Thực tập cơ bản: Phần I: THỰC HÀNH KIỂM TRA CÁC LOẠI HÓA CHẤT CƠ BẢN Bài 1: ĐỊNH LƯNG Ba 2+ TRONG BaCl 2 (Phương pháp khối lượng) I. NGUYÊN TẮC: Kết tủa hoàn toàn Ba 2+ dưới dạng BaSO 4 bằng thuốc thử H 2 SO 4 trong điều kiện dung dòch nóng, môi trường axit nhẹ pH=4-5 (=3) Ba 2+ + SO 4 2- = BaSO 4 ↓ (trắng) Lọc, rửa, sấy và nung kết tủa ở 850 0 C. Để nguội đem cân, rồi tính kết quả theo công thức: Trong đó: 4 2 BaSO Ba M M f + = a: khối lượng dạng cân (g). G: khối lượng mẫu cân (g). V đm : thể tích dung dòch đònh mức (ml). V xđ : thể tích dung dòch đem xác đònh (ml). II. ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH 1. Điều kiện kết tủa: Kết tủa trong môi trường axit nhẹ pH = 4-5 (=3) (HCl) theo chỉ thò MO, dung dòch nóng, cần chú ý giai đoạn tạo mầm. Thời gian để lắng kết tủa từ 2 đến 4 giờ, đun nóng. 2. Điều kiện lọc, rửa kết tủa: Lọc kết tủa qua giấy lọc dày. Rửa kết tủa lúc đầu bằng H 2 SO 4 1%, sau rửa bằng nước cất cho sạch Cl - (thử bằng AgNO 3 trong HAc). 3. Điều kiện nung kết tủa: - Nung kết tủa ở nhiệt độ 850 0 C khoảng 40 phút. III. HÓA CHẤT - Dung dòch H 2 SO 4 2N (500ml): Hút 13,72ml H 2 SO 4 đậm đặc 97% chuyển vào bình đònh mức 500ml (đã có sẵn một ít nước cất ), cho từ từ dọc thành bình, thêm nước cất đến vạch mức. Xóc trộn đều dung dòch . - Thuốc thử H 2 SO 4 : Hút 100ml H 2 SO 4 2N thêm 1000ml nước cất, khuấy đều. - HCl 1/1(5(2)00ml): lấy 250 ml HCl đậm đặc cho vào bình đònh mức chứa sẵn 250ml nước cất, khuấy đều dung dòch . - MO (50ml) 1%: cân 0,5g MO, dùng nước cất pha thành 50 ml. IV. QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH: Cân chính xác từ 2g mẫu BaCl 2 .2H 2 O trên cân phân tích, chuyển vào cốc thủy tinh chòu nhiệt 250 ml, thêm 100 ml nước cất, khuấy đều cho mẫu tan hết đònh mức đến vạch. Hút 10ml mẫu cho vào cốc, thêm 1 giọt MO 1% dùng HCl 1/3 axit hóa tới hồng, cho dư thêm 2ml axit nữa. Trang 1 xd dm V V G a fBa .100 % = Thực tập cơ bản: Đun nóng già dung dòch (ở 70-80 o C) cho từ từ 5ml H 2 SO 4 2N (TT) vào, vừa cho vừa khuấy đều sau đó dừng lại khuấy mạnh vài phút. Cho tiếp TT và khuấy kỹ. Để lắng kết tủa khoảng 2- 4giờ. Kiểm tra kết tủa hoàn toàn bằng cách cho vài giọt H 2 SO 4 2N (TT) dọc thành cốc rồi lọc kết tủa qua giấy lọc đònh lượng băng xanh. Rửa lắng gạn vài lần bằng H 2 SO 4 1%, nóng. Sau rửa lại nước cất cho sạch chỉ thò. Dùng giấy lọc tẩm ướt để lau cốc, đũa cho vào chén nung (đã được rửa sạch, sấy kỹ và biết trước khối lượng). Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung, hóa tro trước cửa lò nung hoặc trên bếp điện rồi nung ở 850 0 C trong khoảng 40 phút, lấy ra để nguội, đem cân rồi tính khối lượng theo công thức đã nêu. Bài 2: ĐỊNH LƯNG Fe 2+ TRONG FeSO 4 (Phương pháp khối lượng) I. NGUYÊN TẮC: Hòa tan mẫu muối FeSO 4 vào dung dòch, ôxy hóa Fe 2+ thành Fe 3+ bằng HNO 3 (hoặc H 2 O 2 ) 3Fe 2+ + NO 3 - + 4H + = 3Fe 3+ + NO + 2H 2 O Kết tủa hoàn toàn Fe 3+ dưới dạng kết tủa vô đònh hình Fe(OH) 3 bằng thuốc thử NH 4 OH, dung dòch nóng: Fe 3+ + 3OH - = Fe(OH) 3 ↓ đỏ nâu Lọc, rửa, sấy và nung kết tủa ở 850 0 C trong 1 giờ để thu được dạng cân Fe 2 O 3 . 2Fe(OH) 3 = Fe 2 O 3 + 3H 2 O Trong đó: 32 2 2 OFe Fe M M f = = a(g): khối lượng dạng cân. G(g): khối lượng mẫu cân. V đm (ml): thể tích dung dòch đònh mức. V xđ (ml): thể tích dung dòch đem xác đònh. II. ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH 1. Điều kiện kết tủa: Kết tủa trong điều kiện dung dòch nóng, sau thêm NH 4 OH. 2. Điều kiện chế hoá kết tủa: Lọc kết tủa qua giấy lọc dày trong điều kiện dung dòch nóng. Rửa kết tủa vài lần bằng NH 4 NO 3 1%, nóng. Sau rửa bằng nước cất nóng cho sạch Cl - (thử bằng AgNO 3 trong HAc). 