CHƯƠNG 1: NGUYÊN TẮC LẤY MẪU VÀ XỬ LÝ MẪU 1.1.Mục đích kiểm nghiệm. -Việc kiểm nghiệm chất lượng sản phẩm phục vụ nhiều mục đích chủ yếu là. + Đối với công tác kiểm tra, cấp giấy chứng nhận chất lượng việc kiểm nghiệm chất lượng để chấp nhận lô hàng hay từ chối lô hàng không cho phép lô hàng xuất khẩu. +Trong sản xuất, quản lý chất lượng : Đánh giá chất lượng sản phẩm để nhận biết mức chất lượng sản phẩm đạt so với tiêu chuẩn quy định để điều chỉnh sai sót, tìm nguyên nhân gây ra, để có biện pháp kịp thời chấn chỉnh để đảm bảo chất lượng sản phẩm. + Kiểm nghiệm nhằm xác định xác chất lượng sản phẩm, sở phân loại, xếp hạng sản phẩm yêu cầu mặt hàng. + Người ta đưa nhiều phương pháp để đánh giá khía cạnh khác chất lương sản phẩm. Một số phương pháp thích hợp cho mục đích mà không thích hợp cho mục đích kia. -Tùy theo yêu cầu kiểm tra mà ta chọn phương pháp thích hợp để đạt độ tin cậy cao nhất, phương pháp áp dụng thông thường cảm quan, hoá học, vi sinh vật. Ở đề cập đến hai vấn đề chủ yếu kiểm nghiệm hoá học. 1.2.Ngyên tắc lấy mẫu xử lý mẫu kiểm nhgiệm. 1.2.1.Một số khái niệm. - Lô hàng đồng nhất: Là lô hàng bao gồm sản phẩm tên gọi, loại chất lượng, khối lượng đựng bao bì loại, sản xuất quy trình, sản xuất đơn vị thời gian (Khách hàng), sở sản xuất giao nhận lần. - Đơn vị định lấy mẫu: Là đơn vị chứa lô hàng đồng mà ta tiến hành lấy mẫu đó. - Mẫu ban đầu: Là mẫu lấy từ đơn vị định lấy mẫu đại diện cho sản phẩm đơn vị chứa đó. - Mẫu chung: Là tập hợp mẫu ban đầu lô hàng đồng nhất. - Mẫu thử trung bình: mẫu lấy từ phần mẫu chung sau trộn đều. Mẫu đại diện cho sản phẩm lô hàng đồng nhất. Nó kiểm nghiệm tất tiêu lô hàng đồng nhất. - Mẫu thử hoá học: Là mẫu lấy từ phần mẫu thử trung bình để tiến hành kiểm nghiệm tiêu hoá học sản phẩm. - Mẫu thử cảm quan: Là mẫu lấy từ phần mẫu trung bình để tiến hành kiểm nghiệm tiêu cảm quan sản phẩm. 1.2.2.Nguyên tắc lấy mẫu ,gởi mẫu nhận mẫu. 1.2.2.1. Lấy mẫu gởi mẫu. - Lấy mẫu để kiểm nghiệm khâu quan trọng công tác kiểm nghiệm, việc lấy mẫu quy cách góp phần cho kết qủa kiểm nghiệm xử lý sản phẩm sau đắng. Vì việc lấy mẫu mà để đánh giá cho lô hàng lớn nên việc lấy mẫu cần thực quy định đây. + Mẫu thực phẩm phải có đủ tính chất đại diện cho lô hàng thực phẩm đồng nhất. + Trước lấy mẫu cần kiểm tra tính đồng lô hàng, xem xét giấy tờ kèm theo, đối chiếu nhãn bao bì để riêng sản phẩm mà bao bì không nguyên vẹn. + Số đơn vị định lấy mẫu lô hàng đồng quy định sau. • Nếu lô hàng đồng có từ đến đơn vị chứa: số đơn vị định lấy mẫu tất đơn vị chứa lô hàng. • Nếu lô hàng đồng có từ đơn vị chứa trở lên số đơn vị định lấy C= k n mẫu tính sau. C: Số đơn vị định lấy mẫu. n : Số đơn vị chứa lô hàng. k : Hệ số phụ thuộc vào dạng sản phẩm số đơn vị chứa lô hàng (k ≤1 ). k =1 số đơn vị chứa lô hàng bé. k < số đơn vị chứa lô hàng lớn. • Nếu số dư phép khai lớn phần nguyên phép khai thì. C = k n’ +1 n’ : phần nguyên phép khai căn. • Khối lượng mẫu chung lô hàng quy định cụ thể theo loại sản phẩm không mẫu thử trung bình. • Khối lượng mẫu ban đầu khối lượng mẫu chung chia cho số đơn vị định lấy mẫu • Khi lấy mẫu ban đầu cần ý đến trạng thái tính chất sản phẩm. Phải lấy nhiều vị trí khác đơn vị chứa lô hàng cụ thể sau: • Đối với sản phẩm thể rắn: cần ý đến không đồng kích thước sản phẩm, lấy sản phẩm có kích thước lớn kích thước bé. Thường tiến hành chia điểm theo mẫu tuỳ theo hình dạng đơn vị chứa sản phẩm. Vd : Lấy mẫu thể rắn toa xe, thùng xe (xó dạng hình hộp chữ nhật) chia điểm sau. Khi lấy mẫu thể rắn đổ (xếp) thành đóng hình nón, ta chia điểm theo đường sinh để lấy mẫu theo chiều sâu khác nhau. • Đối với thể lỏng: Nếu chứa thùng, bể: Khuấy đều, thùng ống nilon ống cao su sạch, khô cắm vào điểm chia để hút. • Nếu mẫu lỏng đường ống vận chuyển, ta thường lấy vòi, mở vòi cho chất lỏng chảy phút hứng mẫu hứng thời điểm khác nhau. Đối với sản phẩm vừa thể rắn vừa thể lỏng (không đồng chất), lấy mẫu lấy vị trí chia lấy phần phần nước, lấy cho tỷ lệ nước tỷ lệ nước sản phẩm. Đối với sản phẩm dạng sệt đồng nhất, khuấy lấy mẫu vị trí khác Đối với sản phẩm đóng hộp, chai, lọ bao gói túi lấy mẫu bao gói. Tập trung mẫu ban đầu lấy từ đơn vị định lấy mẫu ta gọi mẫu chung. • Mẫu thử trung bình lấy từ mẫu chung, khối lượng mẫu thử trung bình quy định riêng cho sản phẩm. Nhưng phải đủ để tiến hành thử tất tiêu cần xác