Đang tải... (xem toàn văn)
GIỚI THIỆU CHUNGBộ tài liệu sưu tập gồm nhiều Luận văn, Khoá luận, Tiểu luận…và nhiều Giáo trình Hóa học trình độ Đại học, cao đẳng. Đây là nguồn tài liệu quý giá đầy đủ và rất cần thiết đối với các bạn sinh viên, học sinh, quý phụ huynh, quý đồng nghiệp và các giáo sinh tham khảo học tập. Xuất phát từ quá trình tìm tòi, trao đổi tài liệu, chúng tôi nhận thấy rằng để có được tài liệu mình cần và đủ là một điều không dễ, tốn nhiều thời gian, vì vậy, với mong muốn giúp bạn, giúp mình tôi tổng hợp và chuyển tải lên để quý vị tham khảo. Qua đây cũng gởi lời cảm ơn đến tác giả các bài viết liên quan đã tạo điều kiện cho chúng tôi có bộ sưu tập này. Trên tinh thần tôn trọng tác giả, chúng tôi vẫn giữ nguyên bản gốc.Trân trọngDanh mục Luận văn, Khoá luận, Tiểu luận1.Công nghệ sản xuất bia2.Nghiên cứu chiết tách và xác định thành phần hóa học trong hạt tiêu đen3. Giảm tạp chất trong rượu4.Tối ưu hoá quá trình điều chế biodiesel5.Tinh dầu sả6.Xác định hàm lượng Đồng trong rau7.Tinh dầu tỏi8.Tách phẩm mầu9.Một số phương pháp xử lý nước ô nhiễm10.Tinh dầu HỒI11.Tinh dầu HOA LÀI12.Sản xuất rượu vangDanh mục Giáo trình1. Hóa học Hữu cơ, tập 1 của tác giả Đỗ Đình Rãng2. Hóa học Hữu cơ, tập 2 của tác giả Đỗ Đình Rãng3. Hóa học Hữu cơ, tập 3 của tác giả Đỗ Đình Rãng4. Hóa học Hữu cơ, tập 1 của tác giả Thái Doãn Tĩnh5. Hóa học Hữu cơ, tập 2 của tác giả Thái Doãn Tĩnh6. Hóa học Hữu cơ, tập 3 của tác giả Thái Doãn Tĩnh7. Cơ chế Hóa học Hữu cơ, tập 1 của tác giả Thái Doãn Tĩnh8. Cơ chế Hóa học Hữu cơ, tập 2 của tác giả Thái Doãn Tĩnh9. Cơ chế Hóa học Hữu cơ, tập 3 của tác giả Thái Doãn Tĩnh
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM Độc lập – Tự – Hạnh phúc KHOA HÓA 000 -000 - NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Sinh viên : Hoàng Thị Hiền Lớp : 05HH Tên đề tài: Nghiên cứu xác định hàm lượng đồng rau cải trồng số sở thuộc quận Liên Chiểu – Đà Nẵng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) Thiết bị, dụng cụ, hóa chất: + Thiết bị: - Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Aanalyst - 100 Spectrometer hãng Perkin Elmer USA sản xuất năm 1996 - Máy nén không khí chạy dầu bao gồm: lọc nước, dầu, khí từ đường ống dẫn khí - Đèn catốt rỗng HCL hãng Perkin Elmer USA - Máy hút, xả khí thải - Bình khí C2H2 có độ tinh khiết 99,6 % - Các hệ thống dây nối, van xả khí + Dụng cụ: Chén nung, bếp điện, lò nung, đũa thủy tinh, phểu lọc, giấy lọc, cân điện tử phân tích, bình tam giác, pipet chuẩn 2ml, 5ml, 10 ml, cốc thủy tinh 100ml, 250ml, bình định mức 25ml, 50ml, 100ml, 1000ml + Hóa chất: dd HNO3 65% hãng Mesk - Đức, dd H2O2 30%, dd chuẩn Cu2+ 1000ppm Mesk – Đức, muối FeCl 3.7H2O; ZnCl2.7H2O; NiCl2 6H2O (dạng rắn), dd KNO3 10%, nước cất lần Nội dung nghiên cứu: - Khảo sát thông số máy đo AAS (thành phần, tốc độ dẫn khí, cường độ đèn catốt rỗng, chọn thời gian đo, khe đo, bước sóng) - Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính đồng - Khảo sát ảnh hưởng nồng độ axít tới trình phân tích đồng - Khảo sát ảnh hưởng kim loại khác đến việc xác định đồng - Khảo sát