TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI KHOA MÔI TRƯỜNG  BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU HYDROXIT LỚP KÉP Mg-Al Đơn vị thực tập : Trung tâm công nghệ môi trường hóa học xanh- Viện hóa học công nghiệp Việt Nam Giảng viên hướng dẫn : ThS Trịnh Thị Thắm Đơn vị công tác Nội : Trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Sinh viên thực : Ngô Thị Hiền Lớp : ĐH2KM2 Hà Nội, tháng năm 2016 TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI KHOA MÔI TRƯỜNG  BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU HYDROXIT LỚP KÉP Mg-Al Đơn vị thực tập : Trung tâm công nghệ môi trường hóa học xanh- Viện hóa học công nghiệp Việt Nam Giảng viên hướng dẫn : ThS Trịnh Thị Thắm Đơn vị công tác : Trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội Giảng viên hướng dẫn ThS Trịnh Thị Thắm Hà Nội, tháng năm 2016 Sinh viên thực Ngô Thị Hiền LỜI CẢM ƠN Để có kiến thức kết thực tế ngày hôm nay, trước hết em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới thầy,cô giáo khoa Môi Trường – Đại học Tài Nguyên Môi trường Hà Nội giảng dạy trang bị kiến thức, kĩ Đặc biệt, em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến cô Trịnh Thị Thắm tận tình hướng dẫn em trình học tập thực tập viết báo cáo Trong thời gian thực tập Trung tâm công nghệ môi trường hóa học xanh- Viện Hóa học công nghiệp Việt Nam, em rút nhiều kinh nghiệm thực tế kiến thức ngành mà tinh thần trách nhiệm cao công việc Em xin gửi lời cảm ơn tới ThS Vũ Hùng Sinh – Giám đốc Trung tâm công nghệ môi trường hóa học xanh anh chị trung tâm quan tâm tạo điều kiện tốt cho em trình học tập, nghiên cứu hoàn thành báo cáo Em xin gửi lời cảm ơn tới ThS Lê Thị Thu Hà- Trung tâm Vật liệu, Viện Hóa học công nghiệp Việt Nam nhiệt tình hướng dẫn em qúa trình em thực tập, làm đồ án Viện Em xin cảm ơn đến ban lãnh đạo Viện Hóa học công nghiệp Việt Nam tạo điều kiện để em hòa thành tốt đợt thực tập Trong trình thực tập làm báo cáo, thiếu nhiều kinh nghiệm thực tế nên không tránh khỏi sai sót Rất mong quý thầy cô bạn góp ý, bổ sung để em hoàn thiện báo cáo Em xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, ngày tháng năm 2016 Sinh viên Ngô Thị Hiền MỤC LỤC Hình 2.1 Cấu trúc vật liệu hydroxit lớp kép 14 Hình 2.2 : Quá trình biến đổi cấu trúc mức nhiệt khác vật liệu Mg-Al-CO3 .16 Hình 2.3 Ảnh SEM mẫu TL01 Hình 2.4: Ảnh SEM mẫu TL02 26 Hình 2.5 Ảnh SEM mẫu TL03 27 DANH MỤC HÌNH Hình 2.1 Cấu trúc vật liệu hydroxit lớp kép 14 Hình 2.2 : Quá trình biến đổi cấu trúc mức nhiệt khác vật liệu Mg-Al-CO3 .16 Hình 2.3 Ảnh SEM mẫu TL01 Hình 2.4: Ảnh SEM mẫu TL02 26 Hình 2.5 Ảnh SEM mẫu TL03 27 MỞ ĐẦU Lí chọn chuyên đề thực tập Nước tài nguyên quý giá, phần quan trọng Trái đất sống của người, sinh vật khác Trái đất Nước không trì sống cho người mà phần quan trọng để người tạo lượng, trì hoạt động sản xuất Tuy nhiên, với phát triển không ngừng khoa học công nghệ, kĩ thuật,…thì không nguồn nước mà môi trường ô nhiễm nghiêm trọng, trở thành vấn đề cấp bách cần xử lý Nước chứa nhiều nitrit hợp chất nitơ quan tâm, ý gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến môi trường sức khỏe người Các biện pháp xử lý sử dụng chưa đạt kết tôt, tốn chi phí, số phương pháp tạo bùn thải Vì vậy, việc chế tạo vật liệu tổng hợp đơn giản, hiệu xử lý cao, giá thành rẻ nhu cầu cần thiết Đối tượng, phạm vi phương pháp thực chuyên đề thực tập  Đối tượng nghiên