định (mỗi tiêu riêng biệt cần tiến hành lần song song) mẫu lưu theo quy định sau. Còn phần mẫu chung lại trả cho lô hàng Chia mẫu thử trung bình thành phần tiến hành bao gói, bảo quản theo quy định loại sản phẩm không làm cho tính chất tiêu cần xác định bị thay đổi. Trong hai phần gửi đến phòng kiểm nghiệm theo phiếu ghi nội dung sau: + Tên quan chủ quản sở sản xuất + Tên sở sản xuất + Tên loại sản phẩm + Số liệu khối lượng lô hàng + Khối lượng mẫu gửi đến kiểm tra + Ngày tháng năm lấy mẫu + Lý lấy mẫu + Yêu cầu kiểm tra tiêu + Họ tên chức vụ người lấy mẫu Trong hai phần mẫu gửi đến kiểm nghiệm phần đem kiểm nghiệm phần lưu lại phòng kiểm nghiệm Phần mẫu thử lại giử lại sở làm đối chứng có khiếu nại Thời gian lưu mẫu không thời gian bảo hành cho loại sản phẫm. Lưu ý : Dụng cụ đựng mẫu thử bao bì ban đầu sản phẩm đóng gói dụng cụ không làm ảnh hưởng đến sản phẩm (chai, lọ thuỷ tinh có nút nhám) - Trường hợp mẫu gửi xa kiểm nghiệm có nghi vấn, tranh chấp phải đóng gói kỷ, phía gián niêm phong có đóng dấu tránh trường hợp bị đánh tráo. - Thực phẩm để bị hư hỏng phải gửi mẫu gấp, nhanh đến nơi kiểm nghịêm thời gian thực phẩm tốt 1.2.2.2.Nhận mẫu. Mẫu trung bình gửi đến phòng kiểm nghiệm cần tiến hành trình tự sau: - Kiểm tra xem bao bì có hợp lý không - Kiểm tra lại phiếu gửi kiểm nghiệm, biên lấy mẫu nhãn dán, xác định loại thử phẩm - Xác định yêu cầu kiểm nghiệm - Tiến hành kiểm nghiệm (trường hợp có nhiều mẫu bảo quản mẫu) - Mẫu gửi đến không phù hợp không nhận mẫu để phân tích. 1.2.3.Chuẩn bị mẫu thử hóa học • Nếu mẫu thử sản phẩm tươi, khô, ướp muối phải loại bỏ phần không ăn được. Vd : đầu, vây, xương, da… không rửa. • Nếu sản phẩm đông phải làm tan băng không khí nhiệt độ phòng đến nhiệt độ sản phẩm đạt 50C tuỳ theo kích thước trọng lượng thể sản phẩm mà ta tiến hành sau: - Sản phẩm có khối lượng nhỏ 30g : Xay, (nghiền) nguyên con. Riêng tôm phải bỏ đầu vỏ xay, nghiền - Sản phẩm từ 30-500g lấy phần thịt loại phần xương da - Sản phẩm m >500g sau bỏ đầu bỏ nội tạng, tách da xương ta lấy phần thịt bên phần thịt bên mà >500g ta tiến hành chia thành khía để lấy mẫu khía dày từ 2-4cm • Nếu mẫu loại mắm: - Đối với loại mắm dạng sệt có phần nước phần đồng trước lấy mẫu ta phải khuấy - Đối với loại mắm mà phần phần nước không đồng (cá muối). Sau lấy mẫu lọc qua vải màn, tách riêng phần nước xử lý sau: + Phần nước đem lọc kỷ qua giấy lọc vào bình tam giác có dung tích 250ml khô dùng ống hút xác 10ml dịch lọc chuyển vào bình định mức 250ml thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều. Dung dịch đem phân tích tiêu hoá học + Phần cái: Nếu phần dạng cá muối mặn ta xử lý - Nếu phần dạng mắm khác nghiền nhuyễn trộn chia làm hai phần. - Một phần để xác định thành phần hoá học - Nửa lại dùng nước cất chiết rút lần: Lần thứ tỷ lệ nước cất 1/ 1(theo khối lượng), lần thứ hai tỷ lệ 0,5/1. Sau tập trung dịch lọc lần lại đo thể tích tiến hành xác định thành phần hoá học phần tan nước. - Đối với loại nước chấm (mắm, tương…) chế biến từ nguyên liệu thuỷ sản xử lý mẫu phần lỏng trên. - Đối với đồ hộp thuỷ sản. - Đối với đồ hộp thuỷ sản phần nước phần riêng biệt kiểm nghiệm phần riêng phần nước riêng. + Phần xử lý mục sau: + Phần nước dùng để xác định hàm lượng chất có khả trao đổi hoà tan chất lỏng (xác định độ axít, kim loại hoà tan, hyđrosunfua) thời gian xác định không sớm 15 ngày kể từ xuất xưởng. - Đối với đồ hộp đặc ướp đông (có nước) gạn phần nước (thường ít) vào chén sứ, phần sử lý mục sau trộn tất thành khối đồng nhất. - Các mẫu thư chủng bị phương pháp nhanh chống xay nhỏ lần qua máy xay thịt có có đường kính lỗ sàn 2-3mm, trộn lấy từ 150-250g cho vào lọ thủy tinh miệng rộng có nút mài. - Có thể dùng dao, kéo cắt nhỏ mẫu thử nghiền nhỏ cối sứ thuỷ tinh - Mẫu thử sau chuẩn bị xong, điều kiện bình thường phải tiến hành phân tích vòng kể từ chuẩn bị mẫu thử - Chú ý : Nếu không kiểm nghiệm đem bảo quản (đk nào) - Khi xác định độ ẩm thực phẩm đem nghiền nhiều nước mất, thao tác phải nhanh 1.2.4. Hòa tan - xử lý mẫu. Một số trường hợp mẫu phân tích trạng thái rắn, đa số trường hợp đòi hỏi phải hòa tan để chuyển mẫu rắn thành dung dịch (dd) có nồng độ xác định. Cũng có vài trường hợp, dù mẫu trạng thái lỏng, cần phải xử lý mẫu trước tiến hành phân tích, chẳng hạn phải xử lý mẫu nước trước phân tích hàm lượng kim loại nặng phương pháp (pp) aas, icp…việc hòa tan - xử lý mẫu phải tuân thủ yêu cầu cụ thể sau đây: - Không làm mẫu trình hòa tan. - Không đưa thêm nhiều cấu tử lạ vào dung dịch mẫu gây bất lợi cho trình phân tích. - Để hiệu tốn thời gian, trước hòa tan mẫu nên tra cứu tài liệu lưu ý khảo sát yếu tố có liên quan đến chất mẫu ( quan trọng độ tan dung môi khác nhau), thành phần định tính định lượng mẫu, phương pháp dự định dùng để tiến hành phân tích… từ yếu tố khảo sát, chọn dung môi, hóa chất điều kiện thích hợp để hòa tan mẫu. Cũng cần lưu ý, nhiệt độ cao mẫu mịn thường giúp cho mẫu dễ tan hơn. Việc chọn dung môi hóa chất hòa tan mẫu thường tiến hành theo thứ tự sau : nước cất → axít mạnh → bazơ mạnh →chất oxi hóa mạnh Dung môi/ hóa chất Loại mẫu cần hòa tan (xử lý) điều kiện hòa tan (xử lý) dùng hòa tan Các loại muối dễ tan nitrate, halogenure (trừ Nước cất AgX, PbX2, Hg2X2); sulfate Đun(nếu cần) (trừ BaSO4, CaSO4, SrSO4, PbSO4). Carbonate, phosphate, sulphate. HCl Một số sulfur, oxide, hydroxide, Đun Khối nóng chảy sau kiềm chảy (đã để nguội) PbS, Bi2S3, As2S3, CuS, Hg2SO4 HNO3 Hợp kim Cu, Pb, Zn Đun Mẫu nước phân tích AAS, ICP (khá sạch) H2SO4 Hợp kim Al, Mg, Fe, Cr Thép không gỉ Đun CaSO4 HNO3+ HCl Hợp kim bền Mẫu nước phân tích AAS, ICP Đun (chứa chất khó oxy hóa) HNO3+ H2SO4 HNO3+ HClO4 + HF Mẫu nước phân tích AAS, ICP Đun sôi nhẹ cho bay (chứa chất khó oxy hóa) đến mẫu suốt, không màu Mẫu nước phân tích AAS, ICP Đun sôi nhẹ cho bay (chứa chất hữu vô lần thứ HNO3 khó oxy hóa) Tiếp tục bay lần thứ với HClO4 +HF đ én mẫu suốt, không màu Na2CO3, vật liệu silicate (đất sét, kaolin, Na2B4O7, tràng thạch …) Nung chảy(trong chen Pt) K2S2O7, Al2O3, Cr2O3,TiO2, ZrO2 . 9000C -9500C K2S2-O8 KOH, NaOH, Na2CO3 Na2O2 Vật liệu silicate Al2O3,Cr2O3, TiO2, ZrO2… Nung chảy (trong chén BaSO4, CaSO4, SrSO4 niken) 450-500oC Một số sulfur Mố số Chrome Nung chảy f erro silic 1.2.5. Pha dung dịch chuẩn hay dung dịch mẫu Nột nguyên nhân gây sai số phân tích dd chuẩn dd mẫu không đạt yêu cầu. Muốn đảm bảo độ dd, cần lưu ý đến điểm sau đây: Hiệu chỉnh thường xuyên dụng cụ đo thể tích hay khối lượng: bình định mức(BĐM), buret, pipet, cần phân tích kết cân. Tính khối lượng cần cân. Thao tác dụng cụ sử dụng. Bảo quản dd pha cách (chứa chai làm dụng cụ thích hợp, đậy kín, dán nhãn, ghi tên dd, nồng độ, ngày người pha chế). Pha dung dịch mẫu Nghiền nhỏ mẫu dùng rây để đạt độ mịn thích hợp.Cân xác a(g) mẫu đĩa nhựa, chuyển vào dụng cụ dùng hòa tan, thường cốc thủy tinh thật sạch. Hòa tan lượng tối thiểu dung môi hóa chất thích hợp. Chuyển dd từ cốc thủy tinh vào BĐM (lọc cần). Tráng cốc thủy tinh nhiều lần lượng nhỏ dung môi, nhập phần dd rửa vào bình định mức. Định mức đến vạch dung môi. Lắc thật kỹ để trộn dd BĐM. Dùng dd BĐM tráng chai (đã rữa sấy khô) dùng để rữa dung dịch. Chuyển phần dd lại BĐM chai, đậy kín dán nhãn. Pha dung dịch chuẩn + Pha dung dịch chuẩn từ hóa chấc chuẩn gốc Hóa chất chuẩn gốc hóa chất có độ tinh khiết cao, trơ môi trường, có phân tử gram hay đương lượng gram lớn thường dạng bột mịn. Các hóa chất chuẩn gốc thông dụng bao gồm K2Cr2O7, EDTA, H2C2O4.2H2O, Na2CO3, Na2B4O7, NaCl, KCl, Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O (muối Morh). Cách pha dd chuẩn có nồng độ CN, CM xác từ hóa chất chuẩn gốc: Từ nồng độ CN hay CM thể tích cần pha, tính lượng hóa chất gốc phải cân cân thật xác lượng hóa chất cân phân tích. Chuyển vào cốc thủy tinh thật sạch, hòa tan dung môi thích hợp (thường nước cất). Chuyển sang BĐM vớ thể tích cần pha, tráng cốc thủy tinh nhiều lần dung môi. Định mức dung môi lắc dung dịch. Trữ chai sạch, khô làm vật liệu thích hợp. + Pha dung dịch chuẩn từ ống chuẩn Ống chuẩn (Titrisol Fixanal) ống nhựa thủy tinh hàn kín, bên chứa lượng chất rắn dd cần để pha thành thể tích dd có nồng độ xác (thường pha thành 1lít dd có nồng độ1N 0,1N). Cách pha dung dịch từ ống chuẩn: Đặt chiết phểu thủy tinh lên miệng BĐM. `Tráng rửa ống chuẩn nước cất. Dùng đũa thủy tinh ấn mạnh để làm thủng đáy ống chuẩn (lớp thủy tinh mỏng bị lỏm vào trong). Đặt ống chuẩn bên phểu; dùng đũa thủy tinh ấn mạnh để làm thủng thêm lổ phía ống chuẩn. Chuyển hết hóa chất rắn hóa chất lỏngtrong ống chuẩn vào BĐM thông qua phểu (có thể dùng bình tia nước xịt mạnh để lấy hết chất rắn chất lỏng). Tráng phểu dung môi, nhập vào BĐM. Thêm vào bình dung môi, lắc