LỜI CẢM ƠN Trước tiên em xin gửi lời cám ơn chân thành sâu sắc tới thầy cô giáo trường Đại học Công Nghiệp Thực Phẩm TPHCM nói chung thầy cô giáo khoa Công Nghệ Thực Phẩm nói riêng tận tình giảng dạy, truyền đạt cho em kiến thức, kinh nghiệm quý báu suốt thời gian qua Đặc biệt em xin gửi lời cảm ơn đến cô Lê Thùy Linh, cô trực tiếp hướng dẫn đồ án này, cô tận tình giúp đỡ, trực tiếp bảo, hướng dẫn em suốt trình làm đồ án môn học Trong thời gian làm việc với cô, em không ngừng tiếp thu thêm nhiều kiến thức bổ ích mà học tập tinh thần làm việc, thái độ nghiên cứu khoa học nghiêm túc, hiệu quả, điều cần thiết cho em trình học tập công tác sau Sau xin gửi lời cảm ơn chân thành tới gia đình, bạn bè động viên, đóng góp ý kiến giúp đỡ trình học tâp, nghiên cứu hoàn thành đồ án đồ án môn học 1 Giới thiệu cà phê 1.1 Giá trị cà phê  Giá trị sinh lý Cà phê thức uống thịnh hành giới hương thơm quyến rũ nó, cà phê thức uống với nhiều tác dụng tốt cho sức khỏe Cà phê kích thích hoạt động trí óc: nhóm nghiên cứu giáo sư Andrew Scholey, Trung tâm Nghiên cứu Nhận thức Khoa học nowrron thuộc Đại học Northrumbia (Anh), khẳng định cà phê có tác dụng tốt cho hoạt động trí óc Bởi hạt cà phê, caffeine chiếm 1-2%, có tác dụng kích thích thần kinh,tăng sức làm việc trí óc Cà phê giúp tăng trí nhớ: qua nhiều nghiên cứu, nhà khoa học Anh cho chất caffeine có cà phê có khả làm biến đổi hoạt động điện tử tế bào não Phát vừa nhà khoa học thuộc trường Đại học Birmingham (Anh) công bố Cà phê chống bệnh tiểu đường type II: nhà khoa học Mĩ cho biết uống cà phê điều độ giảm nguy mắc bệnh tiểu đường type II Theo tiến sĩ Martin thuộc Đại học Vanderbilt (Mĩ), chất acid chlorogenic có cà phê giúp thể xử lí tốt lượng đường glucose máu Cà phê giúp giảm hạ đường huyết: Một nhóm nhà nghiên cứu người Anh vừa chứng minh giúp giảm nguy hạ đường huyết bệnh nhân tiểu đường type I Cà phê bảo vệ khỏi bệnh gan: công trình nghiên cứu năm 2005 10000 người tình nguyện viện nghiên cứu Quốc gia bệnh gan, thận tiêu hóa chứng minh caffeine cà phê trà giảm nguy tổn thương gan đồ uống tượng béo phì gây Cà phê làm tăng sức mạnh bắp: năm 2003 nhóm nghiên cứu Viện Thể dục Thể thao Úc Canberra nhận thấy vận động viên uống chút caffeine trước luyện tập tăng thành tích từ 3-30% so với người không uống Các nhà khoa học giải thích caffeine kích thích đốt cháy chất béo để sinh lượng đường bắp thịt Cà phê làm giảm nguy bệnh hen giảm bệnh dị ứng:nhiều tài liệu khoa học nói tác dụng caffeine làm người bị hen thở dễ dàng giảm nguy bị lên hen Cà phê có ích việc chế ngự phản ứng dị ứng người hay bị triệu chứng Vì có tác dụng làm giảm giải phóng Histamin vào máu, vốn nguyên nhân gây dị ứng Cà phê giúp giảm đau: loại thuốc giảm đau thường chứa caffeine Bởi caffeine đẩy nhanh tác dụng chất lam giảm đau cách giúp chio chúng hấp thụ nhanh chóng Một tách cà phê hay trà nóng làm khỏi đau đầu Quả vậy,nếu chất làm giãn mạch thường gây đau đầu caffeine lại làm cho mạch máu co lại Cà phê làm cho thoải mái dễ tính hơn: hoạt chất cà phê caffeine, chất tác động vào hệ thần kinh trung ương, gây hưng phấn.Điều nhận thấy sau 10-15 phút uống chút cà phê Sự sảng khoái tác động đến tâm lí, khiến người ta dễ tính, sẵn sang bỏ qua chuyện vặt vãnh, sẵn sàng gật đầu Bên cạnh tác dụng cà phê, nhà khoa học cảnh báo không nên lạm dụng cà phê Vì tiêu thụ nhiều caffeine gây tình trạng lo lắng ngủ Dùng lâu dài, caffeine gây táo bón phụ nữ có thai sinh nhẹ cân, chí sảy thai Đặc biệt người có tiền sử bệnh tim mạch uống cà phê điều tốt cho sức khỏe họ, caffeine cà phê gây tăng huyết áp nồng độ acid amin máu Người ta tính theo hoạt chất cà phê caffeine tác dụng cà phê dô caffeinr đem lại Theo nhà khoa học, 300mg caffeine ngày hợp lí  Giá trị kinh tế Trong