độ lệch chuẩn tương đối phép đo AAS - Khảo sát lượng dung môi - Khảo sát nhiệt độ, thời gian nung mẫu - Thực phân tích đồng mẫu giả để xác định hiệu suất thu hồi đánh giá sai số thống kê phương pháp - Xây dựng quy trình xử lý mẫu phân tích hàm lượng đồng mẫu rau phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử - Áp dụng phân tích số mẫu rau thực tế Giáo viên hướng dẫn: Th.S Ngô Thị Mỹ Bình Ngày giao đề tài: Ngày hoàn thành: 28 tháng năm 2009 Chủ nhiệm khoa Giáo viên hướng dẫn Sinh viên nạp báo cáo cho Khoa ngày……tháng……năm 2009 Kết điểm đánh giá……………… Ngày…….tháng……năm 2009 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG LỜI CẢM ƠN Sau thời gian nghiên cứu lí thuyết làm thực nghiệm, khóa luận tốt nghiệp với đề tài “Nghiên cứu xác định hàm lượng đồng rau cải trồng số sở thuộc quận Liên Chiểu – Đà Nẵng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử” hoàn thành Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn cô giáo Ngô Thị Mỹ Bình hướng dẫn, bảo, động viên em suốt trình học tập, nghiên cứu hoàn thành khóa luận Em xin chân thành cảm ơn cô giáo Lê Thị Mùi cô giáo Giang Thị Kim Liên đóng góp ý kiến cho em trình làm khóa luận Em xin chân thành cảm ơn thầy cô giáo khoa Hóa trường Đại học Sư Phạm - Đại học Đà Nẵng dạy dỗ tạo điều kiện tốt cho em suốt trình học tập trường Đà Nẵng, tháng năm 2009 Sinh viên Hoàng Thị Hiền MỤC LỤC Trang DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Tiêu chuẩn Việt Nam hàm lượng số kim loại nặng rau cải Bảng 1.2 Một số hỗn hợp khí nhiệt độ lửa tương ứng 17 Bảng 1.3 Tỷ lệ thành phần không khí C2H2 – không khí nhiệt độ tương ứng 18 Bảng 2.1 Thể tích HNO3 đặc H2O2 30% dùng vô hóa mẫu 32 Bảng 3.1 Kết khảo sát phụ thuộc mật độ quang Cu2+ 2ppm vào lưu lượng 39 không khí 39 Bảng 3.2 Kết khảo sát phụ thuộc mật độ quang Cu2+ 2ppm vào lưu lượng khí C2H2 39 Bảng 3.3 Kết khảo sát phụ thuộc mật độ quang Cu2+ cường độ đèn catốt rỗng .40 Bảng 3.4 Kết khảo sát phụ thuộc mật độ quang D theo nồng độ Cu2+ 41 Bảng 3.5 Kết khảo sát ảnh hưởng nồng độ axit HNO tới cường độ hấp thụ Cu2+ 2ppm 42 Bảng 3.6 Kết khảo sát phụ thuộc mật độ quang Cu2+2ppm vào nồng độ ion Fe3+ 43 Bảng 3.7 Kết khảo sát phụ thuộc mật độ quang Cu2+2ppm vào nồng độ ion Ni2+ 43 Bảng 3.8 Kết khảo sát phụ thuộc mật độ quang Cu 2+2ppm vào nồng độ ion Zn2+ 44 Bảng 3.9 Kết khảo sát độ lệch chuẩn tương đối Cu2+1ppm .45 Bảng 3.10 Kết khảo sát lượng dung môi 45 Bảng 3.11 Kết khảo sát tỷ lệ dung môi nhiệt độ bắt đầu nung mẫu 46 Bảng 3.12 Kết khảo sát thời gian nung mẫu .47 Bảng 3.13 Kết khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung tới hiệu suất thu hồi 47 Bảng 3.14 Nồng độ đo Cu2+ mẫu giả phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS 48 Bảng 3.15 Kết đánh giá sai số thống kê phương pháp 48 Bảng 3.16 Hàm lượng kim loại đồng số mẫu rau cải thực tế 51 DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Một số hình ảnh họ cải 10 Hình 1.2 Cấu tạo đèn catốt rỗng 14 Hình 1.3 Sơ đồ nguyên tắc phép đo AAS 16 Hình 1.4: Xác định nồng độ chất phân tích theo phương pháp lập đường chuẩn 20 Hình 1.5 Đồ thị phụ thuộc D – C 21 Hình 2.1: Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử 26 Hình 2.2: Hình ảnh máy AAS hoạt động 26 Hình 2.3: Bộ điều khiển bình khí C2H2 – không khí 26 Hình 2.4: Đèn catốt rỗng HCL 26 Hình 2.5: Bộ phận ghi – lưu giữ kết 26 Hình 3.1 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang D nồng độ C Cu2+ .41 Hình 3.2 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng nồng độ axit HNO3 đến cường độ hấp thụ Cu .42 Hình 3.3 Kết khảo sát ảnh hưởng Fe3+ đến cường độ hấp thụ Cu 43 Hình 3.4 Kết khảo sát ảnh hưởng Ni2+ đến cường độ hấp thụ Cu 44 Hình 3.5 Kết khảo sát ảnh hưởng Zn2+ đến cường độ hấp thụ Cu .44 Hình 3.6 Sơ đồ quy trình phân tích 49 11 DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT AAS: Atomic Absorption Spectrometer EDL: Electrodoless Dischange lamp F-AAS: Flame - Atomic Absorption Spectrometer HCL: Hllow Cathode Lamp Dd: Dung dịch [ ] : Nồng độ Men+: Cation Men+ C: Nồng độ D: Mật độ quang 12 MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Rau xanh đóng vai trò quan trọng cấu bữa ăn hàng ngày người Cùng với củ, rau nguồn cung cấp chủ yếu khoáng chất, Vitamin, nguyên tố đa lượng, vi lượng cho thể Hơn nữa, chúng giúp gia tăng nhu động đường ruột, cải thiện hệ tiêu hoá nhờ chứa lượng lớn chất xơ (xenlulôzơ) Khi lương thực thức ăn giàu đạm đảm bảo nhu cầu số lượng chất lượng rau lại gia tăng nhân tố tích cực cân dinh dưỡng kéo dài tuổi thọ Mấy chục năm gần đây, người ta phát loại chất gây ô nhiễm, gây ảnh hưởng đến môi trường đất, nước, không khí Thậm chí có không chất ô nhiễm, đặc biệt kim loại nặng thâm nhập vào lương thực, trái loại rau xanh, có nguy làm ảnh hưởng nghiêm trọng tới sức khoẻ người Trong “rau cải” loại rau có khả hấp thụ kim loại nặng mạnh trở nên có nguy đe dọa sức khỏe người Thành phố Đà Nẵng, nơi tập trung hàng trăm nghìn người với nhu cầu tiêu thụ rau ngày lớn Nguồn cung cấp rau, củ, cho toàn thành phố vấn đề quan tâm Vì sức khoẻ cộng đồng nói chung sức khoẻ người dân thành phố Đà Nẵng nói riêng, cần giảm thiểu tối đa tác động tiêu cực từ khu công nghiệp, từ nguồn nước tưới, từ đất trồng… làm ảnh hưởng tới trồng Đặc biệt ý thức người trồng rau cần thức tỉnh vấn đề sử dụng rau an toàn, độc tố vừa nguồn lợi, vừa nhu cầu đáng người dân Chính chọn đề tài nghiên cứu xác định hàm lượng đồng rau cải trồng số sở thuộc quận Liên Chiểu - Đà Nẵng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) Mục đích nghiên cứu: 13 Xác định hàm lượng đồng rau cải trồng số sở thuộc quận Liên Chiểu - Đà Nẵng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử Từ so sánh với tiêu chuẩn cho phép hàm lượng đồng rau cải, xem có bị nhiễm kim loại đồng rau cải hay không đưa lời khuyến cáo cho người trồng rau người sử dụng Đối tượng phạm vi nghiên cứu Đối tượng: Rau cải Phạm vi nghiên cứu: Một số sở trồng rau thuộc quận Liên Chiểu - Đà Nẵng Ý nghĩa đề tài: Đi vào tìm hiểu đề tài này, mong muốn góp phần xây dựng quy trình thích hợp cho việc phân tích xác định hàm lượng kim loại nặng phương pháp quang hấp thụ nguyên tử số loại rau xanh Trên sở tiến hành phân tích để