Đang tải... (xem toàn văn)
Xây dựng phương pháp định lượng chrom trong các mẫu dược liệu bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử Xây dựng phương pháp định lượng chrom trong các mẫu dược liệu bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử Xây dựng phương pháp định lượng chrom trong các mẫu dược liệu bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử Xây dựng phương pháp định lượng chrom trong các mẫu dược liệu bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử Xây dựng phương pháp định lượng chrom trong các mẫu dược liệu bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử Xây dựng phương pháp định lượng chrom trong các mẫu dược liệu bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử Xây dựng phương pháp định lượng chrom trong các mẫu dược liệu bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử Xây dựng phương pháp định lượng chrom trong các mẫu dược liệu bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử Xây dựng phương pháp định lượng chrom trong các mẫu dược liệu bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử Xây dựng phương pháp định lượng chrom trong các mẫu dược liệu bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử Xây dựng phương pháp định lượng chrom trong các mẫu dược liệu bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử Xây dựng phương pháp định lượng chrom trong các mẫu dược liệu bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử Xây dựng phương pháp định lượng chrom trong các mẫu dược liệu bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử Xây dựng phương pháp định lượng chrom trong các mẫu dược liệu bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử Xây dựng phương pháp định lượng chrom trong các mẫu dược liệu bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử Xây dựng phương pháp định lượng chrom trong các mẫu dược liệu bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử Xây dựng phương pháp định lượng chrom trong các mẫu dược liệu bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử Xây dựng phương pháp định lượng chrom trong các mẫu dược liệu bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử Xây dựng phương pháp định lượng chrom trong các mẫu dược liệu bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử Xây dựng phương pháp định lượng chrom trong các mẫu dược liệu bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử Xây dựng phương pháp định lượng chrom trong các mẫu dược liệu bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử Xây dựng phương pháp định lượng chrom trong các mẫu dược liệu bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử Xây dựng phương pháp định lượng chrom trong các mẫu dược liệu bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử Xây dựng phương pháp định lượng chrom trong các mẫu dược liệu bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử Xây dựng phương pháp định lượng chrom trong các mẫu dược liệu bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử Xây dựng phương pháp định lượng chrom trong các mẫu dược liệu bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử
BỘ Y TẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC Dược HÀ NỘI NGUYỄN NHỊ HÀ XÂY DỤNG PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG CHROM TRONG CÁC MẪư d ư ợ c l iệ u BẰNG QUANG PHổ HÂP THỤ NGUYÊN TỬ (KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Dược sĩ KHÓA 2004-2007) / iỡ.o^X \G Người hướng dẫn: PGS.TS. PHAN TÚY ¥ v 1 TS. LÊ THỊ KIỄU NHỊ ' ^ , / Nơi thực hiện: 1. Bộ môn Hóa Đại cương-Vô cơ - Trường Đại học Dược Hà Nội 2. Viện Kiểm nghiệm - Bộ Y tế Thời gian thực hiện: 01/03/2007 - 20/05/2007 HÀ NỘI, THÁNG 5 - 2007 LỜI CẢM ƠN Em xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành tới PGS.TS. Phan Túy và TS.Lề Thị Kiều Nhi đã giao đề tài, tận tình hướng dẫn em thực hiện khóa luận này. Đồng thời, em xin chân thành cảm ơn Ths. Lê Thị Hường Hoa-Trưởng phòng, Ths. Nguyễn Văn Hà cùng các anh, các chị phòng M ỹ phẩm - viện Kiểm nghiệm đã tạo điều kiện và giúp đỡ em trong quá trình thực nghiệm. Em cũng xin chân thành cảm ơn các thầy cô, đồng nghiệp bộ môn Hóa Đại cương-Vô C ơ - T rường Đại học Dược Hà Nội đ ã động viên và tạo điều kiện trong suốt quá trình học tập và hoàn thành khóa luận. Hà Nội, ngày tháng năm 2007 Sinh viên Nguyễn N hị Hà MỤC LỤC ĐẶT VẤN ĐỂ 1 PHẦN 1 - TỔNG QUAN 2 1.1. TỔNG QUAN VỀ NGUYÊN T ố CHROM 2 1.1.1. Tính chất hóa lý của chrom 2 1.1.2. Nguồn gốc và sự phân bố trong tự nhiên 3 1.1.3. Quá trình vận chuyển và phân bố chrom trong môi trường 5 1.1.4. Dược động học và chuyển hóa 5 1.1.5. Chức năng sinh học của chrom 8 1.1.6. Độc tính của chrom 10 1.2. CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CHROM 11 1.2.1. Một số phương pháp xử lý m ẫu 11 1.2.2. Các phương pháp định lượng chrom 12 PHẦN 2 - THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ 17 2.1. NGUYÊN VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CÚƯ 17 2.1.1. Đối tượng nghiên cứ u 17 2.1.2. Nội dung nghiên cứu 17 2.1.3. Trang thiết bị, dụng cụ và hóa chất 19 2.1.4. Phương pháp nghiên cứu 19 2.2. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN 21 2.2.1. Khảo sát qui trình định lượng chrom bằng phương pháp ETA-AAS . . L.7. 21 2.2.2. Định lượng chrom trong các mẫu dược liệ u 30 2.3. BÀN LUẬN 34 2.3.1. Về phương pháp phân tích 34 2.3.2. Về kết quả định lượng chrom trong các mẫu dược liệu 34 PHẦN 3 - KẾT LUẬN VÀ ĐỂ XUÂT 36 3.1. KẾT LU ẬN 36 3.2. ĐỀ XUẤT 36 TÀI LIỆU THAM KHẢO NHỮNG CHỮ VIẾT TẮT TRONG LUẬN VĂN Cr Chromium AAS Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Atomic Absortion spectrophotometry) F-AAS Phép đo quang phổ hấp thụ trong ngọn lửa (Flame Atomic Absortion Spectrophotometry) ETA-AAS Phép đo quang phổ hấp thụ không ngọn lửa (Electro-Thermal Atomic Absortion Spectrophotometry) GTF Yếu tố dung nạp glucose (Glucose Tolerance Factor) WHO Tổ chức y tế thế giới (World Health Orgnization) ppm Phần triệu (ịig/mL hoặc ng/g) ppb Phần tỷ (ng/mL hoặc ng/g) ĐẶT VẤN ĐỂ Nguồn dược liệu nước ta vô cùng phong phú, đa dạng, một phần được trồng và thu hái trong nước, còn lại đa phần được nhập từ Trung Quốc. Các dược liệu có nguồn gốc từ thảo dược thì khả năng nhiễm các nguyên tố kim loại như đổng, chì, chrom từ đất trồng là rất cao. Giới hạn hàm lượng các kim loại nặng trong dược liệu đã bắt đầu được đưa vào dược điển của một số nước. Tuy nhiên dược điển Việt Nam chưa có chuyên luận nào qui định về hàm lượng cho phép các nguyên tố kim loại trong dược liệu. Chrom