1 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HỒ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƢỜNG ĐHSP Độc lập – Tự – Hạnh phúc KHOA HỐ - -NHIỆM VỤ KHỐ LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Võ Thị Ngọc Thanh Lớp : 08 – CHD Tên đề tài: Nghiên cứu chiết tách, tinh chế chất màu từ hạt điều nhuộm phƣơng pháp KOH Ngun liệu, dụng cụ thiết bị: chƣng ninh, bếp cách thuỷ, cốc 100ml, bình tam giác 100ml, 250ml, bình định mức 100ml, phễu lọc, phễu chiết, máy đo UVVis, cân điện tử, tủ sấy, tủ nung, bình hút ẩm, nhiệt kế Nội dung nghiên cứu - Xác định độ ẩm, hàm lƣợng tro hố, hàm lƣợng kim loại hạt điều nhuộm - Khảo sát chọn dạng ngun liệu chiết tối ƣu, nồng độ KOH chiết tối ƣu, thời gian chiết tối ƣu, tỷ lệ rắn/lỏng tối ƣu, nhiệt độ chiết tối ƣu - Đo IR xác định số nhóm chức chất màu annatto - Định tính, định lƣợng chất màu annatto dung dịch KOH - Đánh giá cảm quan độc tính chất màu annatto Giáo viên hƣớng dẫn: GS.TS Đào Hùng Cƣờng Ngày giao đề tài: 25/09/2011 Ngày hồn thành đề tài: 25/05/2012 Chủ nhiệm Khoa Giáo viên hƣớng dẫn Sinh viên hồn thành nộp báo cáo cho Khoa Hố ngày 25/05/2012 Kết điểm đánh giá Ngày tháng năm 2012 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG LỜI CẢM ƠN Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn thầy giáo GS.TS Đào Hùng Cƣờng tận tình hƣớng dẫn, giúp đỡ em thời gian nghiên cứu hồn thành khóa luận tốt nghiệp Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo giảng dạy mơn thầy cơng tác phòng thí nghiệm Khoa Hố – Trƣờng Đại học Sƣ Phạm, Trƣờng Đại học Bách Khoa Đà Nẵng tạo điều kiện thuận lợi cho em thời gian nghiên cứu đề tài Cuối cùng, em chân thành cảm ơn gia đình tất bạn bè động viên giúp đỡ em hồn thành khố luận Đà Nẵng, ngày 25 tháng năm 2012 Võ Thị Ngọc Thanh DANH MỤC CÁC BẢNG STT 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 3.8 3.9 3.10 3.11 3.12 3.13 3.14 Tên bảng Bảng độ ẩm Bảng hàm lƣợng tro hố Bảng hàm lƣợng số kim loại hạt điều nhuộm Bảng chọn dạng ngun liệu chiết cảm quan Bảng mật độ quang hai mẫu dung dịch KOH Bảng mật độ quang dịch chiết nồng độ KOH khác Bảng ảnh hƣởng nồng độ dung dịch KOH đến hiệu suất chiết Bảng mật độ quang dịch chiết thời gian chiết khác Bảng ảnh hƣởng thời gian đến hiệu suất chiết Bảng mật độ quang dịch chiết tỷ lệ rắn/lỏng khác Bảng ảnh hƣởng thể tích KOH đến hiệu suất chiết Bảng ảnh hƣởng nhiệt độ đến mật độ quang Bảng ảnh hƣởng nhiệt độ đến hiệu suất chiết Bảng hàm lƣợng kim loại nặng phẩm màu annatto DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Trang 33 34 35 36 36 37 39 40 41 42 44 45 46 50 STT 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 1.8 1.9 1.10 