đánh giá hàm lượng đồng rau cải số địa bàn thuộc quận Liên Chiểu - Đà Nẵng 24 kết hợp hai xử lý ướt ban đầu để bảo vệ số nguyên tố cho xử lý khô không bị * Ưu , nhược điểm phạm vi ứng dụng + Ưu, nhược điểm: - Hạn chế mát số chất phân tích - Sự tro hóa triệt để - Tốn axit tinh khiết cao - Thời gian sử lý nhanh tro hóa ướt - Hạn chế nhiễm bẩn môi trường - Không cần trang bị phức tạp - Phù hợp với nhiều loại mẫu khác để xác đinh kim loại + Phạm vi ứng dụng: Phương pháp dùng chủ yếu xử lý mẫu phân tích nguyên tố kim loại số anion vô mẫu sinh học, mẫu môi trường mẫu hữu 1.4 Giới thiệu số phương pháp xác định nguyên tố kim loại - Phương pháp phân tích khối lượng - Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử (AES) - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) - Phương pháp đo quang - Phương pháp Vôn – Ampe hoà tan Nguyên tắc hoạt động quy trình phân tích phương pháp trình bày kỹ tài liệu Sau xin trình bày cụ thể phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS sử dụng trình làm khóa luận tốt nghiệp 1.4.1.Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 1.4.1.1 Giới thiệu phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử Đây phương pháp có nhiều ứng dụng rộng rãi phân tích định tính định lượng dựa hấp thụ xạ rơnghen, khả kiến hay tử ngoại 25 Mẫu phân tích đưa trạng thái nguyên tử tự Nếu chiếu chùm tia xạ vào đám nguyên tử nguyên tử tự hấp thụ chọn lọc xạ cộng hưởng (là tia nguyên tố phát trình phát xạ), có bước sóng định Để tạo đám nguyên tử thường nhiệt độ 3000 0C, phần lớn nguyên tử trạng thái (1-2% nguyên tử trạng thái kích thích) Các nguyên tử trạng thái hấp thu xạ phát phổ AAS Sự hấp thụ xạ màu tuân theo định luật Lamber-Beer: A = ε C.l Trong đó: A độ hấp thu ánh sáng C nồng độ dung dịch l chiều dày đám nguyên tử Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử đặc trưng độ nhạy, độ chọn lọc, tốc độ cao thuận lợi Dùng phương pháp xác định gần 70 nguyên tố Độ nhạy thường nằm khoảng từ 10 -4 ÷ 10-10 % thực vòng vài phút 1.4.1.2 Giới thiệu máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS: Atomic Absorption Spectrometer) Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử có nhiều hãng sản xuất khác nhau, sau xin giới thiệu máy AAnalyst 100 Atomic Absorption Spectrometer hãng Perkin Emer Máy AAnalyst 100 Atomic Absorption Spectrometer gồm phận : Nguồn phát chùm tia xạ đơn sắc nguyên tố phân tích Là nguồn phát chùm xạ đơn sắc nguyên tố cần phân tích, nguồn chiếu vào đám ngyên tử tự thỏa mãn yêu cầu sau: + Nguồn phát xạ nhạy nguyên tố cần phân tích + Chùm phát xạ có cường độ ổn định, độ lặp lại tốt, khiết + Phải có cường độ cao bền theo thời gian 26 Máy AAnalyst 100 Atomic Absorption Spectrometer sử dụng đèn đèn catốt rỗng HCL (Hollow cathode Lamp) Hình 1.2 Cấu tạo đèn catốt rỗng Đèn HCL gồm : + Thân đèn cửa sổ + Hệ điện cực catốt anốt, catốt làm kim loại nguyên tố phân tích có xylanh, anốt loại trơ Platin Tất đặt bầu thủy tinh rỗng chứa đầy khí (Ar; Kr; Ne…) nạp đèn có áp suất khoảng ÷ 10 tor, cửa sổ làm thạch anh (trong suốt, không hấp thụ ánh sáng chiếu vào), không