là một trong những kim loại thường gặp trong tự nhiên (khoảng 0,l|j.g/m3 không khí, trong nước thường cỡ vài ịig/lít, trong đất đá khoảng 0,5mg/kg (đá granit) đến 1800mg/kg (đá xecpentin)). Phần lớn trong số đó thì chrom nằm ở dạng Cr(III). Trong cây cỏ chrom có hàm lượng khoảng 0,19mg/kg. Còn Cr(VI) tồn tại trong tự nhiên thường nằm trong các loại động vật. Trong cơ thể con người, chrom là một trong mười nguyên tố vi lượng rất cần thiết cho các quá trình chuyển hóa như chuyển hóa glucid, chuyển hóa lipid và cholesterrol. Nhưng chrom cũng được coi là nguyên tố kim loại độc vì ở hàm lượng cao nó gây ra nhiều biến chứng đối với cơ thể sống. Do vậy, việc kiểm soát hàm lượng chrom trong các mẫu dược liệu là rất cần thiết để việc sử dụng thuốc đông dược ngày càng hiệu quả. Hiện nay kỹ thuật định lượng chrom trong các mẫu môi trường, sinh học, y học đã được phát triển và ngày càng hiện đại. Một trong các phương pháp đó là phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) thường được sử dụng để định lượng các nguyên tố vi lượng vói độ chính xác cỡ ppb (ng/mL). Đây là một phương pháp có độ nhạy cao, ổn định và có thể áp dụng cho hàng loạt mẫu. Vì vậy, chúng tôi thực hiện đề tài: “Xây dựng phương pháp định lượng chrom trong các mẫu dược liệu bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử” với mục tiêu: - Xây dựng được qui trình định lượng nguyên tố chrom trong mẫu dược liệu bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS). - Áp dụng phương pháp nghiên cứu để định lượng chrom trong 2 0 mẫu dược liệu thuộc dạng rễ, củ. 1 PHẦN 1 - TỔNG QUAN 1.1. TỔNG QUAN VỂ NGUYÊN Tố CHROM 1.1.1. Tính chất hóa lý của chrom [6],[7],[21],[28] Nguyên tố chrom được N.Vauquelin phát hiện vào năm 1797 và tách ra được sau đó một năm. Nguyên tố chrom có số hiệu nguyên tử là 24, nằm ở nhóm VIB và có một số tính chất hoá lý như sau [28]: Bảng 1. Tính chất hóa lý của nguyên tô chrom Khối lượng nguyên tử 51,996g/mol Độ âm điện (theo thang Pauling) 1 , 6 Khối lượng riêng (20°C) 7,19g/cm3 Nhiệt độ nóng chảy 1875°c Nhiệt độ sôi 2672°c Bán kính nguyên tử (Van der Waals) 0,127nm Bán kính ion 0,06lnm (Cr3+); 0,044 nm (Cr6+) Số đồng vị 5 Cấu hình electron [At] 3d4 4s2 Năng lượng ion hóa thứ nhất 651,1 kJ/mol Thế oxy hóa khử chuẩn (Cr(III)/Cr) -0,71 V Tính chất lý hóa một số hợp chất của chrom thường gặp được trình bày trong bảng 2 (xem phụ lục 1 ). Chrom có thể tổn tại ở các trạng thái oxy hóa từ Cr(II) đến Cr(VI), nhưng chủ yếu là Cr(II), Cr(III), Cr(VI). Trong các hợp chất, Cr(II) rất kém bền và rất dễ bị oxy hóa thành Cr(III) bởi không khí. Chỉ có Cr(III) và Cr(VI) là ảnh hưởng đến sức khỏe con người [7]. Giữa Cr(III) và Cr(VI) có mối quan hệ biểu diễn bởi phương trình: Cr2 0 72" + 14H+ + 6 e -> 2Cr3+ + 7H20 + 1,33V Theo kết quả thực nghiệm, quá trình oxy hóa này thường xảy ra trong cơ thể sinh vật. Quá trình khử Cr(VI) thành Cr(III) có sự thay đổi màu, từ màu da cam sáng 2 chuyển sang màu xanh. Trong máu, chromat bị khử thành Cr(III) rồi thấm vào thành mạch máu và vào hemoglobin và đi đến các bộ phận trong cơ thể. Chrom trong không khí, nước và đất dưới dạng Cr(III) và Cr(VI) đều có ảnh hưởng đến sức khỏe con người. Chrom là nguyên tố có ảnh hưởng đến quá trình chuyển hoá đường trong cơ thể và có ảnh hưởng đến tim mạch khi hàm lượng chrom hấp thu hàng ngày thấp. Nhưng nếu hàm lượng chrom cao lại gây độc cho cơ thể, nó làm rối loạn đột biến gen gây ra các bệnh ung thư và gây ra những vấn đề về hô hấp, sức đề kháng giảm, dị tật thai Khi hàm lượng chrom trong đất cao, dẫn đến hàm lượng chrom trong cây trồng tăng. Việc acid hóa đất trồng làm tăng hàm lượng chrom trong cây trồng. Thông thường cây trồng chỉ hấp thu chrom dưới dạng Cr(III) [21]. 1.1.2. Nguồn gốc và sự phân bố trong tự nhiên [16], [21], [24], [25] -Trong đá: Chrom nằm trong các khoáng vật dạng chromit (Fe0Cr2 0 3). Từ những năm 1816 người ta đã sản xuất chrom từ các loại quặng này. Hàm lượng chrom thay đổi từ 2mg/kg đến 3400mg/kg tùy theo từng loại đá. Đồng thời chrom luôn đi kèm vói silic, magne và kẽm. Khi hàm lượng chrom trong đá trầm tích cao thì nó thường có trong các dạng phosphorit. Trong nông nghiệp khi dùng phân bón phosphat thì đó là nguồn cung cấp hàm lượng chrom trong đất trổng. - Trong đất: Hàm lượng chrom trong mẫu đất nằm trong khoảng 53mg/kg đến 3500mg/kg. Và đã có những ghi nhận về liên quan giữa hàm lượng chrom trong đất và hàm lượng chrom trong cây trồng như sau: Bảng 3. Chrom trong đất trồng và thực vật Loại đất Tổng hàm lượng chrom (mg/kg) Hàm lượng chrom chiết được từ thực yật (mg/kg) Nguồn gốc từ granit 20; 40; 20 0,15; 0,1; 0,11 Nguồn gốc từ Xecpentin 3500;2000; 3000 0,31; 0,24; 0,63 - Trong nước: Trừ những nơi gần các khu công nghiệp liên quan đến sản xuất kim loại, thì hàm lượng chrom trong nước bề mặt nói chung đều không cao, từ 1 |i,g/lít đến 215 ịig/lít. Nước sinh hoạt sau khi được xử lý với chlor thì hàm lượng chrom chỉ còn ở dạng vết. Trong nước biển, hàm lượng chrom cũng thấp, khoảng 3 1 |_ig/lít. Hàm lượng chrom trong nước ở các sông, hồ trên thế giới được giới thiệu ở bảng 4 (xem phụ lục 2). - Trong không khí: Theo các dữ liệu thu được thì hàm lượng chrom trong không khí nằm trong khoảng từ 0,015 đến 0,35 p.g/m3. Ví dụ, trung bình hằng năm lượng chrom trong không khí ở Mỹ là 0,009-0,102ịig/m3, còn ở Osaka (Nhật) là 0,017-0,087ụg/m3. Nguồn tạo chrom trong không khí chủ yếu là do những đợt phun trào của các núi lửa hoặc từ những nhà máy sản xuất liên quan đến chrom. Xung quanh các nhà máy nhiệt điện, hàm lượng chrom có thể lên đến 1 - 1 0 0 mg/m3, các nhà máy sản xuất xi măng: 1 0 0 - 1 0 0 0 mg/m3, nhà máy luyện thép và mạ: 1 0 - 1 0 0 mg/m3, các lò đốt rác ở thành phố: 100-1000 mg/m3. Mức oxy hóa của chrom trong không khí phụ thuộc vào nguồn phát sinh. Ví dụ: chrom từ nơi luyện thép thường là Cr(III) và Cr°, trong quá trình sản xuất chromat thì chromat cũng bị phát tán vào không khí hoặc các bình xịt chứa acid chromic cũng gây ô nhiễm không khí. - Trong cây và các vật sống hoang dã: Chrom chưa được biết đến nhiều trong cây, nhưng nó là nguyên tố quan trọng trong dinh dưỡng của cây. Hàm lượng chrom trong cây thực phẩm được trồng trên đất bình thường có hàm lượng khoảng 0,19 mg/kg. Nhiều báo cáo cho thấy hàm lượng chrom rất cao trong cây trồng. Ví dụ: trong địa y ở New Zealand có hàm lượng 0,34%. Cây sống trên đất ờ những mỏ cũ có hàm lượng chrom lên đến 62000mg/kg. Ví dụ: trong cây Phormium colensoi có hàm lượng chrom 700mg/kg, còn trong cây Lilliacae có 