Đang tải... (xem toàn văn)
Xác định hàm lượng asen, thủy ngân, selen và antimon có trong nước
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HCM VIỆN CÔNG NGHỆ SINH HỌC THỰC PHẨM -o0o - BÀI BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP ĐỀ TÀI GVHD: SVTH: Lớp: MSSV: TP Hồ Chí Minh, tháng 6, năm 2010 Xác định hàm lượng As, Hg, Se, Sb có nước MỤC LỤC MỤC LỤC LỜI MỞ ĐẦU LỜI CẢM ƠN NHẬN XÉT CỦA CƠ QUAN THỰC TẬP NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN PHẦN MỘT: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ TRUNG TÂM 1.1 GIỚI THIỆU VỀ TRUNG TÂM 1.2 GIỚI THIỆU VỀ PHÒNG MÔI TRƯỜNG 18 CHƯƠNG 2: TỔNG QUAN VỀ NƯỚC 20 2.1 GIỚI THIỆU 20 2.2 CÁC TÍNH CHẤT HÓA LÝ CỦA NƯỚC 20 2.3 VAI TRÒ CỦA NƯỚC ĐỐI VỚI SỰ SỐNG 22 2.4 VAI TRÒ CỦA NƯỚC ĐỐI VỚI SỨC KHÓE CON NGƯỜI .23 CHƯƠNG 3: GIỚI THIỆU VỀ As, Hg, Se, Sb 26 3.1 ASEN 26 3.2 THỦY NGÂN 33 3.3 SELEN 39 3.4 ANTIMON .45 PHẦN HAI: CÁC PHƯƠNG PHÁP SỬ DỤNG 50 CHƯƠNG 1: PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU, TIẾP NHẬN VÀ THỬ NGHIỆM MẪU 50 1.1 GIỚI THIỆU 50 1.2 PHƯƠNG THỨC LẤY MẪU 50 1.3 THỰC HIỆN TIẾP NHẬN VÀ THỬ NGHIỆM MẪU 51 1.4 THỰC HIỆN ĐẢM BẢO CHẤT LƯỢNG CHO THỬ NGHIỆM MẪU53 CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ .56 2.1 SỰ XUẤT HIỆN CỦA PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ .56 2.2 NGUYÊN TẮC CỦA PHÉP ĐO 58 2.3 ƯU ĐIỂM VÀ NHƯỢC ĐIỂM CỦA PHÉP ĐO 59 2.4 ĐỐI TƯỢNG VÀ PHẠM VI ỨNG DỤNG CỦA PHÉP ĐO 60 2.5 CÁC BỘ PHẬN CỦA THIẾT BỊ ĐO PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ 61 2.6 MỘT SỐ YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG TRONG PHÉP ĐO AAS .81 2.7 KỸ THUẬT HÓA HƠI NGUỘI XÁC ĐỊNH THỦY NGÂN .97 - Trang - Xác định hàm lượng As, Hg, Se, Sb có nước 2.8 KỸ THUẬT TẠO HYDRIDE 98 CHƯƠNG 3: PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ SỐ LIỆU 103 3.1 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIM LOẠI BẰNG PHƯƠNG PHÁP AAS 103 3.2 ĐỊNH TRỊ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH 105 PHẦN BA: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN, THỦY NGÂN, SELEN, ANTIMON CÓ TRONG NƯỚC 109 CHƯƠNG 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN CÓ TRONG NƯỚC 109 1.1 NGUYÊN LÝ 109 1.2 TÀI LIỆU THAM KHẢO 109 1.3 THIẾT BỊ, HÓA CHẤT, CHẤT CHUẨN 110 1.4 CHUẨN BỊ DUNG DỊCH MẪU 111 1.5 BÁO CÁO KẾT QUẢ THỬ NGHIỆM 112 CHƯƠNG 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THỦY NGÂN CÓ TRONG NƯỚC114 2.1 NGUYÊN LÝ 114 2.2 TÀI LIỆU THAM KHẢO 114 2.3 THIẾT BỊ, HÓA CHẤT, CHẤT CHUẨN 114 2.4 CHUẨN BỊ DUNG DỊCH MẪU 116 2.5 BÁO CÁO KẾT QUẢ THỬ NGHIỆM 117 CHƯƠNG 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SELEN CÓ TRONG NƯỚC .118 3.1 NGUYÊN LÝ 118 3.2 TÀI LIỆU THAM KHẢO 118 3.3 THIẾT BỊ, HÓA CHẤT, CHẤT CHUẨN 118 3.4 CHUẨN BỊ DUNG DỊCH MẪU 119 3.5 BÁO CÁO KẾT QUẢ THỬ NGHIỆM 120 3.6 XÁC ĐỊNH LOD, LOQ, HIỆU SUẤT THU HỒI VÀ CONTROL CHART CỦA PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH SELEN .121 CHƯƠNG 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ANTIMON TRONG NƯỚC .125 4.1 NGUYÊN LÝ 125 4.2 TÀI LIỆU THAM KHẢO 125 4.3 THIẾT BỊ, HÓA CHẤT, CHẤT CHUẨN 125 4.4 CHUẨN BỊ DUNG DỊCH MẪU 127 4.5 BÁO CÁO KẾT QUẢ THỬ NGHIỆM 128 KẾT LUẬN Error: Reference source not found TÀI LIỆU THAM KHẢO .Error: Reference source