Trƣờng đại học sƣ phạm hà nội Khoa: hóa học -*** - HOÀNG THỊ HỒNG HẠNH Nghiên cứu điều kiện tối ƣu đánh giá hàm lƣợng chì hảI sản phƣơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử khoá luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành : Hoá phân tích Ngƣời hƣớng dẫn khoa học Th.S Nguyễn Thị Thanh Mai hà nội, 2010 -1- LỜI CẢM ƠN Khoá luận tốt nghiệp hoàn thành kết làm việc không ngừng nghỉ tập thể lớn thời gian dài Em xin bày tỏ lòng kính trọng biết ơn sâu sắc tới Th.S Nguyễn Thị Thanh Mai, người giao đề tài, hướng dẫn tận tình giúp đỡ, động viên em suốt trình thực hoàn thành khoá luận Em xin bày tỏ lời cảm ơn sâu sắc tới TS Trần Công Việt tập thể giáo viên môn hoá phân tích trường ĐH Sư phạm Hà Nội Em xin chân thành cảm ơn thầy cô khoa Hoá học trường ĐH Sư phạm Hà Nội đặc biệt Th.S Phí Văn Hải, người dìu dắt, nâng đỡ động viên em suốt trình học tập trường Tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành tới bạn bè, anh chị đặc biệt gia đình nguồn động viên chỗ dựa tốt cho để hoàn thành khoá luận Hà Nội, ngày tháng năm 2010 Người thực Hoàng Thị Hồng Hạnh -2- LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu tôi, kết khoá luận hoàn toàn xác không trùng với nghiên cứu tác giả khác Hoàng Thị Hồng Hạnh -3- MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU…………………………………………………………… CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Mục đích đề tài…………………………… ………….… 1.2 Nội dung phương pháp nghiên cứu………………………… 1.2.1 Sự xuất phổ nguyên tử………………………………… 1.2.2 Nguyên tắc phương pháp……………………………… 1.2.3 Phép định lượng phương pháp………………………… 1.2.4 Ưu, nhược điểm phương pháp………………………… a Ưu điểm b Nhược điểm 1.2.5 Nội dung nghiên cứu………………………………………… 1.3 Nguyên tố chì…………………………………………………… 1.3.1 Giới thiệu nguyên tố chì…………………………………… 1.3.2 Tính chất vật lí hóa học chì…………… ……….… a Tính chất vật lí …………………………………………… b Tính chất hóa học………………………………………… 1.3.3 Một số hợp chất quan trọng chì……………… ……… a Chì oxit…………………………………………………… b Chì hidroxit muối chúng……………………… 10 c Các halogen chì……………………………………… 10 d Chì sunfua………………………………………………… 11 e Các phức chất chì…………………………… ……… 11 f Hợp chất kim…………………………………………… 11 1.3.4 Ứng dụng chì……………………………………….…… 12 1.3.5 Vai trò sinh học chì 12 1.3.6 Hiện trạng ô nhiễm Việt Nam 13 1.3.7 Các phương pháp xác định chì 13 a Phương pháp phân tích hóa học 13 -4- b Phương pháp phân tích công cụ 15 1.4 Hóa chất, dụng cụ máy móc 19 1.4.1 Dụng cụ 19 1.4.2 Thiết bị máy móc 20 1.4.3 Hóa chất 20 CHƢƠNG : NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 2.1 Khảo sát điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lửa 22 2.1.1 Khảo sát thông số máy 22 a Khảo sát vạch phổ hấp thụ 22 b Khảo sát cường độ dòng điện 23 c Khảo sát độ rộng khe đo 24 d Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa 25 2.1.2 Khảo sát điều kiện nguyên tử hóa 25 a Khảo sát lưu lượng khí axetilen 25 b Tốc độ giãn màu 26 2.1.3 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng tới phép đo 26 a Ảnh hưởng loại axit nồng độ axit 26 b Ảnh hưởng cation khác 34 c Xây dựng đánh giá độ lặp phương pháp xác định chì phương pháp đường chuẩn 34 2.2 Ứng dụng xác định hàm lượng chì số loại hải sản 38 2.2.1 Lấy mẫu xử lí mẫu 38 2.2.2 Đo đánh giá hàm lượng chì số loại hải sản 41 KẾT LUẬN 44 TÀI LIỆU THAM KHẢO -5- 46 MỞ ĐẦU Sự gia tăng dân số với hoạt động phát triển kinh tế, giao thông vận tải, đô thị hóa, dẫn đến hàng ngày, hàng người không ngừng thải môi trường loại chất thải gồm chất thải rắn, chất thải lỏng, khí, chất phóng xạ, Hàm lượng chúng ngày tăng, lan tràn làm ô nhiễm đất, nước không khí Đất nước ta có bờ biển dài trù phú giàu có Kinh tế biển mạnh Thuỷ hải sản khai thác phục vụ nhu cầu nước mà lượng không nhỏ dùng để xuất Qua số báo cáo gần đây, thấy số vùng biển bị ô nhiễm, hàm lượng kim loại asen, thủy ngân, chì, niken, cadimi, mức cao Giả thiết đặt liệu loại hải sản bị nhiễm độc chưa? Trong giới hạn khóa luận tốt nghiệp, tập trung sâu tìm hiểu đánh giá hàm lượng chì số loại hải sản thông dụng tôm, sò huyết, mực, ốc Phương pháp lựa chọn phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử Đây phương pháp đại cho kết tốt nhanh Đề tài lựa chọn nghiên cứu khóa luận : " Nghiên cứu điều kiện tối ưu đánh giá hàm lượng chì hải sản phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử" Khóa luận tốt nghiệp nhiều thiếu sót, mong đóng góp ý kiến quí thầy cô bạn -1- CHƢƠNG : TỔNG QUAN 1.1 Mục đích đề tài Đời sống người ngày nâng cao kéo theo nhu cầu ngày lớn loại thực phẩm Thực phẩm cần phải tươi ngon phải tốt cho sức khỏe Qua tìm hiểu thực tế số nghiên cứu khoa học gần đây, tình trạng ô nhiễm nước biển ven bờ tình trạng báo động cần quan tâm đặc biệt Mục đích nghiên cứu điều kiện tối ưu phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử, sau áp dụng đo hàm lượng chì số loại thuỷ hải sản phổ biến bán thị trường Từ kết thu đưa đánh giá sơ tình trạng nhiễm độc chì hải sản Chúng mong rằng, khóa luận đóng góp phần nhỏ bé vào nghiên cứu khoa học lớn hơn, qui mô ! 1.2 Nội dung phƣơng pháp nghiên cứu 1.2.1 Sự xuất phổ hấp thụ nguyên tử Nguyên tử hạt bao gồm hạt nhân electron chuyển động xung quanh hạt nhân Ở điều kiện thường electron chuyển động quĩ đạo có mức lượng thấp nhất, nguyên tử trạng thái bền vững (trạng thái bản) Nhưng ta chiếu chùm tia đơn sắc có lượng phù hợp vào đám nguyên tử trạng thái tự nguyên tử tự hấp thụ xạ (có bước sóng bước sóng mà phát trình phát xạ) nguyên tử chuyển lên trạng thái có mức lượng cao gọi trạng thái kích thích Quá trình gọi trình hấp thụ lượng nguyên tử Phổ sinh trình gọi phổ hấp thụ lượng nguyên tử hay gọi tắt phổ hấp thụ nguyên tử (viết tắt AAS) -2- Cho đến nay, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử phương pháp đại, áp dụng phổ biến phòng thí nghiệm phân tích giới Phương pháp xác định hầu hết kim loại loại mẫu sau chuyển hóa chúng dạng dung dịch 1.2.2 Nguyên tắc phƣơng pháp Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử dựa sở nguyên tử trạng thái có khả hấp thụ xạ có bước sóng định Bước sóng bước sóng mà phát trình phát xạ chiếu chùm tia sáng vào đám nguyên tử Muốn thực phép đo phổ ta cần thực trình sau : - Chuyển mẫu phân tích thành trạng thái nguyên tử tự (quá trình nguyên tử hóa mẫu) Đây trình quan trọng có nguyên tử trạng thái tự có khả cho phổ hấp thụ nguyên tử Số nguyên tử trạng thái tự yếu tố định cường độ vạch phổ Quá trình nguyên