vòng 20 năm trở lại ngành cà phê có bước phát triển nhanh chóng vượt bậc đưa sản lượng cà phê tăng lên hàng trăm lần Các vụ cà phê từ 1998/99 trước lượng cà phê xuất năm không lớn Nhưng hai vụ 1999/00 2000/01 vụ tăng lên 200.000 tức tăng khoảng 3,5 triệu bao Hiện Việt Nam, cà phê mặt hang nông sản xuất có giá trị lớn thứ hai sau gạo Giá trị cà phê xuất thường chiếm gần 10% Tổng kin ngạch xuất năm Đức, Hoa Kì, Nga, Hàn Quốc, Italia… thị trường xuất cà phê Việt Nam  Giá trị xã hội Cà phê thú thản trà, không mạnh mẽ rượu người thưởng thức nhẹ nhàng cho cà phê gạch nối niềm vui nỗi buồn Chính sống đầy đủ bận rộn vai trò cà phê trở nên quan trọng đời sống thường nhật Ngày người không uống cà phê nhu cầu giải khát sinh học mà từ lâu “thú thưởng thức” mang nhiều tính chất cá nhân Những người có tuổi, người mang nhiều tâm sống hướng nội không thích chốn ồn ào, sôi động Họ thường tìm đến góc quán có không gian trầm lắng, nhẹ nhàng, thong thoáng để trải long với tách cà phê, đắm nhạc dịu êm…họ xem kiểu giải tỏa stress ‘’không đắt tiền” Riêng người bạn trẻ sinh viên, học sinh người làm thường tìm đến góc quán vui nhộn, sang trọng trẻ trung Họ thường thành nhóm nói chuyện sôi bên tách cà phê Họ nói chuyện cười đùa,ăn uống mà không sợ gây ảnh hưởng đến người xung quanh Đi vào đời sống tự nhiên đặc biệt Nhưng người ta dễ dàng nhận thấy, ngày cà phê định hình rõ nét sắc màu văn hóa đối ẩm chẳng khác trà Và lốc thị trường, sống điều khó lí giải tín đồ cà phê 1.2 Định nghĩa cà phê bột cà phê hòa tan.(TCVN 4334-2007) 1.2.1 Cà phê bột (Ground Coffee): sản phẩm thu sau nghiền cà phê rang.(TCVN 4334-2007) 1.2.2 Cà phê hòa tan tan (instant coffee; soluble coffee; dried coffee extract) Sản phẩm khô, hòa tan nước lấy từ cà phê rang phương pháp vật lý sử dụng nước để tách chiết 1.2.2.1 Cà phê hòa tan dạng bột (spray-dried instant coffee) Cà phê hòa tan thu từ trình chiết cà phê dạng lỏng phun không khí nóng sau cho bay nước để tạo thành bột khô 1.2.2.2 Cà phê hòa tan dạng cốm (agglomerated instant coffee) Cà phê thu cách kết hợp cà phê hòa tan dạng với tạo thành hạt lớn Các phương pháp phân tích để kiểm tra chất lượng cà phê bột cà phê hòa tan 2.1 Các phương pháp phân tích để kiểm tra chất lượng cà phê bột  Chỉ tiêu cảm quan  Yêu cầu cảm quan - Cà phê bột chia làm hạng : hạng hạng - Yêu cầu cảm quan cà phê bột quy định Bảng (TCVN 5251-2007) Bảng – Yêu cầu cảm quan cà phê bột Yêu cầu Hạng Hạng Màu nâu cánh gián đậm Màu nâu cánh gián không Mùi Thơm đặc trưng cà phê bột, mùi lạ Thơm đặc trưng cà phê bột, mùi lạ Vị Có vị đặc trưng cà phê Có vị đặc trưng cà phê bột Màu sắc bột Trạng thái Dạng bột, đồng đều, tơi xốp Dạng bột, không vón Cà phê pha Có màu cánh gián đậm, sánh tự nhiên Có màu cánh gián, sánh  Chỉ tiêu hóa lý  Yêu cầu hóa lý - Yêu cầu hóa – lý cà phê bột quy định bảng (TCVN 5251-2007)  Bảng – Yêu cầu hóa-lý cà phê bột Tên tiêu Mức Độ mịn, tính theo % khối lượng - Dưới rây Φ 0,56 mm, không nhỏ 30 - Trên rây Φ 0,25 mm, không lớn 15 Độ ẩm, tính theo % khối lượng, không lớn Hàm lượng cafein, tính theo % khối lượng, không nhỏ 1,0 Hàm lượng tro, tính theo % khối lượng, không lớn - Tro tổng số - Tro không tan axit clohydric 0,2 Tỷ lệ chất tan nước, tính theo % khối lượng, không nhỏ 25  Yêu cầu kim loại nặng (đối với cà phê)_theo Quyết định số 46/2007/QĐ-BYT Tên kim loại Antinon (Sb) ML(mg/kg) 1,0 Arsen (As) Cadimi (Cd) Chì (Pb) Thủy ngân (Hg) Đồng (Cu) Kẽm (Zn) 1,0 1,0 2,0 0,005 30 40  Phương pháp thử Xác định độ mịn (TCVN 5252-2002)  Dụng cụ Cân kỹ thuật có độ xác 0,1g -  - Dụng cụ đựng mẫu phẩm: hộp, lọ có nắp đậy kín - Rây có cỡ lỗ 0,56mm 0,25mm lỗ tròn vuông Tiến hành thử Lắp rây theo thứ tự rây lỗ nhỏ dưới, rây lỗ lớn trên, nắp đậy rây, đáy rây -  Tính toán kết Tỷ lệ bột lọt rây 0,56mm (X1) tỷ lệ bột rây 0,25mm (X2) tính % theo công thức sau: - • Trong đó: - m1 – Khối lượng bột lọt rây 0,56mm tính % m2 – Khối lượng bột rây 0,25mm tính g m – Khối lượng mẫu, tính g - Làm mẫu song song, kết cuối trung bình cộng lần xác định Sai số cho phép không 0,5% Xác định độ ẩm – phương pháp xác định hao hụt khối lượng 1030C (phương pháp thong thường) _TCVN 7035-2002 (tương đương với ISO 11294 : 1994) Định nghĩa: Sự hao hụt khối lượng 1030C (loss in mass at 1030C): Hao hụt khối lượng chủ yếu nước chất bay (cacbon dioxit, axit bay hơi, v.v…) bị bốc điều kiện quy định tiêu chuẩn Lượng hao hụt biểu thị phần trăm khối lượng  Nguyên tắc: Sấy phần mẫu thử 1030C ± 10C áp suất khí  Thiết bị, dụng cụ: Sử dụng thiết bị phòng thí nghiệm thông thường đặc biệt là: 0 - Tủ sấy, đốt nóng điện, vận hành 103 C ± C - Đĩa, làm từ kim loại không bị ăn mòn thủy tinh, có nắp có diện tích bề mặt 18cm2 (thí dụ, đường kính 50 mm chiều sâu từ 25 mm đến 30 mm) - Bình hút ẩm, có chứa chất làm khô - Cân phân tích, cân đến 0,1 mg  Lấy mẫu - Điều quan trọng phòng thí nghiệm nhận mẫu đại diện không bị hư hỏng không bị biến đổi chất lượng trình vận chuyển bảo quản  Chuẩn bị mẫu thử - Trộn mẫu phòng thử nghiệm  Cách tiến hành • Chuẩn bị đĩa - Sấy khô đĩa nắp tủ sấy 103 C vòng - Đặt đĩa nắp từ tủ sấy vào bình hút ẩm để nguội đến nhiệt độ phòng - Cân đĩa nắp xác đến 0,1mg • Phần mẫu thử - Cho khoảng g mẫu thử vào đĩa chuẩn bị - Đậy nắp lên đĩa, cân đĩa, nắp mẫu thử xác đến 0,1 mg • Phép xác định - Đặt đĩa chứa phần mẫu thử, mở nắp đặt bên cạnh bên đĩa vào tủ sấy nhiệt độ 1030C sấy khô ± 0,1 - Lấy đĩa ra, đậy nắp lại đặt vào bình hút ẩm Để đĩa, nắp mẫu chứa bên nguội đến nhiệt độ phòng cân xác đến 0,1 mg  Biểu thị kết - Lượng hao hụt 103 C, biểu thị phần trăm khối lượng mẫu, tính công thức:  Trong đó: m0 khối lượng đĩa nắp, tính gam; m1 khối lượng đĩa, phần mẫu thử nắp trước sấy, tính gam; m2 khối lượng đĩa, phần mẫu thử nắp sau sấy, tính gam; Độ lặp lại: Chênh lệch tuyệt đối hai kết thử độc lập thu sử dụng phương pháp, tiến hành vật liệu thử giống hệt • - phòng thử nghiệm, người thực hiện, sử dụng thiết bị, khoảng thời gian ngắn, không lớn 0,1% - Độ tái lâp: Chênh lệch tuyệt đối hai kết thử đơn độc lập, thu sử dụng phương pháp, tiến hành thử vật liệu thử xác định phòng thử nghiệm khác nhau, nhà phân tích khác sử dụng thiết bị khác nhau, không lớn 0,5% Như vậy, độ tái lập phương pháp thử thích hợp cà phê bột độ ẩm thấp (độ ẩm khoảng 2%) Xác định hàm lượng cafein  Phương pháp dùng sắc lí lỏng cao áp theo TCVN 6603:2000 (ISO 10095:1992) Phạm vi lĩnh vực áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp sắc ký lỏng cao áp (HPLC) để xác định hàm lượng caphêin cà phê nhân cà phê rang khử caphêin, bột chiết cà phê thường cà phê khử caphêin Chú thích - Phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng caphêin phương pháp đo phổ hấp thụ cực tím TCVN 6604:2000 (ISO 4052:1983) Cà phê Xác định hàm lượng caphein (phương pháp chuẩn) Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 6536:1999 (ISO 1447:1978) Cà phê nhân - Xác định độ ẩm (phương pháp thông thường) TCVN 5567:1991 (ISO 3726:1983) Càphê tan - Xác định khối lượng hao hụt 70oC áp suất thấp ISO 6673:1983 Càphê nhân - Xác định khối lượng hao hụt 105 oC Nguyên tắc Chiết caphêin từ phần mẫu thử nước 90 oC với có mặt magiê oxit Lọc sau tinh chế phần chất lỏng vi cột silic đioxyt cải biến nhóm phenyl Sắc ký lỏng cao áp để xác định hàm lượng caphêin phát tia tử ngoại Thuốc thử Nếu qui định khác, dùng thuốc thử thuộc loại phân tích, nước cất nước khử khoáng nước có độ tinh khiết tương đương 4.1 Metanol, loại dùng cho HPLC 4.2 Dung dịch amoniac (0,3 mol/l) metanol, hỗn hợp tỷ lệ 90 + 10 theo thể tích 4.3 Dung