cứu: Vật liệu hydroxit lớp kép, nước chứa hàm lượng nitrit cao  Phạm vi nghiên cứu: - Địa điểm thực hiện: Trung tâm công nghệ môi trường hóa học xanh - Thời gian thực hiện: từ 18/1 đến 8/4 năm 2016  Phương pháp thực hiện: - Phương pháp thu thập tổng hợp tài liệu - Phương pháp thưc nghiệm - Phương pháp xử lý số liệu Mục tiêu nội dung chuyên đề Mục tiêu: - Áp dụng kiến thức học để tổng hợp vật liệu - Củng cố kiến thức lý thuyết, học hỏi kinh nghiệm thực tế Nội dung: - Tìm hiểu sở thực tập - Tìm hiểu quy trình làm việc phòng thí nghiệm - Đọc tài liệu liên quan đến vật liệu tổng hợp - Thực hành tổng hợp vật liệu CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP Viện Hóa học công nghiệp Việt Nam Tên tiếng Anh: Vietnam Institute of Industrial Chemistry Cơ sở 1: Số Phạm Ngũ Lão, Quận Hoàn Kiếm, Hà Nội Điện thoại: 04.38253930 Fax: 04.38257383 Website: http://viic.vn Cơ sở 2: Km 10,5 quốc lộ 32, đường Hà Nội - Sơn Tây, thị trấn Cầu Diễn, Từ Liêm, Hà Nội Điện thoại: 04.37644889 Fax: 04.38372303 Website: http://viic.vn Tiền thân Viện Hóa học Công nghiệp Việt Nam Phòng Thí nghiệm Bộ Công Thương, hình thành sở phòng thí nghiệm sở mỏ Đông Dương cũ, năm 1955 Năm 1956, Bộ Công Thương tách thành Bộ Công nghiệp Bộ Thương nghiệp, phòng thí nghiệm trở thành Viện Nghiên cứu công nghiệp thuộc Bộ Công nghiệp Năm 1957, Viện nghiên cứu công nghiệp đổi tên thành Viện Hóa học Năm 1964, theo định số 75 CP/TTg, ngày 30 tháng năm 1964 Thủ tướng Chính phủ Phạm Văn Đồng, Viện nghiên cứu Hóa học hợp với Phòng Hóa học thuộc Ủy ban Khoa học Nhà nước thành Viện Nghiên cứu Hóa học thuộc Bộ Công nghiệp nặng Năm 1969, Viện Nghiên cứu hóa học đổi tên thành Viện Hóa học Công nghiệp Và năm 2007 đổi tên thành Viện Hóa học Công nghiệp Việt Nam 1.1 Cơ cấu tổ chức - Ban lanh đạo: + Viện trưởng: Hoàng Văn Hoan + Phó viện trưởng: Vũ Thị Thu Hà- Hoàng Anh Tuấn - Các trung tâm phòng chuyên môn Viện + Trung tâm Nghiên cứu triển khai công nghệ hóa học + Trung tâm Phân tích + Trung tâm Vật liệu + Trung tâm Hóa dược + Trung tâm KHCN sản xuất Vô - Phân bón + Trung tâm Hữu + Trung tâm Phụ gia dầu mỏ + Trung tâm Công nghệ sinh học + Trung tâm Hóa thực vật + Trung tâm Kỹ thuật môi trường an toàn hóa chất + Trung tâm nghiên cứu Hóa chất thuốc tuyển quặng + Trung tâm Thực nghiệm KHCN sản xuất Và số phòng ban, xưởng sản xuất khác 1.2 Chức năng, nhiệm vụ - Nghiên cứu xây dựng chiến lược, sách, quy hoạch phát triển, định mức kinh tế - kỹ thuật, quy phạm, tiêu chuẩn ngành Hóa chất; - Nghiên cứu khoa học công nghệ hóa học, triển khai ứng dụng tiến kỹ thuật, bao gồm: nghiên cứu bản, nghiên cứu ứng dụng, sản xuất thử nghiệm để tạo công nghệ, sản phẩm, vật liệu thiết kế, chế tạo thiết bị cho ngành công nghiệp hóa chất ngành kinh tế khác; - Thực nhiệm vụ khoa học – công nghệ, dịch vụ khoa học – công nghệ với tổ chức, cá nhân nước nước; - Tư vấn cho đơn vị kinh tế ngành khoa học kỹ thuật đầu tư cho khoa học kỹ thuật; tham gia lập thẩm định dự án, phương án khoa học kỹ thuật; soạn thảo chuyển giao công nghệ; - Phân tích, giám định loại tài nguyên, khoáng sản, hóa chất, nguyên liệu, thành phẩm; cung cấp dịch vụ, tư vấn, giám sát, đánh giá tác động môi trường công nghệ xử lý môi trường; - Thực liên kết, hợp tác lĩnh vực nghiên cứu khoa học, chuyển giao công nghệ, đầu tư trực tiếp dịch vụ khoa học – công nghệ với tổ chức, cá nhân nước nước; - Bồi dưỡng nâng cao trình độ quản lý, điều hành sản