Đang tải... (xem toàn văn)
Trong khoa học kĩ thuật từ trước đến nay phân tích vật chất vốn là một trong những vấn đề mà luôn được quan tâm và phát triển,… Cùng với sự phát triển của xã hội thì các phương pháp phân tích vật chất cũng được mở rộng và toàn diện hơn. Bài viết này sẽ giới thiệu tới chúng ta một trong những phương pháp phân tích được ứng dụng rất nhiều hiện nay, đó là phổ hấp thụ nguyên tử AAS, qua bài viết mọi người sẽ được tìm hiểu về những vấn đề cơ bản của phổ hấp thụ nguyên tử, các đặc trưng, ứng dụng của phổ này trong phân tích vật chất cũng như trong đời sống… để từ đó có cái nhìn tổng quan về phổ AAS nói riêng và phần nào về phân tích vật chất nói chung. Nguyên tử là phần tử nhỏ nhất còn giữ được tính chất hóa học của nguyên tố. Nguyên tử bao gồm: ● Hạt nhân: gồm hạt proton và notron ( trừ hidro) ● Điện tử ( đám mây electron)
CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DỤNG CỤ Đề tài: Phân tích đặc trưng phổ hấp phổ hấp thụ phân Giáo viên hướng dẫn: T.S Tống Thị Thanh Hương thụ nguyên tử sử dụng tích vật chất Sinh viên thực hiện: Nguyễn Mạnh Nguyên Dương Đức Lợi Ngô Văn Lâm Giới thiệu: Trong khoa học kĩ thuật từ trước đến phân tích vật chất vốn vấn đề mà quan tâm phát triển,… Cùng với phát triển xã hội phương pháp phân tích vật chất mở rộng toàn diện Bài viết giới thiệu tới phương pháp phân tích ứng dụng nhiều nay, phổ hấp thụ nguyên tử AAS, qua viết người tìm hiểu vấn đề phổ hấp thụ nguyên tử, đặc trưng, ứng dụng phổ phân tích vật chất đời sống… để từ có nhìn tổng quan phổ AAS nói riêng phần phân tích vật chất nói chung Những nội dung chính: I - Các đặc trưng phổ hấp thụ nguyên tử I – Những đặc trưng phổ hấp thụ nguyên tử Cấu tạo nguyên tử Nguyên tử phần tử nhỏ giữ tính chất hóa học nguyên tố Nguyên tử bao gồm: ● Hạt nhân: gồm hạt proton notron ( trừ hidro) ● Điện tử ( đám mây electron) - Nguyên tử nguyên tố có cấu tạo khác nên chúng có tính chất khác - Lớp vỏ định tính chất vật lí hóa học, đặc biệt điện tử hóa trị Sự hấp thụ nguyên tử Trong điều kiện bình thường, điện tử chuyển động quĩ đạo ứng với mức lượng thấp trang thái gọi trạng thái bền vững (nguyên tử không phát thu lượng) Khi nguyên tử dạng cung cấp lượng phù hợp dạng xạ điện tử hóa trị nguyên tử hấp thu lượng nhảy lên mức lượng cao hơn, trình gọi trình hấp thụ lượng nguyên tử tự trạng thái Mỗi loại nguyên tử hấp thu tối đa chọn lọc lượng xạ đặc trưng (bức xạ cộng hưởng) tùy theo cấu tạo hóa học nguyên tử 3.Đặc trưng phổ hấp thụ nguyên tử 3.1: Nguyên tắc ● dựa nguyên lý hấp thụ nguyên tử, phổ hấp thụ nguyên tử sinh trình hấp thụ lượng phù hợp nguyên tử tự trạng thái tạo phổ nguyên tử nguyên tố ● hấp thụ xạ cộng hưởng nguyên tử chuyển từ trạng thái lượng mức lên mức lượng gần trạng thái ● Mỗi nguyên tử nguyên tố khác có phổ hấp thụ khác ⟐ Năng lượng nguyên tử hấp thụ ∆E = (Cm – Eo) = hv E = h.c/λ Trong đó: Cm Eo: lượng nguyên tử trạng thái h: số plank c: tốc độ ánh sáng chân không λ: độ dài sóng vạch phổ hấp thụ ● trình hấp thụ xảy với vạch phổ nhạy ●các vach phổ đặc trưng vạch cuối nguyên tố trạng thái kích thích 3.2 Điều kiện hình thành phổ hấp thụ nguyên tử 3.2.1: Quá trình nguyên tử hóa Nguyên tử hóa trình chuyển trạng thái tập hợp sang trạng thái nguyên tử tự Đây điều kiện quan trọng có nguyên tử tự trạng thái cho phổ hấp thụ nguyên tử Nguyên tử hóa: MeX ↔ Me + X Ngoài có: MeO, MeOH, MeH làm giảm nồng độ Me Hạn chế giảm nồng độ nguyên tử nghiên cứu; tạo điều kiện cho bầu khí có tính khử mạnh Thực nguyên tử hóa tốt hay không ảnh hưởng trực tiếp đến kết phân tích nguyên tố * Hiện người ta sử dụng kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu sau + Nguyên tử hóa không lửa: kỹ thuật bao gồm ba trình nối tiếp là: sấy khô, tro hóa luyện mẫu, nguyên tử hóa để đo độ hấp thụ; thời gian thực nhanh, kết có đô nhạy cao lên đến 0.1ng + Nguyên tử hóa mẫu lửa đèn khí: kĩ thuật đời với đời phổ nguyên tử ngày kỹ thuật sử dụng độ nhạy phép đo không cao, thường vùng 0.05-1ppm Tùy thuộc vào kỹ thuật đo mà người ta chia thành phép đo phổ hấp thụ nguyên tử lửa phép đo phổ hấp thụ không lửa 3.2.2: Sự hấp thụ xạ cộng hưởng - Khi chiếu chùm xạ điện từ có tần số tần số cộng hưởng nguyên tố Me chọn lọc hấp thụ lượng xạ đặc trưng (bức xạ cộng hưởng) để chuyển lên mức lượng gần MeX + hv → Me + - Quá trình tuân theo định luật hấp thụ nguyên tử - Trong điều kiện hấp thụ nồng độ nguyên tử bị kích thích không đáng kể thay đổi theo nhiệt độ số nguyên tử có khả xạ điện từ gần số nguyên tử chung nguyên tố cần xác định II - sử dụng phổ hấp thụ nguyên tử phân tích vật chất Nhờ ưu điểm phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử mà phương pháp ứng dụng nhiều phân tích vật chất Trong phân tích định tính phương pháp không sử dụng mà ứng dụng chủ yếu AAS để phân tích định lượng vật chất phương pháp có độ nhay cao, khả phân tích tốt,… sâu tìm hiểu việc sử dụng phổ hấp thụ nguyên tử phân tích định lượng Khái quát phương pháp 1.1 Nguyên tắc phương pháp Định lượng vật chất dựa phổ hấp thụ nguyên tử phương pháp xác định nồng độ hay hàm lượng hay nhiều nguyên tố mẫu phân tích cách đo độ hấp thu xạ nguyên tử tự nguyên tố hóa từ mẫu phân tích Phương trình sở phép định lượng nguyên tố theo phổ hấp thụ nguyên tử là: A = a.C b đó: A cường độ hấp thụ vạch phổ b gọi số chất, phụ thuộc vào nồng độ C, tính chất hấp thụ nguyên tử nguyên tố a= k.ka gọi số thực nghiệm phụ thuộc vào tất điều kiện thực nghiệm để hóa nguyên tử hóa mẫu Đối với nguyên tử khác chúng có khoảng xác định khác 1.2 Độ nhạy phương pháp AAS Độ nhạy đại lượng khả phương pháp phân tích theo kĩ thuật đo áp dụng cho phương pháp phân tích Phương pháp phân tích có độ nhạy cao tức nồng độ giới hạn phân tích nhỏ Độ nhạy phương pháp định lượng theo aas phụ thuộc vào yếu tố: ● Đặc trưng kỹ thuật hệ thống máy đo ● Các điều kiện kỹ thuật thực nguyên tử hóa mẫu ● Khả tính chất hấp thụ xạ vạch phổ, nguyên tố, hấp thụ tố phép đo nhạy 1.3 bổ (loại trừ) định lượng aas - Phổ hấp thụ nguyên tử có phổ kèm theo Nghĩa vị trí vạch phổ có cường độ cộng thêm vào Trong phân tích nồng độ nhỏ (mức độ ppm hay ppb) phần phổ lớn, phổ là: + Phổ liên tục, che vạch phổ AAS cần đo, + Tăng dần từ sóng ngắn sang sóng dài, Hiện có phương pháp để bổ (loại trừ) phổ nền: Phương pháp vạch phổ Phương pháp dùng nguồn sáng liên tục để bổ Phương pháp dựa theo hiệu ứng Zeeman Phương pháp dùng nguồn đơn sắc hoạt động theo chế độ dòng Mỗi phương pháp có ưu nhược điểm riêng Tùy yêu cầu cụ thể mà người ta chọn phương pháp bổ phù hợp 1.4 Tối ưu hóa điều kiện phép đo AAS Để đảm bảo độ xác ổn định phép đo cần tối ưu hóa điều kiện phân tích: +Máy đo có thông số đáp ứng yêu cầu phân tích +Điều kiên nguyên tử hóa mẫu thích hợp, phụ thuộc vào kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu +Loại bỏ giảm tối đa yếu tố ảnh hưởng bao gồm yếu tố vật lí, hóa học, thành phần mẫu +Quy trình xử lí mẫu phù hợp +Phương pháp chuẩn hóa để định lượng hợp lí Các phương pháp định lượng phổ hấp thụ nguyên tử Để định lượng nguyên tố mẫu phân tích người ta dùng phương pháp sau: Phương pháp đường chuẩn 2.Phương pháp thêm tiêu chuẩn 3.Phương pháp đồ thị không đổi 4.Phương pháp dùng mẫu chuẩn 2.1 Phương pháp đồ thị chuẩn ( đường chuẩn) Nguyên tắc phương pháp dựa vào phương trình phép đo A=K.C dãy mẫu đầu ( mẫu đầu ) để dựng đường chuẩn sau nhờ đường chuẩn giá trị A x để xác định nồng độ Cx nguyên tố cần phân tích mẫu đo phổ, từ tính nồng độ mẫu phân tích Phương pháp đơn giản, dễ thực hiên thích hợp với việc phân tích hàng loạt mẫu nguyên tố, ưu điểm phương pháp Song nhiều trường hợp chuẩn bị dãy mẫu đầu thỏa mãn điều kiện qua định cho phương pháp nên không xác định xác vị trí đường chuẩn Phương pháp thêm tiêu chuẩn Nguyên tắc phương pháp dùng mẫu phân tích làm để chuẩn bị dãy mẫu đầu, băng cách lấy lượng mẫu phân tích định gia thêm vào lượng đinh nguyên tố cần xác đinh theo bậc nồng độ (theo cấp số cộng) ) Sau chọn điều kiện thí nghiệm phù hợp vạch phổ nguyên tố phân tích, tiến hành ghi cường độ hấp thụ vạch phổ theo tất dãy mẫu đầu Xây dựng đường chuẩn Phương pháp sử dụng nhiều phân tích lượng vết lượng cực nhỏ nguyên tố kim loại mẫu khác đăc biệt loại mẫu có thành phần vật lí hóa học phức tạp, mẫu quặng đa kim 2.3 Phương pháp đồ thị không đổi - Nguyên tắc phương pháp muốn xác định nguyên tố đó, trước hết người ta phải dựng đường chuẩn phương pháp ba mẫu đầu, phương pháp đường chuẩn Đường chuẩn gọi đường chuẩn cố định dùng lâu dài Dựa vào đường chuẩn để xác định, định lượng - Phương pháp có ưu điểm dùng cho hàng loạt mẫu nhiều ngày ngày ghi lại phổ tiết kiệm thời gian tính kinh tế nhược điểm cua phải xây dựng dãy mẫu chuẩn ban đầu đầy đủ 2.4 Phương pháp dùng mẫu chuẩn Khi có mẫu chuẩn: Ta cần đo A1 mẫu chuẩn chất cần phân tích biết nồng độ C Ax chất phân tích Sau Cx chất cần phân tích Nghĩa có: Với mẫu phân tích: A x=a.Cx Với mẫu đầu: A 1=a.C1 Cx = AxC1 / A1 Khi mẫu chuẩn: Ta tiến hành tương tự phương pháp thêm, khác