môi rửa giải, dùng cho cột tinh chế, hỗn hợp metanol/ nước/ axit axêtic tỷ lệ 75 + 25 + theo thể tích 4.4 Pha động, hỗn hợp metanol/ nước, tỷ lệ 30 + 70 theo thể tích Cho 600 ml metanol (4.1) vào bình định mức dung tích lít cho nước vào đến vạch Trộn kỹ sau lọc hỗn hợp qua màng lọc có kích thước lỗ lọc 0,45 µm (5.7) Chú thích - Bằng cách điều chỉnh nồng độ metanol thay đổi thời gian lưu giữ caphêin cho đạt chia tách tối ưu HPLC 4.5 Etanol/ nước, dung dịch tỷ lệ + theo thể tích 4.6 Oxit magie 4.7 Caphêin, dung dịch gốc, tương ứng với 0,5 g caphêin lít Cân, xác tới 0,1 mg, 125 mg caphêin cho vào bình thủy tinh màu hổ phách thể tích 250 ml hỗn hợp etanol/ nước Cho thêm etanol / nước (4.5) đủ đến nửa bình Hòa tan hết caphêin sau thêm đến vạch Dung dịch bảo quản tháng tủ lạnh 4.8 Caphêin, dung dịch chuẩn 4.8.1 Dung dịch chuẩn A, tương ứng với 0,010 g caphêin lít, để dùng cho sản phẩm loại caphêin Để cho dung dịch gốc (4,7) ấm lên đến nhiệt độ phòng Dùng pipet (5.12) lấy ml dung dịch gốc cho vào bình thể tích 100 ml vạch Cho nước đầy đến vạch trộn Pha dung dịch ngày sử dụng 4.8.2 Dung dịch chuẩn B, tương ướng với 0,05 g caphêin lít, để dùng cho sản phẩm thông thường Để cho dung dịch gốc (4,7) ấm lên đến nhiệt độ phòng Dùng pipet (5.12) lấy ml dung dịch gốc cho vào bình định mức dung tích 100 ml Cho nước đầy đến vạch trộn Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị thí nghiệm thông thường đặc biệt dụng cụ sau: 5.1 Máy sắc ký lỏng cao áp, có trang bị detector cực tím, cho phép đo vùng bước sóng từ 254 nm đến 280 nm, có trang bị máy ghi Bước sóng gần với 280 nm tốt pic hấp thụ cực đại caphêin 272 nm 5.2 Cột sắc ký để chạy HPLC, loại C18, tốt nhồi hạt hình cầu rỗng có đủ 5000 đĩa lý thuyết Số đĩa lý thuyết N cột tính sau theo hình dạng pic thu bơm dung dịch caphêin chuẩn tinh khiết (4.8) t thời gian lưu giữ pic; w0,5 độ rộng pic đường cao pic 5.3 Cột tinh chế, để chạy sắc ký pha ngược, dung tích ml, nhồi silica cải biên nhóm phenyl, kích thước trung bình hạt 40 µm 5.4 Máy xay cà phê, thích hợp để xay hạt cà phê rang 5.5 Máy nghiền cà phê có bánh vỏ làm mát máy nghiền phân tích có lưỡi cắt vỏ làm mát, loại máy nghiền khác thích hợp để nghiền hạt cà phê nhân 5.6 Bộ rây thí nghiệm, đan lưới kim loại kích thước mắt rây 630 µm 5.7 Bộ lọc, kích thước lỗ 0,45 µm 5.8 Nồi cách thủy, có khả điều chỉnh nhiệt độ 90 oC ± oC khuấy liên tục 5.9 Cân phân tích, cân xác tới 0,000 g 5.10 Chai, dung tích 250 ml có nắp vặn xoáy 5.11 Bình định mức vạch, dung tích 10 ml, 50 ml, 100 ml, 250 ml lít 5.12 Pipet, dung tích 2,0 ml; 5,0 ml 10,0 ml Lấy mẫu Việc lấy mẫu cà phê nhân đóng bao tiến hành theo TCVN 6539:1999 (ISO 4072:1982) 10 7.8 Xác định Bơm dung dịch mẫu trắng (7.4), dung dịch mẫu thử (7.3), dung dịch mẫu kiểm tra hiệu suất thu hồi (7.5) vào thiết bị sắc kí lỏng khối phổ (5.15) Xác định nồng độ mẫu thử mẫu kiểm tra hiệu suất thu hồi đường chuẩn Nếu nồng độ mẫu thử nằm đường chuẩn điều chỉnh cách pha loãng dung dịch phần mẫu thử (không pha loãng lượng mẫu bơm) Tính kết Dư lượng thuốc BVTV (4.8), X, biểu thị miligam kilogam (mg/kg), tính theo công thức: Trong đó: X0 nồng độ dư lượng thuốc BVTV mẫu thử xác định theo 7.8, tính microgam mililit (µg/ml); VE thể tích phần mẫu thử thu (xem 7.3), tính mililít (ml); V1 thể tích dịch chiết thu (xem 7.3), tính mililít (ml); V2 thể tích dịch chiết lấy để cô cạn (xem 7.3), tính mililit (ml); m khối lượng mẫu thử, tính gam (g); P độ tinh khiết chất chuẩn, tính phần trăm (%) Hiệu suất thu hồi giới hạn xác định 9.1 Hiệu suất thu hồi phương pháp: từ 70 % đến 110 % 9.2 Giới hạn định lượng phương pháp (LOQ): 0,01 mg/kg 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: a) thông tin cần thiết việc nhận biết đầy đủ mẫu