đều. Định mức dung môi đến vạch chuẩn. Lắc dd vừa pha trữ chai sạch, khô kín. + Pha dung dịch chuẩn từ dung dịch chuẩn có nồng độ cao Xác định thể tích dd (V1, ml) có nồng độ (mol đương lượng) cao (C1) cần lấy để pha thành (V2, ml) dd chuẩn có nồng độ thâp C2 dựa vào biểu thức: C1 . V1 = C2 .V2 Bài giảng thực hành phân tích thực phẩm Ở môi trường amoniac cồn, chiết xuất lipid ete ete dầu hỏa. Để bay hết ete dầu hỏa, cân lipid từ tính hàm lượng lipid 100g thực phẩm Amoniac có nhiệm vụ hòa tan protein, làm thay đổi sức căng mặt chất béo, cắt dây nối chất béo đạm để lipid hòa tan dễ dàng Cồn có tính chất hút nước làm cho lipid dễ hòa tan ete hơn, tham gia vào việc cắt dây nối chất béo đạm sau ete hỗn hợp với sữa dễ dàng Ete có tính chất hòa tan lipid, hòa tan chất khác nước chất hòa tan nước như: lactose, muối khoáng…Do người ta phải dùng thêm ete dầu hỏa. Ete dầu hỏa dễ hút nước ete thường, có tính chất đẩy nước chất hòa tan nước khỏi ete thường, làm cho ete thường chứa chất béo ete dầu hỏa. Không thể dùng ete dầu hỏa thay cho ete thường dầu hỏa hòa tan chất béo có chứa nước. 7.3.2. Tiến hành Cho vào bình lắng gạn: + Thực phẩm: 10ml + Dung dịch cồn amoniac: 10ml + Ete: 11ml + Chỉ thị phenolphtalein: giọt Lúc đầu lắc khẽ, sau lắc mạnh dần cuối lắc thật mạnh. Để yên 30 phút, bình chia làm lớp: + Lớp lớp amoniac hòa tan protit thành phần khác thực phẩm + Lớp ete hòa tan chất béo có lẫn số chất khác. Tách lấy lớp ete, bỏ lớp dung dịch amoniac giữ lấy để định lượng protit theo phương pháp kết tủa axit. Cho thêm vào lớp ete 10ml ete dầu hỏa, lắc thật mạnh để yên 15 phút, chất chất béo tách lắng xuống đáy bình lắng gạn, dồn vào lớp dung dịch amoniac. Giảng viên: Nguyễn Công Bỉnh Trang Bài giảng thực hành phân tích thực phẩm Chuyển hết phần ete vào chén thủy tinh sấy khô, cân sẵn. Rửa bình lắng gạn lần, lần với 5ml ete dồn hết vào chén thủy tinh. Để bốc hết ete nhiệt độ thường, sau cho vào tủ sấy 1050C 30 phút, lấy để vào bình hút ẩm nguội cân 7.3.3. Tính kết Hàm lượng chất béo: X(g/l) = (m1 – m0).1000/Vmẫu Trong đó: m1: trọng lượng chén lipid m0: trọng lượng chén Vmẫu: trọng lượng mẫu 7.4. Định lượng cholesterol 7.4.1. Ý nghĩa Cholesterol có ý nghĩa sinh lý đặc biệt quan trọng thể sống. Ở người bình thường, hàm lượng cholesterol tương đối ổn định máu (từ 0,15÷0,25%). Khi thể trạng thái sinh lý đặc biệt hay bệnh lý, hàm lượng cholesterol tăng giảm rõ rệt. 7.4.2. Nguyên tắc Khi cholesterol phản ứng với H2SO4 (CH3CO)2O (anhidric acetic) tạo thành phức hợp màu xanh cây. Cường độ màu tỷ lệ với nồng độ cholesterol dung dịch. 7.4.3. Tiến hành a. Chiết rút cholesterol từ nguồn nguyên liệu Chiết rút cholesterol từ não: cho vào bình định mức (V = 25ml) 100mg mô não nghiền nhỏ 15ml dung dịch hỗn hợp cồn – ete , lắc đều. Đặt nồi cách thủy đun với nhiệt độ 500C dung dịch sôi nhanh vòng 30 giây (tránh không để dung dịch trào ngoài). Để nguội, thêm dung dịch hỗn hợp cồn – ete đến vạch ngấn bình, khuấy đều, lọc dung dịch qua phễu lọc. Lấy 10ml dung dịch cho vào chén cô, đặt nồi cách thủy cho dung dịch bay đến khô. Hòa tan kết tủa chén cô 10ml cloroform, thu dung dịch cholesterol chiết rút từ não. Giảng viên: Nguyễn Công Bỉnh Trang Bài giảng thực hành phân tích thực phẩm Chiết rút cholesterol từ huyết máu: cho vào ống nghiệm 0,1ml huyết máu 2ml dung dịch hỗn hợp cồn – ete, khuấy đun nồi cách thủy, lọc dung dịch tương tự chiết rút protein từ não. Sau cho thêm lần, lần 2ml dung dịch hỗn hợp cồn – ete qua phễu lọc. Toàn dịch lọc thu cho bay nồi cách thủy khô hoàn toàn. Hòa tan kết tủa 2ml cloroform dung dịch chiết cholesterol từ huyết máu. b. Xác định cholesterol Trong dung dịch chiết từ não: cho vào ống đong có nút nhám (V = 10ml) 5ml dung dịch chiết cholesterol, 1ml anhidric acetic giọt H2SO4 đậm đặc, lắc đều. Sau dùng cloroform cho thêm vào đến vạch định mức bình, khuấy để yên tối nhiệt độ phòng với thời gian khoảng 25 phút Trong dung dịch chiết từ huyết máu: cho vào ống nghiệm toàn dung dịch cholesterol chiết rút từ huyết máu (khoảng 2ml), 0,5ml anhidric acetic giọt H2SO4 đậm đặc. Lắc đều, để yên tối nhiệt độ phòng với thời gian khoảng 20 phút. Khi cường độ màu dung dịch đạt đến mức cực đại, so màu bước sóng 656nm với ống đối chứng xác định mật độ quang học dung dịch chiết cholesterol mẫu thí nghiệm Chuẩn bị ống đối chứng: thay 5ml cholesterol 5ml