3. Điều kiện nung kết tủa: Nung kết tủa ở 850 0 C trong khoảng 1 giờ. III. HÓA CHẤT Trang 2 xd dm V V G a fFe .100 % = Thực tập cơ bản: - Dung dòch NH 4 OH 10% (500ml): Hút 200 ml dung dòch NH 4 OH đậm đặc 25% chuyển vào ống đong thêm nước cất đến thể tích chung 500ml. Xóc trộn đều dung dòch. - NH 4 NO 3 1% (1000ml): Cân 10g NH 4 NO 3 pha thành 1000ml. - MO 0,1% (100ml): Cân 0,1g MO, hoà tan trong 100ml cồn 60 0 hay pha trong nước cất. - HNO 3 đậm đặc. IV. QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH Cân chính xác khoảng 1g mẫu FeSO 4 tẩm ướt bằng H 2 SO 4 đậm đặc, rồi thêm nước cất đến khoảng 100ml. Hút chính xác 10ml đem đi xác đònh. Thêm 2-3ml HNO 3 đặc, đun sôi nhẹ khoảng 5 phút (có màu vàng), để nguội bớt thêm 2 giọt MO 0,1% dùng NH 4 OH 10% trung hòa tới khi dung dòch có màu vàng, thêm 1-2 ml nữa, đun nóng già dung dòch. Để lắng kết tủa vài phút đem lọc nóng qua giấy băng đỏ (giấy lọc đã được tẩm bằng nước cất nóng). Rửa kết tủa vài lần bằng NH 4 NO 3 1% (đã được trung hoà bằng một lượng NH 4 OH), sau rửa bằng nước cất đun sôi cho sạch Cl - Dùng giấy lọc tẩm ướt để lau cốc đũa cho vào phễu. Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung và nung ở 850 0 C, khoảng 1 giờ, lấy ra để nguội rồi đem cân. Bài 3: ĐỊNH LƯNG Ni 2+ TRONG Ni(NO 3 ) (Phương pháp khối lượng) I. NGUYÊN TẮC Kết tủa hoàn toàn Ni 2+ bằng thuốc thử Dimetylglyoxim trong môi trường kiềm nhẹ (pH >7, pH=10), dung dòch nóng. Ni 2+ + 2C 4 H 8 O 2 N 2 + 2OH - = Ni(C 4 H 7 O 2 N 2 ) 2 ” hoa đào + 2H 2 O Đem lọc, rửa, nung kết tủa ở 850û 0 C, trong khoảng 1 giờ, kết quả được tính theo công thức: xd dm V V G a fNi .100 % = Trong đó: a(g): khối lượng dạng cân. G(g): khối lượng mẫu cân. V đm (ml): thể tích dung dòch đònh mức. V xđ (ml): thể tích dung dòch đem xác đònh. Khi sấy : 22264 2 )( NOHCNi Ni M M f = = Khi nung : NiO Ni M M f = = 2 II. ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH 1. Điều kiện kết tủa : Kết tủa trong dung dòch nóng, sau thêm NH 4 OH tới mùi khai nhẹ (khoảng 1ml NH 4 OH 10%)ï . Trang 3 Thực tập cơ bản: Lượng thuốc thử Dimetylglyoxim cho vừa đủ, nếu dư nhiều thì kết tủa dễ bò hòa tan. Để khắc phục hiện tượng này ta cần kết tủa nhiều lần ở dung dòch lọc. 2. Điều kiện chế hoá kết tủa: Lọc kết tủa qua phễu lọc thủy tinh màng xốp số 3 hoặc số 4 có hệ thống hút chân không. Rửa kết tủa lúc đầu bằng NH 4 OH 1% 3. Điều kiện sấy hoặc nung kết tủa: Nung kết tủa ở 850 0 C khoảng 1 giờ. Khi nung: Ni(C 4 H 6 O 2 N 2 ) 2 thu được NiO. III. HÓA CHẤT - Dimetylglyoxim 1% (500ml): Cân 5g Dimetylglyoxim dùng 10ml cồn 90 o để hoà tan và pha thành 500ml. - Dung dòch NH 4 OH 10%. IV. QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH Cân chính xác khoảng 1,5g mẫu Ni(NO 3 ) 2 hòa tan bằng nước cất và thêm đến vạch 500ml (nếu dung dòch đục cho thêm vài giọt axit gốc tương ứng). Hút 10ml cho vào bình đònh mức 100ml và pha loãng bằng nước cất đến vạch. Đun nóng già dung dòch, thêm 10ml Dimetylglyoxim 1%, dùng NH 4 OH 10% trung hòa tới mùi khai nhẹ, khấy nhẹ đun nóng già dung dòch thêm 5 phút. Lọc kết tủa qua. Rửa kết tủa vài lần bằng NH 4 OH 1%, sau rửa bằng nước cất cho sạch Cl - (thử bằng AgNO 3 ). Nung chén lọc kết tủa 1 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng rồi đem cân, tính kết quả theo công thức đã nêu. Bài 4: XÁC ĐỊNH P 