thử; b) phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; c) phương pháp thử sử dụng viện dẫn tiêu chuẩn này; d) thao tác không quy định tiêu chuẩn này, điều coi tự chọn, chi tiết có ảnh hưởng đến kết quả; 155 e) kết thử nghiệm thu AOAC Official Method 973.34 Cadmium in Food Atomic Absorption Spectrophotometric Method First Action 1973 Final Action 1974 A Principle Material is digested with HNO3, H2SO4, and H2O2 All reactive metals are extracted from solution, after adjustment to ca pH 9, with dithizone–CHCl Cd is removed by stripping CHCl3 solution with dilute HCl and determined by AA spectrophotometry at 228.8 nm B Reagents and Apparatus (Thoroughly wash all new glassware and glassware which has contained high Cd concentration with 8M HNO3, and rinse with H2O Cover beakers with watch glasses during all operations.) (a) Nitric acid.—Low in Pb and Cd (GFS Chemical, Inc., No 63) (b) Hydrogen peroxide.—50% (Fisher Scientific Co., No H-341) (c) Citric acid.—Monohydrate, fine crystal (d) Thymol blue indicator.—See 945.58 B(h) (see 9.2.07) (e) Dithizone solutions.—(1) Concentrated solution.—1 mg/mL Prepare 200 mL in CHCl3 (2) Dilute solution.—0.2 mg/mL Dilute concentrated solution + with CHCl3 Prepare fresh daily (f) Cadmium standard solutions.—(1) Stock solution.—1.0 mg/mL Dissolve 1.000 g Cd, 945.58 B(j) (see 9.2.07), in 165 mL HCl in L volumetric flask Dilute to volume with H2O (2) Intermediate solution.—10 g/mL Dilute 10 mL 156 stock solution with 2N HCl to L Prepare just before use (3) Working solutions —Dilute 0, 1, 5, 10, and 20 mL intermediate solution to 100 mL with 2N HCl (0, 0.1, 0.5, 1.0, and 2.0 g Cd/mL, respectively) (g) Atomic absorption spectrophotometer.—With hollow-cathode Cd lamp and 10 cm burner head for air–C2H2 flame; wavelength 228.8 nm, range 0–2.0 g/mL C Digestion Weigh 50.0 g test portion into 1.5 L beaker Add several boiling chips or beads, and cover Carefully add 25 mL HNO3, cover, and warm gently with flame to initiate reaction (Meker-type burners are preferred throughout for their versatility and speed.) When reaction subsides, add 25 mL HNO3, warm again, and continue until 100 mL HNO3 has been added (Alternatively, add 100 mL HNO3 all at once, with caution, and let stand at room temperature overnight.) Heat until most NO fumes have evolved; control excessive frothing by cooling or quenching with H2O from wash bottle Only some cellulose and fatty materials, if any, remain undissolved To remove any fat visible in hot solution, proceed as follows: Cool beaker in ice, and decant clear, aqueous solution from coagulated oils and solids through glass wool pad into L beaker Add 100 mL H2O to 1.5 L beaker with fat, heat, swirl vigorously to rinse fat, chill, and filter as before Wash funnel and glass wool pad with ca 20 mL H2O Add 20 mL H2SO4 to test portion, dilute to ca 300 mL with H2O, and evaporate over flame until charring begins When charring becomes extensive, cautiously add 50% H2O2, mL at time Let reaction subside before adding next portion of oxidant, and never add >1 mL at a time Continue additions of 2O2 until solution is colorless Heat vigorously to SO3 fumes, adding more H2O2 as required to remove char Heat vigorously to expel excess H2O2 Cool colorless digest to room temperature Prepare reagent blank of 100 mL HNO3, 20 mL H2SO4, and same amounts of H2O as added to test portion Cautiously add same amounts 50% H2O2, as above, and remove all HNO3 from blank Carry blank through same operations as test portion D Extraction 157 Add g citric acid to cooled digest and cautiously dilute to ca 25 mL with H2O Add mL thymol blue indicator and adjust to ca pH 8.8 by slowly adding NH4OH while cooling in ice bath, until solution changes