Đang tải... (xem toàn văn)
Phân tích cấu trúc tinh thể bằng phương pháp Nhiễu xạ tia X Hình thái học: tập các mặt và các cạnh bao quanh một tinh thể Mỗi mặt của tinh thể song song với một tập các mặt mạng được xác định bởi (hkl) b) Mỗi cạnh của tinh thể song song với một tập các chiều tinh thể được xác định bởi hkl. Vùng trong phức hợp thuận Vùng trong phức hợp ngược Vùng tinh thể Vài khái niệm Dạng ngoài của tinh thể và phức hợp thuận của nó Với tinh thể lập phương, phức hợp thuận và phức hợp ngược trùng nhau Các phép chiếu tinh thể Trục vùng Mặt (hkl) a. Phép chiếu linear b. Phép chiếu gnomo Phép chiếu phức hợp tinh thể lên mặt phẳng Phức hợp thuận Phức hợp đảo Phép chiếu spherical Biểu diễn chiều ( hay trục vùng ) : . Các chiều của tinh thể được biểu thị bởi các đường đi qua tâm hình cầu cắt mặt cầu ở hai điểm Góc giữa các mặt phẳng : Xét 2 mặt a và b trong một tinh thể đặt ở tâm của hình cầu chiếu
MÁY NHIỄU XẠ TIA X ( XRD) Sinh viên thực hiện: Vũ Xuân Trí Nguyễn Chung Tiến NỘI DUNG Giới thiệu tia X Các phương pháp phân tích tinh thể tia X Máy nhiễu xạ tia X Ứng dụng Ưu, nhược điểm GIỚI THIỆU VỀ TIA X + Năm 1985 Rontghen phát hện tia X + Năm 1912 Ông giải thíc tượng nhiễu xạ tia X tinh thể Năm 1914 Ông đạt giải Nobel 1845 - 1923 GIỚI THIỆU VỀ TIA X • Một số tính chất tia X: - Có khả xuyên thấu lớn - Gây tượng phát quang số chất - Làm đen phim ảnh, kính ảnh - Ion hóa chất khí - Tác động manh lên thể sống, gây hại cho sức khỏe GIỚI THIỆU VỀ TIA X • Cách tạo tia X: CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỄU XẠ TIA X Nhiễu xạ đơn tinh thể a) Phương pháp laue b) Phương pháp đơn tinh thể quay Nhiễu xạ đa tinh thể c) Phương pháp nhiễu xạ bột a) Phương pháp laue + Kết cho ảnh nhiễu xạ gồm loạt vết đặc trưng cho tính đối xứng tinh thể + Ngày phương pháp ghi ảnh nhiễu xạ phim không phổ biến, b) Phương pháp đơn tinh thể quay + Giữ nguyên bước sóng thay đổi góc tới + Phim đặt vào mặt buồng hình trụ cố định + Mẫu đơn tinh thể gắn quay đồng trục với buồng • Phương pháp nhiễu xạ bột + Đây phương pháp phổ biến + Mẫu tạo thành bột với mục đích có nhiều tinh thể có tính định hướng ngẫu nhiên để có lượng mẫu lớn hạt có đinh hướng thỏa mãn điều kiện nhiễu xạ Bragg MÁY NHIỄU XẠ TIA X • Phương pháp nhiễu xạ bột 3 MÁY NHIỄU XẠ TIA X Cấu tạo bên trong: MÁY NHIỄU XẠ TIA X + Một số đặc tính kết luận: Cöôøng ñoä • 2θ ( ñoä) • + Một số phổ thu phân tích Ví dụ áp dụng: cho phổ hình vẽ tính đường kính tinh thể Giải : áp dụng phương trình Scherrer ƯU ĐIỂM, NHƯỢC ĐIỂM • Phương pháp nhiễu xạ bột Nhược điểm phương pháp: + Sự đinh hướng tinh thể không thấy trực tiếp từ ảnh nhiễu xạ + Các hỗn hợp đa pha gặp khó khăn + Định hướng ưu tiên dẫn đến việc xác đinh cường độ vạch không xác • + Ưu điểm: - Là phương pháp tốt để nghiên cứu cấu trúc chất rắn đa tinh thể, - Cho phép xác định thành phần pha, cấu trúc tinh thể( tham số mạng tinh thể ) dễ thực hiện, kết sai số so với phương pháp trên… - Tiến hành đo môi trường bình thường - Chụp nhanh, rõ nét, chụp cấu trúc bên cho hình ảnh 3D chụp linh kiện kích cỡ 50nm Ứng dụng phương pháp nhiễu xạ bột [...]...3 MÁY NHIỄU X TIA X Cấu tạo bên trong: 3 MÁY NHIỄU X TIA X + Một số đặc tính và kết luận: Cöôøng ñoä • 2θ ( ño ) • + Một số phổ thu được khi phân tích Ví dụ áp dụng: cho phổ như hình vẽ tính đường kính tinh thể Giải : áp dụng phương trình Scherrer ƯU ĐIỂM, NHƯỢC ĐIỂM • Phương pháp nhiễu x bột Nhược điểm của phương pháp: + Sự đinh hướng của tinh thể không thấy được trực tiếp từ ảnh nhiễu x + Các... ảnh nhiễu x + Các hỗn hợp đa pha có thể gặp khó khăn + Định hướng ưu tiên có thể dẫn đến việc x c đinh cường độ của các vạch không chính x c • + Ưu điểm: - Là phương pháp tốt nhất để nghiên cứu cấu trúc của chất rắn đa tinh thể, - Cho phép x c định thành phần pha, cấu trúc tinh th ( các tham số mạng tinh thể ) và rất dễ thực hiện, kết quả sai số ít so với 2 phương pháp trên… - Tiến hành đo trong môi... ) và rất dễ thực hiện, kết quả sai số ít so với 2 phương pháp trên… - Tiến hành đo trong môi trường bình thường - Chụp nhanh, rõ nét, chụp được cấu trúc bên trong cho hình ảnh 3D và có thể chụp các linh kiện kích cỡ dưới 50nm 5 Ứng dụng của phương pháp nhiễu x bột ... đinh hướng thỏa mãn điều kiện nhiễu xạ Bragg MÁY NHIỄU XẠ TIA X • Phương pháp nhiễu xạ bột 3 MÁY NHIỄU XẠ TIA X Cấu tạo bên trong: MÁY NHIỄU XẠ TIA X + Một số đặc tính kết luận: Cöôøng ñoä •... THIỆU VỀ TIA X • Cách tạo tia X: CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỄU XẠ TIA X Nhiễu xạ đơn tinh thể a) Phương pháp laue b) Phương pháp đơn tinh thể quay Nhiễu xạ đa tinh thể c) Phương pháp nhiễu xạ bột... thiệu tia X Các phương pháp phân tích tinh thể tia X Máy nhiễu xạ tia X Ứng dụng Ưu, nhược điểm GIỚI THIỆU VỀ TIA X + Năm 1985 Rontghen phát hện tia X + Năm 1912 Ông giải thíc tượng nhiễu xạ tia