1.11 1.12 1.13 1.14 1.15 1.16 1.17 2.1 2.2 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 3.8 3.9 3.10 3.11 Tên hình Cây điều nhuộm Quả điều nhuộm non Quả điều nhuộm chín Hạt điều nhuộm Phẩm màu annatto Annatto mát Annatto đồ uống Bột điều nhuộm Chất màu thịt lợn quay Achiote oil Achiote paste Annatto nhuộm loại vải Cơng thức cấu tạo Clorophyl Cơng thức cấu tạo số carotenoid Cơng thức cấu tạo Flavonoid Ống Thilepace Ống Soxhlet Hạt điều nhuộm khơ Dụng cụ chƣng ninh Mẫu ngâm Phổ UV – Vis hạt điều nhuộm bột điều nhuộm Phổ UV – Vis hấp thụ chất màu với nồng độ dung dịch chiết khác Kết tủa sau axit hố lọc Phổ UV – Vis dịch chiết với thời gian chiết thay đổi Phổ UV – Vis dịch chiết với thể tích chiết thay đổi Phổ UV – Vis dịch chiết với nhiệt độ chiết thay đổi Phổ hồng ngoại norbixin chiết dung dịch KOH Phẩm màu annatto tan dung dịch KOH tan cồn 960 Phổ hấp thụ phân tử norbixin chiết dung dịch KOH Bột màu annatto Trang 4 12 12 13 13 13 13 14 17 18 20 24 24 26 29 29 35 36 38 40 43 45 47 48 49 50 MỞ ĐẦU Cách bày trí hấp dẫn màu sắc đẹp mắt yếu tố hàng đầu làm nên thành cơng ngành Ẩm thực nói chung tồn giới Bởi từ xa xƣa, bà nội trợ biết sử dụng phẩm màu tự nhiên nhƣ màu đỏ gấc, màu xanh dứa, màu tím cẩm hay màu vàng củ nghệ… để chế biến ăn thêm phần thu hút Cùng với phát triển ngành cơng nghiệp thực phẩm, phẩm màu tổng hợp đƣợc ƣa chuộng đặc tính rẻ, màu sắc đẹp phong phú, độ bền màu cao… Tuy nhiên việc dùng phẩm màu tổng hợp chƣa đƣợc quản lý chặt chẽ nghiêm ngặt nên nỗi ám ảnh ngƣời tiêu dùng phẩm màu tổng hợp khơng an tồn ẩn chứa nhiều nguy gây hại đến sức khỏe ngƣời tăng đột biến nhiều loại thực phẩm Do việc lựa chọn phẩm màu thiên nhiên khơng có độc tính để tạo màu cho thực phẩm xu hƣớng đƣợc ƣa chuộng Vì vậy, việc tìm loại phẩm màu tự nhiên vừa đẹp, vừa có lợi cho sức khỏe, lại có độ bền màu cao đáp ứng đƣợc u cầu ngƣời sử dụng đƣợc nhà khoa học quan tâm Một loại phẩm màu đƣợc ngƣời dân sử dụng phổ biến chất màu annatto đƣợc lấy từ hạt điều nhuộm có màu đỏ vàng Ngƣời dân lấy chất màu cách đun dầu nóng, cho hạt điều mua thị trƣờng vào, cho màu lấy dịch để làm màu thực phẩm cho trực tiếp hạt điều nhuộm vào thức ăn để tạo màu Và giới nhà khoa học chứng minh đƣợc chất màu chiết từ hạt điều nhuộm khơng gây độc hại, khơng ảnh hƣởng đến sức khoẻ ngƣời nên đƣợc CODEX đƣa vào danh mục loại phẩm màu tự nhiên sử dụng an tồn thực phẩm, dƣợc phẩm, đem lại tính hấp dẫn cho thực phẩm Ngồi ra, loại phẩm màu có hoạt tính sinh học có tác dụng chữa bệnh: giảm cholesterol mẳ, mang tính nhuận trƣờng, chữa bệnh nhƣ sốt, kiết lị, viêm gan, cao huyết áp, động kinh, tiêu diệt gốc tự loại men gây ung thƣ thức ăn, nƣớc uống…., giá trị sử dụng đƣợc nâng cao Ở Việt Nam, điều nhuộm đƣợc trồng chủ yếu Nam Tây Ngun Nó đƣợc viện Hóa học xây dựng mơ hình cộng đồng nhằm góp phần bảo tồn phát triển nguồn gene Việc nghiên cứu quy trình tách chiết chất màu hạt điều nhuộm có ý nghĩa lớn nhằm đƣa chất màu tự nhiên annatto vào ứng dụng rộng rãi, góp phần tích cực vào cơng phát triển cơng nghiệp nƣớc ta Trên giới năm sản xuất 10.000 phẩm màu annatto, điều cho thấy phổ biến loại phẩm màu Tuy nhiên việc chế biến sản xuất loại phẩm màu chƣa đƣợc ứng dụng quy mơ cơng nghiệp nƣớc ta Để góp phần giải vấn đề nhƣ mong muốn xóa tan mối nghi ngờ phẩm màu thực phẩm sức khỏe ngƣời sử dụng, tơi chọn đề tài: “NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH, TINH CHẾ CHẤT MÀU TỪ HẠT CÂY ĐIỀU NHUỘM BẰNG PHƢƠNG PHÁP KOH” CHƢƠNG TỔNG QUAN ĐỀ TÀI 1.1 TỔNG QUAN VỀ CÂY ĐIỀU NHUỘM 1.1.1 Tên gọi [5], [6], [8] Tên thƣờng gọi: Cây điều nhuộm, điều màu, cà-ri Tên khoa học: Bixa orellana L (bắt nguồn từ tên nhà thám hiểm ngƣời Tây Ban Nha Francisco de Orellana) Các tên khoa học cũ gọi: Bixa acuminata, B americana, B odorata, B platycarpa, B purpurea, B tinctoria, B upatensis, B urucurana, Orellana americana, O orellana Những rocouyer- tên gọi khác: Annatto, annato(French), achiote (Spanish), annatto tree (Anh), orelana (Pháp), kam tai (Thái), kesumba (Indonesia), Acafroa-do-Brasil anato (Bồ Đào Nha), jarak belanda (Malaysia), anotto (Ý), xiêm phung, cham pou, champuk shralok (Campuchia), kamset (Lào) Hình 1.1 Cây điều nhuộm Phân loại khoa học: Giới : Plantae Ngành : Magnoliophyta Lớp : Magnoliopsida Bộ : Malavales Họ : Điều nhuộm Bixaceae Chi : Bixa 1.1.2 Đặc điểm thực vật học [6], [9] Điều nhuộm lồi bụi hay gỗ nhỏ Cây cao 5-10 m.Vỏ màu xám tro, cành non có lơng tơ màu xám sẫm Lá đơn, mềm, nhẵn, hình ba cạnh, đầu nhọn, phía cuống hình tim dài 12 cm, rộng cm hay hơn, cuống phình đầu, dài 34 cm Hoa lƣỡng tính màu đỏ tím hay trắng, lớn (đƣờng kính 4-5 cm) mọc thành chuỳ đầu cành, có lơng tơ Bầu hai nỗn với hai giá nỗn mang nhiều nỗn Quả to, đỏ tía, hình cầu, mặt có gai mềm, mở hai van, mảnh mang nhiều hạt Hạt hình lập phƣơng cuống ngắn, xung quanh tễ nở thành thứ áo hạt ngắn màu đỏ Hình 1.2 Quả điều nhuộm non Hình 1.3 Quả điều nhuộm chín Khi non, vỏ màu xanh thẫm, mềm, dễ bóp, hạt phía màu đỏ tƣơi, ƣớt, trơn, dễ bóp nát Khi già, vỏ màu xanh vàng, hạt phía màu đỏ thẫm, khơ, cứng, khó bóp Khi chín mà khơng thu hoạch kịp thời bị khơ tự nứt, hạt phía khơ lại rơi xuống đất, dễ phát tán phát triển thành điều khác 1.1.3 Đặc điểm sinh thái [6], [8], [9] Cây có nguồn gốc vùng nhiệt đới châu Mỹ, đƣợc trồng phổ biến Ấn Độ số nƣớc Đơng