from yellowish green to greenish blue Transfer quantitatively to 250 mL separator, using H2O, and dilute to ca 150 mL Cool solution, and extract with two mL portions concentrated dithizone solution, shaking 1–2 each time Continue extraction with mL portions dilute dithizone solution until last mL portion dithizone extract shows no change in color Combine dithizone extracts in 125 mL separator; wash with 50 mL H2O, and transfer solvent to another 125 mL separator Extract H2O wash with mL CHCl3 and add this to dithizone extracts Add 50 mL 0.2M HCl to combined dithizone extracts, shake vigorously min, and let layers separate; discard dithizone layer Wash aqueous solution with mL CHCl3 and discard CHCl3 Quantitatively transfer aqueous solution to 400 mL beaker, add boiling chips, and evaporate carefully to dryness Carefully rinse down sides of beaker with 10– 20 mL H2O and again evaporate to dryness E Determination Set instrument to previously established optimum conditions, using air– C2H2 oxidizing flame and 228.8 nm resonant wavelength Dissolve dry residue in 5.0 mL 2M HCl and determine A of test and standard solutions against 2M HCl as blank Flush burner with H2O between readings Use scale expansion controls to obtain 4–10 expansion, as convenient Determine Cd from curve of A against g Cd/mL: Concentration (mg Cd/kg) = For concentration >2.0 g Cd/mL, dilute solution with 2M HCl Reference: JAOAC 56, 876(1973) CAS-7440-43-9 (cadmium) © 2000 AOAC INTERNATIONAL 158 AOAC Official Method 972.25 Lead in Food Atomic Absorption Spectrophotometric Method First Action 1972 Final Action 1976 A Principle Organic matter is digested and Pb released coprecipitates with SrSO4 Soluble sulfate salts are decanted, and precipitate is converted to carbonate salt, dissolved in acid, and determined by AA at 217.0 or 283.3 nm B Apparatus (a) Atomic absorption spectrophotometer.—Operated at 217 or 283.3 nm (b) Stirring motor.—With eccentric coupling for stirring centrifuge tubes C Reagents (Age all new glassware and all glassware which has contained high Pb concentration in boiling HNO3 before washing Never let used glassware dry before washing, and always include final HNO3 rinse followed by deionized H2O rinse.) (a) Strontium solution.—2% Dissolve g SrCl2·6H2O in 100 mL H2O (b) Ternary acid mixture.—Add 20 mL H2SO4 to 100 mL H2O, mix, add 100 mL HNO3 and 40 mL 70% HClO4, and mix (c) Nitric acid 1M.—Add 128 mL redistilled HNO3 to 500–800 mL distilled or deionized H2O and dilute to L Redistilled HNO3 (GFS Chemical, Inc., No 63) may be diluted and used without redistillation (d) Lead standard solutions.—(1) Stock solution.—1000 g/mL Dissolve 1.5985 g Pb(NO3)2, recrystallized as in 935.50B (see 9.2.12), in ca 500 mL 1M HNO3 in L volumetric flask and dilute to volume with 1M HNO3 (2) Working solutions.— Prepare 100 g Pb/mL by diluting 10 mL stock solution to 100 mL with 1M 159 HNO3 Dilute 1, 3, 5, 10, 15, and 25 mL aliquots of this solution to 100 mL with 1M HNO3 (1, 3, 5, 10, 15, and 25 g Pb/mL, respectively) D Separation of Lead Accurately weigh test portion containing 10 g dry matter and g Pb Place in 500 mL boiling or Kjeldahl flask and add mL 2% Sr solution, C(a), and several glass beads Prepare reagent blank and carry through same operations as sample Add 15 mL ternary acid mixture, C(b), for each g dry matter and let stand h Heat under hood or H2O vacuum manifold system until flask contains only H2SO4 and inorganic salts (Note:Take care to avoid material loss from foaming when heat is first applied, and when foaming occurs soon after material chars Remove heat and swirl flask before continuing digestion Add HNO3, if necessary.) Cool digest few (Digest should be cool