not found - Trang - Xác định hàm lượng As, Hg, Se, Sb có nước LỜI MỞ ĐẦU Nước tài nguyên vô quý báu loài người sinh vật trái đất Ngoài chức tham gia vào chu trình sống trên, nước chất mang lượng (hải triều, thuỷ năng), chất mang vật liệu tác nhân điều hoà khí hậu, thực chu trình tuần hoàn vật chất tự nhiên Có thể nói sống người sinh vật trái đất phụ thuộc vào nước Tuy nhiên, với tốc độ đô thị hóa, công nghiệp hóa ngày cao nay, tình trạng ô nhiễm nước ngày trở nên trầm trọng Vì việc xác định hàm lượng kim loại độc hại có nước, tiêu kiểm tra nước cần thiết Trung tâm kỹ thuật quan kiểm tra chất lượng uy tín hàng đầu Việt Nam Em may mắn thực tập đây, tiếp cận với thiết bị đại, tác phong làm việc nhanh chóng, công nghiệp kỷ thực hành, lý thuyết phương pháp phân tích mà trường chưa cung cấp đủ Do nhiều hạn chế kỷ kinh nghiệm nên báo cáo nhiều sai sót, mong quý thầy cô, anh chị quan bạn đọc bỏ qua góp ý - Trang - Xác định hàm lượng As, Hg, Se, Sb có nước LỜI CẢM ƠN Trước hết em xin chân thành cảm ơn nhà trường, cám ơn Thầy Lê Nhất Tâm giới thiệu để em thực tập phòng Môi trường thuộc Trung tâm kỹ tuật Đồng thời với hướng dẫn tận tình thầy giúp em hoàn thành tốt báo cáo Kế đến, em xin cảm ơn dẫn tận tình người trung tâm nói chung, phòng thí nghiệm môi trường nói riêng giúp em hoàn thành tốt chương trình thực tập Với lòng chân tình em xin gửi lời cám ơn đến tất người Cám ơn anh Phan Thành Trung - trưởng phòng thí nghiệm môi trường có ý kiến đạo suốt trình thực tập.Và hết em xin cảm ơn anh Nguyễn Hữu Tín, anh Nguyễn Công Chính anh Nguyễn Văn Thông trực tiếp hướng dẫn công việc cho em từ ngày đầu bỡ ngỡ Cám ơn anh chị phòng nhiệt tình động viên giúp đỡ hướng dẫn thêm cho em Với thời gian thực tập tuần ngắn ngủi, với kiến thức kinh nghiệm ỏi nên không tránh khỏi hạn chế thiếu sót, em mong nhận ý kiến dẫn từ phía thầy giáo hướng dẫn, thầy cô, anh chị quan thực tập ý kiến đóng góp nhiệt tình từ phía bạn sinh viên để Báo cáo thực tập tốt nghiệp chúng em đạt kết tốt - Trang - Xác định hàm lượng As, Hg, Se, Sb có nước CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự - Hạnh phúc NHẬN XÉT CỦA CƠ QUAN THỰC TẬP Nhà máy (viện, trung tâm): Trung Tâm Đo Lường Chất Lượng Xác nhận anh (chị ): Phạm Thị Kim Trinh sinh viên lớp ĐHTP2 thuộc Viện Công Nghệ Thực Phẩm – Sinh Học, Trường ĐHCN thành phố Hồ Chí Minh Đã đến nhà máy (xí nghiệp) thực tập từ ngày 3/05/2010 đến ngày 31/05/2010 Nội dung nhận xét: Biên Hòa, ngày… tháng… năm 2010 NGƯỜI NHẬN XÉT ( Ghi họ tên, đóng dấu) - Trang - Xác định hàm lượng As, Hg, Se, Sb có nước NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN Tp Hồ Chí Minh, ngày… tháng… năm 2010 NGƯỜI HƯỚNG DẪN (Ghi rõ họ, tên) - Trang - Xác định hàm lượng As, Hg, Se, Sb có nước PHẦN I: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT CHƯƠNG TỔNG QUAN VỀ TRUNG TÂM 1.1 GIỚI THIỆU TRUNG TÂM 1.1.1 Lịch sử hình thành phát triển Trung Tâm Trung Tâm Kỹ thuật có tên đầy đủ Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng khu vực thuộc Tổng cục Tiêu chuẩn Ðo lường Chất lượng - Bộ Khoa học Công nghệ Môi trường, có tên giao dịch quốc tế Quality Assurance and Testing Centre (QUATEST 3) Là đơn vị nghiệp khoa học phục vụ công tác quản lý nhà nước tiêu chuẩn, đo lường, chất lượng (TCĐLCL) hoạt