2 O 5 CHUNG TRONG SUPER LÂN (Phương pháp khối lượng) I. NGUYÊN TẮC Hòa tan mẫu Super lân bằng HCl 20% trong dung dòch nóng để chuyển toàn bộ các dạng muối phosphat thành PO 4 3- . Kết tủa hoàn toàn PO 4 3- bằng hỗn hợp thuốc thử MgCl 2 và NH 4 Cl trong môi trường kiềm nhẹ NH 4 OH theo chỉ thò PP. Mg 2+ + PO 4 3- + NH 4 + = MgNH 4 PO 4  trắng Lọc, rửa, sấy và nung kết tủa ở 850 0 C khoảng 40 phút, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm rồi đem cân và tính kết quả theo công thức: xd dm V V G a fOP .100 % 52 = Trong đó: 722 52 OPMg OP M M f = a (g): khối lượng dạng cân. G (g): khối lượng mẫu cân. V đm (ml): thể tích dung dòch đònh mức. V xđ (ml): thể tích dung dòch đem xác đònh. II. ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH: 1. Điều kiện hoà tan mẫu: Hòa tan mẫu super lân bằng HCl 20%, dung dòch nóng để chuyển hoàn toàn các dạng phospho và dạng PO 4 3- . Trang 4 Thực tập cơ bản: 2. Điều kiện kết tủa: Trong môi trường kiềm các ion Al 3+ , Fe 3+ tạo kết tủa hydroxyt làm đục dung dòch do đó ta cần loại bỏ bằng cách dùng NaF hoặc Amon Sitrat 50%. Kết tủa MgNH 4 PO 4 trong điều kiện dung dòch nguội, loãng cần cho thêm chất điện li mạnh NH 4 Cl để tăng vận tốc kết tủa và tránh xuất hiện Mg(OH) 2 . 3. Điều kiện chế hóa kết tủa: Kết tủa MgNH 4 PO 4 dễ tan trong nước nên chỉ rửa bằng NH 4 OH 2,5 %, không rửa bằng nước cất. 4. Điều kiện nung kết tủa: Nung kết tủa ở 850 0 C trong thời gian 40 phút. P 2 O 5 dễ hút ẩm nên cần cân nhanh. III. HÓA CHẤT - Hỗn hợp MgCl 2 + NH 4 Cl + NH 4 OH (TT)(1000ml): Cân 55g MgCl 2 và 70g NH 4 Cl, thêm khoảng 100 ml nước cất khuấy tan. Hút 25ml NH 4 OH đặc 25% cho vào hỗn hợp vừa pha, nước cất đến thể tích chung 1000ml. - HCl 20% (500ml): Hút 270ml HCl đậm đặc cho vào ống đong 500ml có chứa sẵn một ít nước cất, thêm nước cất đến thể tích chung 500ml. - Dung dòch NH 4 OH 2,5% (1000ml): Lấy 100ml NH 4 OH đậm đặc thêm nước cất đến thể tích chung 1000ml. IV. QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH: Cân chính xác 2,5±0,0002g mẫu supper lân (đã được sấy khô, nghiền mòn), tẩm ướt bằng một ít nước cất, thêm 50ml HCl 20%, đậy cốc đun sôi nhẹ khoảng 40 phút. Sau đó để nguội thêm nước cất đònh mức thành 250ml, xóc trộn đều. Lọc dung dòch qua giấy lọc băng vàng, khô, dùng khoảng20ml nước lọc đầu để tráng dụng cụ. Hút chính xác 40ml dung dòch lọc chuyển vào cốc 250ml, thêm 20ml Amon Sitrat 50% và vài giọt PP 1%, dùng NH 4 OH 10% trung hòa tới khi phớt hồng. Sau đó thêm từ từ từng giọt hỗn hợp thuốc thử Magiê rồi thêm 10ml NH 4 OH 10%, khuấy cọ sát thành cốc khoảng 30 phút, để lắng kết tủa 2 giờ . Kiểm tra kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa qua giấy lọc băng xanh, rửa kết tủa theo cách lắng gạn bằng NH 4 OH 2,5% cho sạch Cl - (thử bằng AgNO 3 ). Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung đem hoá tro trước cửa lò nung hoặc trên bếp điện rồi nung ở 850 0 C khoảng 40 phút, để nguội trong bình hút ẩm, đem cân và tính kết quả theo công thức đã nêu. Bài 5: ĐỊNH LƯNG Ca 2+ TRONG MẪU CaCO 3 (Phương pháp thể tích Ôxalat) I. NGUYÊN TẮC Hòa tan mẫu CaCO 3 bằng HCl (1:1) CaCO 3 + 2HCl = CaCl 2 + H 2 O + CO 2 Kết tủa hoàn toàn Ca 2+ bằng thuốc thử (NH 4 ) 2 C 2 O 4 trong môi trường pH=4, dung dòch nóng. Ca 2+ + C 2 O 4 2- = CaC 2 O 4  tráng Lọc rửa kết tủa cho sạch C 2 O 4 2- . Hòa tan kết tủa bằng H 2 SO 4 để thu đïc lượng H 2 C 2 O 4 tương đương: CaC 2 O 4 + H 2 SO 4 = CaSO 4 + H 2 C 2 O 4 Chuẩn lượng H 2 C 2 O 4 sinh ra bằng KMnO 4 tiêu chuẩn trong môi trường axit H 2 SO 4 , dung dòch nóng. 2KMnO 4 + 5H 2 C 2 O 4 + 3H 2 SO 4 = K 2 SO 4 + 2MnSO 2 + 10CO 2 + 8H 2 O Trang 5 Thực tập cơ bản: Tại điểm tương đương dung dòch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây. Kết quả được tính theo công thức: xd dm KMnO Ca V V G NVmDg Ca .100. ).