Đang tải... (xem toàn văn)
Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình hydrodeclo hóa tetracloetylen trên xúc tác Pd-AgC
Đề tài: Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình hydrodeclo hóa tetracloetylen trên xúc tác Pd- Ag/C* GVHD: PGS.TS. Nguyễn Hồng Liên TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI VIỆN KỸ THUẬT HÓA HỌC BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HỮU CƠ – HÓA DẦU ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP TÍNH CẤP THIẾT CỦA ĐỀ TÀI 8/8/15 2 Hợp chất clo hữu cơ/tetracloetylen được ứng dụng rộng rãi trong công nghiệp do các tính chất rất ưu việt của chúng: Sử dụng trong quy trình giặt là, làm sạch bề mặt, tẩy dầu mỡ Làm dung môi, phụ gia, nguyên liệu cho quá trình tổng hợp hóa học, sx nhựa, thuốc trừ sâu, thuốc nhuộm, … Ngoài ra còn một số ứng dụng khác như trong nông nghiệp, dược học, … TÍNH CẤP THIẾT CỦA ĐỀ TÀI Sau khi sử dụng đa số các hợp chất này thải trực tiếp vào môi trường, hòa vào sông hồ, mạch nước ngầm và phân tán vào môi trường không khí. Gây ra những hậu quả nghiêm trọng tới môi trường và sức khỏe con người, như làm thủng tần ozon, gây ra những căn bệnh nan y như ung thư, đặc biệt là những căn bệnh di truyền sang thế hệ sau. Vì thế việc giảm thiểu các hợp chất clo hữu cơ thải ra môi trường đang là một vấn đề hết sức cấp bách đặt ra hiện nay. NỘI DUNG TRÌNH BÀY 4 2. Thực nghiệm 1. Tổng quan lý thuyết 4. Kết luận 3. Kết quả và thảo luận TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 5 1 HỢP CHẤT CLO HỮU CƠ Là những hợp chất hữu cơ mà trong phân tử có chứa một hay nhiều nguyên tử clo gắn vào phân tử hợp chất hữu cơ, có công thức chung: RCl x R: gốc hợp chất hữu cơ x: số nguyên tử clo trong phân tử Một số hợp chất clo hữu cơ tiêu biểu 1,1,1-tricloetan Tetracloetylen 1,2,4-triclobenzen Vinyl clorua Hexaclobenzen 6 TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1 CÁC PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ Phương pháp Tác nhân Ưu điểm Nhược điểm Oxi hóa O 2 (có hoặc không có xúc tác) - TB cấu tạo đơn giản, d| vận hành. - Giá thành r}. Không thân thiện với môi trường. Sinh học Vi khuẩn - Thân thiện với môi trường - Không có hại đối với sức khỏe con người. - Thời gian xử lý dài. - Không xử lý được các hợp chất có chứa nhiều Clo. Hydrodeclo hóa H 2 (xúc tác, nhiệt độ) - Hiệu suất cao. - Sản phẩm của quá trình có giá trị ktế - Xúc tác sử dụng là các kim loại quý, đắc tiền và nhanh mất hoạt tính. Oxy hóa – khử kết hợp H 2 , O 2 (xúc tác và nhiệt độ cao) Hiệu suất cao. SP không tái sử dụng được. TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1 HƯỚNG NGHIÊN CỨU CỦA ĐÊ TÀI Trong đồ án này em tập trung vào nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hydrodeclo hóa tetracloetylen trên xúc tác Pd-Ag/C*, như: 1. Nhiệt độ hoạt hóa xúc tác 2. Thời gian hoạt hóa xúc tác 3. Nồng độ dòng hoạt hóa xúc tác 4. Lưu lượng dòng hoạt hóa xúc tác 5. Nồng độ dòng phản ứng 6. Và lưu lượng dòng phản ứng 8/8/15 8 THỰC NGHIỆM 2 1 Tổng hợp xúc tác. Đánh giá hoạt tính xúc tác. 3 2 Đánh giá đặc trưng xúc tác. 8/8/15 9 Dung dịch Pd(NO 3 ) 2 , AgNO 3 Chất mang C* 0,2 – 0,5 mm Ngâm tẩm Sấy 120 o C Qua đêm Nung 300 0 C trong 3h THỰC NGHIỆM 2 TỔNG HỢP XÚC TÁC Hoạt hóa Xúc tác Bay hơi ở nhiệt độ phòng 24h Đậy nắp ở nhiệt độ phòng 24h THỰC NGHIỆM 2 Phương pháp này được tiến hành trong một thiết bị phản ứng vi dòng hình chữ U và được kết nối với một detector dẫn nhiệt (TCD). Đầu tiên các mẫu xúc tác được rửa trong dòng khí He ở 350 o C để loại bỏ vết nước. Khí khử là hỗn hợp H 2 /Ar10% được nạp vào thông qua một bộ điều khiển lưu lượng dòng. Mẫu được gia nhiệt từ 40 o C đến 800 o C với tốc độ gia nhiệt là 10 o C/phút, giữ trong 45 phút. Quá trình này được thực hiện trên máy Autochem II của hãng Micromeritic, Mỹ. Đánh giá đặc trưng xúc tác bằng phương pháp khử hóa theo chương trình nhiệt độ TPR H 2 [...]... loại Pd: trong các xúc tác kim loại quý như Pd, Pt, Rh…, kết quả cho thấy rằng Pd là kim loại cho hoạt tính xúc tác và độ chọn lọc cao nhất với phản ứng HDC nhược điểm là giá thành cao, nhanh mất hoạt tính Kim loại Ag: khả năng phân cắt liên kết C-Cl tốt hơn các kim loại thường khác Quá trình quan trọng nhất trong tổng hợp xúc tác: ngâm tẩm vì ngâm tẩm giúp các oxyt kL vừa phân tán tốt trên bề mặt... LUẬN 3 Ảnh hưởng của lưu lượng dòng hoạt hóa 71,8%, ph12 Ph24, 63% 3h, 59,3% Khi hoạt hóa ở lưu lượng 30ml/ph, trong cùng một khoảng thời gian lượng H 2 trong dòng này là ít nhất, không đủ để số tâm hoạt tính tạo ra nhiều Nhưng với lưu lượng 80ml/ph thì quá nhanh để quá trình hoạt hóa xt xảy ra hoàn toàn Hoạt hóa ở lưu lượng 40ml/phút là dòng phù hợp nhất trong các dòng khảo sát để quá trình hoạt hóa. .. hóa học Vai trò của Pd là giữ hydro Ag: phân cắt liên kết C-Cl Lê Thị Nguyên: Nghiên cứu quá trình xử lý hợp chất clo hữu cơ theo phương pháp hydrodeclo hóa trên xúc tác Pd-Ag/C* - điểm mới của đề tài này so với các đề tài khác là gì Mục đích pp TPR H2: Xác định các dạng oxyt kim loại và điều kiện khử về kim loại trong xúc tác Pd-Ag/C* ... có thời gian nghiên cứu, tìm hiểu và thực nghiệm nhiều hơn nữa mới có thể ứng dụng quá quy trình này vào thực tế Kính chúc các Thầy Cô hạnh phúc, sức khỏe và thành đạt EM XIN CHÂN THÀNH CẢM ƠN! 8/8/15 24 2 THỰC NGHIỆM Đánh giá đặc trưng xúc tác bằng phương pháp khử hóa theo chương trình nhiệt độ TPR H2 Mục đích: Xác định các dạng oxyt kim loại và điều kiện khử về kim loại trong xúc tác Pd-Ag/C*... chuyễn về trạng thái hóa trị thấp - Mỗi mức chuyễn trạng thái hóa trị của kim loại sẽ tương ứng với một peak khử - Dựa vào diện tích peak khử này sẽ xác định được lượng H2 tiêu thụ và nhiệt độ khử cao hay thấp hay mức độ khử khó hay dễ 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Ảnh hưởng