động dịch vụ khác theo yêu cầu tổ chức, cá nhân Trước Trung tâm có tên Viện Định Chuẩn thành lập vào năm 1967 miền nam Việt Nam Đến năm 1972 đổi tên thành Viện Định Chuẩn Quốc Gia theo luật 007/72 quyền cũ ban hành ngày 01/12/1972 Sau giải phóng miền Nam hoạt động Viện Định Chuẩn tổ chức lại xếp theo cấp bậc Nhà nước Năm 1979 Cơ quan Tiêu chuẩn Chất lượng Đo lường miền Bắc Viện Kiểm Định chuẩn miền Nam kết hợp lại thành phận Định Chuẩn Chất Lượng Đo Lường Quốc Gia Chính xếp tạo thành định chuẩn chất lượng vào năm 1984 với tên Cục Tiêu Chuẩn Đo Lường Trung tâm tọa lạc: - Trang - Xác định hàm lượng As, Hg, Se, Sb có nước - Văn phòng chính: 49 Pastuer, phường Nguyễn Thái Bình - Q1 - TP HCM Với tư cách pháp nhân có tài khoản ngoại tệ nội tệ, có dấu để giao dịch công tác Email: info@quatest3.com.vn Website: www.quatest3.com.vn - Bộ phận dịch vụ phòng thí nghiệm số 62 Lê Hồng Phong - Q5 - TP HCM Email: dl-thietbi@quatest3.com.vn - Xưởng thiết bị đo lường số 79 Trương Định, Q3, TP HCM - Khối thử nghiệm Biên Hòa đặc số 7, đường 1, khu công nghiệp Biên Hòa 1, Đồng Nai Email: testing@quatest3.com.vn Nhân sự: Với đội ngũ cán công nhân viên đào tạo chuyên ngành có kinh nghiệm lĩnh vực thí nghiệm Các phòng thử nghiệm trang bị thiết bị thử nghiệm đo lường đại, có đầy đủ tài liệu tiêu chuẩn, phương pháp thử, có khả đáp ứng yêu cầu thí nghiệm để phục vụ công tác thí nghiệm, thẩm định kỹ thuật thử nghiệm sản phẩm, kiểm định hiệu chuẩn phương tiện đo sản xuất kinh doanh, quản lý chất lượng, nghiên cứu khoa học giáo dục đào tạo Bên cạnh đội ngũ chuyên viên kỹ thuật chuyên gia có nhiều kỹ kinh nghiệm lĩnh vực chuyên ngành, Trung tâm Kỹ thuật có mạng lưới cộng tác viên chuyên gia, giáo sư có trình độ chuyên môn sâu từ ngành công nghiệp, Viện nghiên cứu, Trường đại học Trung tâm Kỹ thuật đóng góp tích cực vào công tác tiêu chuẩn đo lường chất lượng phục vụ cộng đồng, hoạt động sản xuất kinh doanh doanh nghiệp hoạt động nghiên cứu khoa học tổ chức, cá nhân - Trang - Xác định hàm lượng As, Hg, Se, Sb có nước Với nỗ lực đội ngũ cán chuyên nghiệp tầm nhìn phát triển hoạt động để thích nghi với tác động ngững thách thức trình hội nhập kinh tế quốc tế, Trung tâm Kỹ thuật trở thành đơn vị cung cấp dịch vụ hàng đầu nước lĩnh vực đánh giá phù hợp cung cấp giải pháp chất lượng Trong trình phát triển Trung tâm hỗ trợ từ chương trình phát triển Liên hiệp quốc như: - VIET 76/013 “Cũng cố khái niệm đo lường thử nghiệm Quatest TP Hồ Chí Minh” - VIET 81/006 “Mạng lưới tiêu chuẩn chất lượng đo lường định chuẩn thẩm định Quốc gia cho Quatest Quatest 3” - VIET 85/009 “Phát triển bảo trì thiết bị Quatest 3” Và đề tài triển khai ứng dụng thành công Một số danh hiệu công nhận trình hình thành phát triển: - Được định phòng thử nghiệm chuẩn thuộc khu vực ASEAN (ARL- Asean Reference Laboratory) lĩnh vực vi sinh - Được công nhận phù hợp theo ISO 17025 từ năm 2004 tổ chức công nhận VILAS - Được đánh giá công nhận phù hợp theo ISO 17025:2005 tổ chức công nhận Na Uy vào tháng 04/2007 - Đã làm thủ tục để công nhận theo ISO guide 43-1 cho lĩnh vực tổ chức thử nghiệm thành thạo - Được Bộ Y tế công nhận phòng thử nghiệm định kiểm tra thực phẩm nhập - Trang 10 - Xác định hàm lượng As, Hg, Se, Sb có nước mẫu (được xác định cấu tử cần phân