Đang tải... (xem toàn văn)
Đánh giá chất lượng sản phẩm Dầu Thực vật
Bài thảo luận Đánh giá chất lượng sản phẩm dầu thực vật Môn Phân Tích Thực Phẩm Nhóm 2 : Hoàng – Hùng - Hiếu - Hồng I. Mở đầu: Mở đầu: Dầu thực phẩm là một trong những sản phẩm không thể thiếu trong mọi bếp ăn gia đình, hầu như tất cả những món ăn hàng ngày như xào, nướng, chiên …đều không thể thiếu DTP. DTP không những làm tăng thêm mùi vị hấp dẫn cho bữa ăn mà nó còn cung cấp 1 lượng chất dinh dưỡng cần thiết cho cơ thể, như vitamin (A, E, …), cung cấp năng lượng ,các acid béo cần thiết, vận chuyển các acid amin tan trong dầu mỡ (vitamin A, D, E, K)…cho cơ thể. Hiện nay trên thị trường có rất nhiều loại dầu ăn với nhiều nhãn hiệu khác nhau cho các nhà nội trợ tha hồ lựa chọn. Tuy nhiên không phải sản phẩm DTP nào cũng tốt, cũng đảm bảo chất lượng, DTP không đảm bảo chất lượng sẽ gây ra nhiều hậu quả khó lường, do vậy việc phân tích các chỉ tiêu trong DTP là hết sức cần thiết. Dưới đây là một số phương pháp phân tích chủ yếu cho dầu thực vật dùng trong thực phẩm: Đánh giá chất lượng sản phẩm Dầu Thực vật: Đánh giá chất lượng sản phẩm dầu ăn để so sánh thông qua các chỉ tiêu sau đây: • Chỉ tiêu cảm quan: - Nút, nắp, khóa an toàn. - Bao bì , nhãn hiệu. - Màu dầu. - Mùi dầu. - Vị của dầu. - Độ trong của dầu. • Chỉ tiêu dinh dưỡng: xét theo thành phần acid béo, chủ yếu đánh giá theo tổng số hàm lượng (%) của acid béo không no một nối đôi và nhiều nối đôi. • Chỉ tiêu hóa lý: - Chỉ số acid. - Chỉ số peroxyt. - Aflatoxin. • Hàm lượng kim loại nặng: Asen (As) - Đồng (Cu) - Chì (Pb) - Kẽm (Zn) - Sắt (Fe). • Chỉ tiêu vi sinh: - Tổng số vi khuẩn hiếu khí. Nội dung một số phương pháp đánh giá chất lượng dầu thực phẩm I. Phương pháp lấy mẫu Dầu thực phẩm phần lớn ở dạng lỏng và được chứa trong nhiều loại bao bì khác nhau (stec, thùng phuy …) Bài thảo luận Trang 1 Dầu Thực Vật Bài thảo luận Đánh giá chất lượng sản phẩm dầu thực vật Môn Phân Tích Thực Phẩm Nhóm 2 : Hoàng – Hùng - Hiếu - Hồng Việc lấy mẫu cần phải tuân theo các nguyên tắc: Lấy mẫu theo số lượng thùng chứa, từ 0 – 30% số đơn vị Trong mỗi thùng chứa , căn cứ vào hình dáng và thể tích của nó mà địng điểm lấy mẫu tương ứng với độ cao và bề rộng của lớp dầu. Dụng cụ lấy mẫu dầu đơn giản là ống thuỷ tinh có lỗ với đường kính:2 cm và độ dài tuỳ theo độ cao và bề rộng của thùng chứa và thường dài khoảng 1- 2m. Ống thuỷ tinh này trước mỗi lần lấy mẫu dầu cần rữa kỷ bằng Natri hydroxyt 30% và rữa tráng nhiều lần bằng nước cất đến hết phản ứng kiềm, và nhìn theo thành ống thấy trong cuốt không có cặn bẩn bám vào. II. Phân tích đánh giá Dầu Thực Vật 1.1 Xác định chỉ tiêu cam quan 1.1.1 Xác định màu sắc Các este- thành phần chủ yếu của dầu – là chất không màu, không mùi, không vị. Nếu dàu có màu là do trong dầu có lượng nhất định không phải gluxit (este của gluxit và axit béo cao cấp). Xác định màu sắc giúp cho ta nhận định sơ bộ phẩm chất của dầu. Màu sắc nhạt hay đậm chứng tỏ dầu tốt hay xấu. Dầu đã qua tinh luyện thương không màu(hoặc có màu nhạt) nhưng sau thời gian bảo quản, màu sắc thường đậm dần. 1.1.1.1 Phương pháp sử dụng mắt: Đây là phương pháp cảm quan xác địng màu sắc của dầu ở nhiệt độ phòng . Dụng cụ: cốc thuỷ tinhđường kính 50mm, cao 100mm. Tiến hành: cho dầu mẫu vào cốc, chiều coa của dầu trên 50mm.