cloroform, sau tiếp tục tiến hành ống thí nghiệm STT M2 Dung dịch chuẩn Dung dịch mẫu Anhidric axetic cholesterol 100ppm (ml) H2SO4 đậm đặc (giọt) Chloroform Thêm cho đủ 25ml Chương 8. ĐỊNH LƯỢNG AXIT TRONG THỰC PHẨM 8.1. Định lượng axit tổng Giảng viên: Nguyễn Công Bỉnh Trang Bài giảng thực hành phân tích thực phẩm 8.1.1. Ý nghĩa Độ axit toàn phần bao gồm tất axit định lượng dung dịch kiềm chuẩn. Những axit chủ yếu axit hữu axit axetic, axit malic, axit xitric, axit lactic… Các khí CO2 SO2 thể tự hay kết hợp không tính độ chua thực phẩm. Do thực phẩm bia, nước … loại trừ CO2 hay SO2 trước chuẩn độ để xác định độ chua. Xác định độ chua xác định giá trị chất lượng thực phẩm (ví dụ dấm, nước trái cây, kẹo…) xác định độ hư hỏng sản phẩm (ví dụ sữa, bột, gạo…). 8.1.2. Phương pháp 1. Nguyên tắc Dùng dung dịch NaOH 0,1M để trung hòa lượng axit có mẫu với chất thị phenolphtalein 1% dùng điện cực thị 2. Dụng cụ, hóa chất 1. Dụng cụ STT Tên dụng cụ Quy cách Đ/v tính Số lượng Bình định mức 100ml Cái Cốc 100ml Cái Cốc 500ml Cái Phễu Cái Bình tam giác 250ml Cái Bình tia Cái Quả bóp cao su Cái Pipet 10ml Cái Pipet 5ml Cái 10 Giá để pipet Cái 11 Đũa thuỷ tinh Cái 12 Cối, chày sứ Cái 13 Buret trắng 25ml Cái 14 Giá đỡ buret Cái Ghi 2. Hoá chất Giảng viên: Nguyễn Công Bỉnh Trang Bài giảng thực hành phân tích thực phẩm STT Tên hóa chất Quy cách Đ/v tính Số lượng NaOH 0.1N ml 50 Giấy lọc Tờ Phenolphtalein ml HOOC-COOH khan g Ghi 3. Tiến hành Ø Đối với thực phẩm dạng lỏng • Bước 1: Chuẩn bị mẫu Pha loãng mẫu với độ pha loãng phù hợp. • Bước 2: Chuẩn độ - Lấy xác 10ml mẫu cho vào bình tam giác 100ml - Thêm giọt phenolphtalein 1%,lắc đều. - Chuẩn độ dung dịch bình tam giác dung dịch NaOH 0,1N đến xuất hồng bền sau 30 giây. - Ghi thể tích dung dịch NaOH 0,1N tiêu tốn (ml). Ø Đối với thực phẩm dạng đặc • Bước 1: Chuẩn bị mẫu - Cân xác khoảng 10g mẫu vào cốc 100ml ] m (g). - Cắt nhỏ, xay nghiền nhỏ. - Cho khoảng 40 ÷ 50ml nước ấm vào cốc có mẫu. - Lắc khoảng giờ. - Chuyển dung dịch từ cốc 100ml vào bình định mức 100ml. - Tráng cốc nhiều lần, chuyển toàn nước tráng vào bình định mức. - Định mức đến vạch nước cất. - Lắc đều. - Lọc giấy lọc vào bình tam giác khô, sạch. • Bước 2: Chuẩn độ - Lấy xác 25ml dịch sau lọc cho vào bình tam giác 100ml (nếu dung dịch đậm màu cho thêm 50ml nước cất trung tính). - Thêm giọt phenolphtalein 1% , lắc đều. - Chuẩn độ dung dịch bình tam giác dung dịch NaOH 0,1N đến xuất hồng bền sau 30 giây. Giảng viên: Nguyễn Công Bỉnh Trang Bài giảng thực hành phân tích thực phẩm - Ghi thể tích dung dịch NaOH 0,1N tiêu tốn (ml). 4. Kết Độ axit (độ chua) tính g/l theo công thức: K .V2 .1000 V X (g/l) = V: thể tích mẫu mang chuẩn độ (ml) V2: thể tích NaOH 0,1N tiêu tốn chuẩn độ (ml) K: hệ số loại axit (là lượng axit tương ứng với 1ml NaOH 0,1N) + Với sữa kết biểu thị axit lactic K = 0,0090 + Với thực phẩm lên men chua lactic kết biểu thị axit lactic K = 0,0090 + Với dấm kết biểu thị axit axetic K = 0,0060 + Với loại hoa tươi, siro, kẹo….kết biểu thị axit xitric K = 0,0064 + Với dầu mỡ kết biểu thị axit oleic K = 0,0282 Kết cuối trung bình cộng hai kết thử song song, tính xác đến 0,01%. Chênh lệch kết hai lần thử song song không lớn 0,02%. Độ axit (độ chua) tính % theo công thức: m: khối lượng mẫu (g). V: thể tích dịch sau lọc mang chuẩn độ (ml) V1: thể tích bình đựng mức (ml) V2: thể tích NaOH 0,1N tiêu tốn chuẩn độ (ml) K: hệ số loại axit (là lượng axit tương ứng với 1ml NaOH 0,1N) Kết cuối trung bình cộng hai kết thử song song, tính xác đến 0,01%. Chênh lệch kết hai lần thử song song không lớn 0,02%. 5. Một số vấn đề cần lưu ý Đối với mẫu thực phẩm dạng rắn dễ hòa tan kẹo cứng bước tiến hành giã nhỏ mẫu trước cân hòa tan nước nóng. Giảng viên: Nguyễn Công Bỉnh Trang Bài giảng thực hành phân tích thực phẩm Ngoài ra, độ axit toàn phần biểu thị bằng: + Độ chua: số ml NaOH 1N dùng để trung hòa axit có 100g thực phẩm + Chỉ số độ chua: số mg KOH dùng để trung hòa axit có 1g thực phẩm 8.2. Định lượng axit cố định 8.2.1. Ý nghĩa Độ axit cố định bao gồm tất axit không bay 8.2.2. Phương pháp 1. Nguyên tắc Cô cạn thực phẩm nồi cách thủy sôi để axit dễ bay bốc hết, hòa tan cặn vào nước cất trung tính chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1N với thị phenolphtalein 1%. 