tích) cho hàm lượng dung dịch cuối mẫu thêm chuẩn phải nằm khoảng đường chuẩn Hàm lượng thêm cho cấu tử khác thay đồi độ nhạy thiết bị đáp ứng với cấu tử khác 2.5 BÁO CÁO KẾT QUẢ THỬ NGHIỆM Công thức tính: Hàm lượng nguyên tố (X) có mẫu thử tính theo công thức: X (mg / L) = (C − Cblank ) xVxF m Trong đó: m: lượng mẫu, mL V: thể tích định mức, mL F: hệ số pha loãng (nếu có) C: nồng độ nguyên tố mẫu thử đọc từ đường chuẩn, mg/L C blank: nồng độ nguyên tố mẫu blank đọc từ đường chuẩn, mg/L Phương trình đường chuẩn Thủy ngân Nồng độ (µg/L) Độ hấp thu 0.006 0.012 - Trang 118 - 10 0.0303 0.0594 Xác định hàm lượng As, Hg, Se, Sb có nước Ta đo độ hấp thu dung dịch mẫu 0.0036 nên từ phương trình đường chuẩn Hàm lượng thủy ngân có dung dịch mẫu 0.576 (µg/L) CHƯƠNG III XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SELEN CÓ TRONG NƯỚC 3.1 NGUYÊN LÝ Trong môi trường acid, NaBH4 chuyển Se thành dạng hydride tương ứng Hơi hydride khí mang Ar đưa đến ống thạch anh nung nóng nhiệt điện để thực trình nguyên tử hóa chuyển thành nguyên tử, từ định lượng nguyên tố kỹ thuật hóa hydride – quang phổ hấp thu nguyên tử (HG – AAS) Trường hợp có yêu cầu phân tích hàm lượng cao mẫu nước, xác định quang phổ phát xạ Plasma 3.2 TÀI LIỆU THAM KHẢO APHA 3114B APHA 3030G - Trang 119 - Xác định hàm lượng As, Hg, Se, Sb có nước Flow Injection Mercury/Hydride Analyses – Recommended Analytical Conditions ang General Information 3.3 THIẾT BỊ, HÓA CHẤT, CHẤT CHUẨN 3.3.1 Thiết bị - dụng cụ: Máy phổ phát xạ nguyên tử Plasma thiết bị kết nối cần thiết khác Máy quang phổ hấp thu nguyên tử - kỹ thuật hóa hydride – (HG-ASS) Các thiết bị cần thiết khác: cân phân tích, bếp điện… Các dụng cụ thủy tinh: bình định mức, phễu, đũa, beaker, mặt kính đồng hồ, … 3.3.2 Hóa chất: Nước cất hai lần (độ dẫn >18M Ω ) Hydrochloric acid đậm đặc (Merk) Sulfuric acid đậm đặc (Merk) Nitric acid đậm đặc (Merk) Không khí nén làm khô Khí Argon tinh khiết 99,99% 3.3.3 Chất chuẩn: Các chất chuẩn có giấy chứng nhận hàm lượng hạn sử dụng Các chất chuẩn dạng đơn chất hay hỗn hơp tùy theo nhu cầu phân tích a Dung dịch chuẩn Se: thêm acid HCl đậm đặc hỗn hợp KI – Acid Ascorbic (5g KI va 5g Acid Ascorbic với nước cất thành 100mL) đạt nồng độ 5% - Trang 120 - Xác định hàm lượng As, Hg, Se, Sb có nước b Dung dịch Blank chuẩn: Thay mẫu thử nước cất, chuẩn bị Blank theo toàn quy trình chuẩn bị mẫu c Mẫu kiểm soát chất lượng: Dung dịch mua từ nhà cung ứng có giấy chứng nhận 3.4 CHUẨN BỊ DUNG DỊCH MẪU 3.4.1 Chuẩn bị mẫu cho phân tích nguyên tố kim loại Selen – APHA 3114 B Rút xác 50 ml mẫu thử vào Erlen 250 ml Thêm ml acid HNO3 đặt lên bếp điện, để dung dịch sôi nhẹ hóa khoảng 15 – 20 ml Làm nguội, thêm ml H2SO4, đặt Erlen trở lại bếp điện Cho dung dịch hóa đến khói trắng SO3 xuất Để nguội dung dịch, thêm vài ml acid HNO cho hóa bếp điện Lặp lại trình đến dung dịch không chất hữu (thông thường dung dịch trở nên màu không thay đổi) Thêm nước cất cho hóa đến 15 – 20 ml Thêm acid HCl đậm đặc đạt nồng độ 5%, đun nóng 90 0C 20 phút Để nguội, định mức nước cất Dung dịch chuyển sang cho nhóm Quang phổ phân tích thiết bị quang phổ hấp thu nguyên tử - kỹ thuật hóa hydride – (HG – AAS) 3.4.2 Chuẩn bị mẫu blank mẫu kiểm soát chất lượng 3.4.2.1 Mẫu blank: chuẩn bị lô mẫu, thực