Đặt cốc trước màn trắng và nhờ sự phản xạ ánh sáng của màu để quan sát. Ta có kết quả: Màu vàng nhạt Màu vàng Màu nâu Màu xanh (lục) Đỏ nâu Màu trắng xanh (không màu) 1.1.1.2 Phương pháp Kali bicromat Phương pháp này dựa trên sự so sánh màu của dầu với các ống màu chứa lượng kalicromat có trong 100ml H 2 SO 4 đậm đặc: Dụng Cụ ,hoá chất : Cân phân tích Bình định mức dung tích 100 – 200ml Kali bicromat (K 2 Cr 2 O 7 ) tinh khiết Dãy màu K 2 Cr 2 O 7 : gồm các ống hoà tan 0.1:0.2:0.3:0.4 bicromat trong 100ml H 2 SO 4 đậm đặc Tiến hành : Cân 2g K 2 Cr 2 O 7 ( chính xác đến 0.001g)vào cốc thuỷ tinh nho, cho 1 it H 2 SO 4 đậm đặc để hoà tan K 2 Cr 2 O 7 rồi chuyển cả vào bình định mức 200ml, rồi thêm vào axit sunfuric đậm đặc đến vạch định mức, lắc kĩ. Bài thảo luận Trang 2 Dầu Thực Vật Bài thảo luận Đánh giá chất lượng sản phẩm dầu thực vật Môn Phân Tích Thực Phẩm Nhóm 2 : Hoàng – Hùng - Hiếu - Hồng Như thế ta đã dược dung dịch đầu, khi pha dãy màu K 2 Cr 2 O 7 tiêu chuẩn, lấy thể tích dung dịch đầu và axit sunfuric đậm đặc theo bảng : Thứ tự ống Nồng độ K 2 Cr 2 O 7 g/100ml dung dịch đầu H 2 SO 4 đậm đặc chỉ số m àu 1 2 3 4 5 6 7 . 0.1 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 10 15 20 25 30 35 40 90 85 80 75 70 65 60 10 15 20 25 30 35 40 Cách so màu : đem dung dịch màu tiêu chuẩn và dầu đã lọc vào ống so màu hoặc ốgn nghiệm có bề dày và đương kính, màu thuỷ tinh giống nhau rồi nhìn bằng mắt . màu của dầu giống với màu của dung dịch tiêu chuẩn nào thì có chỉ số màu biểu thị theo nồng độ K2Cr2O7 g/100ml đó. 1.1.2 Xác dịnh mùi vị : Về mặt thực phẩm xác định mùi vị dầu rất quan trọng vì nó ảnh hưởng trực tiếp đến mùi vị của các thức ăn chế biến cùng với nó. Xác định mùi vị góp phần phân biệt các loại dầu theo mùi đặc trưng. nhờ xác định mùi vị dầu, ta sẽ biết sư bộ phẩm chất dầu : dầu mới ép hay đã để lâu, tinh luyện hay ch ưa tinh luyện, nguyên liệu ép tốt hay xấu . Dụng cụ: Nồi cách thuỷ chạy diện Cốc thuỷ tinh dung t ích 150ml Nhiệt kế đo được nhiệt độ từ 100-150 0 C _ Tiến hành : Cho một lượng dầu vào cốc, đặt vào nồi cách thuỷ, làm nóng phần nước của nồi đến 50 0 c,dùng đũa thuỷ tinh khuấy nhanh và ngửi mùi dầu để đánh giá. nếu nghi là dầu bị biến chất, đem so sánh với mùi dầu của mẫu có phẩm chất tốt dã dược bảo quản kĩ lưỡng. Trong trường hợp không có điều kiện làm nóng thì có thể nhỏ vài giọt dầu vào lòng hai bàn tay, dùng tay xoa kĩ rồi ngửi, kết quả cũng khẳng định được. _ Nhận định kết quả : Mỗi loại dầu đều có mùi vị riêng, cùng một loại dầu mà có cách ép khá nhau cũng có mùi vị khác nhau ( mùi dầu ép nóng khác mùi dầu ép nguội). Mùi hôi, mùi cay thường chứng tỏ dầu đã để lâu; mùi chu, mùi mốc là dầu ép từ nguyên liệu không tốt; mùi khét là do quá trình gia công không bảo đảm tốt. Vị : chấm ít dầu và nếm, ta có kết quả : vị bình thường, khét, ôi, đắng, 1.2 Xác định các chỉ tiêu hoá lý: Bài thảo luận Trang 3 Dầu Thực Vật Bài thảo luận Đánh giá chất lượng sản phẩm dầu thực vật Môn Phân Tích Thực Phẩm Nhóm 2 : Hoàng – Hùng - Hiếu - Hồng DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG GALAT- PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HÂP PHỤ PHÂN TỬ I. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng: Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp phụ phân tử để xác định riêng rẽ hàm lượng các Galat Propyl, octyl và dodexyl, được sử dụng làm chất chống oxy hoá trong dầu mỡ động vật và thực vật. Khi có các chất chống oxy hoá khác có thể phát hiệnvà xác định được theo phương pháp quy định trong TCVN 6349-1998 (ISO5558), thì phải cẩn thạn khi biểu thị kết quả, vì hàm lượng này có thể gây ảnh hưởng và làm cho giá trị của các Galat nhận được cao hơn kết quả thực tế. II. Nguyên tắc: Chiết từng loại Galat từ phần mẫu thử bằng các dung môi thích hợp và xác định bằng cách đo quang phổ ở vùng cục tím theo thứ tự sau: • Galat propyl • Galat octyl • Galat dodexyl III. Thuốc thử: Các thuốc thử phải đạt chất lượng tinh khiết phân tích và nước được dùng phải là nước cất có độ tinh khiết tương đương 1) n-hexan. 2) Amoni axetat, dung dịch 10g/lít 3) Axeton nitril, dung dịch 32%(V/V), đạt chất lượng có độ truyền tối thiểu là 40% ở bước sóng 270nm (Cảnh báo – Axeton nitril rất dễ cháy, và độc khi hít vào, tiếp xúc với da và khi ăn phải) 4) Axeton nitril dung dịch 46%(V/V),đạt chất lượng có độ truyền tối thiểu là 40% ở bước sóng 270nm II. Thiết bị dụng cụ: Sử dung thiết bị, dụng cj thong thường trong các phòng thí nghiệm và: 1) Bình nón dung tích 500ml 2) Phễu chiết, dung tích 500ml 3) Cốc dung tích 150 ml 4) Pipet dung tích 100ml hoặc ống đong hình trụ dung tích 100ml 5) Phổ kế, có cuvét với chiều dài đường quang 10mm, thích hợp với việc đo trong vùng tia cực tím III. Lấy mẫu: Lấy mẫu thí nghiệm theoTCVN 2625:1999(ISO 5555:1991) IV. Phát hiện: Theo TCVN 6349 :1998(ISO5558:1982) V. Cách tiến hành: 1) Chuẩn bị mẫu Chuẩn bị mẫu theo TCVN6128:1996(ISO661:1989) 2) Phần mẫu thử Cân 20g mẫu thử chính xác đến 0,1g cho vào bình nón 3) Tiến hành xác định Bài thảo luận Trang 4 Dầu Thực Vật Bài thảo luận Đánh giá chất lượng sản phẩm dầu thực vật Môn Phân Tích Thực Phẩm Nhóm 2 : Hoàng – Hùng - Hiếu - Hồng Hoà tan phân mẫu thử trong 200ml n-hexan và rót toàn bộ dung dịch dó vào phểu chiết, rửa bình với 1 ít n-hexan Tiến hành chiết và xác định các Galat theo thứ tự: • Galat propyl • Galat octyl • Galat dodexyl Xác định Galat propyl 1. Tiến hành chiết: Dùng pipét hoặc ống đong hình trụ thêm 100ml dung dịch amoni axetat vào phễu chiết. Lắc, để yên cho các pha táh lớp, thu lấy pha nước vào cốc. Tiến hành chiết thêm 1 hoặc ít nhất 2 lần đối với phan hexan, mỗi lần với 100ml dung dich amoni axetat và cũng thu lấy từng phần dich chiết vào các cốc riêng rẽ. 2. Tiến hành xác định: Đo độ hấp thụ tại các bước sóng 272nm và 330 nm ở mỗi dịch chiết trong cuvét với chiều dài đường quang 10mm trên phổ kế, dùng dung dịch amoni axetat làm dung dịch đối chiếu. Tính toán sự chênh lệch giữa các giá trị của độ hấp thụ đã đo được. Gọi các kết quả này là A1, A2 và A3 nếu phù hợp. Cần đảm bảo rằng đã chiết được toàn bộ Galat propyl và không có Galat khác bị chiết lẫn vào bàng cách kiểm tra lại việc tính toán sự chênh lệch các giá trị của độ hấp thụ đã đo được tại các bước sóng 272nm và 330 nm của lần chiết cuối cùng phải < 0,05 Xác định Galat octyl 1. Tiến hành chiết Sau khi chiết Galat Propyl phải dùng pipét hoặc ống đong cho thêm 100ml dung dịch axetonitril 32% vào pha hexan trong phễu chiết Lắc, để tách pha và thu pha nước vào cốc. Tiến hành chiết thêm 1 hoặc ít nhất 2 lần , mỗi lần 100ml dung dịch axeto nitril 32% và thu lấy từng phần dịch chiết vào các cốc riêng lẻ 2. Tiến hành xác định Đo độ hấp thụ tại các bước