BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH TRẦN THỊ THÙY VÂN NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SELEN VÀ MANGAN TRONG MỘT SỐ LOÀI NẤM LINH CHI LẤY TỪ VƯỜN QUỐC GIA PÙ MÁT - NGHỆ AN BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS) LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC NGHỆ AN - 2013 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH TRẦN THỊ THÙY VÂN NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SELEN VÀ MANGAN TRONG MỘT SỐ LOÀI NẤM LINH CHI LẤY TỪ VƯỜN QUỐC GIA PÙ MÁT - NGHỆ AN BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS) Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: TS ĐINH THỊ TRƯỜNG GIANG NGHỆ AN - 2013 LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành luận văn em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến giảng viên, Tiến sĩ Đinh Thị Trường Giang giao đề tài hết lòng hướng dẫn, bảo tận tình truyền đạt kiến thức, kinh nghiệm quý báu cho em suốt trình thực Em xin chân thành cảm ơn thầy, cô giáo tổ môn hóa Phân tích, thầy, cô giáo hướng dẫn phòng thí nghiệm thuộc khoa Hóa học, Trung tâm phân tích chuyển giao An Toàn Thực phẩm - Môi trường Trường Đại học Vinh tạo điều kiện giúp đỡ em trình thực luận văn Cuối cùng, em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới bố mẹ, anh, chị, em bạn bè quan tâm, động viên em hoàn thành luận văn tốt nghiệp Nghệ An, tháng 10 năm 2013 Học viên Trần Thị Thùy Vân MỤC LỤC Trang DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN 1.1 Sơ lược Nấm 1.1.1 Giới thiệu Nấm 1.1.2 Phân loại Nấm .3 1.1.3 Nấm Linh chi 1.2 Tổng quan nguyên tố Selen nguyên tố Mangan .6 1.2.1 Tổng quan nguyên tố Selen 1.2.2 Tổng quan nguyên tố mangan 17 1.3 Các phương pháp phân tích Selen, Mangan 24 1.3.1 Các phương pháp phân tích Selen .24 1.3.2 Các phương pháp phân tích Mangan 30 1.4 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử 34 1.4.1 Sự xuất phổ hấp thụ nguyên tử [3] 34 1.4.2 Các giai đoạn trình nguyên tử hóa mẫu[3] .35 1.4.3 Hệ thống nguyên tử hóa mẫu phân tích [3] 36 1.4.4 Các yếu tố ảnh hưởng phương pháp loại trừ phép đo AAS[4] .42 1.4.5 Cấu tạo máy quang phổ hấp thụ nguyên tử 46 1.4.6 Các phương pháp định lượng phổ hấp thụ nguyên tử [3] .50 1.4.7 Ưu nhược điểm phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử 54 1.5 Các phương pháp xử lý mẫu phân tích 55 1.5.1 Phương pháp xử lý mẫu ướt (bằng axit đặc oxi hóa mạnh) 55 1.5.2 Phương pháp xử lý mẫu khô 56 1.5.3 Phương pháp xử lý mẫu khô ướt kết hợp 56 Chương NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 58 2.1 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất .58 2.1.1 Thiết bị 58 2.1.2 Trang thiết bị phụ trợ 58 2.1.3 Dụng cụ, hóa chất 59 2.2 Phương pháp nghiên cứu 60 2.2.1 Phương pháp chuẩn bị dung dịch hỗ trợ phân tích 60 2.2.2 Phương pháp chuẩn bị dung dịch Se(IV) dùng để chạy kỹ thuật HGAAS GF-AAS 60 2.2.3 Phương pháp chuẩn bị dung dịch mangan dùng để chạy kỹ thuật FAAS .62 2.2.4 Phương pháp chuẩn bị mẫu phân tích 63 2.2.5 Các nội dung nghiên cứu thực nghiệm 64 Chương KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ BIỆN LUẬN 66 3.1 Khảo sát điều kiện thí nghiệm máy AAS-6800 66 3.1.1 Chọn bước sóng thích hợp 66 3.1.2 Lựa chọn độ rộng khe sáng 66 3.1.3 Khảo sát công suất đèn catot rỗng 67 3.1.4 Khảo sát thời gian nguyên tử hóa 67 3.1.5 Khảo sát tốc độ dẫn khí axetylen 67 3.2 Tổng hợp thông số đo cho phép định lượng selen mangan 68 3.3 Xây dựng đường chuẩn Se kỹ thuật HG -AAS GF-AAS 70 3.3.1 Nguyên tắc phương pháp HG-AAS phân tích selen .70 3.3.2 Xây dựng đường chuẩn thể mối tương quan tuyến tính nồng độ Se (IV) độ hấp thụ quang sử dụng kỹ thuật HG-AAS 71 3.3.3 Xây dựng đường chuẩn thể mối tương quan tuyến tính nồng độ Se(IV) độ hấp thụ quang sử dụng kỹ thuật GF-AAS 72 3.3.4 Xây dựng đường chuẩn thể mối tương quan tuyến tính nồng độ Mn(II) độ hấp thụ quang sử dụng kỹ thuật F-AAS .74 3.4 Xác định hàm lượng selen mangan mẫu nấm Linh chi phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử 75 3.5 So sánh kết định lượng hàm lượng mangan số mẫu nấm Linh chi hai phương pháp F-AAS ICP-MS .78 KẾT LUẬN 80 TÀI LIỆU THAM KHẢO .81 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT AAS Quang phổ hấp thụ nguyên tử AbS Độ hấp thụ quang APHA Hiệp hội bảo vệ sức khỏe cộng đồng Mỹ CSV Phương pháp Von-Ampe hòa tan EPA Hiệp hội bảo vệ môi trường Mỹ F-AAS Quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật lửa FIA Kỹ thuật bơm mẫu dòng chảy GF-AAS Quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật graphit GPX Enzim glutathione peroxidase HCL Đèn catot rỗng HG-AAS Quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật hidrua hóa HMDE Điện cực giọt treo thủy ngân ICP-AES Quang phổ phát xạ plasma cao tần cảm ứng ICP-MS Phổ khối lượng plasma cao tần cảm ứng KK Không khí TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam DANH MỤC BẢNG, SƠ ĐỒ, HÌNH VẼ Trang Hình vẽ: Hình 1.1: Các loại nấm Linh chi .6 Hình 1.2: Một số dạng tồn Mangan 23 Bảng 1.2: Một số tiêu chuẩn xác định Mn theo phương pháp AAS 30 Bảng 1.3: Quan hệ nhiệt độ loại khí đốt 38 Bảng 1.4: Thành phần khí nhiệt độ lửa 38 Hình 1.3: Đồ thị chuẩn phương pháp đường chuẩn .51 Bảng 1.5: Dãy chuẩn phương pháp thêm chuẩn .52 Hình 1.4: Đồ thị chuẩn phương pháp thêm tiêu chuẩn 53 Hình 2.1: Máy phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS-6800 .58 Đo kết phân tích mangan phương pháp ICP-MS số loài nấm Linh chi máy đo ICP-MS Agilent 7500 Mỹ sản xuất Viện Công nghệ xạ hiếm, số 48 Láng Hạ - Hà Nội .58 Bảng 3.1: Kết khảo sát độ rộng khe sáng cho phép đo Selen với nồng độ Se(IV) ppb 66 Bảng 3.2: Kết khảo sát độ rộng khe sáng cho phép đo Mangan với nồng độ Mn(II) 0,2ppm .66 Bảng 3.3: Kết nghiên cứu tốc độ dẫn khí C2H2 cho phép đo Se kỹ thuật HG-AAS 68 Bảng 3.4: Kết nghiên cứu tốc độ dẫn khí C2H2 cho phép đo Mn kỹ thuật F-AAS 68 Bảng 3.5: Các thông số đo tối ưu để định lượng Se theo kỹ thuật HG-AAS 68 Bảng 3.6:Các thông số đo tối ưu để định lượng Se theo kỹ thuật GF-AAS 69 Bảng 3.7: Các thông số đo tối ưu để định lượng Mn theo kỹ thuật F-AAS 69 Bảng 3.8 : Sự thay đổi độ hấp thụ quang (AbS) theo nồng độ Se(IV) sử dụng kỹ thuật HG-AAS 71 Hình 3.1: Đường chuẩn thể mối tương quan tuyến tính