Nam Á nhƣ Lào, Campuchia Ở nƣớc ta, thƣờng trồng quanh năm trồng phổ biến tỉnh Tây Ngun, số nơi tỉnh Quảng Nam Trồng đến năm thứ hai điều nhuộm có thu hoạch đƣợc, cho tối đa 270 kg hạt màu Thời gian thu hoạch: Cây bắt đầu thu hoạch hạt giống từ năm trồng rừng đƣợc chăm sóc cách, nhƣng thu hái quanh năm đƣợc năm 10 Thời gian thu hoạch điều nhuộm để chiết tách bixin với hàm lƣợng cao vào khoảng tháng 1, tháng 8, năm (Khoảng tháng sau điều nhuộm cho non) 1.1.4 Thành phần hố học hạt điều nhuộm [3], [5], [6] Trong cơm hạt điều nhuộm có 20-30% nƣớc, đƣờng, chất dễ bay chiếm 20-28%, oclean 4,0-5,5%, sucrose 3,5-5,2%, 0,3-0,9% tinh dầu, saponin, palmitin, phytosterol, vitamin A(chủ yếu   caroten) Hình 1.4 Hạt điều nhuộm Thành phần quan trọng bixin norbixin (trong dịch chiết annatto hạt điều) Bixin (chủ yếu cis-bixin) este monomethyl acid dicarboxilic norbixin, chiếm 80% phần cơm hạt điều Nó có màu đỏ tƣơi, có tinh thể Hợp chất thiên nhiên cis-bixin bền, dễ chuyển thành dạng bền vững trans-bixin hay izobixin Bixin kết tinh acid axetic hình thành phiến màu đỏ tƣơi, tan dung mơi hữu cơ, dầu thêm acid sunfuric đặc chuyển thành xanh Thuỷ phân kiềm tạo thành norbixin Norbixin acid dicarboxilic, có màu vàng, tan nƣớc Bên cạnh bixin số lƣợng lớn chất màu khác đƣợc nghiên cứu tính chất từ phần chiết điều nhuộm bao gồm apocarotenoids (C30 C32), diapocarotenoids (C19, C22, C24, C25) dẫn xuất carotenoid (C14) 47 Sự kéo dài thêm thời gian khơng làm tăng hiệu chiết Hiệu suất chiết tốt chƣng ninh 10g hạt điều 150ml dung dịch KOH 0,4M với thời gian đạt 26,37% Vậy hai phƣơng pháp cho thấy thời gian chiết tối ƣu 3.2.7 Khảo sát tỷ lệ rắn – lỏng tối ƣu 3.2.7.1 Khảo sát theo mật độ quang Chuẩn bị mẫu, cho vào bình cầu lƣợng hạt điều, thay đổi thể tích dung mơi tiến hành chƣng ninh thời gian tối ƣu tiếng 800C Khối lƣợng hạt điều/thể tích dung dịch KOH 0,4M mẫu nhƣ sau: Mẫu 1: 10,0015g/80ml; mẫu 2: 10,004g/100ml; mẫu 3: 10,006g/120ml; mẫu 4: 10,005g/140ml; mẫu 5:10,008g/160ml; mẫu 6: 10,010g/180ml; mẫu 7: 10,012g/200ml Lọc nóng dịch chiết, pha lỗng 50 lần: hút 1ml dịch chiết, cho vào bình định mức 50ml, định mức đến vạch nƣớc cất Đo UV – VIS với mẫu trống dung dịch KOH 0,4M  Kết đo UV – VIS đƣợc thể bảng 3.10 Bảng 3.10 Mật độ quang dịch chiết dung dịch KOH tỷ lệ R/L khác Mẫu Mật độ quang D Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu (80ml) (100ml) (120ml) (140ml) (160ml) (180ml) (200ml) 453 1,186 1,308 1,503 1,663 1,363 1,288 1,199 478 0,936 1,054 1,240 1,335 1,095 0,954 0,859  (nm) Từ bảng mật độ quang cho thấy mẫu đạt giá trị hấp thụ quang D cao Điều cho thấy tỷ lệ R/L 1/14 phản ứng chuyển hóa hai hợp chất