sóng 272nm và 330 nm của mỗi dịch chiết trong cuvét với chiều dài đường quang 10mm trên phổ kế dùng dung dịch axeto nỉtil 32% làm dung dịch đối chiếu. Tính toán sự chênh lệch giữa các giá trị của độ hấp thụ đã đo được. Gọi các kết quả này là B1, B2, B3 nếu phù hợp. Cần đảm bảo rằng đã chiết được toàn bộ Galat octyl và không có Galat khác bị chiết lẫn vào bằng cách kiểm tra lại việc tính toán sự chênh lệch các giá trị của độ hấp thụ đã đo được tại các bước sóng 272nm và 330 nm của lần chiết cuối cùng phải < 0,05 Xác định Galat dodexyl 1. Tiến hành chiết Sau khi chiết Galat Propyl và octyl dùng pipét hoặc ống đong cho thêm 100ml dung dịch axetonitril 46% vào pha hexan trong phễu chiết Lắc nhẹ, để tránh tạo huyền phù, để cho tách ơha và lấy pha nước cho vào cốc. Tiến hành chiết thêm 1 hoặc ít nhất 2 lần , mỗi lần 100ml dung dịch axeto nitril 46% và thu lấy từng phần dịch chiết vào các cốc riêng lẻ 2. Tiến hành xác định Bài thảo luận Trang 5 Dầu Thực Vật Bài thảo luận Đánh giá chất lượng sản phẩm dầu thực vật Môn Phân Tích Thực Phẩm Nhóm 2 : Hoàng – Hùng - Hiếu - Hồng Đo độ hấp thụ tại các bước sóng 272nm và 330 nm của mỗi dịch chiết trong cuvét với chiều dài đường quang 10mm trên phổ kế dùng dung dịch axeto nitril 46% làm dung dịch đối chiếu. Tính toán sự chênh lệch giữa các giá trị của độ hấp thụ đã đo được. Gọi các kết quả này là C1, C2, C3 nếu phù hợp. Cần đảm bảo rằng đã chiết được toàn bộ Galat dodexyl và không có Galat khác bị chiết lẫn vào bằng cách kiểm tra lại sự chênh lệch các giá trị của độ hấp thụ đã đo được tại các bước sóng 272nm và 330 nm của lần chiết cuối cùng phải < 0,1 VI. Biểu thị các kết quả : Hàm lượng galat propyl được tính toán bằng miligam trên kilogam (ppm) của sản phẩm theo công thức xm xAAA 430 10)( 6 321 ++ Trong đó A1, A2 và A3: là cá giá trị chênh lệch giữa cá độ hấp thụ đo được ở bước sóng 272 nm và 330 nm của từng dịch chiết m: là khối lượng của phần mẫ thử, tính bằng gam hàm lượng galat octctyl được tính bằng miligam trên kilogam (ppm) của sản phẩm theo công thức: xm xBBB 370 10)( 6 321 ++ Trong đó: B1, B2 và B3 là các giá trị chênh lệch giữa các độ hấp thụ đo được ở bước sóng 272 nm và 330 nm của từng dịch chiết m: là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam Hàm lượng galat dodexyl được tính toán bằng miligam trên kilogam(ppm) của sản phẩm theo công thức: xm xCCC 280 10)( 6 321 ++ Trong đó : C1, C2 và C3 là các giá trị chêng lệch giữa các độ hấp thụ đo được ở bước sóng 272 nm và 330 nm của từng dịch chiết m: là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam VII. Báo cáo kết quả: Báo cáo kết quả cần phải nêu rõ phương pháp đã sử dụng và kết quả thu được. báo cáo kết quả cũng được đề cập đến một số các điều kiện thao tác khác không quy định trong tiêu chuẩn này cũng như một số các chi tiết có thể ảnh hưởng đến kết quả thử. Báo cáo kết quả cũng bao gồm tất cả các thông tin cần thiết để nhận dạng đầy đủ về mẫu thử. DẦU MỞ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT_- XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ XÀ PHÒNG 1. Phạm vi áp dụng Bài thảo luận Trang 6 Dầu Thực Vật Bài thảo luận Đánh giá chất lượng sản phẩm dầu thực vật Môn Phân Tích Thực Phẩm Nhóm 2 : Hoàng – Hùng - Hiếu - Hồng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định chỉ số xà phòng cho dầu mở động thực vật . Nếu trong sản phẩm có chứa axit vô cơ thì kết quả của phương pháp này sẽ không đúng, trừ khi các axit vô cơ này được xác định riêng. 2. Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 6128: 1996 (ISO 661:1989) Dầu mỡ động vật và thực vật - Chuẩn bị mầu thử: ISO 5555: 1991 dầu mở động vật và thực vật - lấy mẫu. 3. Định nghĩa: Áp dụng các định nghìa sau đây cho mục đích của tiêu chuẩn này: Chỉ số xà phòng: số miligam kalihydroxit cần để xả phòng hoá 1 g chất béo dưới các điều kiện quy định của tiêu chuẩn này. 4. Nguyên tắc: Đun sôi mẫu thử vớidung dịch kali hydroxit trong etanol và cho hồi lưu bằng bộ sinh hàn sau đó chuẩn độ lượng kali hydroxit dư với dung dịch chuẩn axit clohydic. 5. Thuốc thử Tất cả các thuốc thử phải là loại tinh khiết và nước để thử là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. Kali hydroxit, dung dịch c(KOH) = 0,5 mol/ltrong etanol 95% Dung dịch này không màu hoặc vàng nhạt. Dung dịch ổn định không màu có thể được chuẩn bị theo cách sau đây: Cho hồi lưu 1 lit etanol với 8g kali hydrõit và 5 g nhôm hạt trong 1 giờ, sau đó đem chưng cất ngay hoà tan một số lượng cần thiết kali hydõit,sau đó để yên trong vòng vài ngày, gạn chất lỏng trong trên bề mặt chất lắng của kali cacbonat. Thêm 4 g terbutylat trong 1 lit etanol và sau đó trộn rồi để yên trong vài ngày, gạn chất lõng trên bế mặt và đem hoà vào đó lượng kali hydroxit, sau dó để yên một vài ngày. gạn chất lỏng trong trên bề mặt của chất lắng kali cacbonat. Đụng dung dịch trong bình thuỷ tinh màu nâu hoặc vàng, đậy kín bình bằng nút cao su và đem gạn ra sử dụng. Axit clohydric, dung dịch chuẩn, c(HCl) = 0,5 mol/l. Phenonphtalein, dung dịch 10 g/l trong etanol 95%, hoặc kiềm xanh 6B, dung dịch 20 g/l trong etanol 95% Chất trợ sôi 6. Thiết bị: Sử dụng các thiết bị trong phòng thí nghiệm và: Bình nón, dung tích 250ml, cổ mài, được làm bằng thuỷ tinh bền kiềm Bộ sinh hàn có chỗ nối bằng thuỷ tinh mài nối vừa khít với bình nón Dụng cụ đun nóng (nồi cách thuỷ, bếp đun nóng bằng điện hoặc các dụng cụ thích hợp khác). Ngọn lữa trần là kông thích hợp. Buret, dung tích 50 ml, có vạch chia 0,1 ml. Pipet, dung tích 25 ml. 7. Lấy mẫu Lấy mẫu theo ISO 5555: 1991. 8. Chuẩn bị mẫu thử Theo TCVN 6128: 1996 (ISO 661: 1989) 9. Tiến hành thử: Bài thảo luận Trang 7 Dầu Thực Vật Bài thảo luận Đánh giá chất lượng sản phẩm dầu thực vật Môn Phân Tích Thực Phẩm Nhóm 2 : Hoàng – Hùng - Hiếu - Hồng • Phần mẫu thử Cân khoảng 2 g mẫu thử, chính xác đến 5 mg (theo điều 8) cho vào bình nón • Tiến hành xác định Dùng pipet lấy 25,0ml dung dịch kali hyđroxit trong etanol cho vào phần mẫu thửvà một ít chất trợ sôi. Nối bộ sinh hàn với bình đặt trên dụng cụ đun nóng và đun sôi tư từ, lắc nhẹ trong suốt thời gian 60 phút hoặc 2 giờ trong trường hợp dầu và mỡ có điểm nóng chảy cao và khó xà phòng hoá. Cho thêm vào dung dịch đang nóng 0,5 ml dung dịch phenonphtalein và chuẩn độ với dung dịch chuẩn acid clohiđric cho đến hki màu hồng của chất chỉ thị bị mất. Nếu dung dịch có màu đậm thì sử dụng 0,5-1ml dung dịch kiềm xanh 6B • Mẫu trắng Mẫu trắng được chuẩn bị theo trình tự ở 9.2, dùng lại 25ml dung dịch kalihiđrôxit trong etanol nhưng bỏ qua phần mẫu thử Số phép xác định tiến hành 2 phép xác định trên cùng 1 mẫu thử 10. Biểu thị kết quả Chỉ số xà phòng hoá, I s , được tính theo công thức: m