thêm đầy đủ tác chất mẫu thử 3.4.2.2 Mẫu kiểm soát chất lượng: thực mẫu chuẩn biết trước hàm lượng thêm dung dịch chuẩn vào mẫu Thực thêm dung dịch chuẩn vào - Trang 121 - Xác định hàm lượng As, Hg, Se, Sb có nước mẫu (được xác định cấu tử cần phân tích) cho hàm lượng dung dịch cuối mẫu thêm chuẩn phải nằm khoảng đường chuẩn Hàm lượng thêm cho cấu tử khác thay đồi độ nhạy thiết bị đáp ứng với cấu tử khác 3.5 BÁO CÁO KẾT QUẢ THỬ NGHIỆM Công thức tính: Hàm lượng nguyên tố (X) có mẫu thử tính theo công thức: X (mg / L) = (C − Cblank ) xVxF m Trong đó: m: lượng mẫu, mL V: thể tích định mức, mL F: hệ số pha loãng (nếu có) C: nồng độ nguyên tố mẫu thử đọc từ đường chuẩn, mg/L C blank: nồng độ nguyên tố mẫu blank đọc từ đường chuẩn, mg/L Phương trình đường chuẩn Selen Nồng độ (µg/L) Độ hấp thu 10 0.0137 0.0238 0.0637 0.1199 - Trang 122 - Xác định hàm lượng As, Hg, Se, Sb có nước Dung dịch mẫu có độ hấp thu 0.0052 nên từ phương trình đường chuẩn Hàm lượng Selen có dung dịch mẫu 0.294 (µg/L) 3.6 XÁC ĐỊNH LOD, LOQ, HIỆU SUẤT THU HỒI VÀ CONTROL CHART CỦA PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH SELEN Xác định LOD, LOQ phương pháp STT 10 11 12 Giá trị trung bình Độ lệch chuẩn LOD LOQ - Trang 123 - Blank(μg/L) -0.146 -0.044 0.174 0.019 0.01 -0.01 0.004 0.001 -0.004 0.038 -0.025 0.025 0.0035 0.0718 0.2188 0.7213 Xác định hàm lượng As, Hg, Se, Sb có nước Xác định hiệu suất thu hồi biểu đồ control chart phương pháp - Hàm lượng chuẩn thêm vào: μg/L Mẫu A A1 A2 A3 A4 A5 A6 A7 A8 A9 A10 Blank Hàm lượng ban đầu Giá trị thực tế Hiệu suất thu hồi (μg/L) 3 3 3 3 3 (μg/L) 3.241 3.258 3.249 3.247 3.368 3.16 3.245 3.325 3.151 3.078 0.0035 (%) 107.917 108.483 108.183 108.117 112.15 105.217 108.05 110.717 104.917 102.483 Trung bình Độ lệch chuẩn STT 10 11 12 13 14 15 H - 3SD 96.366 96.366 96.366 96.366 96.366 96.366 96.366 96.366 96.366 96.366 96.366 96.366 96.366 96.366 96.366 H - 2SD 99.887 99.887 99.887 99.887 99.887 99.887 99.887 99.887 99.887 99.887 99.887 99.887 99.887 99.887 99.887 106.93 3.521 H 106.93 106.93 106.93 106.93 106.93 106.93 106.93 106.93 106.93 106.93 106.93 106.93 106.93 106.93 106.93 - Trang 124 - H + 2SD 113.973 113.973 113.973 113.973 113.973 113.973 113.973 113.973 113.973 113.973 113.973 113.973 113.973 113.973 113.973 H + 3SD 117.494 117.494 117.494 117.494 117.494 117.494 117.494 117.494 117.494 117.494 117.494 117.494 117.494 117.494 117.494 Xác định hàm lượng As, Hg, Se, Sb có nước 16 17 18 19 20 96.366 96.366 96.366 96.366 96.366 99.887 99.887 99.887 99.887 99.887 106.93 106.93 106.93 106.93 106.93 113.973 113.973 113.973 113.973 113.973 117.494 117.494 117.494 117.494 117.494 * Control chart - Hàm lượng chuẩn thêm vào: μg/L Mẫu B B1 B2 B3 B4 B5 B6 B7 B8 B9 B10 Blank Hàm lượng ban đầu Giá trị thực tế Hiệu suất thu (μg/L) 8 8 8 8 8 (μg/L) 7.679 8.178 8.022 7.944 8.246 8.402 8.122 8.659 8.28 8.362 0.0035 hồi (%) 95.944 102.181 100.231 99.256 103.031 104.981 101.481 108.194 103.456 104.481 Trung bình - Trang 125 - 102.113 Xác định hàm lượng As, Hg, Se, Sb có nước Độ lệch chuẩn 3.288 CHƯƠNG IV XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ANTIMON CÓ TRONG NƯỚC 4.1 NGUYÊN LÝ Trong môi trường acid, NaBH4 chuyển Sb thành dạng hydride tương ứng Hơi hydride khí mang