norbixin bixin hạt điều nhuộm thành muối kiềm tan nƣớc tốt nhất, nên hàm lƣợng chất màu mẫu cao Khi tăng thể tích KOH hấp thụ 48 quang D giảm dung dịch KOH đậm đặc hệ thống nối đơi liên hợp bị phá huỷ Hình 3.6 Phổ UV-Vis dịch chiết dung dịch KOH với thể tích thay đổi Trong Mẫu 1: Mẫu 5: Mẫu 2: Mẫu 6: Mẫu 3: Mẫu 7: Mẫu 4: 3.2.7.2 Khảo sát theo hiệu suất chiết Tiến hành chƣng ninh mẫu với thể tích dung dịch KOH lần lƣợt 80ml, 100ml, 120ml, 140ml, 160ml, 180ml, 200ml Lọc nóng thu đƣợc dịch chiết Làm dịch chiết cách chiết với dung mơi n-hexxan phễu chiết Chiết n-hexxan khơng bị đổi màu Sau axit hố HCl đặc cho đạt giá trị pH =  xuất kết tủa màu đỏ lọc kết tủa thu đƣợc phẩm màu annatto có màu đỏ tƣơi, sấy nhiều tủ sấy nhiệt độ 450C khơ Cân khối lƣợng chất màu thu đƣợc tính hiệu suất q trình chiết tách 49  Kết thu đƣợc thể bảng 3.11 Bảng 3.11 Ảnh hưởng thể tích KOH đến hiệu suất chiết STT Thể tích KOH (ml) m0 (gam) m1 (gam) m2 (gam) m (gam) % Chất màu 80 10,015 1,549 3,475 1,926 19,23 100 10,004 1,586 4,162 2,576 25,75 120 10,006 1,515 4,597 3,082 30,80 140 10,005 1,517 4,771 3,254 32,52 160 10,008 1,561 4,712 3,151 31,48 180 10,010 1,596 4,489 2,893 28,90 200 10,012 1,572 4,382 2,810 28,06 Trong đó: m0 : khối lƣợng hạt điều nhuộm m1 : khối lƣợng giấy lọc m2 : khối lƣợng giấy lọc + chất màu sau lọc m : khối lƣợng chất màu chiết đƣợc Nhƣ hiệu suất chiết tốt chƣng ninh 10g hạt điều nhuộm 140 ml dung dịch KOH 0,4M thời gian 800C 32,52%  Cả hai phƣơng pháp cho thấy thể tích dung dịch KOH chiết tối ƣu 140 ml 3.2.8 Khảo sát nhiệt độ chiết tối ƣu 3.2.8.1 Khảo sát theo mật độ quang - Lấy mẫu với 10g hạt điều/ 150ml dung mơi KOH 0,4M, đánh số thứ tự mẫu, chƣng ninh khoảng nhiệt độ: Mẫu 1: 50 ; Mẫu 2: 60; Mẫu 3: 70; Mẫu 4: 80, mẫu 5: 90 - Lắp dụng cụ chƣng ninh, nhánh bình cầu có nút gắn với nhiệt kế Tiến hành chƣng ninh bếp đun bình cầu thời gian - Lọc nóng dịch chiết, hút 1ml dịch chiết cho vào bình định mức 50ml, định mức đến vạch nƣớc cất Đo UV – VIS vùng từ 400 nm † 700nm, dung dịch mẫu trống dung dịch KOH 50  Kết thu đƣợc thể bảng 3.12 Bảng 3.12 Ảnh hưởng nhiệt độ đến mật độ quang Mẫu Mật độ quang D Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu Mẫu (50) (60) (70) (80) (90) 453 1,443 1,453 1,724 1,510 1,495 480 1,195 1,176 1,409 1,085 1,127 430 1,214 1,279 1,534 1,233 1,198  nm Hình 3.7 Phổ UV-Vis dịch chiết dung dịch KOH với nhiệt độ thay đổi Trong Mẫu 1: Mẫu 4: Mẫu 2: Mẫu 5: Mẫu 3: Từ phổ hấp thụ UV – VIS cho thấy mật độ quang tăng dần từ 500C đến 700C Tại 700C đạt giá trị hấp thụ quang D cao Mật độ quang 800C 900C khơng giảm nhiều nhƣng nhiệt độ cao (trên 70 độ) khơng có số hợp chất 51 