dùng thủy tinh có nhiều khuyết tật Khi đèn làm việc, áp suất đèn khoảng 5-10 mmHg, điện cực xuất phóng điện với công suất nhỏ, nguyên tử catốt bị kích thích cho phổ tinh khiết nguyên tố cần xác định bên cạnh phổ khí đèn làm việc mật độ catốt cao bên ngoài, từ catốt phát tia đơn sắc chiếu vào cửa sổ thạch anh vào đám nguyên tử tự Đặc tính đèn HCL: - Có tuổi thọ định - Hoạt động khoảng 5-25 mA dòng cao phát xạ mạnh hơn, nhiễu tuổi thọ ngắn hơn, vạch phổ bành rộng hơn, độ nhạy hơn, khoảng tuyến tính hẹp 27 - Tuổi thọ giảm khí trơ đèn (do hấp phụ vào thân đèn) hay catốt bị ăn mòn Vì phép phân tích đòi hỏi độ ổn định tốt sử dụng dòng đèn cao (có thể đến tối đa), phép phân tích không đòi hỏi cao sử dụng dòng đèn thấp để kéo dài tuổi thọ đèn Đèn phổ biến để xác định kim loại Ngoài có số loại đèn khác : - Đèn phóng điện không điện cực EDL (Electrodoless Dischange lamp) Cấu tạo đèn gồm: Thân đèn, cửa sổ thạch anh cuộn cảm cao tầng quấn vỏ điện Trong đèn nạp vào khí hiếm, đèn điện cực mà có mặt nguyên tố cần xác định Đèn EDL sáng hơn, ổn định hơn, cường độ xạ cao, vài trường hợp nhạy so với HCL, độ xác tốt hơn, giới hạn phát thấp Đèn EDL đo nguyên tố: Sb, As, Bi, Cd, Cs, Pb, Hg, P, K, Rb, Se, Te, Sn, Zn - Đèn phát phổ liên tục có biến điệu: Là loại đèn đời để xác định phi kim, có độ nhạy lớn, tự động xác định nhiều nguyên tố Hệ thống nguyên tử hoá mẫu Là phận quan trọng định độ nhạy phép đo Bộ phận giúp chuyển mẫu cần phân tích từ trạng thái ban đầu thành dạng nguyên tử tự tác dụng nhiệt độ Việc chuyển mẫu thực nhờ phận bơm hút mẫu tự động Đám nguyên tử tự môi trường hấp thụ xạ sinh phổ hấp thụ nguyên tử Hệ thống nguyên tử hóa mẫu gồm phận: + Đèn nguyên tử hoá mẫu (Burner) + Bộ phận tạo thể sol khí mẫu Bộ phận thực theo nguyên tắc: Nguyên tắc hoá mẫu khí phương pháp siêu âm Hệ quang hệ detecter Dùng để thu, phân ly toàn phổ mẫu chọn vạch phổ hấp thụ cần đo để hướng vào nhãn quang điện (Dertecto) để đo cường độ vạch phổ, khuyếch đại đưa phận thị kết Phần có hai phận + Hệ quang tạo nguồn đơn sắc thu phân ly phổ nguyên tố cần xác định 28 + Hệ điện tử (electric Modul) khuyếch đại tín hiệu biến đổi cường độ ánh sáng sang dòng điện Trang bị thị đo kết Bộ phận điện kế lượng hấp thụ vạch phổ, máy tự ghi để ghi lại cường độ vạch phổ dạng pic Có thể máy số Digical, hay máy in ( printer) để in kết đo lên giấy 1.4.1.3 Nguyên tắc phép đo AAS Muốn thực phép đo ta thực công việc sau: Hoá mẫu phân tích đưa trạng thái khí (hơi) Nguyên tử hoá đám đo (Phân li phân tử tạo đám nguyên tử tự có khả hấp thụ xạ đơn sắc) 2.1 Nguyên tử hoá mẫu lửa 2.2 Nguyên tử hoá mẫu không lửa 3.Chọn nguồn phát tia sáng có bước sóng phù hợp với nguyên tố phân tích chiếu vào đám Xuất phổ hấp thụ Thu toàn chùm sáng sau qua môi trường hấp thụ, phân li chúng thành phổ, chọn vạch phổ cần đo nguyên tố phân tích hướng vào khe cường độ Thu lại kết đo cường độ vạch phổ hấp thụ Hình 1.3 Sơ đồ nguyên tắc phép đo AAS 1.4.2 Kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu Nguyên tử hoá mẫu giai đoạn quan trọng phép đo AAS Vì giai đoạn tạo nguyên tử tự do, yếu tố