enough to add ca 15 mL H2O safely, but hot enough to boil when H2O is added.) Wash while still hot into 40–50 mL tapered-bottom centrifuge tube and swirl Let cool, centrifuge 10 at 350 g, and decant liquid into waste beaker (Film-like precipitate on surface may be discarded.) Dislodge precipitate by vigorously stirring with eccentric-coupled stirring motor To complete transfer, add 20 mL H2O and mL 0.5M H2SO4 to original flask and heat Do not omit this step even though it appears transfer was complete in first wash Wash hot contents of original digestion flask into centrifuge tube containing precipitate Swirl to mix, cool, centrifuge, and decant liquid into waste beaker Dislodge precipitate by stirring vigorously, add 25 mL saturated (NH4)2CO3 solution (ca 20%), and stir until all precipitate is dispersed Let stand h, centrifuge, and decant liquid into waste beaker Repeat (NH4)2CO3treatment After decanting, invert centrifuge tube on paper towel and drain all liquid Add mL 1M HNO3 (use larger volume 1M HNO3 in both sample and blank if >25 g Pb is expected), stir vigorously to expel CO2 or use ultrasonic bath 2– 160 min, let stand 30 min, and centrifuge if precipitate remains (Use same technique for all test portions.) E Determination Set instrument to previously established optimum conditions, using air– C2H2 oxidizing flame and 217 or 283.3 nm resonant wavelength Determine A of test and blank solutions and standards within optimum working range (10– 80% T) before and after sample readings Flush burner with 1M HNO3 and check point between readings Determine Pb from standard curve of A against g Pb/mL: Reference: JAOAC 55, 737(1972) CAS-7439-92-1 (lead) © 2000 AOAC INTERNATIONAL AOAC Official Method 969.32 Zinc in Food Atomic Absorption Spectrophotometric Method First Action 1969 Final Action 1971 A Principle Material sample is dry or wet ashed Residue is taken up in acid and diluted to optimum working range A of this solution as determined by AA spectrophotometry at 213.8 nm is converted to Zn concentration through calibration curve 161 B Reagents (Use Pyrex glassware exclusively; clean thoroughly before use with hot HNO3 If glass beads are used to prevent bumping, clean first with strong alkali followed by hot HNO3 Since Pt used in laboratory may contain significant traces of metals, clean Pt dishes by KHSO4 fusion followed by 10% HCl leach.) (a) Zinc standard solutions.—(1) Stock solution.—500 g/mL Dissolve 0.500 g pure Zn metal in 5–10 mL HCl Evaporate almost to dryness and dilute to L with H2O Solution is stable indefinitely (2) Working solution.—Dilute aliquots of stock solution with H2SO4 (1 + 49) or 0.1M HCl (depending on method of ashing) to obtain solutions within range of instrument Prepare standards in 0–10 g/mL range daily (Do not use [...]... nhau thực hiện phải không được vượt quá giá trị nêu trong bảng 1 11 Báo cáo kết quả Báo cáo kết quả phải chỉ ra phương pháp sử dụng và kết quả thu được Cũng phải đề cập đến tất cả các chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy ý lựa chọn, cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng tới kết quả Báo cáo kết quả cũng bao gồm tất cả các thông tin cần thiết về việc nhận... các dụng cụ khác nhau không được vượt quá giá trị nêu trong bảng 9 Báo cáo kết quả Báo cáo kết quả phải chỉ ra phương pháp đã sử dụng và kết quả thu được Cũng phải đề cập đến tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tuỳ ý lựa chọn, cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng tới kết quả Báo cáo kết quả cũng bao gồm tất cả các thông tin cần thiết về việc nhận... ở 9000C Làm nguội chén trong bình hút ẩm đến nhiệt độ trong phòng và cân lại Phần còn lại sau khi nung là hàm lượng tro