xcxVV I s 1,56)( 10 − Trong đó: V 0 : Là thể tích của dung dịch chuẩn acid clohiđric đã sử dụng cho mẫu trắng (ml) V 1: Là thể tích của dung dịch chuẩn acid clohiđric đã sử dụng cho phép xác định ( ml ) C: Là nồng độ chính xác của dung dịch chuẩn acid clohiđric , (mol/lit) m: Là khối lượng của phần mẫu thử (g) Kết quả được làm tròn đến số thập phân thứ nhất 11. Độ lặp lại Sự chênh lệch giữa 2 chỉ số của 2 phép xác định được thực hiện cùng 1 người phân tích, trên cùng thiết bị thử và trên cùng 1 mẫu thử <0,5% (tương đối) giá trị trung bình cộng. 12. Báo cáo kết quả Báo cáo kết quả phải ghi rõ phương pháp sử dụng, kết quả thu được và phương pháp tính toán. Báo cáo kết quả cũng phải đề cập đến các điều kiện thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tự chọn, Các chi tiết bất kỳ có ảnh hưởng tới kết quả. Báo cáo kết quả cũng bao gồm tất cả các chi tiết cần thiết cho việc nhận biết mẫu DẦU MỠ THỰC VẬT VÀ ĐỘNG VẬT – XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PEOXIT (TCVN 6121:2007) 1. Phạm vi áp dụng Bài thảo luận Trang 8 Dầu Thực Vật Bài thảo luận Đánh giá chất lượng sản phẩm dầu thực vật Mơn Phân Tích Thực Phẩm Nhóm 2 : Hồng – Hùng - Hiếu - Hồng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định chỉ số peoxit của dầu mỡ thực vật và động vật. 2. Tài liệu viện dẵn Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn khơng ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi. TCVN 6128: 2007 (ISO 661: 2003), Dầư mỡ động vật và thực vật - Chuẩn bị mẫu thử: TCVN 4851 – 98 (ISO 3696: 1987) ,Nước dùng để phân tích trong phòng th nghiệm – u cầu kỹ thuật và phương pháp thử. 3. Thuật ngữ và định nghĩa Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau: • Chỉ số peoxit (peroxide value) lượng chất có trong mẫu thử, tính bằng oxy hoạt tính, làm oxy hố kali iodua, trên khối lượng mẫu thử, dưới các điều kiện theo tiêu chuẩn này. 4. Ngun tắc Xử lý phần mẫu trong mơi trường acid axetic và isooctan bằng đungịch kali iodua. Chuẩn độ iodua tự do bằng dung dịch chuẩn nảti thiosunphat. 5. Thuốc thử Tất cả các thuốc thử phải có chất lượng phân tích trừ khi có các qui định khác. Tất cả các thuốc thử và nước khơng được chứa oxy hồ tan. 1. Nước, theo TCVN 4851 – 89 (phù hợp với loại 3 của ISO 3696: 1987) 2. Axit axetic băng, làm sạch oxy bằng cách xử lý bằng cách xử lý với khí trơ khơ, tinh khiết (cacbon dioxit hoặc nitơ) CẢNH BÁO – axit axetic băng khá độc khi ăn phải và hít phải, nó kích thích mạnh lên da và tế bào. 3. Isooctan, khơng chức oxy bằng cách thổi luồng khí trơ tinh khiết và khơ (cacbondioxit hoặc nitơ) CẢNH BÁO –isoooctan dễ cháy và dễ gây ra hoả hoạn. Giới hạn nổ trong khơng khí là 1,1% đến 6,0% (thể tích). Nó khá độc khi ăn hoặc hít phải. Khi làm việc với dung mơi này cần tiến hành trong tủ hút. 4. Dung dịch axit axetic/isooctan, [60:40(VN)] được chuẩn bị bằng cách trộn 3 thể tich axit axetic băng với 2 thể tích isooctan 5. Dung dịch kali isoooctan bão hồ, vừa mới ha và khơng chứa iodat và iơt tự do. Đảm bảo dung dịch bão hồ biểu thị bằng tinh thể khơng hồ tan. Bảo quản chỗ tối. Thử hàng ngày bằng cách thêm 2 giọt dung dịch tinh bột vào 0,5 ml kali iodua trong 30ml axit axetic/isooctan. Nếu dung dịch có mầu xanh thì thêm 1 giọt nảti thiosunphat để làm mất màu dung dịch, loại bỏ dung dịch kali iodua và chuẩn bị dung dịch