sinh phổ AAS Do đó, yếu tố 29 hay điều kiện trình nguyên tử hoá không tốt, không ổn định, dẫn tới sai sót kết Để thực trình nguyên tử hoá mẫu, dùng hai kỹ thuật khác nhau: + Kỹ thuật hoá mẫu lửa đèn khí với phép đo lửa (Flame: AAS: F - AAS) + Kỹ thuật nguyên tử hoá không lửa cuvet graphit với phép đo không lửa (Flame Less: ETA - AAS) Sau xin giới thiệu kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu lửa Dựa sở dùng lượng nhiệt lửa đèn khí sinh để hoá Nguyên tử hoá mẫu phân tích tạo nguyên tử tự cho phép đo Theo kỹ thuật này, mẫu để trạng thái dung dịch (L) phù hợp Dung dịch mẫu dẫn vào buồng tạo thể sol khí (thể accsol) nhờ khí mang mẫu sau trộn với khí cháy (C2H2) dẫn đến đèn nguyên tử hoá Trong phép đo F-AAS, nhiệt độ lửa yếu tố định trình nguyên tử hoá mẫu Mỗi hỗn hợp khí đốt cho lửa có nhiệt độ khác Nhiệt độ loại đèn khí không cao khoảng 1900 - 33000C * Các hỗn hợp khí cháy dùng AAS Yêu cầu: Ngọn lửa nóng đều, khiết, hóa nguyên tử hóa với hiệu suất cao, nhiệt độ, bề dày lửa đủ lớn, ổn định lặp lại để tăng độ nhạy phép đo Bảng 1.2: Một số hỗn hợp khí nhiệt độ lửa tương ứng: Loại khí C2H2 – O2 Nhiệt độ 2400 - 3100 C4H10 – O2 2000 - 2550 Khí đốt O2 2200 - 2500 C2H2 không khí 2000 - 2450 C2H2 – N2O 2400 - 2900 H2 – O 2100 - 2300 Đối với Máy AAnalyst 100 Atomic Absorption Spectrometer sử dụng hỗn hợp khí C2H2 – không khí hỗn hợp N2O – không khí 30 + Xét hỗn hợp khí C2H2 – không khí Phương trình: C2H2 + 5/2 O2 + 10 N2 → 2CO2 + H2O + 10N2 C2H2 + O2 + 4N2 → 2CO + 4N2 Bảng 1.3 Tỷ lệ thành phần không khí C2H2 – không khí nhiệt độ tương ứng: Thành phần(V/V) Nhiệt độ (0C) 4,2/0,7 4,2/0,9 1800 2000 4,2/1,1 2300 4,2/1,2 2450 4,2/1,5 2400 4,2/1,6 2300 Ưu điểm: Dùng hỗn hợp xác định 30 nguyên tố: Ca, Mg, Cr, Fe, Co, Mo, Cu, Zn, Fe…Sự phát xạ lửa thấp cho điều kiện lý tưởng để xác định nguyên tố Nhược điểm: Nhiệt độ không đủ cao để xác định nguyên tố có khả hình thành hợp chất bền nhiệt kiểu monoxit như: AlO, BaO, MgO, ZnO… + Xét hỗn hợp khí N2O – không khí Phản ứng cháy: C2H2 + 5N2O → 2CO2 + H2O + 5N2 Hỗn hợp dùng cho nguyên tố xác định lửa không khí - C2H2 Độ nhạy thấp nhiều nguyên tố có khả ion hóa cao, khắc phục cách thêm vào nguyên tố dễ ion hóa Sự phát xạ lửa mạnh Hỗn hợp khí đốt có nhiệt độ cao không khí - C 2H2 nên dùng đầu đốt nhỏ Trong hỗn hợp cho nhiệt độ cao 2450 0C Thích hợp cho việc xác định nguyên tố: Li, Na, K, Rb, Ce, Mg, Ca, Sr, Ag, Au, Cu, Fe, Cd, Co, Cr, Mn, Ni, Pb, Zn, W… * Cơ chế trình nguyên tử hóa mẫu lửa: 31 + Nếu lượng hoá Eh < Năng lượng nguyên tử hoá En, phần tử mẫu hoá hơi, nguyên tử hoá hấp thụ xạ tạo phổ AAS Tức là: MenXm (l) → MenXm (k) → n Me (k) + m X n Me (k) + n ( hγ) → Phổ F - AAS + Nếu Eh > En phần tử mẫu phân ly thành nguyên tử, sau hoá hấp thụ tia xạ để tạo phổ AAS MenXm (l) → n Men + m X n Me(k) + n (h γ) → nMe(k) → Phổ AAS Quá trình nguyên tử hóa mẫu, độ nhạy phương pháp phụ thuộc vào nhiều yếu tố, trình nguyên tử hóa mẫu hoạt động trái tim phép phân tích Chiều cao bề dày lửa ảnh hưởng tới lửa bề dày đám nguyên tử Ngọn lửa phát từ buner (làm kim loại, dày, có khe hẹp, chiều