( % 4 2 2 + = + Trong đó: 3 10.2 2 2 + + = Ca Ca M mDg N: Nồng độ đương lượng gam của KMnO 4 tiêu chuẩn dùng để chuẩn độ V(ml): Thể tích dung dòch KMnO 4 tiêu chuẩn tiêu tốn. G(g): khối lượng mẫu cân. V đm (ml): Thể tích đònh mức của dung dòch mẫu. V xđ (ml): Thể tích dung dòch mẫu đem đi xác đònh. II. ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH: 1. Điều kiện kết tủa: - Kết tủa CaC 2 O 4 là kết tủa tinh thể hạt mòn nên cần kết tủa trong điều kiện dung dòch loãng, nóng, môi trường axit yếu (pH=4), điều chỉnh môi trường theo chỉ thò MO. - Để lắng kết tủa từ 2 - 4 giờ trong điều kiện nóng. 2. Điều kiện chế hóa kết tủa: Lọc kết tủa qua giấy lọc dày, rửa kết tủa lúc đầu bằng (NH 4 ) 2 C 2 O 4 1%, nóng sau rửa bằng nước cất cho sạch Cl - . 3. Điều kiện hoà tan kết tủa: Hoà tan kết tủa bằng H 2 SO 4 2N, không được dằm nát giấy lọc. 4. Điều kiện chuẩn độ: - Phản ứng chuẩn độ thực hiện trong môi trường axit H 2 SO 4 , dung dòch nóng. - Trong quá trình chuẩn độ tránh để KMnO 4 rơi trên giấy lọc. - Để nhận màu rõ hơn có thể dùng chỉ thò Diphenlyamin, tại điểm tương đương dung dòch xuất hiện màu xanh. III. HÓA CHẤT - Dung dòch (NH) 4 C 2 O 4 4% (500ml): cân 20g (NH) 4 C 2 O 4 , hoà tan và thêm nước cất đến thể tích chung 500ml. - H 2 SO 4 2N (1000ml): Hút 54,9ml axit H 2 SO 4 đậm đặc cho vào dọc thành ống đong hoặc bình đònh mức 1000ml có chứa sẵn một ít nước cất, thêm nước cất đến vạch. - Dung dòch (NH) 4 C 2 O 4 1% (500ml): cân 5g (NH) 4 C 2 O 4 , hoà tan và thêm nước cất đến thể tích chung 500ml. - Dung dòch HCl (1:1)(200ml): Cho 70 ml H 2 O vào ống đong, thêm dọc theo thành ống 100ml HCl đặc, khuấy đều. Thêm nước đến vạch 200ml - Dung dòch MO 0,2% (100ml): cân 0,2g MO trên cân kỹ thuật, dùng cồn 50 0 để hoà tan hay dùng nước cất pha thành 100ml.? IV. QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH Cân chính xác khoảng 1,5 mẫu CaCO 3 (đã được sấy kỹ) cho vào cốc thuỷ tinh 250ml, tẩm ướt mẫu bằng một ít nước cất, thêm từng giọt HCl (1:1) dọc thành cốc đến khi dung dòch trong suốt. Đun nhẹ cốc vài phút, để nguội và đònh mức thành 1000ml. Hút chính xác 25ml dung dòch mẫu vừa đònh mức chuyển vào cốc thuỷ tinh chòu nhiệt 250ml pha loãng đến 100ml, cho 1 giọt chỉ thò MO 0,1%. Dùng dung dòch NH 4 OH 10% trung hoà đến khi dung dòch chuyển từ màu hồng sang màu vàng (pH=4). Đun nóng dung dòch khoảng 70-80 0 C, thêm từ từ 10ml (NH 4 ) 2 C 2 O 4 4% nóng, khuấy đều để lắng kết tủa từ 2 đến 4 giờ trong điều kiện nóng (chú ý giai đoạn tạo mầm). Trang 6 Thực tập cơ bản: Kiểm tra kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc dày. Rửa kết tủa lúc đầu bằng (NH 4 ) 2 C 2 O 4 1%, sau rửa bằng nước cất cho sạch C 2 O 4 2- (thử bằng AgNO 3 trong HAc). Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào cốc vừa làm kết tủa, dùng 30ml dung dòch H 2 SO 4 2N để hòa tan kết tủa. Đun nhẹ cốc mẫu tới 60-70 0 C, kéo giấy lọc lên thành cốc, dùng dung dòch KMnO 4 0,05N chuẩn xuống đến khi dung dòch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây (cả giấy lọc cũng ngâm trong nền hồng đó). Tính kết quả theo công thức đã nêu. Bài 6: ĐỊNH LƯNG As 3+ TRONG As 2 O 3 (Phương pháp chuẩn độ trực tiếp bằng Iốt) I. NGUYÊN TẮC Hòa tan mẫu bằng kiềm đặc để chuyển hoàn toàn As 2 O 3 về dạng AsO 3 3- . As 2 O 3 + 6 NaOH = 2Na 3 AsO 3 + 3H 2 O Chuẩn lượng Na 3 AsO 3 sinh ra bằng dung dòch I 2 tiêu chuẩn, phản ứng thực hiện trong môi trường kiềm yếu NaHCO 3 . Na 3 AsO 3 + I 2 + H 2 O = Na 3 AsO 4 + 2HI Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thò hồ tinh bột. Tại điểm tương đương dung dòch xuất hiện màu xanh lục. Kết quả được tính theo công thức: xd dm I As V V G NVmDg As .100. ).( % 2 3+ = Trong đó: 3 10.2 As As M mDg = N: Nồng độ đương lượng gam của I 2 tiêu chuẩn dùng để chuẩn độ V(ml): Thể tích dung dòch I 2 tiêu chuẩn tiêu tốn. G(g): Khối lượng mẫu cân. V đm (ml): Thể tích đònh mức của dung dòch mẫu. V xđ (ml): Thể tích dung dòch mẫu đem đi xác đònh. II. ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH 1. Điều kiện hòa tan mẫu: As 2 O 3 không tan trong nước cất, tan trong kiềm mạnh. Ta dùng NaOH 2N để hòa tan. 2. Điều kiện chuẩn độ: - Phản ứng chuẩn độ thực hiện trong môi trường kiềm yếu pH=8,3 (có mặt NaHCO 3 ). + Nếu môi trường kiềm mạnh thì tính khử của Na 3 AsO 3 mạnh nhưng tính xy hóa của I 2 yếu, phản ứng không hoàn toàn. Mặt khác dễ xảy phản ứng: I 2 + 2OH - = IO - + I - + H 2 O. gây sai số tăng. + Nếu môi trường axit mạnh, mặc dù tính Oxy hoá của I 2 tăng, tính khử của Na 3 AsO 3 giảm nhưng theo nguyên lý Lơsatơlie phản ứng chuẩn độ vẫn xảy ra do lượng HI tạo thành bò NaHCO 3 trung hòa. HI + NaHCO 3 = NaI + CO 2 + H 2 O . Tuy nhiên dễ xảy ra phản ứng: 4I - + 4H + + O 2(kk) = 2I 2 + 2H 2 O gây sai số giảm. III. HÓA CHẤT Trang 7 Thực tập cơ bản: - Dung dòch I 2 0,01N (500ml): cân khoảng ???g I 2 hòa tan bằng dung dòch KI, chuyển vào ống đong hoặc bình đònh mức 1000ml, thêm nước cất đến vạch mức. Chứa trong chai màu, tránh ánh sáng. Hiệu chỉnh lại nồng độ bằng dung dòch Na 2 S 2 O 3 0,02N. - Dung dòch HCl 2N (200ml): Hút … ml HCl đậm đặc pha thành 200ml. - Dung dòch NaOH 2N (200ml): cân … g NaOH khan, dùng nước cất hòa tan và thêm đến thể tích 500ml. - Dung dòch hồ tinh bột 1% (100ml): cân 1g hồ tinh bột …. - Dung dòch PP 1% (100ml). - NaHCO 3 khan. IV. QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH Cân chính xác khoảng 1g bột As 2 O 3 thêm 10ml NaOH 2N để hòa tan rồi thêm nước cất khoảng 100ml và 1-2 giọt PP 1%. Dùng HCl 2N trung hòa tới màu hồng, thêm 4g NaHCO 3 và đònh mức đến 1 lít, xóc trộn đều dung dòch . Hút chính xác 10 -15ml dung dòch mẫu vừa đònh mức ở trên chuyển vào bình nón 250ml, thêm 1ml hồ tinh bột 1% rồi chuẩn bằng dung dòch I 2 0,02N tới khi xuất hiện màu xanh lục. Ghi thể tích I 2 tiêu tốn và tính kết quả theo công thức đã nêu. Bài 7: XÁC ĐỊNH SO 3 2- TRONG MUỐI Na 2 SO 3 . (Phương pháp chuẩn độ Iôt, kỹ thuật chuẩn độ phần dư) I. NGUYÊN TẮC Dựa trên cơ sở của phép chuẩn độ phần dư, ta cho vào dung dòch mẫu có chứa SO 3 2- một lượng dư chính xác dung dòch I 2 tiêu chuẩn để phản ứng hoàn toàn với SO 3 2- . SO 3 2- + I 2 + H 2 O = SO 4 2- + 2HI Chuẩn lượng dư I 2 bằng dung dòch Na 2 S 2 O 3 tiêu chuẩn, nhận biết điểm tương đương bằng hồ tinh bột (CT). Tại điểm tương đương dung dòch mất màu xanh. I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 = 2NaI + Na 2 S 4 O 6 Kết quả được tính theo công thức: xd dm SO V V G VNVNmDg SO .100. )]().