không tan 5.3 Tính toán kết quả Hàm lượng tro không tan trong axit clohyđric (Y), tính bằng phần trăm theo công thức: Trong đó: Bk - Khối lượng tro không tan nhận được, tính bằng g A - Khối lượng mẫu dùng để phân tích, tính bằng g b - Độ ẩm của mẫu mang phân tích, tính bằng % Làm... vào chén sứ đã biết khối lượng Làm bay hơi trên bình cách thuỷ đến khô Mang sấy chén sứ có chất tan trong tủ sấy ở nhiệt độ 90-950C trong 2h30 phút Làm nguội trong bình hút ẩm và cân 3 Tính toán kết quả: Tỷ lệ chất hoà tan trong nước (X3) được tính bằng phần trăm theo công thức: Trong đó: A- Khối lượng chất tan, tính bằng g 28 B- Thể tích bình định mức, tính bằng ml G- Lượng nước trích ly mang sấy, tính... với cà phê nhân; - ISO 3727 đối với cà phê tan, hoặc; - theo các tiêu chuẩn khác áp dụng cho cà phê và cho các sản phẩm khác chế biến từ cà phê 8.2 Phần mẫu thử 8.2.1 Cà phê nhân hoặc rang thông thường và đã loại caphêin Cân lấy 1 g mẫu thử (điều 7) chính xác tới 0,0001g 8.2.2 Bột cà phê chiết thông thường và đã loại caphêin Cân lấy 0,5 g mẫu thử (điều 7) chính xác tới 0,0001g 8.3 Chiết chất caphêin... có khối lượng lớn hơn 7.4.3.2 Chuẩn bị và đo dung dịch chuẩn (đối chứng) Chuẩn bị dung dịch caphêin chuẩn theo cách như sau: Cân lấy 100 mg ± 20 mg caphein khan tinh khiết (4.6), chính xác tới 0,1 mg Cho vào bình định mức dung tích 1 000 ml (5.4.3) hòa tan trong cloroform và pha loãng đến vạch Dung pipet (5.4.4) chuyển 5,0 ml dung dịch này vào bình định mức dung tích 50 ml (5.4.3) và pha loãng đến... g ± 0,5 g oxit magie (4.6) và 100 g nước Cân chai cùng các chất đựng bên trong, chính xác tới 0,1 g 8.3.2 Đóng nắp chai và trộn kỹ các chất trong chai Đặt chai đã chứa các chất vào nồi cách thủy (5.8) và đun nóng đến 90 oC đồng thời khuấy liên tục trong vòng 20 phút Để nguội chai cùng các chất chứa bên trong và cân lại chính xác đến 0,1 g Khối lượng của chai nguội cùng các chất đựng bên trong phải... Hình 2 – Thí dụ về đo phổ Xác định hàm lượng tro tổng số và tro không tan trong axit clohydric, theo TCVN 5253-90 Tiêu chuẩn này áp dụng cho tất cả các loại cà phê nguyên liệu và chế biến 1 Khái niệm 1.1 Tro tổng số là phần vật chất của mẫu còn lại sau khi nung 25 1.2 Tro không tan trong axit clohyđric là phần tro còn lại sau khi đã hoà tan tro tổng số bằng axit clohyđric 10% đun nóng và nung trong lò... 4.3 Tính toán kết quả: Hàm lượng tro tổng số của mẫu (X) tính bằng phần trăm theo công thức: Trong đó: 26 A- Khối lượng mẫu dùng để phân tích, tính bằng g B- Khối lượng tro lấy được, tính bằng g b- Độ ẩm của mẫu mang phân tích, tính bằng % Làm hai mẫu song song, kết quả cuối dùng là trung bình cộng của hai lần xác định, sai số của phép không quá 0,2% 5 Phương pháp xác định hàm lượng tro không tan trong... hóa cột tinh chế (5.3) 8.4.1 Chuẩn bị cột tinh chế Lắp cột tinh chế như vẽ trên hình 1 Hình 1 - Chuẩn bị cột tinh chế Mở van khóa và rửa cột bằng 5 ml metanol (4.1), điều chỉnh van khóa để cho metanol chảy từng giọt Khi còn lại khoảng 1 mm đến 2 mm metanol ở phía trên bề mặt silica thì đóng van Cho thêm 5 ml nước, mở van và khi nào còn 1 mm đến 2 mm nước ở phía trên bề mặt silica thì lại đóng van Không ... cà phê bột Màu sắc bột Trạng thái Dạng bột, đồng đều, tơi xốp Dạng bột, không vón Cà phê pha Có màu cánh gián đậm, sánh tự nhiên Có màu cánh gián, sánh  Chỉ tiêu hóa lý  Yêu cầu hóa lý - Yêu... tín đồ cà phê 1.2 Định nghĩa cà phê bột cà phê hòa tan. (TCVN 4334-2007) 1.2.1 Cà phê bột (Ground Coffee): sản phẩm thu sau nghiền cà phê rang.(TCVN 4334-2007) 1.2.2 Cà phê hòa tan tan (instant... sau nung hàm lượng tro không tan 5.3 Tính toán kết Hàm lượng tro không tan axit clohyđric (Y), tính phần trăm theo công thức: Trong đó: Bk - Khối lượng tro không tan nhận được, tính g A - Khối