Tạp chí NGHIÊN c ứ u D ợ c VÀ THÔNG TIN THUỐC S ô '2 năm 2010 XÂY DựNG VÀ THẨM ĐỊNH PHƯƠNG PHÁP HPLC ĐỊNH LƯỢNG ETO R IC O X IB TRONG CHÊ PHẨM VIÊN NÉN Vũ Đ ức LỢi*, Đoàn Cao S n ** * Trường Đại học Dược Hà Nội * * Viện Kiểm nghiệm thuốc Trung ương Sum m ary A Sim ple, selective, rapid, precise and econom ical RP-HPLC m ethod has been developed fo r estim ation o f etoricoxib in tablets The m ethod was carried out on column N ucteosil C18 (250 X mm, ụm ), with a m obile phase consisting o f M ethanol: w ater (adjusted to pH ,0 with acetic acid) (7 : 30 v/v) a t a flow rate o f m l/ Detection was carried out a t 234nm The developd m ethod was validated in term s o f selectivity, accuracy, precision, linearity Phương pháp nghiên cứu ĐẶT VẤN Đ Ê Etoricoxib thuốc thuộc nhóm Coxib, đưa vào sử dụng từ năm 2000 Thuốc lưu hành khoảng 60 nước giới có Việt Nam Hiện nay, hầu hết Dược điển nước Anh, Mỹ, Việt Nam chưa có chuyên luận kiểm tra chất lượng chẽ phấm chứa etoricoxib Một vài phương pháp định lượng etoricoxib chế phẩm nước công bố việc áp dụng vào điều kiện kiểm nghiệm Việt Nam gặp nhiều khó khăn [1], [2], vỉ tiến hành nghiên cứu định lượng etoricoxib chế phấm phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC) góp phần nâng cao công tác kiểm tra bảo đảm chất lượng thuốc ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU - Dựa vào công thức cấu tạo, tính chất hóa lý etoricoxib thực nghiệm để xây dựng, thẩm định phương pháp định lượng etoricoxib - Xử lý kết phương pháp tính toán thống kê có hỗ trợ phần mềm Microsoft Excel THựC NGHIỆM VÀ KẾT QUÀ Xây dựng phướng pháp định lượng etoricoxib HPLC - Qua tiến hành khảo sát: bước sóng cho hấp thụ cực đại, thành phần tý lệ pha động, pH dung dịch đệm, tốc độ dòng, nồng độ làm việc xây dựng chương trình sắc ký sau: Cột sắc ký Nucleosil C18 ( 250x4 mm,5 ụm) Detector UV: Ả = 234nm; pha động: methanol: nước (điều chỉnh pH 3,0 acid acetic) (70 : 30 tt/tt); thể tích tiêm: 20 ụl; tốc độ dòng: l,0ml/phút; nồng độ làm việc g/ml; nhiệt độ phân tích: nhiệt độ phòng thí nghiệm Nguyên vật liệu - Chất chuẩn đối chiếu: etoricoxib hàm lượng 98,0% Viện KNTTW cung cấp - Mau thử: viên nén Etotab-60, viên nén bao film chứa 60mg etoricoxib, nhà sản xuất Micro Labs - Ấn Độ - Dung dịch chuẩn: cân xác khoảng 20,0mg chất chuẩn etoricoxib cho vào bỉnh định mức dung tích 100,Oml, cho methanol vừa đủ đến vạch, lắc Hút xác l,0ml dung dịch pha loãng với pha động vừa đủ 50,0ml, lắc dung dịch etoricoxib có nồng độ 4|jg/ ml Lọc qua màng lọc 0,45|jm để tiêm sắc ký - Methanol, acetonitril, acid acetic, nước cất lần dùng cho HPLC Thiết bị - Máy sắc ký lỏng hiệu cao: DIONEX detector PDA - Dung dịch thử: cân xác định khối lượng trung bình 20 viên chế phẩm, nghiền thành bột mịn Cân xác lượng bột viên nghiền mịn tương ứng với khoảng 20,0mg - Máy quang phổ UV-VIS Lambda EZ210 - Bình định mức, cốc có mỏ, pipet, đũa thủy tinh, màng lọc 0,45|jm 53 S ô '2 năm 2010 Tạp chí NGHIÊN c ứ u D ợ c VÀ THỐNG TIN THUỐC hệ số bất đối xứng, số đĩa lý thuyết, độ lệch chuẩn tương đối RSD (% ) thời gian lưu Thẩm định phưdng pháp định lượng diện tích pic Kết khảo sát trình bày etoricoxib bảng 2.1 Thử độ thích hợp hệ thống Nhận xét: Kết khảo sát cho thấy giá trị RSD nhỏ 2%, 0,9 ... by HPLC method, Indian jou rn al o f pharm aceutical scien ces, vol 69, pp 703-705 KẾT LUẬN Sau thẩm định phương pháp, kết cho thấy xây dựng phương pháp HPLC đế định lượng etoricoxib chế phẩm viên. .. determination of etoricoxib in bulk and tablet formulation Journal O f Chem istry, vo l.l, pp 390-394 nghiệm Việt Nam áp dụng phương pháp để định lượng mẫu chế phẩm viên nén Etotab-60 cho hàm lượng 99,0%... u D ợ c VÀ THỐNG TIN THUỐC hệ số bất đối xứng, số đĩa lý thuyết, độ lệch chuẩn tương đối RSD (% ) thời gian lưu Thẩm định phưdng pháp định lượng diện tích pic Kết khảo sát trình bày etoricoxib