5400mg/kg. Bùn đặc ở chất thải có thể chứa chrom đến 9000mg/kg. Khi bùn đó làm khô rồi bón cây thì thì hàm lượng chrom cũng tăng thêm từ 2,6 đến 4,lmg/kg (ví dụ trong cỏ rơm). Tuy nhiên sự gia tăng này nằm chủ yếu ở phần gốc cây, còn phần ngọn thì thấp hơn rất nhiều. - Trong thực phẩm: Theo những tài liệu của các nhà khoa học như Schroeder (1962), Kumpulainen (1979) cho thấy hàm lượng chrom trong thực phẩm nằm trong khoảng 5-250mg/kg. Những thức ăn đã tinh chế như đường và tinh bột chứa rất ít chrom. Còn hàm lượng chrom khá cao trong hạt tiêu và bột nở trong công nghiệp bia. Hàm lượng chrom trong một số thực phẩm được giới thiệu ở bảng 5 (xem phụ lục 3) 4 1.1.3. Quá trình vận chuyển và phân bố chrom trong môi trường [21] Những chất thải công nghiệp chứa chrom, chủ yếu là Cr(VI) được phát tán vào môi trường theo các dòng chảy và vào không khí. Cr(VI) còn lại khi đến đại dương phụ thuộc vào lượng chất hữu cơ trong nước thải. Nếu hàm lượng lớn thì Cr(VI) sẽ bị khử dần và Cr(III) sẽ hình thành và bám lên trên bề mặt. Nếu Cr(III) không bám thì nó sẽ ở dạng phức hòa tan. Theo thòfi gian, chúng sẽ kết tụ lơ lửng và dần dần lắng đọng xuống đáy đại dương. Những quá trình khác cũng tương tự: Cr(VI) bị khử và ổn định trong trong lòng đại dương. Theo một nghiên cứu của Fukai (1967) cho thấy hàm lượng của Cr(III) tăng theo chiều tăng độ sâu của đại dương. Chrom được phát tán vào không khí không chỉ bởi chất thải công nghiệp mà còn do các quá trình đốt cháy như cháy rừng. Có giả thiết cho rằng nhờ nhiệt đốt cháy mà một phần chrom bị oxy hóa thành Cr(VI). Khi vào trong không khí, nhờ các chất hữu cơ mà Cr(VI) dần chuyển sang Cr(III). Cây cối và động vật khi hấp thụ chrom ở trạng thái Cr(VI) sẽ chuyển dần sang Cr(III). Sự biến đổi của chrom trong môi trường được biểu diễn trong hình 1 (xem phụ lục 5). 1.1.4. Dược động học và chuyển hóa [9],[10],[21],[28] 1.1.4.1. Hấp thu * Hấp thu qua đường hô hấp: Lượng chrom được hít vào phụ thuộc rất nhiều vào kích thước của các hạt, khả năng hòa tan hợp chất của chrom và vào độ nhớt của niêm mạc đường hô hấp. Các phân tử có kích thước lớn hơn 5ịim được hấp thụ trên bề mặt của lớp nhầy đường hô hấp rồi được hệ vi nhung mao đưa đến phế quản. Những hạt nhỏ hơn, dưới 2ụm có thể thâm nhập đến phổi. Những hạt nhỏ và những hạt hoà tan được, như các hợp chất của Cr(VI) thì nhanh chóng được đưa vào máu. Những hạt không tan, như chromit, bị đại thực bào hấp thụ và làm sạch. Những hạt hòa tan được như các hợp chất của Cr(III)sẽ phản ứng với các thành phần của màng phổi và cũng dần bị làm sạch [2 1 ]. * Hấp thu bằng con đường tiêu hóa dạ dày-ruột: Hấp thu chrom vào cơ thể qua con đường ăn uống được đánh giá bằng việc đo lượng chrom thải trừ qua nước 5 tiểu. Thực nghiệm cho thấy lượng chrom trong nước tiểu là chủ yếu, chỉ 2% là trong phân. Chrom nội sinh có thể ảnh hưởng đến hàm lượng chrom trong cơ thể. Nghiên cứu của MacKenzie và cộng sự cho thấy hàm lượng chrom chuột hấp thụ là từ 3-6% so với liều đánh dấu. Trong khi ờ người thì Cr(III) kém hấp thụ hơn so với chuột, chỉ từ 0,5-3%. Chrom dưới dạng liên kết cộng hóa trị, như những acid hữu cơ, thì rất bền vững trong môi trường kiềm ở ruột. Donaldson và Barreras (1966) đã nghiên cứu trên 6 người tình nguyện bằng