mới 6. Dung dịch natri thiosunphat, c(Na 2 S 2 O 3 )=0,1mol/l, chuẩn lại trước khi sử dụng. Hồ tan 24,9 g natri thíounphat ngậm 5 phân tử nước (Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O)trong nước cất và pha lỗng đến 1 lit. Bài thảo luận Trang 9 Dầu Thực Vật Bài thảo luận Đánh giá chất lượng sản phẩm dầu thực vật Môn Phân Tích Thực Phẩm Nhóm 2 : Hoàng – Hùng - Hiếu - Hồng 7. Dung dịch natri thiosunphat, c(Na 2 S 2 O 3) =0,01 mol/l, chuẩn lại trước khi sử dụng. Chuẩn bị bằng cách pha loãng dung dịch 8. Dung dịch hồ tinh bột 5 g/l Trộn 1 g hồ tinh bột và 1 ít nước cất lạnh, vừa khuấy vừa thêm vào 200ml nước đang sôi. Thêm 250 mg axit salisilic làm chất bảo quản và đun sôi trong 3 phút. Lấy ngay ra khổi bếp và để nguội. Nếu để lâu,cần bảo quản dung dịch trong tủ lạnh ở 4 o C đeens 10 o C. Cần chuẩn bị dung dịch hồ tinhbột mới, khi điểm kết thúc chuẩn độ chuyển từ màu xanh sang không màu. Nếu bảo quản tronh tủ lạnh, dung dịch sẽ bền trong 2 đến 3 tuần. Độ nhạy của dung dịch tinh bột có thể kiểm tra bằng cách sau. Cho 5 ml hồ tinh bột vào 100ml nước, thêm dung dịch kali iodua 0,05%(5,) và 1 giọt natri hypoclorit 0,05%.Lúc đầu dung dịch có màu xanh đậm và sẽ biến mất sau khi cho 0,05 ml dung dịch natri thiosunphat 6. Thiết bị, dụng cụ Tất cả các thiết bị được sử dụng của phòng thử thông thường Bình nón, có cổ mài và nút thuỷ tinh mài dung tích 250ml 7. Lấy mẫu Điều quan trọng là mẫu gữi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện, không bị hư hỏng và thay đổi trong quá trình bảo quản và vận chuyển Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo TCVN 2625: 2007 (ISO 5555: 2001). Mẫu phải đựoc lấy và bảo quản ở cách xa nơi có ánh sáng mạnh, giữ lạnh và đựng đầy trong bình thuỷ tinh tinh màu tối hàn kin hoặc có nắp đậy kín. 8. Chuẩn bị mẫu thử Phải đảm bảo bao bì đựng dầu mỡ phải kín và không bị hưng hỏng. Khi kiểm tra các chỉ tiêu khác ngoài chỉ tiêu peroxit thì phải lấy mẫu thử từ phòng thử nghiệm để thử chỉ tiêu peroxit trước. Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128: 2007 (ISO 661: 2003). 9. Cách tiến hành 1. Khái quát Tiến hành thử dưới ánh sáng nhân tạo hoặc ánh sáng khuyếch tán ban ngày. 2. Phần mẫu thử Làm sạch bình nón bằng khí trơ khô tinh khiết (cacbon dioxit hoặc nitơ). Cân vào bình 1 lượng mẫu ứng với chỉ số peroxit dự kiến, với độ chính xác them bảng 1 Bảng 1-khối lượng của phần mẫu thử và độ chính xác của phép cân Chỉ số peroxit dự kién meq/kg Khối lượng phần mẫu thử (g) Độ chính xác của phếp cân Bài thảo luận Trang 10 Dầu Thực Vật [...]... chiết từ các loại động vật biển Phụ lục A mô tả phương pháp sử dụng chiết suất n-hexan, cho các kết quả giống nhau đối với nhiều loại dầu mỡ của động vật, thực vật, nhưng do sự khác nhau về tính hoà tan của một số thành phần của chất không xà phòng hoá, trong hai dung Bài thảo luận Trang 18 Dầu Thực Vật Bài thảo luận Môn Phân Tích Thực Phẩm Đánh giá chất lượng sản phẩm dầu thực vật Nhóm 2 : Hoàng – Hùng... Hamg lượng chất không xà phòng hoá tính theo phần trăm (%) khối lượng của mẫu thử được tính bằng công thức: 100(m1 − m2 − m3 ) m0 Trong đó : Bài thảo luận m0: m1 : m2: là khối lượng của phần mẫu thử (g) là khối lượng phần còn lại của mẫu thử (g) là khối lượng phần còn lại thu được của mẫu trắng (g) Trang 20 Dầu Thực Vật Bài thảo luận Môn Phân Tích Thực Phẩm