3. Tiến hành - Cho vào chén sứ 10 ml thực phẩm xử lý tương tự xác định axit tổng - Để nồi cách thủy sôi cạn, lại khuấy. - Hòa tan cặn vào nước cất trung tính, chuyển vào bình tam giác 250 ml. - Tráng chén sứ hai lần ,chuyển toàn dịch tráng vào bình tam giác . - Thêm giọt phenolphtalein 1%, lắc . - Chuẩn độ dung dịch bình tam giác dung dịch NaOH 0,1 N đến xuất hồng bền sau 30 giây . - Ghi thể tích dung dịch NaOH 0,1 N tiêu tốn (ml) 4. Tính kết Độ axit cố định g/l % theo công thức: m khối lượng mẫu (g) V thể tích mẫu mang thử (ml) V1 thể tích NaOH 0,1N tiêu tốn chuẩn độ (ml) Giảng viên: Nguyễn Công Bỉnh Trang Bài giảng thực hành phân tích thực phẩm K hệ số loại axit (là lượng axit tương ứng với 1ml NaOH 0,1 N) Kết cuối trung bình cộng hai kết thử song song,tính xác đến 0,1g/l 0,01%. Chênh lệch kết hai lần thử song song không lớn 0,2 g/l 0,02%. 8.3. Định lượng axit bay 8.3.1. Ý nghĩa Độ axit bay gồm axit HCOOH, CH3COOH, C2H5COOH, C3H7COOH dạng tự dạng muối. Không tính vào độ axit bay axit lactic, axit sunxinic, CO2, SO2. 8.3.2. Phương pháp 1. Nguyên tắc Dùng nguồn nước nóng qua thực phẩm kéo theo axit bay hơi, gặp lạnh axit ngưng tụ lại, chảy vào bình hứng. Dung dịch bình hứng chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1N với thị PP 1%. 2. Dụng cụ, hóa chất G H B C D F A E I A. Bình phát hơi, chứa nước vôi F. Ống dẫn nước B. Ống thải mẫu thử G. Cột cất phân đoạn C. Kẹp ống thải mẫu thử H. Ống sinh hàn D. Bình chứa mẫu thử I. Bình chứa dịch cất E. Giá đỡ 3. Tiến hành • Bước 1: Bộ cất axit dễ bay Giảng viên: Nguyễn Công Bỉnh Trang Bài giảng thực hành phân tích thực phẩm • - Cho luồng nước thật mạnh chạy qua tòan thiết bị để rửa. - Ngừng cho nước vào thiết bị. Bước 2: Cân mẫu • - Cân xác khỏang 10g ÷ 20g mẫu [ m (g) - Cho mẫu vào bình chứa mẫu thử D. - Thêm khoảng 50ml nước cất trung tính. Bước 3: Chưng cất - Cho nước vào ống sinh hàn. - Cho nước sục vào bình D đun nhẹ bình D để nước khỏi ngưng đọng. - Cất hứng khoảng 300ml. - Đun dung dịch cất đến vừa sôi để đuổi hết CO2. - Thêm giọt phenolphtalein 1% lắc đều. - Chuẩn độ dung dịch bình hứng dung dịch NaOH 0,1N đến xuất hồng bền sau 30 giây. - Ghi thể tích dung dịch NaOH 0,1N tiêu tốn (ml). 4. Kết Độ axit dễ bay (quy axit axetic) tính % theo công thức: 0,006.V X(%) = m .100 m: khối lượng mẫu (g) V: thể tích NaOH 0,1N tiêu tốn chuẩn độ (ml) 0,006: lượng axit axetic tương ứng với 1ml NaOH 0,1(g) Kết cuối trung bình cộng hai kết thử song song, tính xác đến 0,01%. Chênh lệch kết hai lần thử song song không lớn 0,02%. 5. Một số vấn đề cần lưu ý ü Cách lọai bỏ CO2: Trước cất kéo nước để định lượng axit bay hơi, lọai bỏ CO2 cách cho bay chân không (dùng vòi phun tia nước hút chân không). ü Cách loại bỏ SO2:: Giảng viên: Nguyễn Công Bỉnh Trang Bài giảng thực hành phân tích thực phẩm Sau định lượng axit dịch cất NaOH 0.1N với phenolphtalein 1%, cho thêm vào dịch cất giọt HCl tinh khiết, 2ml hồ tinh bột, hạt tinh thể KI chuẩn SO2 tự dung dịch I2 0,01 N. Cho thêm 20ml natriborat bão hòa, chuẩn độ SO2 kết hợp dung dịch I2 từ màu hồng nhạt sang xanh. Kết quả: Thể tích NaOH 0,1N thực tế dùng để định lượng axit bay là: Trong đó: +V thể tích NaOH 0,1N sử dụng để định lượng axit dịch cất (ml) +V1 thể tích I2 0,1N sử dụng để định lượng SO2 tự (ml). +V2 thể tích I2 0,1N sử dụng để định lượng SO2 kết hợp (ml). ü Có thể tính độ axit dễ bay = độ axit toàn phần - độ axit cố định. ü Bộ cất axit bay lắp ráp đơn giản theo kiểu sau C A B D Hình 4. Bộ cất xác định độ axit dễ bay (kiểu đơn giản) A - Bình phát nước C - Ống sinh hàn B - Bình chứa mẫu thử D - Bình hứng dịch cất Giảng viên: Nguyễn Công Bỉnh Trang Bài giảng thực hành phân tích thực phẩm Chương 9. ĐỊNH LƯỢNG MỘT SỐ CHẤT PHỤ GIA, CHẤT ĐỘC TRONG THỰC PHẨM 9.1. Định lượng nitrat 9.1.1. Nguyên tắc Phản ứng nitrate brucine cho sản phẩm có màu vàng áp dụng để xác định hàm lượng nitrate phương pháp so màu. Cường độ màu đo bước sóng λ = 410nm. Tốc độ phản ứng nitrate brucine chịu ảnh hưởng rõ rệt vào lượng nhiệt tỏa trình phản ứng. Vì thế, chất phản ứng thêm vào ủ khoảng thời gian xác nhiệt độ biết. Nồng độ acid thời gian phản ứng lựa chọn để tạo màu tốt ổn định. 9.1.2. Dụng cụ, hóa chất a. Dụng cụ STT Tên dụng cụ (thiết bị) Quy cách Lượng Cân phân tích Bình tam giác 250ml Cốc 100ml Cốc 200ml Bình định mức 100ml Phễu Cối, chày sứ Dao, thớt Bình tia 10 Quả bóp 11 Bếp điện 12 Ống đong 200ml 13 Pipet 5ml 