không cần pha dãy chuẩn Nhưng điều cần ý thêm vào giá trị C x phải nằm vùng tuyến tính phương pháp Các phương pháp phân tích theo AAS Tùy theo tính chất đặc trưng loại mẫu yếu tố ảnh hưởng mà người ta chia cách phân tích định lượng dựa phổ hấp thụ nguyên tử thành hai loại: + Các phương pháp phân tích trực tiếp: dùng cho chất có phổ aas phổ aas mạnh, dùng chủ yếu phân tích kim loại mẫu vô hữu + Các phương pháp phân tích gián tiếp: dùng cho chất có phổ aas yếu phổ aas dùng để phân tích anion số chất hữu Một số ứng dụng quang phổ hấp thụ nguyên tử phân tích vật chất Trong y tế: dùng để định lượng nguyên tố crom,… nguyên tố vi lượng magie, kẽm, can xi, … Trong thực phẩm: phân tích Na, Ca, Fe,… Trong thủy sản: xác định lượng chì Trong xử lí nước: phân tích asen Trong sản xuất phân bón: phân tích P, S, Zn … Kết luận: Qua thuyết trình ta biết được: Các đặc trưng phổ hấp thụ nguyên tử Các yếu tố ảnh hưởng đến khả phân tích vật chất phổ hấp thụ nguyên tử Các ứng dụng phổ hấp thụ nguyên tử phân tích định lượng vật chất ngành mà có sử dụng phổ hấp thụ nguyên tử Cảm ơn cô bạn ý lắng nghe [...]... tích P, S, Zn … Kết luận: Qua bài thuyết trình ta có thể biết được: 1 Các đặc trưng của phổ hấp thụ nguyên tử 2 Các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng phân tích vật chất của phổ hấp thụ nguyên tử 3 Các ứng dụng của phổ hấp thụ nguyên tử trong phân tích định lượng vật chất và các ngành mà có sử dụng phổ hấp thụ nguyên tử Cảm ơn cô và các bạn đã chú ý lắng nghe ... trong phân tích vật chất Trong phân tích định tính phương pháp không được sử dụng mà ứng dụng chủ yếu của AAS là để phân tích định lượng vật chất do phương pháp này có độ nhay cao, khả năng phân tích tốt,… vì thế ở đây chúng ta sẽ đi sâu tìm hiểu về việc sử dụng phổ hấp thụ nguyên tử trong phân tích định lượng 1 Khái quát phương pháp 1.1 Nguyên tắc của phương pháp Định lượng vật chất dựa trên phổ hấp. .. phổ hấp thụ nguyên tử là phương pháp xác định nồng độ hay hàm lượng của một hay nhiều nguyên tố trong mẫu phân tích bằng cách đo độ hấp thu bức xạ bởi nguyên tử tự do của nguyên tố được hóa hơi từ mẫu phân tích Phương trình cơ sở của phép định lượng các nguyên tố theo phổ hấp thụ nguyên tử của nó là: A = a.C b trong đó: A là cường độ hấp thụ của vạch phổ b gọi là hằng số bản chất, nó phụ thuộc vào nồng... hoặc không có phổ aas dùng để phân tích các anion và một số chất hữu cơ 4 Một số ứng dụng quang phổ hấp thụ nguyên tử trong phân tích vật chất Trong y tế: dùng để định lượng các nguyên tố như crom,… các nguyên tố vi lượng như magie, kẽm, can xi, … Trong thực phẩm: phân tích Na, Ca, Fe,… Trong thủy sản: xác định lượng chì Trong xử lí nước: phân tích asen Trong sản xuất phân bón: phân tích P, S, Zn …... phương pháp phân tích theo AAS Tùy theo tính chất đặc trưng của các loại mẫu và các yếu tố ảnh hưởng mà người ta chia cách phân tích định lượng dựa trên phổ hấp thụ nguyên tử thành hai loại: + Các phương pháp phân tích trực tiếp: dùng