tử hóa tốt hay không tốt ảnh hưởng tới kết phân tích Có hai kĩ thuật nguyên tử hóa mẫu phân tích kĩ thuật nguyên tử hóa lửa (F-AAS) kĩ thuật nguyên tử hóa không lửa (EST-AAS) Nguyên tắc chung dùng nhiệt độ cao để hóa tạo nguyên tử trạng thái tự mẫu phân tích - Chiếu chùm tia sáng phát xạ nguyên tố phân tích từ nguồn xạ vào đám nguyên tử để chúng hấp thụ xạ đơn sắc nhạy hay xạ cộng hưởng có bước sóng định ứng với tia phát xạ nhạy chúng Nguồn phát xạ chùm tia đơn sắc đèn catot rỗng (HCL), đèn phóng điện không điện cực (EDL) hay nguồn phát xạ liên tục biến điện Ở cường độ xạ bị hấp thụ tỉ lệ với số nguyên tử tự có môi trường hấp thụ theo công thức : -3- I = I0e-k  N l (I.1) Trong :  I : cường độ chùm sáng đơn sắc qua môi trường hấp thụ  I0 : cường độ chùm sáng đơn sắc vào môi trường hấp thụ  N : tổng số nguyên tử tự có môi trường hấp thụ  kλ : hệ số hấp thụ đặc trưng cho loại nguyên tử  l : chiều dài môi trường hấp thụ Tiếp nhờ hệ thống máy quang phổ người ta thu toàn chùm sáng, phân li chọn vạch phổ hấp thụ nguyên tố cần phân tích để đo cường độ Cường độ tín hiệu hấp thụ vạch phổ hấp thụ nguyên tử Nếu Aλ mật độ quang chùm tia xạ có cường độ I 0, sau qua môi trường hấp thụ lại I, ta có: Aλ = log(I0/I) = 2,303 kλ.N.l hay Aλ = k.N (I.2) ( với k = 2,303.kλ.l ) Giữa N nồng độ C nguyên tố dung dịch phân tích có mối liên hệ với Nhiều thực nghiệm cho thấy, giới hạn định nồng độ thì: N = ka Cb (I.3) Trong đó:  ka số thực nghiệm, phụ thuộc vào tất điều kiện hóa nguyên tử hóa mẫu -4-  b số chất phụ thuộc vào vạch phổ nguyên tố (0[...]... dày lớp hấp thụ  N : số nguyên tử của nguyên tố trong đám hơi nguyên tử Nếu gọi C là nồng độ của nguyên tố phân tích có trong mẫu đem đo phổ hấp thụ nguyên tử thì mối quan hệ giữa N và C được biểu diễn: N = ka.Cb Trong đó:  b gọi là hằng số bản chất, nó phụ thuộc vào nồng độ C và tính chất hấp thụ nguyên tử của nguyên tử nguyên tố đó  ka là hằng số thực nghiệm, phụ thuộc vào tất cả các điều kiện hóa... và nguyên tử hóa mẫu Như vậy, ta có phương trình cơ sở của phép định lượng các nguyên tố theo phổ hấp thụ nguyên tử của nó là : Aλ = a.Cb A = k.ka gọi là hằng số thực nghiệm phụ thuộc vào tất cả các điều kiện thực nghiệm để hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu 1.2.4 Ƣu, nhƣợc điểm của phƣơng pháp a Ưu điểm Phép đo hấp thụ nguyên tử có độ nhạy và đọ chộn lọc cao Gần 60 nguyên tố có thể được xác định bằng phương. .. phương pháp chiết trắc quang để xác định chì trong CCl4 Chì đithizonat có màu đỏ hấp thụ cực đại 520 nm được chiết chọn lọc và định lượng từ dung dịch nước có chứa lượng dư xianua (là chất che các kim loại khác) Phương pháp này cho phép xác định chì ở khoảng hàm lượng từ 0,1÷1,0 mg/l  Phương pháp phát xạ nguyên tử (AES) Đây là kĩ thuật phân tích được áp dụng rộng rãi và là một trong những phương pháp. .. của phương pháp phân tích này là chỉ cho ta biết thành phần nguyên tố mà không chỉ ra được trạng thái liên kết của nguyên tử nguyên tố đó trong mẫu phân tích 1.2.5 Nội dung nghiên cứu Với phương pháp hấp thụ nguyên tử trong ngọn lửa (F-AAS) đối với mỗi loại máy đo của các hãng sản xuất khác nhau khi sử dụng để phân tích đều cho kết quả tốt ở những điều kiện khác nhau