nồng độ Se (IV) độ hấp thụ quang sử dụng kỹ thuật HG-AAS 72 Bảng 3.9: Sự thay đổi độ hấp thụ quang theo nồng độ Se(IV) sử dụng kỹ thuật GF-AAS 73 Hình 3.2: Đường chuẩn thể mối tương quan tuyến tính nồng độ Se(IV) độ hấp thụ quang sử dụng kỹ thuật GF-AAS 73 Bảng 3.10: Sự thay đổi độ hấp thụ quang theo nồng độ Mn(II) sử dụng kỹ thuật F-AAS .74 10 Hình 3.3:Đường chuẩn thể mối tương quan tuyến tính nồng độ Mn độ hấp thụ quang sử dụng kỹ thuật F-AAS 75 Bảng 3.11: Tên loại ký hiệu mẫu nấm Linh chi 75 Bảng 3.12: Kết xác định hàm lượng Se số mẫu nấm Linh chi kỹ thuật HG-AAS 76 Bảng 3.13: Kết xác định hàm lượng Mn số mẫu nấm Linh chi kỹ thuật F-AAS 78 Bảng 3.14: Kết định lượng Mn mẫu nấm Linh chi hai phương pháp F-AAS ICP-MS 78 73 Se(IV) 1000ppm Sử dụng điều kiện đo bảng 3.6, tiến hành đo giá trị độ hấp thụ quang dung dịch chuẩn Se(IV) xây dựng đường chuẩn Kết thể bảng 3.9 hình 3.2 Bảng 3.9: Sự thay đổi độ hấp thụ quang theo nồng độ Se(IV) sử dụng kỹ thuật GF-AAS Nồng độ Se(IV) (ppb hay ng/ml) 10 20 50 100 150 Độ hấp thụ quang 0,0000 0,0041 0,0089 0,0173 0,0336 0,0924 0,1810 0,2136 Hình 3.2: Đường chuẩn thể mối tương quan tuyến tính nồng độ Se(IV) độ hấp thụ quang sử dụng kỹ thuật GF-AAS Nhận xét: Từ kết bảng 3.9 hình 3.2 nhận thấy có phụ thuộc tuyến tính cao độ hấp thụ quang nồng độ Se(IV) thể R2 = 0,9996 phương trình đường chuẩn y = 0,0018x - 0,0004 Tuy 74 nhiên giá trị nồng độ Se(IV) lớn 150 ng/ml phụ thuộc tuyến tính giữ độ hấp thụ quang nồng độ Se(IV) Vì khoảng nồng độ tuyến tính Se(IV) - 100 ng/ml 3.3.4 Xây dựng đường chuẩn thể mối tương quan tuyến tính nồng độ Mn(II) độ hấp thụ quang sử dụng kỹ thuật F-AAS Chuẩn bị bình định mức có dung tích 25ml Trong dung dịch chuẩn Mn2+ có nồng độ thay đổi từ 0,1ppm, 0,2ppm, 0,5ppm, 1ppm 2ppm , 3ppm Sử dụng điều kiện đo bảng 5.7, tiến hành đo giá trị độ hấp thụ quang dung dịch chuẩn Mn(II) xây dựng đường chuẩn Kết thể bảng 3.10 hình 3.3 Bảng 3.10: Sự thay đổi độ hấp thụ quang theo nồng độ Mn(II) sử dụng kỹ thuật F-AAS Nồng độ Mn(ppm) 0,1 0,2 0,5 1,0 Độ hấp thụ quang 0,0215 0,0394 0,0938 0,1770 0,3191 0,3356 Đường chuẩn Mn theo F - AAS Nồng độ Mn (ppm) 75 Hình 3.3:Đường chuẩn thể mối tương quan tuyến tính nồng độ Mn độ hấp thụ quang sử dụng kỹ thuật F-AAS Nhận xét: Từ kết bảng 3.10 hình 3.3 nhận thấy có phụ thuộc tuyến tính cao độ hấp thụ quang nồng độ Mn(II) thể hệ số tương quan R2 = 0,9971, phương trình đường chuẩn y=0,1565x + 0,0112 Tuy nhiên giá trị nồng độ Mn(II) lớn 3,0 μg/ml tuyến tính khoảng nồng độ tuyến tính Mn(II) từ 0,1 - 2,0μg/ml 3.4 Xác định hàm lượng selen mangan mẫu nấm Linh chi phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử Các mẫu nấm Linh chi lấy từ vườn Quốc gia Pù Mát - Nghệ An vào tháng 5/2013 Tên ký hiệu mẫu nấm Linh chi thể bảng 3.11 Bảng 3.11: Tên loại ký hiệu mẫu nấm Linh chi STT Tên mẫu nấm Ký hiệu mẫu Ganoderma multiplicatum MN 1050 Ganoderma subtornatum MN 1051 Ganoderma multiplea MN 1052 Ganoderma adsperum MN 1053 Ganoderma fornicatum MN 1054 Ganoderma sp MN 1055 Ganoderma amboinense MN 1056 Ganoderma simaoense MN 1057 Ganoderma fulvellum MN 1058 10 Ganoderma