Ar đưa đến ống thạch anh nung nóng nhiệt điện để thực trình nguyên tử hóa chuyển thành nguyên tử, từ định lượng nguyên tố kỹ thuật hóa hydride – quang phổ hấp thu nguyên tử (HG – AAS) Trường hợp có yêu cầu phân tích hàm lượng cao mẫu nước, xác định quang phổ phát xạ Plasma 4.2 TÀI LIỆU THAM KHẢO APHA 3114B APHA 3030G Flow Injection Mercury/Hydride Analyses – Recommended Analytical Conditions ang General Information 4.3 THIẾT BỊ, HÓA CHẤT, CHẤT CHUẨN 4.3.1 Thiết bị - dụng cụ: Máy phổ phát xạ nguyên tử Plasma thiết bị kết nối cần thiết khác Máy quang phổ hấp thu nguyên tử - kỹ thuật hóa hydride – (HG-ASS) Các thiết bị cần thiết khác: cân phân tích, bếp điện… Các dụng cụ thủy tinh: bình định mức, phễu, đũa, beaker, mặt kính đồng hồ, … - Trang 126 - Xác định hàm lượng As, Hg, Se, Sb có nước 4.3.2 Hóa chất – dung dịch hóa chất: 4.3.2.1 Hóa chất: Nước cất hai lần (độ dẫn >18M Ω ) Hydrochloric acid đậm đặc (Merk) Sulfuric acid đậm đặc (Merk) Nitric acid đậm đặc (Merk) Acid Ascorbic (Merk) Potasium Iodate (KI) tinh khiết hóa học Không khí nén làm khô Khí Argon tinh khiết 99,99% 4.3.2.2 Dung dịch hóa chất: Dung dịch hỗn hơp KI – Acid Ascorbic: hòa tan 5g KI 5g Acid Ascorbic với nước cất, định mức thành 100mL 4.3.3 Chất chuẩn: Các chất chuẩn có giấy chứng nhận hàm lượng hạn sử dụng Các chất chuẩn dạng đơn chất hay hỗn hơp tùy theo nhu cầu phân tích a Dung dịch chuẩn Sb: thêm acid HCl đậm đặc hỗn hợp KI – Acid Ascorbic (5g KI va 5g Acid Ascorbic với nước cất thành 100mL) đạt nồng độ 5% b Dung dịch Blank chuẩn: Thay mẫu thử nước cất, chuẩn bị Blank theo toàn quy trình chuẩn bị mẫu c Mẫu kiểm soát chất lượng: Dung dịch mua từ nhà cung ứng có giấy chứng nhận - Trang 127 - Xác định hàm lượng As, Hg, Se, Sb có nước 4.4 CHUẨN BỊ DUNG DỊCH MẪU 4.4.1 Chuẩn bị mẫu cho phân tích nguyên tố kim loại Asen – APHA 3114 B Rút xác 50 ml mẫu thử vào Erlen 250 ml Thêm ml acid HNO3 đặt lên bếp điện, để dung dịch sôi nhẹ hóa khoảng 15 – 20 ml Làm nguội, thêm ml H2SO4, đặt Erlen trở lại bếp điện Cho dung dịch hóa đến khói trắng SO3 xuất Để nguội dung dịch, thêm vài ml acid HNO cho hóa bếp điện Lặp lại trình đến dung dịch không chất hữu (thông thường dung dịch trở nên màu không thay đổi) Thêm nước cất cho hóa đến 15 – 20 ml Thêm acid HCl đậm đặc hỗn hợp KI – Acid Ascobic đạt nồng độ 5% Định mức nước cất để yên dung dịch khoảng 30 – 60 phút nhiệt độ phòng Dung dịch chuyển sang cho nhóm Quang phổ phân tích thiết bị quang phổ hấp thu nguyên tử - kỹ thuật hóa hydride – (HG – AAS) 4.4.2 Chuẩn bị mẫu blank mẫu kiểm soát chất lượng 4.4.2.1 Mẫu blank: chuẩn bị lô mẫu, thực thêm đầy đủ tác chất mẫu thử 4.4.2.2 Mẫu kiểm soát chất lượng: thực mẫu chuẩn biết trước hàm lượng thêm dung dịch chuẩn vào mẫu Thực thêm dung dịch chuẩn vào mẫu (được xác định cấu tử cần phân tích) cho hàm lượng dung dịch cuối mẫu thêm chuẩn phải nằm khoảng đường chuẩn Hàm lượng - Trang 128 - Xác định hàm lượng As, Hg, Se, Sb có nước thêm cho cấu tử khác thay đồi độ nhạy thiết bị đáp ứng với cấu tử khác 4.5 BÁO CÁO KẾT QUẢ THỬ NGHIỆM Công thức tính: Hàm lượng nguyên tố (X) có mẫu thử tính theo công thức: X ( mg / L) = (C − Cblank ) xVxF m Trong đó: m: lượng mẫu, mL V: thể tích định mức, mL F: hệ số pha loãng (nếu có) C: nồng độ nguyên tố mẫu thử đọc từ đường