màu bị biến đổi cấu trúc mà số chất hữu khác (gluxit, protein,…) bị phân huỷ nên nhiệt độ chiết tối ƣu chất màu 700C 3.2.8.2 Khảo sát theo hiệu suất chiết Tiến hành chƣng ninh mẫu nhiệt độ khác 500C, 600C, 700C, 800C, 900C Lọc nóng thu đƣợc dịch chiết Làm dịch chiết cách chiết với dung mơi n-hexxan phễu chiết Chiết n-hexxan khơng bị đổi màu Sau axit hố HCl đặc cho đạt giá trị pH =  xuất kết tủa màu đỏ lọc kết tủa thu đƣợc phẩm màu annatto có màu đỏ tƣơi, sấy nhiều tủ sấy nhiệt độ 450C khơ Cân khối lƣợng chất màu thu đƣợc tính hiệu suất q trình chiết tách  Kết thu đƣợc thể bảng 3.13 Bảng 3.13 Ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất chiết STT Nhiệt độ m0 m1 m2 M % Chất màu 50 10,013 1,593 2,547 0,954 9,53 60 10,014 1,611 2,807 1,196 11,94 70 10,021 1,648 3,377 1,729 17,25 80 10,02 1,627 3,267 1,640 16,37 90 10,019 1,587 3,051 1,464 14,61 Trong đó: m0 : khối lƣợng hạt điều nhuộm m1 : khối lƣợng giấy lọc m2 : khối lƣợng giấy lọc + chất màu sau lọc m : khối lƣợng chất màu chiết đƣợc Nhƣ hai phƣơng pháp chứng tỏ nhiệt độ chiết tối ƣu 70 0C  Kết hợp yếu tố tối ƣu thu đƣợc phần trăm phẩm màu cao 17,25% 3.2.9 Đo phổ hồng ngoại IR Lấy 10g hạt điều nhuộm chƣng ninh với 140 ml KOH 4h 70 0C Lọc nóng thu đƣợc dịch chiết Sau chiết với n-hexan để loại bỏ tạp chất lẫn 52 dịch chiết Axit hố dịch chiết thu đƣợc kết tủa Sấy khơ kết tủa 450C thu đƣợc phẩm màu annatto dạng rắn Ta lấy mẫu đem đo IR Hình 3.8 Phổ hồng ngoại norbixin chiết dung dịch KOH Hình 3.8 Phổ IR norbixin chất màu annatto 53  Kết kiểm tra cho thấy mẫu annatto có chứa số nhóm chức Dao động hố trị nhóm –OH khoảng: 3323,14 cm-1 C Dao động hố trị nhóm C khoảng: 2923,22 cm-1 H Dao động hố trị nhóm –N+ - O+ khoảng: 1229,48 cm-1 Dao động hố trị nhóm = C – O – C – khoảng: 1026,03 cm-1 Dao động hố trị nhóm = C – H khoảng: 573,83 cm-1 H C Dao động hố trị nhóm C khoảng: 1539,13 cm-1 Dao động hố trị nhóm O- amino O- hiđroxy arcy xeton khoảng: 1654,44 cm-1 3.2.10 Định tính phẩm màu annatto dung dịch KOH 3.2.10.1 Độ tan phẩm màu Hồ tan 5g cao màu annatto 100ml dung dịch KOH 5% 100ml etanol 960 Sau vài tiếng đồng hồ quan sát thấy cao màu annatto tan dung dịch KOH tạo thành dịch màu Còn etanol 960 cao màu annatto tan khơng hết, đáy cốc Hình 3.9 Phẩm màu annatto tan dung dịch KOH tan cồn 960 54 3.2.10.2 Hấp thụ UV-Vis Hồ tan cao màu annatto vào nƣớc cất ta thu đƣợc dung dịch màu Sau đó, cho dung dịch vào cuvet rửa Chuẩn bị mẫu trống nƣớc cất lần Lau khơ bên ngồi cuvet, cho dung dịch màu vào cuvet Tiến hành đo UV-Vis  Kết đo đƣợc hình 3.10 Hình 3.10 Phổ hấp thụ phân tử norbixin chiết dung dịch KOH  Vậy bƣớc sóng hấp thụ cực đại norbixin 451 nm 