14 Bình định mức 50ml 15 Ống nghiệm 16 Máy lắc ống nghiệm 17 Máy quang phổ b. Hóa chất Giảng viên: Nguyễn Công Bỉnh Trang Bài giảng thực hành phân tích thực phẩm STT Tên hóa chất (dạng sử dụng) Quy cách Lượng CaCl2 20% HCl đậm đặc H2SO4 đậm đặc 80 Than hoạt tính 10 Dung dịch nitrat 1000ppm 10 Thuốc thử Bruccine 25 Giấy lọc 9.1.3. Tiến hành a. Xử lý mẫu thử: Cho vào cốc thủy tinh 5g mẫu nghiền nhuyễn, 20ml nước cất, 4ml dung dịch canxi clorua 20%, 2ml HCl đậm đặc. Cô bếp điện cho 1/ thể tích . Tiến hành lọc rửa dung dịch, thu lấy phần nước lọc, định mức thành 100ml Hút ml dung dịch sau định mức, cho vào 15ml H2O, 5ml H2SO4 đậm đặc. Lúc dung dịch bị than hóa lượng protein dịch bị H2SO4 đậm đặc lấy nước. Để loại bỏ màu vàng trình than hóa (vô hóa), thêm vào dung dịch 5g than hoạt tính, đun nóng. Tiếp tục lọc dung dịch, định mức thành 50ml, chuẩn bị cho tạo phức với brucine. b. Tạo phức, đo độ hấp thu Kỹ thuật đường chuẩn A - ΔC H2SO4 đậm đặc Brucine H2O cất 11 Chuẩn NO320ppm Dịch xác định NO3- A + Lắc đều. Đặt tất vào tủ kín hộp giấy bóng tối. Đợi 20 phút. + Tiến hành đo độ hấp thu A tất ống λ = 410nm. Giảng viên: Nguyễn Công Bỉnh Trang Bài giảng thực hành phân tích thực phẩm 9.2. Định lượng nitrit 9.2.1. Nguyên tắc Nitrite xác định phương pháp so màu, màu phản ứng từ dung dịch tham chiếu mẫu sau tác dụng với acid sulfanilic naphthylamine môi trường pH = 2-2,5 tạo thành hợp chất màu đỏ tím acid azobenzol naphthyamine sulfonic Phương pháp thích hợp hàm lượng nitrit từ 1÷25 mg/l 9.2.2. Dụng cụ, hóa chất a. Dụng cụ STT Tên dụng cụ (thiết bị) Quy cách Lượng Bình định mức 100ml Pipet 5ml Pipet 10ml Cốc 100ml Cốc 200ml Bình tia Quả bóp Ống nghiệm Máy lắc ống nghiệm 10 Máy quang phổ b. Hóa chất STT Tên hóa chất (dạng sử dụng) Quy cách Lượng Dung dịch nitrit 1000ppm 10 EDTA 60 Sulfanilic 20 Naphthylamine chlorhydrate 20 Acetat 40 9.2.3. Tiến hành 1. Chuẩn bị mẫu Nếu mẫu suốt, không màu: hút trực tiếp mẫu làm thí nghiệm Giảng viên: Nguyễn Công Bỉnh Trang Bài giảng thực hành phân tích thực phẩm Nếu mẫu có nhiều chất lơ lửng màu: hút Vml mẫu, thêm 2ml Al(OH) vào định mức đủ 100ml, để lắng vài phút, lọc bỏ lớp nước qua lọc đầu tiên. Dung dịch sau lọc dùng để thực phản ứng. 2. Thực phản ứng đo A STT ống nghiệm M1 DD nitrit chuẩn 5ppm (ml) Mẫu (ml) Dung dịch EDTA (ml) Dung dịch sulfanilic (ml) Đợi 10 phút Dung dịch naphthylamine Dung dịch acetate Đợi 20 phút H2O (ml) A Giảng viên: Nguyễn Công Bỉnh Trang M2 Bài giảng thực hành phân tích thực phẩm CHƯƠNG 1: NGUYÊN TẮC LẤY MẪU VÀ XỬ LÝ MẪU 1.1.Mục đích kiểm nghiệm. 1.2.Ngyên tắc lấy mẫu xử lý mẫu kiểm nhgiệm. CHƯƠNG 2: PHÂN TÍCH ĐỘ ẨM 12 2.1. Ý nghĩa việc định lượng ẩm thực phẩm 12 2.2. Một số phương pháp định lượng ẩm 12 CHƯƠNG 3: PHÂN TÍCH TRO 19 3.1.Hàm lượng tro toàn phần. 19 3.2.Hàm lượng tro tan nước. 20 3.3.Hàm lượng tro không tan nước. 20 3.4.Hàm lượng tro không tan HCl 4N (10%) 21 3.5. Định lượng tro sunfat 21 CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHẤT VÔ CƠ 23 4.1. Vô hóa mẫu: 23 4.2. Xác định hàm lượng NaCl. 25 4.3. Định lượng Fe tổng 26 a. Chuẩn bị mẫu thử: 27 4.4. Định lượng Pb 29 4.5. Xác định tổng Ca Mg: 31 4.6. Xác định riêng Ca2+ 32 4.7. Định tính H2S 33 CHƯƠNG 5: PHÂN TÍCH CARBONHYDRATE 35 5.1. Xử lý mẫu thử 36 5.2. Phương pháp Lane Eynon 37 5.3. Phương pháp Bertrand 38 5.4. Phương pháp quang phổ (với thuốc thử DNS) 45 5.5. Định lượng dextrine phương pháp kết tủa với cồn 47 5.6. Định lượng glucosamin theo phương pháp Elson – Morgan 48 Chương 6. ĐỊNH LƯỢNG PROTID 49 6.1. Định lượng protit tổng 50 6.3. Định lượng protein 54 6.4. Kiểm nghiệm NH3 59 6.5. Định lượng đạm formon phương pháp Sorensen 63 6.6. Định lượng axit amin phương pháp Ninhydrin 65 Chương 7. ĐỊNH LƯỢNG LIPID 68 7.1. Ý nghĩa 68 7.2. Định lượng lipid thô thực phẩm rắn phương pháp Soxhlet68 7.3. Định lượng lipid thực phẩm lỏng (phương pháp Adam Rose) 71 7.4. Định lượng cholesterol 73 Chương 8. ĐỊNH LƯỢNG AXIT TRONG THỰC PHẨM 74 8.1. Định lượng axit tổng 74 • Bước 2: Chuẩn độ 76 + Với sữa kết biểu thị axit lactic K = 0,0090 77 + Với dấm kết biểu thị axit axetic K = 0,0060 77 + Với dầu mỡ kết biểu thị axit oleic K = 0,0282 77 8.2. Định lượng axit cố định 78 8.3. Định lượng axit bay 79 Giảng viên: Nguyễn Công Bỉnh Trang Bài giảng thực hành phân tích thực phẩm Hình 4. Bộ cất xác định độ axit dễ bay (kiểu đơn giản) 81 B - Bình chứa mẫu thử 81 D - Bình hứng dịch cất 81 Chương 9. ĐỊNH LƯỢNG MỘT SỐ CHẤT PHỤ GIA, CHẤT ĐỘC TRONG THỰC PHẨM 82 9.1. Định lượng nitrat 82 9.2. Định lượng nitrit 84 Giảng viên: Nguyễn Công Bỉnh Trang [...]