xuất, kinh doanh chuyên môn cho đội ngũ cán khoa học – công nghệ ngành hóa chất; tổ chức đào tào đại học, đại học, công nhân kỹ thuật phục vụ sản xuất – kinh doanh chuyên ngành; - Tổ chức hoạt động thông tin khoa học, công nghệ kinh tế ngành hóa chất; - Trực tiếp kinh doanh xuất nhập công nghệ, kỹ thuật mới, sản phẩm mới, vật tư, thiết bị, dây chuyền công nghệ hóa chất ngành công nghiệp khác 1.3 Một số đề tài, dự án Viện thực - Nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu xử lýcác hợp chất chứa lưu huỳnh (H 2S COS) khí thiên nhiên khí dầu mỏ nhằmthay sản phẩm nhập ngoại - Xây dựng chương trình quan trắc, thiết kế vận hành phòng thí nghiệm quan trắc phân tích nước thải di động phục vụ dụ án AKIZ - Nghiên cứu công nghệ điều chế vật liệu nano TiO từ nguồn nguyên liệu khoáng sản Việt Nam để sử dụng sản xuất sơn, chất dẻo xử lý môi trường - Nghiên cứu ứng dụng công nghệ hấp phụ - xúc tác không bã thải để xử lý nước thải chứa hợp chất hữu dạng vòng thơm - Nghiên cứu tổng hợp sử dụng số chất có nguồn gốc tự nhiên làm tăng hiệu lực sinh học thuốc trừ sâu vi sinh BT - Nghiên cứu khả sử dụng Kiến cò(Rhinacanthus nasutus) để sản xuất thuốc trừ sâu sinh học - Nghiên cứu công nghệ sản xuất saponin làm chế phẩm diệt ốc bươu vàng nông nghiệp từ bã ép dầu sở Camellia oleifera - Nghiên cứu điều chế số dẫn xuất axit béo có hoạt tính sinh học cao từ nguồn nguyên liệu thiên nhiên, sử dụng lĩnh vực y tế - Nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu polyurethane (PU) dạng xốp ứng dụng công nghiệp xây dựng - Nghiên cứu xử lý đất bị nhiễm dầu phương pháp vi sinh 10 hình thành lại lớp hydroxit anion nước vào lớp xen Anion không thiết phải anion vật liệu LDH ban đầu, phương pháp quan trọng để tổng hợp LDH với anion vô hữu mong muốn cho ứng dụng xác định Phương pháp thường dùng anion “khách” anion lớn Nó ngăn ngừa xâm nhập cạnh tranh anion vô từ nguồn muối kim loại Tuy nhiên, cách tiến hành phức tạp phương pháp đồng kết tủa hay phương pháp trao đổi ion thường tạo đồng thời pha vô định hình Cần ý nhiệt độ nung thành phần hóa học lớp LDH có ảnh hưởng đáng kể đến trình xây dựng lại cấu trúc “Hiệu ứng nhớ” bị giảm tăng nhiệt độ nung LDH ban đầu (gốc), tăng nhiệt độ nung có khuếch tán trạng thái rắn cation hóa trị vào vị trí tứ diện, dẫn đến hình thành pha spinel bền thay oxit d) Phương pháp muối-oxit Boelm, Steink Vieweger người sử dụng phương pháp tổng hợp để điều chế hydroxit lớp kép Zn–Cr/ Cl Cu-Cr/Cl, chúng khó tạo thành phương pháp đồng kết tủa Tác giả cho kẽm oxit dạng huyền phù phản ứng với lượng dư dung dịch CrCl3 nhiệt độ phòng vài ngày thu thành phần hóa học tương ứng với công thức Zn 2Cr(OH)6Cl.12H2O đặc trưng cho hợp chất LDH Lal Howe (1981) điều chế loại vật liệu tương tự cách cho CrCl3 vào ZnO dạng bùn lỏng sệt khuấy trộn 10 Điều kiện mô thí nghiệm Matériau thu [Zn-Cr/Cl] có độ trật tự De Roy, Besse Bendot (1985); De Roy (1990) phát triển phương pháp để điều chế hợp chất khác từ kim loại hóa trị II, hóa trị III anion, đặc biệt [ZnCr/Cl], [Zn-Cr/NO3], [Zn-Al/Cl] [Zn-Al/NO3] với phương trình phản ứng lý thuyết: MIIO+xMIII X3/mm- +(n+1)H2O→M1-xIIMxIII (OH)2 Xx/mm- +xMII Xx/mm- +xMIII X3/mmDo chất chất tham gia phản ứng nên dẫn đến tên gọi trình tổng hợp “phương pháp muối oxit” e) Phương pháp thủy nhiệt Khi cần đưa anion có lực thấp vào lớp xen, phản ứng trao đổi anion dùng LDH tiền chất phương pháp đồng kết tủa dùng muối