478 nm 55 3.2.11 Đánh giá cảm quan độc tính phẩm màu annatto 3.2.11.1 Cảm quan Bột màu annatto có màu đỏ sẫm 3.2.11.2 Hàm lượng kim loại nặng Hình 3.11 Bột màu annatto Lấy mẫu cao màu annatto hồ tan dung dịch KOH thu đƣợc dịch màu, sau xác định hàm lƣợng kim loại nặng máy quang phổ hấp thụ ngun tử AAS, Trung tâm khí tƣợng thuỷ văn, số 660 Trƣng Nữ Vƣơng – Đà Nẵng  Kết đo đƣợc bảng 3.14 Bảng 3.14 Hàm lượng kim loại nặng phẩm màu annatto Kim loại Cu2+ Pb2+ Hg2+ Hàm lƣợng (mg/kg phẩm 0,873 0,387 0,053 [...]... cartamin đƣợc chiết suất từ quả dành dành, củ nghệ, hạt điều, củ dền… dùng để nhuộm màu bánh, xôi và một số món nấu trong gia đình 1.3 PHƢƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH CHẤT MÀU [5], [13] 1.3.1 Nguyên tắc Hạt điều nhuộm chiết với dung môi tạo dung dịch màu Nƣớc chiết đƣợc lọc để loại bỏ nguyên liệu không hoà tan Sau đó là quá trình liên quan đến việc loại bỏ chất béo, dung môi, kết tinh và sấy khô Hạt điều nhuộm về... khuấy hạt điều nhuộm Sau quá trình tách và loại bỏ lớp vỏ, thêm vào axit thì ta thu đƣợc kết tủa norbixin 28 b Sự chiết bằng dung môi Hạt điều nhuộm đƣợc chiết trong dung môi hữu cơ (cloroform, axeton, etanol, hexan, etyl axetat), loại bỏ dung môi thu đƣợc tinh thể bixin Sự chiết hạt điều nhuộm bằng dung môi hữu cơ tạo ra sản phẩm bixin vi tinh thể có độ tinh khiết 8090% 1.3.2 Phƣơng pháp chiết Chiết... của chất nhuộm tự nhiên trên vải sợi, đặc biệt là silk Màu cam mà chất nhuộm annatto đem lại bắt nguồn từ sự kết hợp giữa hai chất tạo màu đó là Bixin và Norbixin Bixin là thành phần chính của chất nhuộm và chiếm 80% trong khi Norbixin chất nhuộm vàng chiếm tỷ lệ còn lại Annato tạo ra chất nhuộm màu cam dựa trên cấu trúc carotenoid Tỷ lệ chất nhuộm có thể thay đổi từ 10-12% tuỳ theo số cân nặng của hạt. .. loại Chất màu tự nhiên thƣờng chia ra 3 nhóm chính: - Clorophyl (màu xanh) còn gọi là diệp lục tố hay chất màu xanh lá cây - Carotenoid (màu da cam, vàng, đôi khi có màu đỏ), chất này có trong lục lạp - Flavanoit (có màu đỏ, xanh, vàng…), chất này có trong các gian bào 1.2.2.1 Clorophyl Khái niệm: Clorophyl là chất màu xanh lá cây của thực vật hay còn gọi là hạt diệp lục clorophyl phân tán ở trong chất. .. phân tích định tính vì mỗi một dung dịch màu chỉ hấp thụ những tia sáng có bƣớc sóng nhất định  Dùng phƣơng pháp đo quang để: - Xác định hàm lƣợng chất màu lớn nhất của các mẫu chiết - Xác định bƣớc sóng hấp thụ cực đại của norbixin 34 2.2.3 Phƣơng pháp chiết chất rắn [13] Phƣơng pháp chiết là phƣơng pháp lấy chất từ hỗn hợp bằng dung môi để tách biệt, cô và tinh chế các cấu tử có trong hỗn hợp thành... trên tơ sợi Tuỳ vào từng giai đoạn các