dài khe 10cm, từ khe lửa phát ra) Điều chỉnh bề dày lửa ta điều chỉnh vị trí buner để tăng độ nhạy phương pháp * Ưu nhược điểm trình nguyên tử hóa mẫu lửa: Ưu điểm: Quá trình kích thích êm dịu, an toàn, xác định phần lớn kim loại mà không tạo hợp chất bền nhiệt Hạn chế: Trong lửa có nhiều chế phụ - Sự tạo thành hợp chất bền nhiệt kiểu MeO ( BaO; CaO) vỏ lửa, làm giảm cường độ vạch phổ (V,W,Al) - Quá trình ion hoá nguyên tố ion hoá thấp kim loại kiềm - Đối với nguyên tố có lượng kích thích thấp kim loại kiềm, kiềm thổ tạo nhiều ion, thay thu phổ nguyên tử ta thu phổ ion Như vậy, ta phải điều chỉnh lửa nhiệt độ thấp thêm vào chất phân tích có lượng ion hóa thấp hơn, để thay ion nguyên tố phân tích ion hóa chất thêm - Bên cạnh phổ hấp thụ có phổ phát xạ số nguyên tố người ta cho thêm chất tránh phát xạ 32 1.4.3 Phân tích định lượng theo phương pháp AAS 1.4.3.1 Định lượng trực tiếp Sử dụng để xác định nguyên tố có khả phát phổ AAS Đó hầu hết kim loại số phi kim: P, S, Si Phương trình phép đo Tuân theo định luật Lamber – Beer D = lg (I0/I) = K.L.Cb = a.Cb Trong đó: K số thực nghiệm phép đo L chiều dài lửa hay bề dày môi trường hấp thụ Đối với vạch phổ định nguyên tố phân tích điều kiện chọn a số vùng nồng độ nhỏ b=1 D= a.C Phương trình có dạng đường thẳng: y = ax Để định lượng trực tiếp có nhóm phương pháp + Phương pháp đường chuẩn Nguyên tắc: Pha loạt dung dịch chuẩn chất phân tích mẫu trắng mẫu chứa nước cất(C0) : C1 < C2 < C3 [...]... Tiêu chuẩn rau an toàn và hàm lượng tối đa cho phép của một số kim loại nặng trong rau tươi – trong thực phẩm 19 1.1.8.1 Tiêu chuẩn rau an toàn * Thế nào là rau an toàn? Là những sản phẩm rau tươi (gồm tất cả những loại rau ăn lá, rau ăn quả, rau ăn củ, rau ăn thân…) bảo đảm chất lượng, hàm lượng các hoá chất độc hại và mức độ nhiễm các vi sinh vật gây hại dưới mức độ cho phép được gọi là rau bảo đảm... bẩn đất cát, có bao gói và thích hợp theo từng công đoạn 1.1.8.2 Hàm lượng tối đa cho phép của một số kim loại nặng trong rau xanh Theo Bộ Y tế Việt Nam năm 1995, hàm lượng tối đa cho phép của kim loại nặng trong rau cải như sau: Bảng 1.1 Tiêu chuẩn Việt Nam về hàm lượng một số kim loại nặng trong rau cải: Kim loại nặng Zn Cu Cd As Pb Hg Hàm lượng cho phép 40 30 1 1 0,025 0,02 (mg/kg) (mg/kg) (μg/kg)... phân tích ta phải đo dung dịch chuẩn thích hợp 1.4.3.2 Định lượng gián tiếp Mục đích: Để xác định các nguyên tố không có khả năng phát ra phổ AAS Nếu định lượng trực tiếp xác định khoảng 60 - 65 nguyên tố thì phương pháp gián tiếp có thể xác định được vài trăm chất Nguyên tắc: Phải thông qua một kim loại nào đó có khả năng phát ra phổ AAS * Xác định anion X- : SO42- ; PO43Cho các anion đó kết tủa với... loại nặng trong rau tại Việt Nam 20 Rau là nguồn thức ăn bổ dưỡng cung cấp chủ yếu khoáng chất, vitamin cho cơ con người Rau không thể thiếu được trong mỗi bữa ăn hằng ngày Tuy nhiên, hiện nay ở Việt Nam tình trạng ngộ độc thức ăn ngày càng gia tăng, trong đó sự ngộ độc từ rau xanh không thể không nói đến Theo đánh giá của cục trồng trọt cho biết cả nước hiện có khoảng 850.000 ha