kim loại hòa tan 22 clorua nitrat không thích hợp Phương pháp thủy nhiệt hiệu trường hợp hydroxit không tan, ví dụ Mg(OH) 2, Al(OH)3 sử dụng chất nguồn vô cơ, đảm bảo anion mong muốn chiếm khoảng không lớp xen anion cạnh tranh khác có mặt (trừ hydroxit mà hydroxit có lực thấp) Phương pháp thủy nhiệt sử dụng để kiểm soát kích thước hạt phân bố nó, muối tan nhôm magiê sử dụng với dung dịch kiềm để điều chế Mg-Al/CO3, đặc biệt có ích LDH điều chế cách sử dụng vật liệu ban đầu dạng bột 2.1.4 Ứng dụng vật liệu hydroxit lớp kép Các vật liệu LDH, dạng vừa tổng hợp sau xử lý nhiệt, vật liệu hứa hẹn cho nhiều lĩnh vực ứng dụng xúc tác, hấp phụ, dược học, quang học, điện hóa, … Điều chúng dễ dàng tổng hợp với giá thành thấp, linh động thành phần khả linh hoạt tạo tính chất xác định nhằm đáp ứng yêu cầu ứng dụng cụ thể a) Ứng dụng xúc tác  Làm chất mang xúc tác: Nhiều loại LDH chưa nung sau nung chất mang hiệu cho xúc tác kim loại quý, kim loại chuyển tiếp, cố định enzyme,…  Xúc tác phản ứng hữu quan trọng Đã có nhiều báo công nhận việc sử dụng LDH chưa nung số lớn phản ứng xúc tác, bao gồm phản ứng epoxidation styren sử dụng LDH Mg/Al, ngưng tụ Knoevenagel cách sử dụng LDH Ni/Al, LDH có chứa florua, hydroxyl hóa phenol LDH Co/Ni/Al cacbonyl hóa pha lỏng methanol thành metyl axetat xúc tác nhờ LDH Ni(Sn)/Al… Trong tất trường hợp có hoạt tính tính chọn lọc tốt LDH tiền chất thích hợp cho việc tạo xúc tác dị thể chứa kim loại chuyển tiếp Gần đây, hiệu sử dụng LDH tổng hợp carbon nanotube nhờ lắng đọng pha có xúc tác thông báo  Xúc tác môi trường Các LDH sau nung xem vật liệu tiềm để khử SOx NOx thải từ nhà máy lọc dầu Corma đồng nghiệp nghiên cứu hỗn hợp oxit thu từ tiền chất LDH Mg-Cu-Al đặc biệt hiệu xúc tác cho trình oxi hóa SO2 thành 23 SO42- khử SO42- thành H2S, thu hồi môi trường khử vùng cracking Nung LDH Mg-Cu-Al LDH Mg-Co-Al sau hoạt hóa cách nung nóng điều kiện có H2, đồng thời loại bỏ SOx NOx b) Ứng dụng trao đổi ion hấp phụ Hiện có nhiều quan tâm đáng kể việc sử dụng LDH để loại bỏ phần tử tích điện âm hấp phụ bề mặt trao đổi ion Mức độ hấp thu cao anion nhờ diện tích bề mặt lớn dung lượng trao đổi anion (AEC) cao tính linh động khoảng cách lớp xen Các LDH chứa vật liệu đa dạng chất gây ô nhiễm từ đất, trầm tích, nước Khả trao đổi anion LDH bị ảnh hưởng chất anion lớp xen ban đầu mật độ điện tích lớp (tức tỉ lệ M(II) : M(III) lớp brucite) Khi mật độ điện tích cao phản ứng trao đổi trở nên khó khăn LDH có lực lớn anion đa hóa trị anion hóa trị I LDH hấp thu anion từ dung dịch ba chế khác nhau: hấp phụ bề mặt, trao đổi anion lớp xen xây dựng lại cấu LDH nung nhờ “khả nhớ” “Khả nhớ” LDH tính hấp dẫn họ chất hấp phụ loại anion Quá trình nung cho phép quay vòng tái sử dụng chất hấp phụ với việc loại bỏ chất gây ô nhiễm hữu Ưu điểm so với loại nhựa trao đổi anion truyền thống giá trị dung lượng trao đổi anion cao khả chịu nhiệt nhiệt độ cao LDH Tóm lại chất hấp phụ LDH chất có đặc trưng anion, vô hữu Một số phân tử hữu phân cực có khả kết hợp chặt chẽ lớp xen Các anion vô oxoanion NO 3-, AsO43- , Cr2O72cũng anion đơn nguyên tử Cl-, Br-, … Các loạichất hữu kể đến phenol, chất mang màu, chất hoạt động bề mặt loại anion (như natri dodecylbenzensulfonate), số loại thuốc trừ sâu,… Chúng hấp thu nhiều loại LDH sau nung chưa nung c) Ứng dụng y, sinh học Các ứng dụng y học sớm LDH chủ yếu làm giảm độ axit dày chất kháng nguyên dự kiến tương