chất cắm màu đƣợc thêm vào tơ sợi, 3 phƣơng pháp cắm màu trước, cắm màu đồng thời và cắm màu sau đang đƣợc sử dụng rộng rãi Hơn thế nữa chất màu annatto còn đƣợc dùng để nhuộm màu vàng đỏ trên nilông và polyester: thuốc nhuộm có ái lực cao đối với sợi nilông và polyester, màu sắc bền trong khi giặt Quá trình nhuộm thu nhiệt khi tỉ lệ hấp thụ thuốc nhuộm tăng lên cùng... 2.2) Hạt điều khô cho vào bình cầu 500ml, chiết liên tục để chiết tách hết lƣợng chất màu có trong mẫu với dung môi KOH Hình 2.2 Dụng cụ chƣng ninh 2.2.4 Phƣơng pháp chiết trong hệ chất lỏng [13] Chiết các chất từ những dung dịch (thừơng là những dung dịch nƣớc) là thao tác cơ bản rất quan trọng trong thực tế phòng thí nghiệm hữu cơ Quá trình chiết gián đoạn đƣợc gọi là “lắc” Để loại bỏ các tạp chất. .. có màu vàng chanh tạo màu cho mứt và kẹo, kem đá, đồ uống có gas Riboflavin màu vàng tạo màu cho xúp, sản phẩm mƣt kẹo Sunset yellow màu da cam tạo màu cho đồ uống, mứt, quả, cá hồi biển, cua β- carotene da cam tạo màu cho mỡ, đồ uống, mứt kẹo, sữa chua… Màu xanh lá cây chỉ lấy từ thực vật chủ yếu là màu xanh của nhóm clorophyl đƣợc chiết từ lá dứa, lá tre, mây, lá khúc, bồ ngót Thƣờng dùng để nhuộm. .. có hệ thống trang bị hoàn chỉnh Nó thích hợp chiết các chất hữu cơ từ các đối tƣợng mẫu khác nhau Chất phân tích có trong mẫu rắn, bột, vật mẫu xốp khô (lá cây) … kỹ thuật này đƣợc ứng dụng chủ yếu để tách các hợp chất hữu cơ từ các mẫu cây lá, rau quả hoặc mẫu đất nhƣ ví dụ trên 31 CHƢƠNG 2 NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 NGUYÊN LIỆU Hạt điều nhuộm khô (hình 2.1) đƣợc mua ở chợ Hoà An –... cyperene spathulenol 1.1.5 Tính chất hoá học của phẩm màu annatto [3], [4], [8], [9], [11] 1.1.5.1 Phẩm màu annatto Annatto là chất màu tự nhiên chiết từ hạt điều nhuộm không gây độc hại, không ảnh hƣởng đến sức khoẻ con ngƣời nên đã đƣợc Codex đƣa vào danh mục các loại phẩm màu tự nhiên đƣợc sử dụng an toàn cho thực phẩm và dƣợc phẩm [4] Annatto sẽ bị mờ nhạt nếu để Hình 1.5 Phẩm màu annatto lâu dƣới ánh ... vấn đề nhƣ mong muốn xóa tan mối nghi ngờ phẩm màu thực phẩm sức khỏe ngƣời sử dụng, tơi chọn đề tài: “NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH, TINH CHẾ CHẤT MÀU TỪ HẠT CÂY ĐIỀU NHUỘM BẰNG PHƢƠNG PHÁP KOH” 8... xúc khơng ion 1.2 CHẤT MÀU TỰ NHIÊN [2], [11] 1.2.1 Khái niệm Chất màu tự nhiên chất màu đƣợc chiết suất đƣợc chế biến từ ngun liệu hữu (thực vật, động vật) sẵn có tự nhiên, chất vốn có 21 tồn... liệu khác có màu sắc khác mang đặc thù Ví dụ: Caroten tự nhiên đƣợc chiết suất từ loại có màu vàng, curcumin đƣợc chiết suất từ củ nghệ, màu caramen đƣợc chế biến từ đƣờng Nhóm phẩm màu có nguồn