[( % 2211 2 3 2 3 − = − − Trong đó: 3 10.2 2 3 2 3 − − = SO SO M mDg N 1 : Nồng độ đương lượng gam của I 2 tiêu chuẩn. V 1 (ml): Thể tích dung dòch I 2 tiêu chuẩn tiêu tốn. N 2 : Nồng độ đương lượng gam của Na 2 S 2 O 3 tiêu chuẩn dùng chuẩn lượng dư I 2 . V 2 (ml): Thể tích dung dòch Na 2 S 2 O 3 tiêu chuẩn tiêu tốn. G (g): Khối lượng mẫu cân. V đm (ml): Thể tích đònh mức của dung dòch mẫu. V xđ (ml): Thể tích dung dòch mẫu đem đi xác đònh. II. ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH - Trong quá trình thao tác cần tránh để dung dòch mẫu tiếp xúc với không khí (vì SO 3 2- có tính khử). - Sau khi thêm I 2 cần để trong bóng tối 5 phút để phản ứng xảy ra hoàn toàn. - Phản ứng chuẩn độ thực hiện trong điều kiện dung dòch nguội, loãng, chuẩn bằng Na 2 S 2 O 3 đến màu vàng rơm mới cho chỉ thò hồ tinh bột. Nếu cho chỉ thò quá sớm thì lượng I 2 tạo Trang 8 Thực tập cơ bản: phức hợp với hồ tinh bột nhiều, tại điểm tương đương khó phá vỡ. Ngược lại nếu cho chỉ thò muộn lượng I 2 có thể bò chuẩn hết. III. HÓA CHẤT - Dung dòch I 2 0,05N(1000ml): cân … g I 2 thêm 10g KI dùng nước cất hoà tan và đònh mức thành 1000ml. Bảo quản trong chai màu có nút nhám, tránh để tiếp xúc với ánh sáng. Hiệu chỉnh lại nồng độ dung dòch bằng Na 2 S 2 O 3 0,05N. - Dung dòch Na 2 S 2 O 3 0,05N (1000ml) - Hồ tinh bột 1%(100ml). IV. QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH Cân chính xác 0,5g Na 2 SO 3 .7H 2 O hòa tan, đònh mức thành 1000ml (nồng độ khoảng 0,01N). Hút chính xác 10ml dung dòch mẫu vừa pha chuyển vào bình nón 250ml . Thêm chính xác 10ml dung dòch I 2 0,01N, đậy kín bình bằng nút nhám hoặc mặt kính đồng hồ, để trong bóng tối 5-10 phút, lấy ra chuẩn bằng Na 2 S 2 O 3 0,01N đến khi dung dòch màu vàng rơm cho vài giọt hồ tinh bột (CT) vào, tiếp tục chuẩn đến mất màu xanh. Ghi thể tích Na 2 S 2 O 3 tiêu tốn và tính kết quả theo công thức đã nêu. Làm thí nghiệm song song, lấy giá trò trung bình, sai lệch giữa hai lần chuẩn không quá 0,1ml. Bài 8: XÁC ĐỊNH Pb 2+ TRONG MUỐI Pb(CH 3 COO) 2 (Phương pháp chuẩn độ Iốt ) I. NGUYÊN TẮC Hòa tan mẫu muối Pb(CH 3 COO) 2 , kết tủa hoàn toàn Pb 2+ dưới dạng PbCrO 4 bằng thuốc thử K 2 Cr 2 O 7 trong môi trường axit nhẹ HAc. Cr 2 O 7 2- + H 2 O = 2CrO 4 2- + 2H + Pb 2+ + CrO 4 2- = PbCrO 4  vàng Lọc rửa kết tủa cho sạch CrO 4 2- . Hòa tan kết tủa bằng hỗn hợp H 2 SO 4 +NaCl hoặc HCl+NaCl để đẩy ra lượng axit H 2 Cr 2 O 7 tương ứng. 2PbCrO 4 + H + = Pb 2+ + Cr 2 O 7 2- + H 2 O Sau đó ta xác đònh H 2 Cr 2 O 7 theo phương pháp chuẩn độ Iốt: Cho vào dung dòch một lượng KI dư. Phản ứng thực hiện trong môi trường axit yếu – trung tính, dung dòch nguội, loãng. Cr 2 O 7 2- + 6I + + 14H + = 2Cr 3+ + 3I 2 + 7H 2 O 2Na 2 S 2 O 3 + I 2 = 2NaI + Na 2 S 4 O 6 Kết quả được tính theo công thức: xd dm OSNa Pb V V G NVmDg Pb .100. ).( % 322 2 2 + = + Trong đó : 3 10.3 322 322 OSNa OSNa M mDg = N: Nồng độ đương lượng gam của Na 2 S 2 O 3 tiêu chuẩn dùng để chuẩn độ V(ml): Thể tích dung dòch Na 2 S 2 O 3 tiêu chuẩn tiêu tốn. G(g): khối lượng mẫu cân. V đm (ml): Thể tích đònh mức của dung dòch mẫu. V xđ (ml): Thể tích dung dòch mẫu đem đi xác đònh. Trang 9 Thực tập cơ bản: II. ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH 1. Điều kiện hoà tan mẫu: Hoà tan mẫu bằng nước cất cần thêm gốc axit tương ứng (HAc) để tránh hiện tượng thủy phân . 2. Điều kiện kết tủa: PbCrO 4 là kết tủa tinh thể hạt mòn nên cần kết tủa trong điều kiện dung dòch nguội, loãng, môi trường trung tính - axit yếu (pH=6) có mặt NaAc. 3. Điều kiện chế hóa kết tủa: Lọc kết tủa qua giấy lọc dày, rửa kết tủa lúc đầu theo cách lắng gạn bằng K 2 Cr 2 O 7 1%, sau rửa bằng nước cất cho sạch CrO 4 2- (thử bằng AgNO 3 ). 