Đánh giá chất lượng sản phẩm dầu thực vật. .. lăn tạp chất hữu cơ Khí hoặc oxy không lẫn tạp chất hũư cơ 4.1 Bài thảo luận Trang 13 Dầu Thực Vật Bài thảo luận Môn Phân Tích Thực Phẩm Đánh giá chất lượng sản phẩm dầu thực vật Nhóm 2 : Hoàng – Hùng - Hiếu - Hồng Diclorometan hoặc, nếu thiếu, cacbon disunfua không chứa tạp chất có thể làm cản trở việc xác định Bh , hoặc BHT bằng sắc ký khí CẢNH BÁO: Diclorometan và cacbon disunfua là các chất độc,... khối lượng của phần mẫu thử( 7.3) (g) ms là khối lượng của dung dịch nội chuẩnđược thêm vào (khoảng 60 µg ) (µg) Aa là diện tích của pic tương ưng với chất chống oxy hoá AS là diện tích của pic tương ưng với dung dịch nội chuẩn 9 Báo cáo kết quả: Bài thảo luận Trang 15 Dầu Thực Vật Bài thảo luận Môn Phân Tích Thực Phẩm Đánh giá chất lượng sản phẩm dầu thực vật Nhóm 2 : Hoàng – Hùng - Hiếu - Hồng Báo cáo... trong tủ hút cho đến khi mẫu thanhd tro Bài thảo luận Trang 16 Dầu Thực Vật Bài thảo luận Môn Phân Tích Thực Phẩm Đánh giá chất lượng sản phẩm dầu thực vật Nhóm 2 : Hoàng – Hùng - Hiếu - Hồng 8.2.2 Khi ngừng đốt , chuyển chén nung sang lò ở nhiệt độ độ từ 550 oC đến 600oC Duy trì nhiệt độ này trong 4 giờ hoặc thời gian ngắn hơn nếu như lượng tro không chứa cacbon ( do sự có mặt của sắt), hoặc có màu... có: Cốc chứa mẫu: bên trong có vạch tròn, đường kính trong 50mm, chiều cao 56mm,trên có nắp đậy có 3 lỗ và tấm chắn có 2 lỗ, bộ phận đánh lữa và bậc đèn hoặc Bài thảo luận Trang 17 Dầu Thực Vật Bài thảo luận Môn Phân Tích Thực Phẩm Đánh giá chất lượng sản phẩm dầu thực vật Nhóm 2 : Hoàng – Hùng - Hiếu - Hồng đèn khí, nồi để đun nóng, nhiệt kế, đòn bẩy lò xo để dương tấm chắn, máy có trục truyền động... làm cản trở những píc khác, được thêm vào mẫu và đo kích Bài thảo luận Trang 14 Dầu Thực Vật Bài thảo luận Môn Phân Tích Thực Phẩm Đánh giá chất lượng sản phẩm dầu thực vật Nhóm 2 : Hoàng – Hùng - Hiếu - Hồng thước pic của các thành phần khác nhau, sử dụng hệ số hiệu chỉnh tương ứng, được so sánh với việc đo pic của hợp chất đã biết 7.2.2 Hỗn hợp chuẩn: 7.2.2.1 Dung dịch nội chuẩn : Sử dụng dung dịch... 9.2 Xà Phòmg hoá Bài thảo luận Trang 19 Dầu Thực Vật Bài thảo luận Môn Phân Tích Thực Phẩm Đánh giá chất lượng sản phẩm dầu thực vật Nhóm 2 : Hoàng – Hùng - Hiếu - Hồng Thêm 50 mldung dich kali hidroxit (5.3) và thêm vài hạt chống trào, gắn bộ sinh hàn vào bình và đun sôi nhẹ trong 1 giờ Ngừng đun và thêm100ml nước từ phía trên bình sinh hàn và xoay 9.3Chiết chất không xà phòng hoá: Sau khi làm nguội... natri thiosunphat, tính bàng mol/lit m: khối lượng mẫu thử, tính bằng gam 2 Chỉ số peroxit biểu thị bằng milimol/gam Chỉ số peroxit, P, có thể được tính (nếu có yêu cầu) theo công thức sau: P= 1000(V − V0 )c 2m 11 Độ chụm 1 Bài thảo luận Thử liên tục phòng thử nghiệm Trang 11 Dầu Thực Vật Bài thảo luận Môn Phân Tích Thực Phẩm Đánh giá chất lượng sản phẩm dầu thực vật Nhóm 2 : Hoàng – Hùng - Hiếu - Hồng... 2,766 Dầu ôliu 16 24,10 0,983 2,752 3,919 10,975 Stearin dầu cọ 16 9,27 0,728 2,040 2,427 6,796 Kết quả thử nghiệm với 3 mẫu dầu ôliu, do Hội động Dầu ôliu quốc tế tổ chức năm 1995, kết quả nêu trong bảng A2 Bảng A2 - Kết quả thử đối với dầu ôliu Dầu ôliu tinh Dầu ôliu chế Giá trị trung bình, meq/kg 13,11 7,66 Bài thảo luận Trang 12 Dầu ôliu nguyên chất 12,27 Dầu Thực Vật Bài thảo luận Môn Phân Tích Thực