sp1 MN 1059 76 Quy trình chuẩn bị xử lý mẫu nấm Linh chi trình bày mục 2.2.4.2, 2.2.4.3, 2.2.4.4, 2.2.4.5; Sử dụng thông số đo trình bày bảng 3.5, 3.6, 3.7 đường chuẩn 3.1, 3.2, 3.3 Chúng thu kết định lượng hàm lượng selen theo hai phương pháp HG-AAS, GFAAS mangan theo phương pháp F-AAS thể bảng 3.12 3.13 Bảng 3.12: Kết xác định hàm lượng Se số mẫu nấm Linh chi kỹ thuật HG-AAS Tên mẫu nấm Ký hiệu Hàm lượng Se (mg/kg) GF-AAS HG-AAS Ganoderma multiplicatum mẫu MN 1050 0,96 0,88 Ganoderma subtornatum MN 1051 1,13 1,01 Ganoderma multiplea MN 1052 0,14 0,18 Ganoderma adsperum MN 1053 4,32 3,98 Ganoderma fornicatum MN 1054 0,25 0,34 Ganoderma sp MN 1055 1,13 1,02 Ganoderma amboinense MN 1056 0,63 0,71 Ganoderma simaoense MN 1057 0,90 0,88 Ganoderma fulvellum MN 1058 1,82 1,71 10 Ganoderma sp1 MN 1059 2,18 2,33 STT Nhận xét: Kết định lượng Selen bảng 3.12 nhận thấy hàm lượng Selen 10 mẫu nấm Linh chi đo hai phương pháp HGAAS GF-AAS gần tương đương Điều chứng tỏ việc định lượng Selen mẫu nấm hai phương pháp nói có độ tin cậy cao Hàm lượng Selen nấm Ganoderma adsperum lớn loài Ganoderma multiplea nhỏ Hàm lượng Selen 10 mẫu nấm 77 nghiên cứu khác có độ dao động rộng từ 0,14 ÷ 4,32 mg/kg sử dụng phương pháp GF-AAS từ 0,18 ÷ 3,98 mg/kg sử dụng phương pháp HG-AAS 78 Bảng 3.13: Kết xác định hàm lượng Mn số mẫu nấm Linh chi kỹ thuật F-AAS STT Tên mẫu nấm Ký hiệu mẫu 10 Ganoderma multiplicatum Ganoderma subtornatum Ganoderma multiplea Ganoderma adsperum Ganoderma fornicatum Ganoderma sp Ganoderma amboinense Ganoderma simaoense Ganoderma fulvellum Ganoderma sp1 MN 1050 MN 1051 MN 1052 MN 1053 MN 1054 MN 1055 MN 1056 MN 1057 MN 1058 MN 1059 Hàm lượng Mn (mg/kg) 43,3 76,2 46,3 121,1 5,6 32,5 12,9 42,4 138,6 31,2 Nhận xét: Từ kết định lượng Mn 10 mẫu nấm Linh chi phương pháp F-AAS bảng 3.13 nhận thấy hàm lượng Mn 10 mẫu nấm Linh chi dao động ngưỡng rộng từ 5,6 ÷ 138,6 mg/kg tương ứng với hàm lượng Mn loại nấm khác hàm lượng Mn loài nấm Ganoderma fulvellum lớn nhất, loài nấm Ganoderma fornicatum nhỏ 3.5 So sánh kết định lượng hàm lượng mangan số mẫu nấm Linh chi hai phương pháp F-AAS ICP-MS Song song với phương pháp F-AAS xác định hàm lượng Mn mẫu nấm Linh chi, tiến hành định lượng đại diện mẫu nấm phương pháp phổ khối lượng plasma cảm ứng (ICP-MS) Trung tâm phân tích - Viện Công nghệ Xạ để làm so sánh Kết thu thể bảng 3.14 Bảng 3.14: Kết định lượng Mn mẫu nấm Linh chi hai phương pháp F-AAS ICP-MS 79 Mẫu MN1052 MN1054 MN1055 MN1056 MN1059 Hàm lượng Mn (mg/kg) ICP-MS F-AAS 43,097 46,3 6,365 5,6 43,647 32,5 18,397 12,9 24,459 31,2 Sai lệch 6,9 12,0 25,5 29,8 21,6 Nhận xét: Từ kết thể bảng 3.14 nhận thấy kết phân tích mẫu nấm Linh chi hai phương pháp F-AAS ICP-MS sai lệch không 30%, điều cho thấy kết phân tích mẫu nấm Linh chi có đủ độ tin cậy 80 KẾT LUẬN Căn vào nhiệm vụ đặt đề tài, dựa vào kết nghiên cứu thu rút kết luận sau: Đã khảo sát số điều kiện tối ưu máy đo để định lượng Selen, Mangan phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử Đã xây dựng phương trình đường chuẩn xác định khoảng nồng độ tuyến tính Selen sử dụng hai kỹ thuật