việc hấp thụ chrom dưới dạng Na2 5 1 Cr04. Sau đó đo lượng chrom trong phân và nước tiểu thì thấy hấp thụ khoảng 2,1% so với liều đưa vào. Đồng thời cho thấy ở 4 tình nguyện viên thì có sự biến đổi từ chromat thành Cr(III) do tác dụng của acid dạ dày. Đối với Cr(III) (dưới dạng CrCl3 .6H2 0 ) thì chỉ hấp thụ khoảng 0,1-1,2%. Trên cơ sở tính toán lượng chrom trong thức ăn (60|ig) và lượng chrom bài tiết ra (0,22|-ig) ở người khỏe mạnh, cho thấy có khoảng 0,4% lượng chrom được hấp thụ. Khi tăng lượng chrom trong thức ăn (dưới dạng chrom chlorid khoảng 200|ig/ngày) thì thấy lượng chrom bài tiết ra khoảng 0,99ịig. Nghiên cứu mới đây cho thấy, nếu tăng gấp 5 lần lượng chrom trong thức ăn hàng ngày thì chrom bài tiết ra cũng tăng gấp 5 lần [10]. Aitio và cộng sự đã nghiên cứu nguồn đưa vào và lượng chrom trong nước tiểu ở những công nhân bị nám da. Bằng các kỹ thuật đo lượng chrom trong không khí và lượng chrom hấp thụ, cho thấy không có sự hấp thụ chrom qua da, chủ yếu hấp thụ qua đường ăn uống. Cũng tương tự như vậy, đối với Cr(III) thì hấp thụ khoảng 0,69% ở người khỏe mạnh, không kể tuổi tác [9]. 1.1.4.2. Phân bô, chuyên hóa và thải trừ * Nghiên cứu trên động vật: Từ đường ruột, chrom được đưa vào bởi huyết tương-protein. Ở liều nhỏ, chrom được kết hợp hoàn toàn với protein, ion sắt. Ớ hàm lượng lớn, Cr(III) được gắn không đặc trưng với protein, nhưng không gắn với các hồng cầu. Visek và cộng sự cho thấy sự khác nhau về dạng chrom phân bố trong tế bào. Đối với chrom hòa tan ở dạng liên kết cộng hóa trị hoặc phức với acetat, citrat thì nhanh chóng được đào thải. Còn dạng kết tủa hoặc gắn với protein như chromit, chromic chlorid (ở 6 [...]... dược lý Ở đây, chủ yếu chúng tôi xây dựng phương pháp định lượng chrom trong các mẫu dược liệu và chỉ khảo sát một số dược liệu thường gặp 2.1.2 Nội dung nghiên cứu * Xây dựng qui trình định lượng chrom trong dược liệu: - Khảo sát điều kiện vô cơ hóa mẫu phân tích - Khảo sát độ lặp lại của phương pháp định lượng - Khảo sát độ thu hồi của phương pháp định lượng - So sánh phương pháp đường chuẩn và phương. .. ưu nhất để vô cơ hóa mẫu b) Phương pháp định lượng Theo các tài liệu nghiên cứu, lượng chrom trong mẫu thường ở dạng vết, nên chúng tôi sử dụng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (ETAAAS) để định lượng chrom Đồng thời khảo sát và so sánh phương pháp định lượng bằng phương pháp đường chuẩn và phương pháp thêm chuẩn - Phương pháp đường chuẩn: Chuẩn bị một dãy các dung dịch chuẩn chất... phương pháp đường chuẩn vì phương pháp này tiến hành nhanh và không tốn chất chuẩn khi định lượng đổng thời nhiều mẫu dược liệu Từ các kết quả thu được, chúng tôi đưa ra qui trình phân tích chrom trong mẫu dược liệu như sau: Hình 5 Qui trình định lượng chrom trong dược liệu 29 2.2.2 Định lượng chrom trong các mẫu dược liệu Từ qui trình thu được ở trên, chúng tôi tiến hành định lượng chrom trong 20 mẫu dược. .. sánh phương pháp đường chuẩn và phương pháp thêm chuẩn * Áp dụng qui trình đã xây dựng, tiến hành định lượng chrom trong dược liệu thuộc dạng rễ, củ: - Xác định tên khoa học, tác dụng dược lý của các mẫu dược liệu - Xác định độ ẩm của các mẫu dược liệu - Định lượng chrom trong 20 dược liệu - Xử lý và đánh giá kết quả thực nghiệm 