của nhiệt độ hoạt hóa xúc tác Khi nhiệt độ hoạt hóa tăng quá cao có thể xảy ra hiện tượng thiêu kết làm xúc tác co cụm lại làm... đã thu được một số kết quả như sau: 1 Nghiên cứu đặc trưng xúc tác bằng phương pháp TPR H2 cho thấy các dạng oxyt kim loại o tồn tại trong mẫu xúc tác Pd-Ag/C* được khử về kim loại ở 3 mức khác nhau tại: 272 C, o o 403 C và 568 C 0 2 Điều kiện tốt nhất để xúc tác có hoạt tính cao là khử ở 300 C trong 4h với lưu lượng dòng H210% là 40ml/phút 4 KẾT LUẬN 3 Điều kiện tốt nhất để tiến hành phản ứng HDC TTCE... 40ml/phút dòng hoạt hóa Thời gian hoạt hóa 4h Nhiệt độ phản ứng o 300 C Lưu lượng dòng phản ứng 80 ml/phút Khối lượng mẫu 50mg Lưu lượng dòng nguyên 120ml/phút liệu Độ chuyển hóa TTCE ở nồng độ dòng H2/Ar35% cao và ổn định hơn so với mẫu phản ứng ở nồng độ dòng H 2/Ar10% 4 KẾT LUẬN Sau hơn 3 tháng nghiên cứu và tiến hành thực nghiệm về phản ứng hydrodeclo hoá tetracloetylen trên các mẫu xúc tác Pd-Ag/C... tăng dần theo chương trình nhiệt độ, khi quá trình khử bắt đầu lượng hydro trong hỗn hợp khí giảm đi, làm thay đổi độ dẫn nhiệt của hỗn hợp khí Sự thay đổi này được ghi lại nhờ một detector dẫn nhiệt TCD và chuyễn thành tín hiệu điện 2 THỰC NGHIỆM Đánh giá đặc trưng xúc tác bằng phương pháp khử hóa theo chương trình nhiệt độ TPR H2 - Trog quá trình khử các oxyt kim loại ở trạng thái hóa trị cao sẽ chuyễn... nhiều các kim loại kém hoạt động Nên độ chuyển hóa của xt khi hoạt hóa ở nhiệt độ này k cao KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3 Ảnh hưởng của thời gian hoạt hóa xúc tác 10% H2/Ar o 300 C Lưu lượng dòng khử 80ml/phút Lưu lượng dòng nguyên 3h, 77,7% Dòng khử Nhiệt độ khử ph12, 81,3% 120ml/phút liệu 3h, 55,6% Khối lượng mẫu 50mg Nhiệt độ phản ứng o 300 C Dòng và lưu lượng phản 10%H2/Ar, 80ml/phút ứng Khi hoạt hóa quá. .. thấy hoạt tính xúc tác khi hoạt hóa 4 giờ > 3 giờ > 5 giờ 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Ảnh hưởng của nồng độ dòng hoạt hóa Thời gian khử 4h Nhiệt độ khử o 300 C Lưu lượng dòng khử 80ml/phút Lưu lượng dòng nguyên 120ml/phút liệu Khối lượng mẫu 50mg Nhiệt độ phản ứng o 300 C Dòng và lưu lượng phản 10%H2/Ar, 80ml/phút ứng Quan sát trên đồ thị ta thấy hoạt hóa ở dòng 10%H 2/Ar cho hoạt tính xúc tác cao hơn 3 . cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hydrodeclo hóa tetracloetylen trên xúc tác Pd-Ag/C*, như: 1. Nhiệt độ hoạt hóa xúc tác 2. Thời gian hoạt hóa xúc tác 3. Nồng độ dòng hoạt hóa xúc tác 4 Đề tài: Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình hydrodeclo hóa tetracloetylen trên xúc tác Pd- Ag/C* GVHD: PGS.TS. Nguyễn Hồng Liên TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI VIỆN KỸ THUẬT HÓA HỌC BỘ. dài. - Không xử lý được các hợp chất có chứa nhiều Clo. Hydrodeclo hóa H 2 (xúc tác, nhiệt độ) - Hiệu suất cao. - Sản phẩm của quá trình có giá trị ktế - Xúc tác sử dụng là các kim loại quý,