... hợp có nồng độ chính xác Tính thể tích dung dịch vừa pha cần dùng để pha thành dd chuẩn có nồng độ yêu cầu (thực hiện giống mục ba )ở trên CHƯƠNG 2: PHÂN TÍCH ĐỘ ẨM 2.1 Ý nghĩa của việc định lượng ẩm trong thực phẩm Độ ẩm (hàm lượng nước, thủy phần) là lượng nước tự do có trong thực phẩm Nước tự do là nước không tham gia liên kết với bất kỳ hợp chất nào khác trong thực phẩm Về mặt dinh dưỡng nếu độ ẩm... trăm nước có trong thực phẩm Phản ứng trên là phản ứng thuận nghịch Muốn cho phản ứng theo một chiều Fisher tiến hành trên môi trường có piridin Phương pháp này có thể xác định tới vết nước và nếu sử dụng một loại máy đo có thể định lượng độ ẩm hàng loạt trong công nghiệp thực phẩm CHƯƠNG 3: PHÂN TÍCH TRO Tro là thành phần của thực phẩm sau khi nung cháy hết các phần hữu cơ Tro thực sự chỉ gồm các... cơ Tro thực sự chỉ gồm các loại muối khoáng có trong thực phẩm Trong trường hợp thực phẩm có lẫn các chất bẩn (đất, cát,…) muốn có độ tro thực sự phải loại trừ đất, cát và những chất không phải là muối khoáng mà không nung cháy ở nhiệt độ quy định Đối với thực phẩm có chứa đường, độ tro được biểu thị bằng (độ tro dưới dạng sun phát) Muốn có độ tro thực sự hay tổng số muối khoáng, ta lấy (tro sun phát)... dinh dưỡng nếu độ ẩm càng cao thì các chất dinh dưỡng khác càng thấp Về phương diện bảo quản nếu thực phẩm có độ ẩm vượt quá mức cho phép thì sản phẩm sẽ mau hỏng, thời gian bảo quản ngắn 2.2 Một số phương pháp định lượng ẩm Hiện nay có nhiều phương pháp xác định độ ẩm khác nhau Trong việc phân tích thực phẩm người ta thường dùng các phương pháp sau: + Phương pháp sấy đến khối lượng không đổi + Phương... chưng cất lôi cuốn theo nước trong thực phẩm Dung môi và nước được ngưng tụ trong một ống đo có khắc vạch thành hai lớp riêng biệt Đọc thể tích lớp nước lắng ở phía dưới, từ đó tính ra được độ ẩm của mẫu thực phẩm Yêu cầu dung môi: - Có nhiệt độ sôi cao hơn nước một chút để khi dung môi bay hơi sẽ kéo theo nước trong thực phầm - Không tan trong nước để dung môi và nước phân thành hai lớp riêng biệt trong... pha loãng dd đến thể tích cần thiết Cần lưu ý, chỉ nung nóng đến 400-5000C nếu cần phân tích các chất đễ bay hơi, nhưng phải nung nóng đến 6000C nếu cần xác định Na Ghi chú 2: Hiện nay, việc phân hủy các loại mẫu còn có thể được thực hiện bằng cách sử dụng thiết bị vi sóng với khá nhiều ưu điểm: nhanh chóng; phân huy; hoàn toàn; lượng các chất sử dụng ít hơn và rất phù hợp khi dùng phân hủy mẫu để xác... –6000C nung cháy hoàn toàn các chất hữu cơ Phần còn lại đem cân và tính ra phần trăm có trong thực phẩm Tiến hành xác định : Nung chén sứ sạch ở lò nung tới 5500C đến trọng lượng không đổi Để nguội ở bình hút ẩm và cân ở cân phân tích chính xác đến 10-4g Cho vào chén khoảng 5g thịt cá Cân tất cả ở cân phân tích có độ chính xác như trên Cho tất cả vào lò nung và tăng nhiệt độ từ từ cho đến 5500C- 6000C... 3.5.1 Nguyên tắc Dùng H2SO4 loãng để chuyển hoá các chất khoáng trong thực phẩm thành các muối sunfat bền vững, sau đó nung thành tro trắng để loại các chất hữu cơ, từ đó tính ra hàm lượng tro sunfat có trong thực phẩm 3.5.2 Dụng cụ, hóa chất STT Tên dụng cụ, hóa chất STT Tên dụng cụ, hóa chất 1 Lò nung 5 Bình hút ẩm 2 Cân phân tích 6 Bếp điện 3 Tủ hút 7 Cối chày 4 Chén nung 8 H2SO4 1N 3.5.3 Tiến hành... vết) 2.2.1 Phương pháp sấy đến khối lượng không đổi 2.2.1.1 Nguyên tắc Dùng sức nóng làm bay hơi nước có trong thực phẩm Từ chênh lệch khối lượng của mẫu lúc trước và sau khi sấy tính được độ ẩm của thực phẩm 2.2.1.2 Dụng cụ STT Tên dụng cụ STT Tên dụng cụ 1 Tủ sấy 4 Cối chày sứ 2 Cân phân tích 5 Bình hút ẩm 3 Chén sấy thuỷ tinh 6 Đũa thuỷ tinh một đầu dẹt 2.2.1.3 Tiến hành 1 Không sử dụng cát v Chuẩn... g ) p v.p Trong đó: V1: Thể tích EDTA 0.01M (ml) Vdm: Thể tích của bình định mức (ml) V : Thể tích mẫu đem xác định (ml) p: Khối lượng mẫu đem đi tro hóa (g) 0.0004; là số gam Ca tương đương với 1ml EDTA 0.01M 100: tính trên 100gam sản phẩm m Mg = (v 2 - v1 ) v dm 0.00024.1 00 (v - v ).v 0.024 v = 2 1 dm ( g / 100 g ) p v.p Trong đó: V1: Thể tích EDTA 0.01M (ml) V2 : Thể tích EDTA 0.01M để chuẩn độ