Chúng tôi sử dụng máy -7- quang phổ. .. định được nồng độ các chất [19] - 16 - * Các phương pháp quang học  Phương pháp trắc quang Phương pháp này dựa vào việc hấp thụ năng lượng ánh sáng của một chất xác định ở một vùng một vùng phổ nhất định Trong phương pháp này, các chất cần phân tích được chuyển thành các hợp chất có khả năng hấp thụ các năng lượng ánh sáng (các phức màu) [16] Đây là phương pháp phân tích được sử dụng rộng rãi vì nó... dụng phổ biến trong các phòng thí nghiệm trên thế giới Phương pháp này xác định được hầu hết các nguyên tố kim loại trong nhiều dạng mẫu phân tích khi chuyển hoá chúng về dạng dung dịch Phương pháp dựa trên khả năng hấp thụ chọn lọc các bức xạ cộng hưởng của nguyên tử nguyên tố ở trạng thái tự do Đối với mỗi nguyên tố, vạch cộng hưởng thường là vạch quang phổ nhạy nhất của phổ phát xạ nguyên tử của... vạch phổ hấp thụ Mỗi loại nguyên tử của một nguyên tố hoá học chỉ có thể hấp thụ được bức xạ có bước sóng mà chính nó có thể phát ra trong quá trình phát xạ khi chúng ở trạng thái hơi Nhưng thực tế các nguyên tử có thể hấp thụ tốt tất cả các bức xạ mà nó phát ra, quá trình hấp thụ chỉ dễ dàng đối với một số vạch nhạy (vạch đặc trưng hay vạch cộng hưởng) Bảng 2.1: Vạch đo đặc trưng của nguyên tố chì. .. 2 Bộ phát điện C2H2 KK Dung dịch Thải Ghi chú: 1 Nguồn phát xạ tia bức xạ đơn sắc (đèn catot rỗng) 2 Bộ phận nguyên tử hoá mẫu 3 Hệ thống đơn sắc và detector 4 Bộ khuyếch đại và chỉ thị kết quả của phép đo Hình I.1: Sơ đồ hệ thống máy hấp thụ nguyên tử ( Máy Shimadzu 6300-Nhật Bản) - 21 - CHƢƠNG 2: NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 2.1 Khảo sát các điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng ngọn lửa 2.1.1 Khảo sát các... tới khối lượng không đổi ở nhiệt độ thích hợp rồi cân Từ khối lượng đó ta có thể tính được lượng chất cần xác định - 13 - Mặc dù đây là phương pháp đơn giản nhưng vì dễ mắc sai số trong quá trình cân Mặt khác, phải khống chế pH để giữ bền kết tủa Do đó phương pháp này chỉ dùng khi xác định một lượng lớn chất phân tích Tuy phương pháp này không dùng được để xác định các vết chì trong nước và hải sản nhưng... vết chì trong thuỷ hải sản chúng tôi đã chọn vạch 217,00 nm Đây là vạch phổ đảm bảo cho độ hấp thụ cao, độ lặp tốt và phù hợp với phép phân tích b Khảo sát cường độ dòng đèn Trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng ngọn lửa trự tiếp (F-AAS) thì nguồn phát ra tia bức xạ đơn sắc của nguyên tố cần xác định thường là đèn catot rỗng HCL Nguyên tắc làm việc của đèn là sự phát xạ dưới tác dụng của nhiệt trong ... pháp phổ hấp thụ nguyên tử Đây phương pháp đại cho kết tốt nhanh Đề tài lựa chọn nghiên cứu khóa luận : " Nghiên cứu điều kiện tối ưu đánh giá hàm lượng chì hải sản phương pháp phổ hấp thụ nguyên. .. điều kiện tối ưu phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử, sau áp dụng đo hàm lượng chì số loại thuỷ hải sản phổ biến bán thị trường Từ kết thu đưa đánh giá sơ tình trạng nhiễm độc chì hải sản Chúng... nguyên tử chuyển lên trạng thái có mức lượng cao gọi trạng thái kích thích Quá trình gọi trình hấp thụ lượng nguyên tử Phổ sinh trình gọi phổ hấp thụ lượng nguyên tử hay gọi tắt phổ hấp thụ nguyên