HG-AAS, GF-AAS Mangan sử dụng kỹ thuật F-AAS - Phương trình đường chuẩn Se theo kỹ thuật HG-AAS y = 0,0085x 0,0018, khoảng nồng độ tuyến tính - 32 ng/ml - Phương trình đường chuẩn Se theo kỹ thuật GF-AAS y = 0,0018x 0,0004, khoảng nồng độ tuyến tính - 100 ng/ml - Phương trình đường chuẩn Mn theo kỹ thuật F-AAS y = 0,1565x + 0,0112, khoảng nồng độ tuyến tính - 2,5 μg/ml Đã tiến hành định lượng selen 10 mẫu nầm Linh chi hai kỹ thuật HG-AAS GF-AAS, kết cho thấy hàm lượng Se 10 mẫu nấm xác định hai phương pháp gần tương đương hàm lượng Se loại nấm khác Đã tiến hành định lượng mangan 10 mẫu nấm Linh chi phương pháp F-AAS đem so sánh với phương pháp ICP-MS cho kết tương đương nhau, độ sai lệch không 30% 81 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt N.I.Bloc (1986), Hóa học phân tích định tính (phản ứng cation), Hoàng Minh Châu dịch, Nhà xuất giáo dục Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Huỳnh Văn Trung (1986), Phân tích nước, Nhà xuất khoa học kỹ thuật Hà Nội, tr 133 - 135 Phạm Luận (1998), Giáo trình chuyên đề Quang phổ hấp thụ nguyên tử, Đại học KHTN Hà Nội Nguyễn Thị Thu Vân, Phân tích định lượng, tập 2, NXBĐHQGTPHCM, 2004 Hoàng Nhâm (2000), Hóa học vô tập 3, Nhà xuất giáo dục Từ Vọng Nghi, Trần Chương Huyến, Phạm Luận (1990), Một số phương pháp phân tích điện hóa đại, Đại học Tổng hợp Hà Nội, tr 108, 109 Costton.F.Wlkinson, Cơ sở lý thuyết hóa vô tập Người dịch: Lê Mậu Quyền, Lê Chí Kiên, NXB ĐH Trung học chuyên nghiệp, 1984, trang 79 B.U Teploukhop (1961), Phân tích kim loại, Phan Hoàng Thi, Trần Văn Biên dịch, Nhà xuất Công nghiệp, tr 88 Nguyễn Đức Vận (2004), Hóa học vô tập (phần kim loại chuyển tiếp), Nhà xuất Khoa học kỹ thuật 10 Đào Hữu Vinh, Nguyễn Xuân Vĩnh, Trần Thị Mỹ Linh, Phạm Hùng Việt (1995), Các phương pháp sắc kí, Nhà xuất khoa học kỹ thuật Hà Nội, tr 200 11 Schwazenbach, Flachka (1979), Chuẩn độ phức chất, Đào Hữu Vinh, Lâm Ngọc Thụ dịch Nhà xuất Khoa học kỹ thuật Hà Nội,tr (93 -197) 12 Viện hóa học công nghiệp (1985), Tuyển tập công trình nghiên cứu khoa học kỹ thuật 1955- 1985, Hà Nội, tr 26 82 Tiếng nước 13 Adkins, Rob L, Walsh, Nick, Edmunds, Nike, Janice M (1995), Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric Analysis of low levels of selenium in natural waters, Analyst, 120, 1433-1436 14 Ayman Ayoub ABDEL- SHAFI (2006), Analytical Sciences, 22, pp 825-x827 15 Barry Chriswell, Guy Rauchle and Mark Pascoe (1990), Spectrophotometric methods for the determination of manganese, Talanta, 37(2), pp.237-259 16 Bruce McDuffie, L.S Hazlegrove (1952), Separation of manganese from Aqueous Solutions Using Mercury Cathode, Analytical Chemistry, 24(5), pp.826-829 17 B Rezaei (2006), Journal of Analytical Chemistry, 61(11), pp.1074-1078 18 Joseph Wang, Jianmin Lu (1993), Ultratrace measurements of selenium by cathodic stripping voltammetry in the presence of rhodium, Chimica acta, 274, 1993, 219-224 19 Choary W (1976), AAS Determination of Mn in tea, Toksykol, 9, pp 376- 379 20 Gary.D.Chrisrian, Edward C.Knobock &William A Purly 1963, Analytical Chemistry, 35, 1128 - 1131 21 Cumming, Kay, R.A.Chalmers (1956), Quantitative Chemical Analysis, Edinburgh - London 22 D.Perez-Bendita and M.Silva (1988), Kinetic methods in analytical chemistry, Ellis Horwood limited 23 E Gómez, J.M Estela and V.Cerdà (1991), Journal of Thermal Analysis, 37, pp.195-202 24 W Franklin Smyth, Analytical Chemistry of Complex Matricesi (1996), 132135 83 25 Furono K(1977) , Determination of Mn in Serum by AAS, Analyst, 46, pp.37 - 41 26 H.P.Beck, D Kostova and B.Zhang (2006), Agronomy Research, 4(2), pp 493-498 27 Iain Harrison, David Little John & Gordon S Fell (1996), Distribution of selenium in human blood plasma and serum, Analyst, 121,189-194 28 International programe on Chemical Safety (1986), Environmental Health Criteria 58 29 IM Kolthoff & Phillip J.Elving, Treaside on Analyfical Chemistry, 140-201 30 J.E.Oldfield, Professon Emeritus (Oregon State University, Corallis (oregon), USA), Selenium Supplimentation via Fertilizer Amendment, Selenium - Telenium Development Association Belgium 1988 31 Konstantin Mutaftchiev, Kamen Tzachev and Alexander Alexiev (1999), Bulletin of the Chemists and Technologists of Macedonia, 18(1), pp.37-40 32 Keli & Sam.F.Y.Li (1995), Speciation of selenium and arsenic compounds in natural waters by capillary zone electrophoresis after oncolumn preconcentration with field-amplified-amplified in jection, Analyst, 120, 361-366 33 Kuen Y Chion & Oliver K Manuael, Determination of tellurium and selenium in atmospheric aerosol samples by graphit furnace atomic absorption spectrometry, Analytical Chemistry, 56, 1984, 2721-2723 34 LG Gokmen & E Abdlgader, Determination of selenium in biological matrices using a kinetic catalytic method, Analyst, 119, 1994, 703-707 35 M Kamburova (1998), Talanta, 46, pp 1073-1078 36 Hisatake Narasaki & Masahiko Ikeda, Investigation of Poor Analytical Recovery Using Borosilicate Glass Containers in Selenium Determination 84 by Atomic Absorption Spectrometry with Hydride Generation, Analytical Chemistry, 56, 1984, 2059-2063 37 Qin Wei, Liangguaotan, Gouhua Chang and Qingyu Ou (2003), Kineticspectrophotometric determination of trace manganese (II) with dahlia violet in nonionic microemulsion medium, Talanta, 59, pp.253-259 38 Donald.C.Reamer & Caude Veillon, Determination of selenium in biological materials by stable isotope dilution gas chromatography-mass spectrometry, Analytical Chemistry, 53, 1981, 2166-2169 39 Renmin Liu, Aimei Zhang, Daojie Liu and Shuhao Wang (1995), Determination of manganese in Chinese tea leaves by a catalytic kinetic spectrophotometric method, Analyst, 120, pp 1195-1197 40 Shigenori Nakano, Kana Tanaka, Rumiko Oki and Takuji Kawashima (1999), Flow-injection spectrophotometry of manganese by catalysis of the periodate oxidation of 2,2’-zinobis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid, Talanta, 49, pp 1077-1082 41 Shigenori Nakano, Yuko Matumoto and Masahiro Yoshii (2005), Flowinjection photometric determination of manganese(II) based on its catalysis of the periodate oxidation of N,N′-bis(2-hydroxy-3-sulfopropyl) tolidine, Talanta, 68, pp 312-317 42 Solirios