trồng rau, trong đó... phép Đặc biệt nguy hiểm là có tới 6 điểm sản xuất rau an toàn tại Hưng Yên, Hà Nam, Bắc Ninh trong đó hàm lượng colifom (gây nhiễm khuẩn đường ruột) là 5/11 mẫu vượt ngưỡng cho phép, có 10/11 mẫu rau có hàm lượng chì, 8/11 mẫu có hàm lượng cadimi, 10/11 mẫu có hàm lượng Hg, 9/11 mẫu có hàm lượng As vượt ngưỡng cho phép, có 2-3 mẫu vượt trên ngưỡng rau an toàn Những khảo sát mới đây cho thấy nước sông... dính trên rau và theo chu trình thực phẩm đưa vào cơ thể người và gây độc Cũng từ đề tài nghiên cứu hàm lượng kim loại nặng trong bùn đáy, bùn nước và trong một số loài rau thủy sinh của TS Bùi Cách Tuyến, Hiệu trường ĐH Nông lâm TPHCM, thực hiện năm 1999-2000 tại TPHCM cho thấy nhiều mẫu rau được lấy phân tích không an toàn, rất nhiều loại bị ô nhiễm kim loại nặng Hàm lượng Zn trong mẫu rau muống... 30 lần mức cho phép, tại các ao 21 rau muống ở Thạnh Xuân cao gấp 2,4 tới 12 lần Hai mẫu rau ở Thạnh Xuân có hàm lượng Pb cao gấp 8,4 đến 15,3 lần mức cho phép, mẫu rau muống ở Bình Chánh có hàm lựợng Pb cao gấp 3,9 lần, hàm lượng kim loại Cu tại ruộng rau muống ở Thạnh Xuân cao gấp 2 lần mức cho phép Trên đây là một số tài liệu về sự ô nhiễm kim loại nặng trong rau ở một số địa bàn tại TPHCM và Hà... mặt các nguyên tố cần xác định Đèn EDL sáng hơn, ổn định hơn, cường độ bức xạ rất cao, trong vài trường hợp thì nhạy hơn so với HCL, độ chính xác tốt hơn, giới hạn phát hiện thấp hơn Đèn EDL hiện đo các nguyên tố: Sb, As, Bi, Cd, Cs, Pb, Hg, P, K, Rb, Se, Te, Sn, Zn - Đèn phát phổ liên tục có biến điệu: Là loại đèn mới ra đời chỉ để xác định phi kim, có độ nhạy lớn, tự động xác định nhiều nguyên tố... trước Cu trong dãy điện hóa) CuO tác dụng với chất khử mạnh : H2, CO, Al… 1.1.6 Tính độc, nguồn gây ô nhiễm, biện pháp ngăn ngừa kim loại nặng trong rau 1.1.6.1 Tính độc của kim loại đồng Đồng là một trong số những nguyên tố vi lượng cần thiết cho cơ thể sống, đặc biệt là cơ thể người Tuy nhiên, khi cơ thể thừa đồng sẽ dẫn đến ngộ độc đồng và gây ra một số bệnh nguy hiểm Cụ thể : Đối với người khi hàm lượng... nhiên Trong thiên nhiên đồng là nguyên tố phổ biến, chiếm khoảng 0,003% tổng số nguyên tử Trong tự nhiên đồng tồn tại dưới dạng các khoáng chất chẳng hạn như: Cacbonat azurit (2CuCO3.Cu(OH)2) ; malachit (CuCO3Cu(OH)2) là các nguồn để sản xuất đồng, chalcopyrit (CuFeS2), bornit (Cu5FeS4), covellit (CuS), chalcocit (Cu2S) và các ôxít như cuprit (Cu2O) Phần lớn đồng trích xuất được trong các mỏ lộ thiên trong ... chuẩn rau an toàn hàm lượng tối đa cho phép số kim loại nặng rau tươi – thực phẩm 19 1.1.8.1 Tiêu chuẩn rau an toàn * Thế rau an toàn? Là sản phẩm rau tươi (gồm tất loại rau ăn lá, rau ăn quả, rau. .. nhiều chất khoáng khác Đặc biệt, lượng iôt rau cải xoong cao 20 - 30mg/100g rau - Giá trị dinh dưỡng: Rau cải nguồn khoáng chất sinh tố phong phú, số loại rau cải dù không nhiều nhiệt lượng (caroly)... củ, rau ăn thân…) bảo đảm chất lượng, hàm lượng hoá chất độc hại mức độ nhiễm vi sinh vật gây hại mức độ cho phép gọi rau bảo đảm an toàn vệ sinh thực phẩm, gọi tắt rau an toàn * Tiêu chuẩn rau