Chương 4: Phân tích trọng lượng 4.1. Cơ sở nguyên tắc phương pháp 4.2. Các yêu cầu dạng tủa dạng cân 4.3. Các bước tiến hành kỹ thuật phân tích 4.4. Định lượng số mẫu Analytical Chemistry 4.1. Cơ sở nguyên tắc phương pháp  PT khối lượng pp định lượng hóa học = xác định khối lượng chất cần xác định hợp chất Analytical Chemistry 4.2. Các yêu cầu dạng tủa dạng cân  Yêu cầu dạng tủa  Kết tủa phải thực tế không tan. Chọn đk kết tủa (pH, nồng độ, nhiệt độ…)  Kết tủa thu phải tinh khiết, không hấp phụ cộng kết, nội hấp tạp chất  Dạng kết tủa dễ lọc rửa Analytical Chemistry 4.2. Các yêu cầu dạng tủa dạng cân  Yêu cầu dạng cân:  Dạng cân phải có công thức xác định, có thành phần không đổi từ sấy xong đến cân, không bị phân hủy không khí  Để có kết phân tích xác, khối lượng mol dạng cân lớn khối lượng mol nguyên tố ion cần xác định tốt Analytical Chemistry 4.3. Các bước tiến hành kỹ thuật phân tích  Chọn mẫu đại diện, chuyển mẫu phân tích thành dạng dung dịch sau tiến hành qua giai đoạn sau:  Kết tủa cấu tử cần xác định dạng hợp chất thích hợp  Lọc rửa tủa  Chuyển dạng tủa sang dạng cân  Cân Analytical Chemistry – Tạo tủa   Chọn dạng tủa thuốc thử thích hợp Yêu cầu với thuốc thử:  Có tính chọn lọc cao  Thuốc thử thường dùng dư  Lượng thuốc thử dư phải loại bỏ dễ dàng trình lọc, rửa, nung  Thuốc thử có khả tạo thành dạng cân có hàm lượng nguyên tố cần xác định nhỏ tốt, điều giúp giảm sai s ố cân Analytical Chemistry – Tạo tủa  Chọn điều kiện tạo tủa thích hợp:  Nếu kết tủa thu tủa tinh thể:  Tiến hành kết tủa từ dung dịch loãng, nóng, khuấy  Kết tủa pH thấp  Sau tạo tủa, để yên thời gian nhằm tạo điều kiện cho tủa lớn lên (làm muồi tủa)  Tránh tượng bão hòa  Nếu kết tủa vô định hình:  Dung dịch mẫu thuốc thử cần nóng đậm đặc Analytical Chemistry – Tạo tủa Thuốc thử thêm nhanh, khuấy  Ngay sau tạo tủa thêm dd chất điện li mạnh để phá lớp điện tích kép bề mặt hạt keo, làm tủa dễ đông tụ  Thêm vào dd lượng nước nóng trước lọc để tách tủa khỏi dd, giảm nồng độ cấu tử lạ  Tủa lọc Sự nhiễm bẩn kết tủa:  Hấp phụ bề mặt  Nội cộng kết   Analytical Chemistry – Lọc rửa tủa  Lọc:  Giấy lọc - Giấy lọc băng xanh: Dùng để lọc kết tủa có hạt nhỏ mịn - Giấy lọc băng vàng (hoặc trắng): Dùng để lọc kết tủa có hạt trung bình - Giấy lọc băng đỏ: Dùng để lọc kết tủa có hạt lớn kết tủa vô định hình  Phễu lọc thủy tinh Analytical Chemistry  Rửa tủa: dd rửa:  Nóng (tăng trình giải hấp)  Chứa ion chung với kết tủa  Có thể chứa lượng nhỏ acid baz để giảm thủy phân  Thêm chất điện li mạnh để giảm tượng pepti hóa Analytical Chemistry 10 – Chuyển tủa sang dạng cân    Sấy nhiệt độ 2500 (nếu cần loại nước) Nung kết tủa nhiệt độ từ 600 đến 12000C:  BaSO4: 700 – 8000  Fe(OH)3 → Fe2O3: 9000  Al(OH)3 → Al2O3: 1000 – 11000  CaC2O4 → CaCO3 (6000) → CaO (1000 – 12000) Thời gian nung: đến tủa có khối lượng không đổi Analytical Chemistry 11 – Cân  Sử dụng cân phân tích Analytical Chemistry 12 Ví dụ   Xác định ion Fe3+  Phương pháp dựa việc kết tủa ion Fe3+ dung dịch NH4OH dạng Fe(OH)3.xH2O thu dạng cân Fe2O3 cách nung Fe(OH)3.xH2O, dựa vào cân ta tính hàm lượng chất cần xác định Xác định ion Mg2+  Phương pháp xác định dựa kết tủa ion magiê dạng MgNH4PO4.6H2O: Mg2+ + (NH4)2HPO4 + NH3 + 6H2O  MgNH4PO4.6H2O + 2NH4+  Khi nung 8500C 45 phút kết tủa MgNH4PO4.6H2O chuyển hoàn toàn thành Mg2P2O7 2MgNH4PO4.6H2O  Mg2P2O7  + 2NH3 + 7H2O Analytical Chemistry 13 [...]... cách nung Fe(OH)3.xH2O, dựa vào cân ta có thể tính được hàm lượng của chất cần xác định Xác định ion Mg2+  Phương pháp xác định dựa trên sự kết tủa ion magiê dưới dạng MgNH4PO4.6H2O: Mg2+ + (NH4)2HPO4 + NH3 + 6H2O  MgNH4PO4.6H2O + 2NH4+  Khi nung ở 8500C trong 45 phút thì kết tủa MgNH4PO4.6H2O sẽ chuyển hoàn toàn thành Mg2P2O7 2MgNH4PO4.6H2O  Mg2P2O7  + 2NH3 + 7H2O Analytical Chemistry 13 ... nhiệt độ từ 600 đến 12000C:  BaSO4: 700 – 8000  Fe(OH)3 → Fe2O3: 9000  Al(OH)3 → Al2O3: 1000 – 11000  CaC2O4 → CaCO3 (6000) → CaO (1000 – 12000) Thời gian nung: đến khi tủa có khối lượng không đổi Analytical Chemistry 11 4 – Cân  Sử dụng cân phân tích Analytical Chemistry 12 Ví dụ   Xác định ion Fe3+  Phương pháp dựa trên việc kết tủa ion Fe3+ bằng dung dịch NH4OH dưới dạng Fe(OH)3.xH2O và thu . Chemistry 1 Chương 4: Phân tích trọng lượng 4.1. Cơ sở và nguyên tắc của phương pháp 4.2. Các yêu c ầu của dạng tủa và dạng cân 4.3. Các bước tiến hành và kỹ thuật phân tích 4.4. Định lượng một. Định lượng một số mẫu Analytical Chemistry 2 4.1. Cơ sở và nguyên tắc của phương pháp  PT khối lượng là pp định lượng hóa học = xác định kh ối lượng của chất cần xác định hoặc những hợp ch ất. đổi từ khi sấy xong đến khi cân, không b ị phân hủy bởi không khí  Để có kết quả phân tích chính xác, khối lượng mol c ủa dạng cân càng lớn hơn khối lượng mol c ủa nguyên tố hoặc ion cần xác