Raptis & Wolfhard Wegscheider & Gunter Knapp, Analytical Chemistry, 50, 1980, 1292-1296 43 Sonja Arpadjan, Sorption of Arsenic, Mismuth, Preconcentration methodfor Their Determination in Water Samples by Simultaneous Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry and Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry, Analyst Chemistry Vol 122 March (1997), 43-246 44 Steffen Nielssen, Jens Sloth & Elo Hansen, Determination of ultra-trace amounts of selenium(IV) by flow injection hydride generation atomic 85 absorption spectrometry with on-line preconcentration by co- precipitation with lanthanum hydroxide Part II On-line addition of coprecipitating agent, Analyst, 121, 1996, 31-35 45 Guanhong Tao & Geol.Hansen, Determination of ultra-trace amounts of selenium (IV) by flow injection hydride generation atomic absorption spectrometry with on-line preconcentration by coprecipitation with lanthanum hydroxide, Analyst, 119, 1994, 333-337 46 Rand.MC , Greenberg.AE, Taras.MJ, Standard Methods for The examination of Water and Wastewater, 1976 47 Ying-Zhi Ye, Hong-Yan Mao and Ya-Hua Chen (1998), A kinetic spectrophotometric method for the determination of iron (III) in water samples, Talanta, 45, pp.1123-1129 86 PHỤ LỤC CÁC MẪU NẤM LINH CHI PHÂN TÍCH MN1050 MN1051 MN1052 MN1053 87 MN1054 MN1055 MN1056 MN1057 MN1058 MN1059 [...]... việc xác 2 định chính xác các nguyên tố vi lượng trong các đối tượng sinh học, dược phẩm, thực phẩm Xuất phát từ những lý do trên chúng tôi chọn đề tài Nghiên cứu xác định hàm lượng selen và mangan trong một số loại nấm Linh chi lấy từ vườn Quốc gia Pù Mát - Nghệ An bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) làm luận văn tốt nghiệp của mình Mục tiêu: Xác định được hàm lượng selen và mangan. .. mangan bằng kỹ thuật F-AAS và tìm khoảng tuyến tính - Xác định hàm lượng Se trong một số loài nấm Linh chi bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kỹ thuật HG-AAS và GF-AAS - Xác định hàm lượng Mn trong một số loài nấm Linh chi bằng phương pháp quang phổ hấp thụ dùng kỹ thuật F-AAS và so sánh với phương pháp ICP-MS 3 Chương 1 TỔNG QUAN 1.1 Sơ lược về Nấm 1.1.1 Giới thiệu về Nấm Nấm là một. .. phải có phương pháp chính xác và có độ tin cậy cao Trên thế giới người ta đã dùng nhiều phương pháp khác nhau như: Phương pháp Phương pháp chuẩn độ, phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao, phương pháp ICP-MS hay quang phổ hấp thụ nguyên tử Hiện nay phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng các kỹ thuật Hidrua hóa, graphit cacbon để xác định Se và kỹ thuật ngọn lửa để xác định Mn được sử dụng phổ biến... tự nhiên Mangan chi m khoảng 0,1% trong vỏ Trái Đất, đứng hàng thứ 12 về mức độ phổ biến của các nguyên tố ở đây Đất chứa 7-9000 ppm mangan với hàm lượng trung bình 440 ppm Nước Biển chỉ chứa 10ppm mangan và trong khí quyển là 0,01 µg/m3 Mangan có mặt chủ yếu trong pyrolusit (MnO2), Braunit (Mn2+Mn3+6)(SiO2), psilomelan (Ba,H2O)2Mn5O10 và ít hơn trong Rhodochrosit (MnCO3) 23 Quặng mangan Mangan oxit... có trong một số loài nấm Linh chi bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử Để thực hiện đề tài này, chúng tôi tập trung giải quyết các nhiệm vụ sau: - Nghiên cứu thiết bị, dụng cụ hóa chất; - Nghiên cứu khảo sát các điều kiện tối ưu trên máy đo AAS-6800 - Nghiên cứu xây dựng đường chuẩn của selen bằng kỹ thuật đo HGAAS và GF-AAS và tìm khoảng tuyến tính - Nghiên cứu xây dựng đường chuẩn của mangan. .. chất mangan được sử dụng để làm chất tạo màu và nhuộm màu cho gốm và thủy tinh Màu nâu của gốm đôi khi dựa vào các hợp chất mangan Trong ngành công nghiệp thủy tinh, các hợp chất mangan được dùng cho 2 hiệu ứng Mangan( III) phản ứng với sắt(II) để tạo ra màu lục đậm trong thủy tinh bằng cách tạo ra sắt(III) ít màu hơn và màu hồng nhạt của mangan( II) kết hợp với màu còn lại của sắt (III) 1.2.2.5 Mangan trong. .. 8%; và nguồn khác, 15% Mangan chứa trong các nguồn nhập khẩu gồm: Nam Phi, 31%; Gabon, 21%; Úc, 13%; Mexico, 8%; và nguồn khác, 27% Về sản xuất ferromangan, quặng mangan được trộn với quặng sắt và cacbon, sau đó khử hoặc trong lò cao hoặc trong lò điện hồ quang Ferromangan được tạo ra có hàm lượng mangan từ 30 đến 80% Mangan tinh khiết được dùng để sản xuất các hợp kim không chứa sắt, được sản xuất bằng. .. cộng hưởng từ hạt nhân đặc biệt là sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) cùng ICP-MS đã xác định gần 100 hợp chất và dẫn xuất trong nấm Linh chi 1.2 Tổng quan về nguyên tố Selen và nguyên tố Mangan 1.2.1 Tổng quan về nguyên tố Selen Se được tìm thấy tương đối muộn - 1817 bởi nhà Bác học Baron Jons Jakob Berzerlius - Thụy Điển - tính chất của Se rất giống với lưu huỳnh (S) 7 và Telu (Te), và hàm lượng của... bào Mangan hoạt hóa một vài enzyme và có thể can thiệp vào sự ức chế trong một vài tế bào chuyển động của canxi Nó đóng vai trò không rõ ràng trong sự cân bằng đường máu và quá trình tổng hợp cholesterol cũng như tiến trình hình thành bộ xương Selen, mangan tham gia vào khẩu phần ăn của con người chủ yếu thông qua đường thức ăn và nước uống Vì vậy, để kiểm soát hàm lượng selen, mangan đưa vào cơ thể... Trọng lượng đặc trưng Nhiệt độ nóng chảy (0 C) Nhiệt độ sôi (0 C) Độ tan trong nước (g/100ml) Độ tan trong H2SO4 (g/100ml) Độ tan trong CHCl3 (g/100ml) Độ tan trong CS2 (g/100ml) Độ tan trong Benzen (g/100ml) Dạng I Dạng II Dạng III Xám ánh kim lục giác 4,81 217 634,9 Đỏ Lăng trụ đơn 4,50 170-180 634,8 Đỏ vô định hình Thủy tinh đen 4,26 60-80 634,8 Không tan Không tan Không tan Tan Tan _ Tan _ _ Tan ít ... Mát - Nghệ An phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) làm luận văn tốt nghiệp Mục tiêu: Xác định hàm lượng selen mangan có số loài nấm Linh chi phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử Để... .74 3.4 Xác định hàm lượng selen mangan mẫu nấm Linh chi phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử 75 3.5 So sánh kết định lượng hàm lượng mangan số mẫu nấm Linh chi hai phương pháp F-AAS...2 NGHỆ AN - 2013 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH TRẦN THỊ THÙY VÂN NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SELEN VÀ MANGAN TRONG MỘT SỐ LOÀI NẤM LINH CHI LẤY TỪ VƯỜN QUỐC GIA PÙ MÁT - NGHỆ AN