cho chất có phổ aas và phổ aas mạnh, dùng chủ yếu trong phân tích các kim loại trong các mẫu vô cơ và hữu cơ + Các phương pháp phân tích gián tiếp: dùng cho chất có phổ aas... những để phân tích các kim loại, mà phương hướng đang phát triển nhất hiện nay là nghiên cứu xác định các chất hữu cơ, như các hợp chất halogen, lưu huỳnh, photpho Nó cũng đã và đang sử dụng như một công cụ phân tích cho nhiều nghành khoa học và kinh tế II - sử dụng phổ hấp thụ nguyên tử trong phân tích vật chất Nhờ những ưu điểm của phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử mà phương pháp này được ứng dụng nhiều... đo phổ hấp thụ nguyên tử Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử PinAAcle 900F Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS AAnalyst 200 3.3.1 Nguyên tắc: - Quá trình hóa hơi: chọn các điều kiện và một loại trang bị phù hợp để chuyển mẫu phân tích từ trạng thái ban đầu ( rắn hay dung dịch) thành trạng thái hơi của các nguyên tử tự do - Chiếu chùm tia sáng bức xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích qua đám hơi nguyên. .. qua đám hơi nguyên tử - Thu toàn bộ chùm sáng, phân li và chọn một vạch phổ hấp thụ của nguyên tố cần nghiên cứu để đo cường độ Cường độ đó chính là tín hiệu hấp thụ của vạch phổ hấp thụ nguyên tử 3.3.2: Phân loại thiết bị ⟐Các thiết bị đều gồm 4 phần: ● Phần 1: nguồn phát tia phát xạ cộng hưởng của nguyên tố phân tích Để chiếu vào môi trường hấp thụ chứa các nguyên tử tự do của nguyên tố Nguồn phát... (EDL) và các đèn phổ liên tục có biến điệu ( đã đơn sắc hóa) Đèn catot Đèn EDL ● Phần 2: Hệ thống nguyên tử hóa mẫu phân tích Để nguyên tử hóa mẫu, trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử người ta thường dùng hai kỹ thuật khác nhau Đó là kĩ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa của đèn khí và kĩ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa Ứng với hai kĩ thuật nguyên tử hóa trên có hai loại dụng cụ để nguyên tử hóa... phân tích có độ nhạy cao tức là nồng độ giới hạn dưới có thể phân tích được là nhỏ Độ nhạy của phương pháp định lượng theo aas cũng phụ thuộc vào các yếu tố: ● Đặc trưng kỹ thuật của hệ thống máy đo ● Các điều kiện và kỹ thuật thực hiện nguyên tử hóa mẫu ● Khả năng và tính chất hấp thụ bức xạ của mỗi vạch phổ, của mỗi nguyên tố, sự hấp thụ càng tố thì phép đo càng nhạy 1.3 bổ chính (loại trừ) nền trong ... Các đặc trưng phổ hấp thụ nguyên tử Các yếu tố ảnh hưởng đến khả phân tích vật chất phổ hấp thụ nguyên tử Các ứng dụng phổ hấp thụ nguyên tử phân tích định lượng vật chất ngành mà có sử dụng phổ. .. xạ đặc trưng (bức xạ cộng hưởng) tùy theo cấu tạo hóa học nguyên tử 3 .Đặc trưng phổ hấp thụ nguyên tử 3.1: Nguyên tắc ● dựa nguyên lý hấp thụ nguyên tử, phổ hấp thụ nguyên tử sinh trình hấp thụ. .. phần phân tích vật chất nói chung Những nội dung chính: I - Các đặc trưng phổ hấp thụ nguyên tử I – Những đặc trưng phổ hấp thụ nguyên tử Cấu tạo nguyên tử Nguyên tử phần tử nhỏ giữ tính chất