chuẩn, mg/L C blank: nồng độ nguyên tố mẫu blank đọc từ đường chuẩn, mg/L Phương trình đường chuẩn Antimon Nồng độ (µg/L) Độ hấp thu 10 0.0242 0.0485 0.1216 0.2246 - Trang 129 - Xác định hàm lượng As, Hg, Se, Sb có nước Dung dịch mẫu có độ hấp thu 0.0069 nên từ phương trình đường chuẩn Hàm lượng Selen có dung dịch mẫu 0.104 (µg/L) KẾT LUẬN Với tốc độ phát triển vấn đề ô nhiễm môi trường mà đặc biệt ô nhiễm nước có ý nghĩa quan trọng sống người sinh vật Trái đất Vì thế, việc xác định hàm lượng kim loại nước mảng nhỏ phân tích nước góp phần vào việc xác định nguồn nước bị ô nhiễm giúp quan chức phát có biện pháp xử lý kịp thời để không ảnh hưởng đến sức khỏe hoạt động sản xuất người Qua thời gian học tập trường thời gian thực tập Trung tâm kỹ thuật 3, với giúp đỡ thầy cô anh chị, chúng em xây dựng cho số kiến thức lý thuyết kinh nghiệm thực tế Đó hành trang vô quý báu giúp chúng em bước đầu tự lập Em xin kính gửi lời cảm ơn trân trọng đến thầy cô cô chú, anh chị Trung tâm kỹ thuật - Trang 130 - Xác định hàm lượng As, Hg, Se, Sb có nước TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] http://vi.wikipedia.org/wiki/N%C6%B0%E1%BB%9Bc [2] http://tusach.thuvienkhoahoc.com/wiki/N%C6%B0%E1%BB%9Bc_ %C4%91%C3%B3ng_vai_tr%C3%B2_quan_tr%E1%BB%8Dng_nh%C6%B0_th %E1%BA%BF_n%C3%A0o%3F [3]http://vdcnews.socbay.com/vai_tro_cua_nuoc_voi_suc_khoe_con_nguoi285212672-603291094-1 [4] http://vi.wikipedia.org/wiki/Asen [5] http://vi.wikipedia.org/wiki/Th%E1%BB%A7y_ng%C3%A2n [6] http://vi.wikipedia.org/wiki/Selen [7] http://vi.wikipedia.org/wiki/Antimon - Trang 131 - Xác định hàm lượng As, Hg, Se, Sb có nước - Trang 132 - [...]... 3, tập trung trong thuỷ quyển 97,2% (1,35 tỷ km3), còn lại trong khí quyển và thạch quyển 94% lượng nước là nước mặn, 2% là nước ngọt tập trung trong băng ở hai cực, 0,6% là nước ngầm, còn lại là nước sông và hồ Lượng nước trong khí quyển khoảng 0,001%, trong sinh quyển 0,002%, trong sông suối 0,00007% tổng lượng nước trên trái đất Lượng nước ngọt con người sử dụng xuất phát từ nước mưa (lượng mưa trên... 22 - Xác định hàm lượng As, Hg, Se, Sb có trong nước tinh thể lục giác mở Nước là một dung môi tốt nhờ vào tính lưỡng cực Các hợp chất phân cực hoặc có tính ion như axít, rượu và muối đều dễ tan trong nước Tính hòa tan của nước đóng vai trò rất quan trọng trong sinh học vì nhiều phản ứng hóa sinh chỉ xảy ra trong dung dịch nước Nước tinh khiết không dẫn điện Mặc dù vậy, do có tính hòa tan tốt, nước. .. Nước cấp sinh hoạt (TCVN 5502:2003) ≤0.01mg/L 0.05mg/L (loại A) Nước thải công nghiệp (TCVN 5945 2005) 0.1mg/L (loại B) 0.5 mg/L (loại C) Các thiết bị kiểm tra và khử asen trong nước - Trang 33 Test thử nhanh nước nhiễm Asen có giá khoảng 38.000đ Một bình khử arsen và tiệt trùng trong nước Xác định hàm lượng As, Hg, Se, Sb có trong nước 3.2 THỦY NGÂN [5] Thủy ngân là một kim loại chuyển tiếp nặng có. .. bột cần 1.000 tấn nước Ngoài chức năng tham gia vào chu trình sống trên, nước còn là chất mang năng lượng (hải triều, thuỷ năng), chất mang vật liệu và tác nhân điều hoà khí hậu, thực hiện các chu trình tuần hoàn vật chất trong tự nhiên Có thể nói sự sống của con người và mọi sinh vật trên trái đất phụ thuộc vào nước - Trang 23 - Xác định hàm lượng As, Hg, Se, Sb có trong nước