lai nhu cầu tăng lĩnh vực Hơn nữa, họ đề xuất loại bỏ anion photphat từ thuốc dày với mục đích phòng ngừa chứng tăng photphat Gần đây, LDH tìm thấy ứng dụng y học quan trọng đặc biệt khác, đặc biệt công thức bào chế dược phẩm Các nghiên cứu gần 24 tập trung vào xâm nhập giải phóng có kiểm soát hoạt dược từ vật liệu LDH, nhờ lợi tính tương thích sinh học, thành phần hóa học có khả biến đổi khả lưu giữ dược phẩm dạng anion Xu hướng công nghiệp dược phẩm yêu cầu khả trì nồng độ thuốc có hoạt tính dược lý thời gian dài Khu vực lớp xen LDH xem “bình chứa” nhỏ thuốc lưu trữ cách có thứ tự để trì tính toàn vẹn nó, bảo vệ khỏi tác động ánh sang oxy Thuốc giải phóng thông qua trình trao đổi ion phản ứng thay Một hệ thống dẫn truyền thuốc làm giảm tác dụng phụ kéo dài thời gian hiệu thuốc Do năm gần đây, có quan tâm đáng kể đến việc đưa phân tử sinh học tác nhân thuốc vào vật liệu LDH chẳng hạn amino axit, axit deoxyribonucleic (DNA), vitamin (A, C, E) 2.2 Tổng hợp vật liệu hydroxit lớp kép Mg-Al( Mg-Al LDH) phương pháp đồng kết tủa 2.2.1 Chuẩn bị dung dịch MgCl2 , AlCl3 NaOH - Chuẩn bị dung dịch gồm MgCl2 AlCl3: + Dung dịch MgCl2 : Cân xác 487,92g MgCl2.6H2O vào cốc 1000ml, hòa tan với nước cất, chuyển vào bình định mức 1000ml định mức đến vạch, thu dung dịch có nồng độ 2,4M + Dung dịch AlCl3: Cân xác 289.68g AlCl3 6H2O vào cốc 500ml, hòa tan với nước cất, chuyển vào bình định mức 500ml định mức đến vạch, thu dung dịch có nồng độ 2,4M - Chuẩn bị dung dịch để điều chỉnh pH- Dung dịch NaOH 5M: Cân xác 200g NaOH vào cốc 1000ml, hòa tan với nước cất, chuyển vào bình định mức 1000ml định mức đến vạch, thu dung dịch NaOH 5M 2.2.2 Tổng hợp vật liệu với tỉ lệ Mg:Al với tỉ lệ, thời gian già hóa khác khác - Thêm dung dịch MgCl2 AlCl3 với tỉ lệ khác vào phễu chiết - Thực tương tự với dung dịch NaOH 25 - Nhỏ từ từ dung dịch vào cốc 2000ml có 200ml nước cất thêm từ dung dịch vào cốc đảm bảo pH dung dịch giữ khoảng 9-11 - Khuấy dung dịch máy khuấy 4h - Sấy dung dịch sau sấy thời gian khác 8h, 16h, 24h, 32h, 40h 100°C - Kết tủa thu lọc nước cất nhiều lần đến pH trung tính - Sau rửa đến pH trung tính, sản phẩm thu đem nung 300°C 4h STT Tên mẫu Tỉ lệ Mg:Al Thời gian già hóa(h) Khối lượng vật liệu(g) TL01 2:1 24h 40 TL02 3:1 24h 53 TL03 4:1 24h 40,871 TG01 3:1 8h 49 TG02 3:1 16h 57 TG03 3:1 24h 62 TG04 3:1 32h 49,6 TG05 3:1 40h 59 2.2.3 Phân tích cấu trúc vật liệu Hình 2.3 Ảnh SEM mẫu TL01 Hình 2.4: Ảnh SEM mẫu TL02 26 Hình 2.5 Ảnh SEM mẫu TL03 Qua ảnh SEM thấy, vật liệu có hình thái dạng phiến mỏng,dạng bát diện, kích thước tương đối đồng Ở mẫu TL01, với tỉ lệ Mg:Al 2:1, dạng phiến thấy rõ, phiến mỏng liên kết chặt chẽ, nhiều phiến gắn kết thành đám lớn Với mẫu TL02 hạt nhìn rõ, phân bố bề mặt vật liệu Mẫu TL03 hạt có hình thái không rõ, hạt gắn kết với thành mảng lớn 27 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Công việc làm Quá trình thực tập vừa qua giúp em tiếp cận, làm quen với môi trường làm việc thực tế đơn vị học hỏi tính tổ chức kỷ luật nghề nghiệp, tinh thần trách nhiệm công việc giao tinh thần khắc phục khó khăn Đồng thời giúp em tìm hiểu thêm nhiều kiến thức loại vật liệu, cách chế tạo vật liệu, phương pháp xác định hình thái cấu trúc vật liệu, tính chất vật liệu Những kiến thức giúp ích cho em nhiều cho việc thực đồ án tốt nghiệp tới Kinh nghiệm thu cho thân Qua trình thực tập em bổ sung nhiều kiến thức cần thiết cho thân cách