CÁC BÀI THỰC TẬP CHUYÊN ĐỀ PHÂN TÍCH BẰNG CÁC PHƯƠNG PHÁP PHỔ NGUYÊN TỬ BÀI 2: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA SO SÁNH QUANG PHỔ HẤP THU VÀ PHÁT XẠ TRONG XÁC ĐỊNH Na Phần cung cấp cho sinh viên số khái niệm có liên quan đến quang phổ phát xạ nguyên tử sử dụng nguồn nguyên tử hóa lửa acetylene/không khí tương quan phổ phát xạ phổ hấp thu I Cơ sở lý thuyết: Trong lửa đèn khí C2H2/không khí nén, thường quan sát số vạch phát xạ cộng hưởng kim loại kiềm kiềm thổ Đó lửa có nhiệt độ tương đối thấp (2450 oC) đủ nguyên tử hóa chuyển tỷ lệ nhỏ nguyên tử có lượng ion hóa thấp kim loại kiềm, kiềm thổ từ trạng thái E o sang trang thái kích thích Ej Trạng thái kích thích Ej có tuổi thọ ngắn ngủi (10-8-10-13s) chuyển trạng thái Eo nguyên tử giải phóng lượng đưới dạng xạ cộng hưởng có bước sóng đặc trưng Các vạch cộng hưởng đặc trưng K Na là: - Vạch 766.5nm (K), chuyển dời: 42P3/2 → 42S1/2 , Ajo=0.40 108s-1 - Vạch 769.9nm (K), chuyển dời: 42P1/2 → 42S1/2 , Ajo=0.39 108s-1 - Vạch 589.0nm (Na), chuyển dời: 32P3/2 → 32S1/2 , Ajo=0.612 108s-1 - Vạch 589.6nm (Na), chuyển dời: 32P1/2 → 32S1/2 , Ajo=0.610 108s-1 Biểu thức liên hệ cường độ Ijo vạch phát xạ với yếu tố ảnh hưởng có dạng sau: I jo = A jo g j λ jo g o e −ε j / kT C.(1 − x).K (1) Trong đó: + Ijo: cường độ vạch phát xạ có bước sóng λo ứng với chuyển dời Ej → Eo + Ajo: xác suất chuyển dời (hệ số Einstein) + gj go: trọng lượng thống kê tương ứng với trạng Ej Eo + εj: lượng kích thích trạng thái Ej + k: số Boltzman + T: nhiệt độ tuyệt đối lửa (coi plasma cân nhiệt) + C: nồng độ dung dịch phun vào đèn đốt + x: hệ số ion hóa nguyên tử nhiệt độ lửa + K: hệ số phụ thuộc vào tính kỹ thuật máy đo Đáng lưu ý thực tập hệ số K tăng tuyến tính với chiều rộng khe đo chịu ảnh hưởng trình tự hấp thu lửa tự hấp thu xạ λjo Khi giữ điều kiện khác không đổi, Ijo C tuân theo hệ thức thực nghiệm sau: Ijo = a.Cb (2) Trong đó: a hệ số thực nghiệm, b hệ số tự hấp thu, phụ thuộc vào đặc điểm lửa quan hệ hệ số Einstein Ajo trình phát xạ Bjo trình hấp thu tia λjo Thông thường b ... “nebulizer’ thích hợp để trình tạo sol khí tốt (các điều chỉnh không thực thực phần đo phổ hấp thu trước Nếu đo mẫu khoảng nồng độ cao cần làm giảm độ nhạy cách xoay đầu đốt góc định cho tín hiệu phát... lgIjo = lga + b.lgC (3) Bằng cách xây dựng đồ thị thực nghiệm theo tọa độ lgI jo ↔ lgC sau áp dụng phương pháp bình phương tối thiểu ta xác định hệ số tự hấp thu II Cách đo cường độ vạch phát xạ... cần thiết: bước song, thời gian tích phân, số lần đo lặp, … (sinh viên theo dẫn cán hướng dẫn thực tập thực phần này) Chọn chế độ đo theo phát xạ d Bật lửa, phun dung dịch nước de ion vào lửa khoảng