Lượng nước trên Trái đất... hàm lượng As, Hg, Se, Sb có trong nước - Các thành phần và tính chất các loại nước tự nhiên, nước uống, nước sinh hoạt, nước thải, chất thải rắn… - Thành phần vi lượng kim loại trong nước và vật liệu - Màu Azo, PCP, phenol và dẫn xuất của phenol, PCBs, PAHs… - Dư lượng thuốc trừ sâu trong thực phẩm, nước, vật liệu… - Dư lượng các dung môi hữu cơ dễ bay hơi như toluen, xylen… - Định danh thành phần hữu... giác ở chi và khó nghe Sau 15 - 20 năm kể từ khi phát hiện, người nhiễm độc thạch tín sẽ chuyển sang ung thư và chết (Hậu quả từ nước ngầm nhiễm asen và kim loại nặng nguồn http://www.arsenfree.com) Asen có ở đâu? Asen là một nguyên tố không chỉ có trong nước mà còn có trong không khí, đất, thực phẩm và có thể xâm nhập vào cơ thể con người Điều tra sơ bộ đã có thể - Trang 32 - Xác định hàm lượng As,... nước che phủ nhưng chỉ 0,3% tổng lượng nước trên Trái Đất nằm trong các nguồn có thể khai thác dùng làm nước uống Bên cạnh nước "thông thường" còn có nước nặng và nước siêu nặng Ở các loại nước này, các nguyên tử hiđrô bình thường được thay thế bởi các đồng vị đơteri và triti Nước nặng có tính chất vật lý (điểm nóng chảy cao hơn, nhiệt độ sôi cao hơn, khối lượng riêng cao hơn) và hóa học khác với nước. .. bởi nước, việc thường xuyên thiếu nước làm giảm sút tinh thần, khả năng tập trung kém và đôi khi mất trí nhớ Nếu thiếu nước, sự chuyển hóa protein và enzyme để đưa chất dinh dưỡng đến các bộ phận khác - Trang 24 - Xác định hàm lượng As, Hg, Se, Sb có trong nước của cơ thể sẽ gặp khó khăn Ngoài ra, nước còn có nhiệm vụ thanh lọc và giải phóng những độc tố xâm nhập vào cơ thể qua đường tiêu hóa và hô... làm cho nước bẩn chảy lẫn vào làm ô nhiễm nguồn nước ngầm Các nhà máy xí nghiệp xả khói bụi công nghiệp vào không khí làm ô nhiễm không khí, khi trời - Trang 26 - Xác định hàm lượng As, Hg, Se, Sb có trong nước mưa, các chất ô nhiễm này sẽ lẫn vào trong nước mưa cũng góp phần làm ô nhiễm nguồn nước Hậu quả chung của tình trạng ô nhiễm nước là tỉ lệ người chết do các bệnh liên quan đến ô nhiễm nước như... suất chất lượng và trang bị phòng thí nghiệm - Đào tạo, bồi dưỡng nghiệp vụ chuyên môn kỹ thuật TCĐLCL a Thẩm định Thẩm định kỹ thuật, chất lượng, an toàn của sản phẩm hàng hóa thuộc các lĩnh vực: - Cơ khí, luyện kim, thiết bị công nghệ - Hàng tiêu dùng, dầu khí và môi trường - Trang 13 - Xác định hàm lượng As, Hg, Se, Sb có trong nước - Nông sản, thực phẩm, thủy sản và hóa chất - Điện, điện tử và viễn ... AAS 103 3.2 ĐỊNH TRỊ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH 105 PHẦN BA: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN, THỦY NGÂN, SELEN, ANTIMON CÓ TRONG NƯỚC 109 CHƯƠNG 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN CÓ TRONG NƯỚC 109 1.1... HƠI NGUỘI XÁC ĐỊNH THỦY NGÂN .97 - Trang - Xác định hàm lượng As, Hg, Se, Sb có nước 2.8 KỸ THUẬT TẠO HYDRIDE 98 CHƯƠNG 3: PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ SỐ LIỆU 103 3.1 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KIM... QUẢ THỬ NGHIỆM 120 3.6 XÁC ĐỊNH LOD, LOQ, HIỆU SUẤT THU HỒI VÀ CONTROL CHART CỦA PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH SELEN .121 CHƯƠNG 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ANTIMON TRONG NƯỚC .125 4.1 NGUYÊN LÝ