thức làm việc mà trình học tập trường em chưa biết đến Trong trình thực tập em thực hành chuyên môn hội để em kiểm tra lại kiến thức tích luỹ trình học tập, đồng thời thời gian để em củng cố, nâng cao kiến thức trước bước vào làm việc môi trường làm việc khắc nghiệt đòi hỏi kiến thức sách mà kiến thức thực tế Ngoài ra, trình làm việc giúp em học hỏi nhiều kinh nghiệm: - Khi làm thí nghiệm không tránh khỏi tiếp xúc với hóa chất độc hại ảnh hưởng tới sức khỏe trường hợp cần thiết phải đeo găng tay trang - Hóa chất sau sử dụng bảo quản nhiệt độ thích hợp tùy thuộc vào chất Tùy vào loại hóa chất mà sử dụng phải tiến hành tủ hút hay - Nắm vững cách pha số loại hóa chất để không gây nguy hiểm qúa trình pha Quá trình lọc rửa vật liệu không nên làm cho vật liệu khô sau lọc, nhằm tranh vật liệu bị vón cục Trong khuấy trộn vật liệu, nên giữ pH= 10 tốt lọc rửa tốn thời gian công sức Trong trình sấy 100°C 300°C, hỗn hợp dạng lỏng, chứa nhiều nước nên sử dụng cốc sấy có nắp đậy dùng giấy bạc, đồng thời sử dụng lượng mẫu vừa phải với cốc tránh mẫu bắn làm mẫu 28 Ngoài ra, qua trình thực tập, em rút thêm nhiều kinh nghiệm nhằm củng cố thêm kĩ mềm cho thân kĩ giao tiếp, kĩ lắng nghe quan sát nhằm thu kiến thức, thông tin quan trọng 29 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu nước )Lê Văn Cát, 2007 “Xử lý nước thải giàu nitơ photpho”, Nhà xuất khoa học tự nhiên công nghệ 2) Trần Kim Hạnh Đỗ Thị Kim Liên, 2014 Nghiên cứu xử lý nitrat nước vật liêu hydroxit lớp kép Mg-Al LDH - PVA/Alginat 3) Trần Thị Hương, 2011 Tổng hợp xác định đặc trưng số hydroxide cấu trúc lớp kép ứng dụng xử lý môi trường Tài liệu nước 4) A Bissessur and M Naicker, 2013 Synthesis and use of LDHs as heat stabilisers in thermally processed powdered polyvinylchloride (PVC), International Joural of Physical Sciences 5) C.C Arruda, P.H.L Cardoso and I.M.M Dias, R Salomão*, 2013, LDH (Mg6Al2(OH)16(CO3)·4H2O):A Potentially Useful Raw Material for Refractories, 6) E M Seftel, E Dvininov, D Lutic, E Popovici, C Ciocoiua, 2005 Synthesis of LDHtype anionic clays containing biomolecules , Journal of Optoelectronics and Advanced Materials 7) J.A Rivera , G Fetter and P Bosch, (2006), “Microwave power effect on hydrotalcte Synthesis, Micropous and mesoporous material 8) Juan J Bravo-Suárez, Edgar A Páez-Mozo and S Ted Oyama, 2004 Review of synthesis of layed double hydroxides: a thermodynamic approach 9) Lucjan Chmielarz, Malgorzata Rutkowska, Piotr Kustrowshi, Marek Drozdek, Zofia Piwowarska, Barbara Dudek, Roman Dziembaj, Marek Michalik (2011), “An influence of thermal treatment conditions of LDH-like materials on their catalytic activity in the process of N2O decomposition”, J Therm Anal Calorim 10) Mahamudur Islam and Rajkishore Patel, “Nitrate sorption by thermally activated Mg/Al chloride LDH-like compound”, ScienceDirect 11) Maria Celina Alexandrica, Mihaela Silion , Doina Hritcu1, Marcel Ionel Popa, 2015, Layed double hydroxides as adsorbents for anonic dye removal from aqueous solution 30 12) Norhiro Murayama, Junji shibata (2005), “Synthesis of LDH-like material from various waster in aluminum regeneration process”, Kaisai University, Japan 13) Ramesh Chitrakar, Satoko Tezuka, Akinari Sonoda, Kohji Sakane, and Takahiro Hirotsu (2008), “A new method for synthesis of Mg-Al, Mg-Fe and Zn-Al layered double hydroxides and their uptake properties of bromide