17 2 0 mẫu Bảng 7.Danh mục các dược liệu nghiên cứu STT 0 1 0 2 03 04 05... loại mẫu; cần chọn được loại men thích hợp; thời gian xử lý mẫu kéo dài 1.2.2 Các phương pháp định lượng chrom [3], [8], [9], [11], [12], [13], [14], [15], [21], [26] Nhiều phương pháp phân tích khác nhau đã được dùng để định lượng chrom ở dạng vết, thường ở khoảng 0,001 mg/kg Có thể kể đến là phương pháp phổ hấp 12 thụ nguyên tử, phương pháp phổ phát xạ nguyên tử, sắc ký khí, phương pháp đo quang, phương. .. Phương phấp quang ph ổ hấp thụ nguyên tử 1.2.2.4.1 Cơ sở lý thuyết và nguyên tắc của phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử Trong điều kiện bình thường, nguyên tử không thu và không phát năng lượng dưới dạng bức xạ ở trạng thái này, nguyên tử bền vững, có mức năng lượng thấp và được gọi là trạng thái cơ bản của nguyên tử Khi kích thích nguyên tử bằng một chùm tia bức xạ đơn sắc có năng lượng phù hợp và... lượng Cr trong mẫu dược liệu (ịig/g) M: Nồng độ Cr trong mẫu tính theo đường chuẩn (ng/mL) V: Thể tích dung dịch đem định mức (mL) W: Khối lượng mẫu dược liệu đem phân tích (g) 2.2 KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN 2.2.1 Khảo sát qui trình định lượng chrom bằng phương pháp ETA-AAS 2.2.1.1 Xử lý mẫu dược liệu trước khi phân tích Dược liệu đem nghiên cứu thường có độ ẩm nhất định Các mẫu dược liệu trước khi... nồng độ tăng dần Đo độ hấp thụ của từng dung dịch trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Lập đồ thị biểu diễn tương quan tuyến tính giữa độ hấp thụ và nồng độ, ta thu được đường chuẩn định lượng - Phương pháp thêm chuẩn: Thêm vào các dung dịch thử một lượng nhất định chất chuẩn phân tích theo từng bậc nồng độ Đo độ hấp thụ của các dung dịch này trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử và lập đường chuẩn Giao... lý mẫu có độ thu hồi khá tốt (H% = 95,48% ), điều đó chứng tỏ quá trình xử lý mẫu không gây mất mẫu Do vậy, phương pháp vô cơ hóa ướt và phép đo ETA-AAS có độ đúng cao và thích hợp cho định lượng chrom trong mẫu dược liệu 2.2.1.7 So sánh phương pháp đường chuẩn và phương pháp thêm chuẩn Trong phân tích định lượng, người ta hay dùng phương pháp đường chuẩn và phương pháp thêm đường chuẩn Mỗi phương pháp. .. chọn phương pháp phù hợp Để đánh giá ảnh hưởng của nền mẫu đo đến kết quả phân tích và để lựa chọn phương pháp định lượng thích hợp, chúng tôi tiến hành định lượng trên cùng một mẫu dược liệu bằng cả phương pháp thêm chuẩn và đường chuẩn Cân 5 mẫu dược liệu, mỗi mẫu khoảng 0,5g, tiến hành vô cơ hóa như mục 2.2.1.4 với tỉ lệ mẫu dược liệu: HN0 3 :HC104 là 0,5g : 15mL : 3mL, đem đo trên máy rồi định lượng . loạt mẫu. Vì vậy, chúng tôi thực hiện đề tài: Xây dựng phương pháp định lượng chrom trong các mẫu dược liệu bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử với mục tiêu: - Xây dựng được qui trình định lượng. trình định lượng nguyên tố chrom trong mẫu dược liệu bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS). - Áp dụng phương pháp nghiên cứu để định lượng chrom trong 2 0 mẫu dược liệu thuộc dạng. đến là phương pháp phổ hấp 12 thụ nguyên tử, phương pháp phổ phát xạ nguyên tử, sắc ký khí, phương pháp đo quang, phương pháp khối phổ Một số phương pháp phân tích và khả năng phát hiện chrom