ion”, Industrial & Engineering Chemistry Research 14) R Ibrahim and Y Lwin (2010), “Adsorbents derived from Mg-Al LDHlike compounds for high – temperature hydrogen storage”, Journal of Applied Sciences 15) Tatjana J Vulić Goran C Bošković,2010 Mg-Cu-Al layered double hydroxides based catalysts for the redution of nitrates in aqueous solutions Original scientific paper 16) Weishen Yanga, Yongman Kima, Paul K.T Liub, Muhammad Sahimia,Theodore T Tsotsisa, 2002 A study by in situ techniques of the thermal evolution of the structure of a Mg–Al–CO3 layered double hydroxide, Chemical Engineering Science 17) Xiangyu Xu, Dianqing Li, Jiaqing Song, Yanjun Lin, Zhi Lv, Min Wei, Xue Duan, “Synthesis of Mg–Al–carbonate layered double hydroxide by an atom-economic reaction”, ScienceDirect 18) Ye Kuang, Lina Zhao, Shuai Zhang, Fazhi Zhang, Mingdong Dong Sailong Xu, 2010.“Morphologies, Preparations and Applications of Layered Double Hydroxide Micro-/Nanostructures”, Material 31 PHỤ LỤC Nhật kí thực tập Thời gian thực tập: Từ ngày 18/01/2016 đến ngày 08/04/2016 Ngày thực tập Công việc Ghi 18/1- 29/1/2016 - Nhận kế hoạch thực tập làm quen với phòng - Nhận chuyên đề thực tập - Đọc tài liệu vật liệu hydroxit lớp kép - Quan sát kỹ thuật viên làm thí nghiệm 1/2 – 14/2/2016 Nghỉ tết 15/2 –29/2/2016 - Đọc tài liệu vật liệu hydroxit lớp kép Tự làm - Tổng hợp tài liệu để nắm tính chất đặc điểm vật liệu, phương pháp tổng hợp vật liệu -Rửa dụng cụ - Pha hóa chất chauanr bị tổng hợp vật liệu 1/3-15/3/2016 -Tổng hợp vật liệu phương pháp đồng kết tủa với tỉ lệ 2:1, 32 Tự làm Xác nhận người hướng dẫn 3:1, 4:1 15/3- 26/3/2016 - Gửi vật liệu tổng hợp với tỉ lệ khác chụp SEM, IR Chụp Viện hóa học-vật liệu 26/3-2/4/2016 - Lắc tĩnh vật liệu với mẫu có nồng độ NO2- xác định để đánh giá tỉ lệ tốt Tự làm 2/4-8/4/2016 - Tổng hợp vật liệu với thời gian già hóa khác Tự làm Một số ảnh trình thực tập Hình 1: Khuấy trộn vật liệu 33 Hình 2: Hỗn hợp sau sấy 100°Ctrong 24 h lọc rửa 34 Hình 3: Sấy hỗn hợp sau lọc rửa 300°C 4h 35 Hình 4: Vật liệu thu 36 [...]... Micro-/Nanostructures”, Material 31 PHỤ LỤC 1 Nhật kí thực tập Thời gian thực tập: Từ ngày 18/01/2016 đến ngày 08/04/2016 Ngày thực tập Công việc Ghi chú 18/1- 29/1/2016 - Nhận kế hoạch thực tập và làm quen với phòng - Nhận chuyên đề thực tập - Đọc tài liệu về vật liệu hydroxit lớp kép - Quan sát các kỹ thuật viên làm thí nghiệm 1/2 – 14/2/2016 Nghỉ tết 15/2 –29/2/2016 - Đọc tài liệu về vật liệu hydroxit lớp kép Tự làm... phân tử sinh học hoặc các tác nhân thuốc vào vật liệu LDH chẳng hạn như các amino axit, axit deoxyribonucleic (DNA), các vitamin (A, C, E) 2.2 Tổng hợp vật liệu hydroxit lớp kép Mg- Al( Mg- Al LDH) bằng phương pháp đồng kết tủa 2.2.1 Chuẩn bị các dung dịch MgCl2 , AlCl3 và NaOH - Chuẩn bị dung dịch 1 gồm MgCl2 và AlCl3: + Dung dịch MgCl2 : Cân chính xác 487,92g MgCl2.6H2O vào cốc 1000ml, hòa tan với nước... chất - Cung cấp dịch vụ về tư vấn, xây dựng tiêu chuẩn cho tài nguyên môi trường - Đào tạo, hướng dẫn kỹ thuật trong lĩnh vực môi trường CHƯƠNG 2: KẾT QUẢ THỰC HIỆN CHUYÊN ĐỀ THỰC TẬP 12 2.1 Nghiên cứu tài liệu liên quan đến vật liệu hydroxit lớp kép 2.1.1 Cấu trúc của LDH Các hydroxit cấu trúc lớp kép (layered double hydroxit - LDH) đã được biết đến từ hơn 150 năm trước đây Công thức chung của các LDH... trước hết các LDH giải phóng nước trong các lớp xen giữa, sau đó là quá trình dehydroxyl hóa của các lớp hydroxit và sự phân hủy các anion lớp xen giữa ở các nhiệt độ cao hơn, cấu trúc lớp bị phá hủy Sự khác nhau thể hiện ở nhiệt độ xảy ra các quá trình này Các nghiên cứu cho thấy rằng độ bền nhiệt tăng theo trật tự Co -Al < Zn -Al ≈ Cu -Al < Mg- Fe ≈ Ni -Al < Mg- Al ≈ Mg- Cr Sự phân hủy nhiệt của các LDH thành... nào khác có mặt (trừ hydroxit mà hydroxit có ái lực rất thấp) Phương pháp thủy nhiệt cũng được sử dụng để kiểm soát kích thước hạt và sự phân bố của nó, khi các muối tan của nhôm và magiê được sử dụng cùng với dung dịch kiềm để điều chế Mg- Al/ CO3, đặc biệt có ích khi LDH được điều chế bằng cách sử dụng vật liệu ban đầu ở dạng bột 2.1.4 Ứng dụng của vật liệu hydroxit lớp kép Các vật liệu LDH, ở dạng vừa... trong nước bằng vật liêu hydroxit lớp kép Mg- Al LDH - PVA/Alginat 3) Trần Thị Hương, 2011 Tổng hợp và xác định các đặc trưng của một số hydroxide cấu trúc lớp kép ứng dụng trong xử lý môi trường Tài liệu nước ngoài 4) A Bissessur and M Naicker, 2013 Synthesis and use of LDHs as heat stabilisers in thermally processed powdered polyvinylchloride (PVC), International Joural of Physical Sciences 5) C.C... các loại vật liệu, các cách chế tạo vật liệu, các phương pháp có thể xác định được hình thái cấu trúc vật liệu, tính chất vật liệu Những kiến thức này giúp ích cho em rất nhiều cho việc thực hiện đồ án tốt nghiệp sắp tới 2 Kinh nghiệm thu được cho bản thân Qua quá trình thực tập em đã bổ sung được rất nhiều kiến thức cần thiết cho bản thân cũng như cách thức làm việc mà trong quá trình học tập ở trường... Tổng hợp tài liệu để nắm được các tính chất đặc điểm của vật liệu, phương pháp tổng hợp vật liệu -Rửa dụng cụ - Pha hóa chất chauanr bị tổng hợp vật liệu 1/3-15/3/2016 -Tổng hợp vật liệu bằng phương pháp đồng kết tủa với các tỉ lệ 2:1, 32 Tự làm Xác nhận của người hướng dẫn 3:1, 4:1 15/3- 26/3/2016 - Gửi vật liệu đã tổng hợp với các tỉ lệ khác nhau chụp SEM, IR Chụp tại Viện hóa học -vật liệu 26/3-2/4/2016... synthesis of Mg- Al, Mg- Fe and Zn -Al layered double hydroxides and their uptake properties of bromide ion”, Industrial & Engineering Chemistry Research 14) R Ibrahim and Y Lwin (2010), “Adsorbents derived from Mg- Al LDHlike compounds for high – temperature hydrogen storage”, Journal of Applied Sciences 15) Tatjana J Vulić và Goran C Bošković,2010 Mg- Cu -Al layered double hydroxides based catalysts for... trị 3 nên lớp hydroxit mang điện tích dương Lượng điện tích dư thừa sẽ được trung hòa bởi các anion xen giữa - Lớp xen giữa: [Anx/n] là các anion mang điện tích âm nằm xen giữa các lớphydroxit, trung hòa điện tích dương của lớp hydroxit Ngoài anion, các phân tử nước cũng được định vị ở lớp xen giữa những lớp hydroxit kim loại Chỉ có các liên kết yếu tồn tại giữa các ion và phân tử này với lớp cơ bản ... TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI KHOA MÔI TRƯỜNG  BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU HYDROXIT LỚP KÉP Mg- Al Đơn vị thực tập : Trung tâm công nghệ môi trường hóa học xanh-... điều chế Mg- Al/ CO3, đặc biệt có ích LDH điều chế cách sử dụng vật liệu ban đầu dạng bột 2.1.4 Ứng dụng vật liệu hydroxit lớp kép Các vật liệu LDH, dạng vừa tổng hợp sau xử lý nhiệt, vật liệu. .. Nhận chuyên đề thực tập - Đọc tài liệu vật liệu hydroxit lớp kép - Quan sát kỹ thuật viên làm thí nghiệm 1/2 – 14/2/2016 Nghỉ tết 15/2 –29/2/2016 - Đọc tài liệu vật liệu hydroxit lớp kép Tự làm -