4. Điều kiện hòa tan kết tủa: Hòa tan kết tủa bằng hỗn hợp HCl và NaCl hoặc H 2 SO 4 và NaCl. Trong đó HCl (H 2 SO 4 ) có tác dụng hòa kết tủa còn NaCl tham gia tạo phức bền với Pb 2+ (Na 2 [PbCl 4 ]) tránh sinh ra kết tủa PbI 2 . 5. Điều kiện chuẩn độ: Thực hiện đầy đủ các điều kiện của phép chuẩn độ Iôt: dung dòch nguội, loãng, môi trường axit yếu - trung tính, cho KI dư, để trong bóng tối 5- 10 phút, chuẩn bằng Na 2 S 2 O 3 đến màu vàng rơm mới cho hồ tinh bột, chuẩn chậm lắc mạnh. III. HÓA CHẤT - Dung dòch Na 2 S 2 O 3 0,01N (1000ml): Cân 12,4g Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O, dùng nước cất đun sôi để nguội hoà tan và đònh mức thành 1000ml. - Dung dòch K 2 Cr 2 O 7 10% (300ml): Cân 50g K 2 Cr 2 O 7 tinh khiết, dùng nước cất hòa tan và đònh mức thành 500ml. (Dung dòch này dùng để hiệu chỉnh nồng độ dung dòch Na 2 S 2 O 3 . Qui trình hiệu chỉnh: Hút chính xác 10 ml dung dòch K 2 Cr 2 O 7 0,05N vừa pha chuyển vào bình nón 250ml, thêm 10ml H 2 SO 4 2N và 10ml KI 10%, đậy nút để trong bóng tối 5-10 phút, đem chuẩn bằng dung dòch Na 2 S 2 O 3 cần hiệu chỉnh đến màu vàng rơm thêm 1ml hồ tinh bột 1%, chuẩn tiếp đến khi dung dòch mất màu xanh. 322 722 322 )( OSNa OCrK OSNa V NV N = ) - Hỗn hợp HCl và NaCl (1000ml): + Cân 25g NaCl khan hoà tan và thêm nước cất đến 500ml. + Lấy 100ml HCl đậm đặc pha thành 250ml. Trộn hai dung dòch này lại với nhau. - Dung dòch CH 3 COOH 2N (5(2)00ml): Hút 57,2ml axit CH 3 COOH đậm đặc cho vào bình đònh mức hoặc ống đong 500ml thêm nước cất đến vạch mức. Xóc trộn đều dung dòch. - Dung dòch hồ tinh bột 1%. - Dung dòch KI 10% (500ml): cân 50g KI trên cân kỹ thuật, hoà tan và thêm nước cất đến thể tích chung 500ml. Bảo quản trong chai màu. IV. QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH Cân chính xác 5g Pb(CH 3 COO) 2 thêm 10ml HAc 2N và thêm nước cất đến khoảng 100ml, khuấy tan. Cho vào 5g CH 3 COONa, thêm 10ml K 2 Cr 2 O 7 10% (chú ý giai đoạn tạo mầm). Để lắng kết tủa từ 2-4 giờ, lọc kết tủa qua giấy lọc dày, lúc đầu rửa lắng gạn vài lần bằng K 2 Cr 2 O 7 1%, sau rửa bằng nước cất cho sạch CrO 4 2- . Hòa tan kết tủa trên giấy lọc bằng hỗn hợp HCl và NaCl nóng vào bình đònh mức 250ml, dùng nước cất rửa lại cho sạch Cr 2 O 7 2- , đònh mức đến vạch, xóc trộn đều dung dòch. Trang 10 [...]... bò xy hóa thành axit Formic, do đó trước khi tiến hành cần phải trung hòa Focmandehyt bằng NaOH theo chỉ thò PP Quá trình khử tiến hành đến khi hết khói nâu bay lên 2 Điều kiện chuẩn độ: Chuẩn độ H2SO4 bằng NaOH tiêu chuẩn ta dùng chỉ thò MR là thích hợp vì tại điểm tương đương dung dòch có môi trường trung tính (ứng với muối Na 2SO4) phù hợp vưói khoảng đổi màu của chỉ thò MR Thực tập cơ bản: Trang... Cu2+: Vdm V xd Thực tập cơ bản: Trang 26 - Phản ứng khử Cu2+ thực hiện trong môi trường axit vừa, nếu môi trường kiềm cao dễ sinh kết tủa Cu(OH)2, ngược lại môi trường axit mạnh thì I- sẽ bò oxy hóa gây sai số - Lượng KI cho dư để phản ứng xảy ra hoàn toàn - Theo lý thuyết thì phản ứng khử không có khả năng xảy ra theo chiều thuận vì: EoI2/2I- = 0,54 > E0 Cu2+/Cu+ = 0,45V Nhưng trên thực tế phản ứng... nồng độ - Dung dòch NaOH 0,1N(1000ml): Cân 4g NaOH khan dùng nước cất hoà tan và đònh mức thành 1000ml Dùng dung dòch HCl 0,1N để hiệu chỉnh lại nồng độ - Dung dòch NH4OH 5% (500ml): Hút 100ml NH4OH đậm đặc 25% pha thành 500ml Thực tập cơ bản: Trang 16 - Dung dòch C2H5OH 5% (2000ml): Hút ….ml C2H5OH đậm đặc pha thành 250ml dung dòch - Dung dòch HCl 1N (1000ml): Hút … dung dòch HCl đậm đặc 37%, chuyển... pH=12, trong môi trường này phức giữa Ca 2+ và EDTA hình thành hoàn toàn, triệt để, tại điểm tương đương chỉ thò murêxit đổi màu rõ rệt - Dùng NaOH 2N để điều chỉnh môi trường, không dùng NH 4OH vì bản thân chỉ thò Murexit có chứa gốc NH4+, như vậy nó sẽ làm cho chỉ thò kém phân ly nên sự đổi màu không rõ Thực tập cơ bản: Trang 17 - Phản ứng này thực hiện trong môi trường pH cao nên cần đònh phân ngay... Hóa chất: a Dung dòch EDTA 0,05N (1000ml) b Dung dòch NaOH 2N (1000ml) c Murexit 1% (50g) d Dung dòch KCN 5% (500ml): cân 25 g KCN trên cân kỹ thuật, dùng nước cất để hoà tan và pha thành 500ml Cần chú ý khi dùng không làm vương vãi vì chất này rất độc e Dung dòch NaF 5% (500ml): Cân 25g NaF trên cân kỹ thuật, dùng nước cất để hoà tan và pha thành 500ml II XÁC ĐỊNH Mg2+: 1 Nguyên tắc: Thực tập cơ bản: ... H2SO4 đậm đặc, khuấy đều - HNO3 đậm đặc IV QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH: 1 Chuẩn bò mẫu: Thực tập cơ bản: Trang 23 Lấy chính xác 10ml dung dòch mẫu HCl đậm đặc chuyển ào cốc thủy tinh chòu nhiệt 250ml có sẵn 50ml nước cất , thêm 7÷8ml HNO3 đậm đặc, khuấy đều, đun sôi 1 phút rồi đònh mức thành 100ml, xóc trộn đều dung dòch 2 Hòan thành xác đònh: Hút 25 ml dung dòch mẫu vừa đinh mức chuyển vào ống so màu 100ml,... thò PP Thực tập cơ bản: Trang 29 V2 (ml): thể tích dung dòch HCl đã dùng theo chỉ thò MO Vm(ml): Thể tích mẫu nước đem xác đònh * Khi xác đònh độ kiềm tổng ta dùng một chỉ thò : MO, tính kết quả như sau: ĐK CaCO3 = Đg CaCO3 NV V m 1000 Trong đó V là thể tích HCl đã dùng khi chuẩn theo riêng chỉ thò MO 2 Điều kiện xác đònh: - Mẫu nước lấy về phải tiến hành xác đònh độ kiềm ngay vì CO 2 dễ thất thóat... ĐỊNH 1 Điều kiện khử ClO3-: Phản ứng khử ClO3- thực hiện trong môi trường axit, dung dòch nóng để phản ứng xảy ra hòan toàn 2 Điều kiện chuẩn độ: - Chuẩn lượng dư Fe 2+ bằng dung dòch KMnO4 tiêu chuẩn, môi trường axit H 2SO4, dung dòch nguội Nếu thực hiện trong dung dòch nóng dễ xảy ra phản ứng: 2MnO4- + 10 Cl- + 16 H+ = 2Mn2+ + 5Cl2 + 8H2O Thực tập cơ bản: Trang 22 Để ngăn cản phản ứng này đồng thời... nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, đem cân rồi tính kết quả theo công thức đã nêu (sai số cho phép là 0,1%) IV Dụng cụ Thực tập cơ bản: Trang 19 Các dụng cụ, thiết bò thông thường của phòng thí nghiệm B XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG NaCl (Phương pháp Morh) I Nguyên tắc Dựa trên cơ sở của phép chuẩn độ phức chất ta dùng dung dòch AgNO 3 tiêu chuẩn chuẩn độ trực tiếp xuống dung dòch mẫu trong môi trường pH=6,5÷7,2... K2CrO4 5%, chuẩn bằng dung dòch AgNO3 0,05N đến khi xuất hiện kết tủa đỏ gạch Thực tập cơ bản: Trang 20 Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai lệch giữa hai lần chuẩn không quá 0,1ml Tính kết quả theo công thức đã nêu Bài 16: XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG KIO3 TRONG MUỐI IÔT (Phương pháp chuẩn độ Iôt) I NGUYÊN TẮC Dựa trên cơ sở của phép chuẩn độ Iôt ta cho vào dung dòch mẫu muối một lượng dư KI để . Thực tập cơ bản: Phần I: THỰC HÀNH KIỂM TRA CÁC LOẠI HÓA CHẤT CƠ BẢN Bài 1: ĐỊNH LƯNG Ba 2+ TRONG BaCl 2 (Phương pháp khối lượng) I và đònh mức thành 1000ml. Dùng dung dòch HCl 0,1N để hiệu chỉnh lại nồng độ. - Dung dòch NH 4 OH 5% (500ml): Hút 100ml NH 4 OH đậm đặc 25% pha thành 500ml. Trang 15 Thực tập cơ bản: - Dung dòch. kiện nung kết tủa: Nung kết tủa ở 850 0 C trong khoảng 1 giờ. III. HÓA CHẤT Trang 2 xd dm V V G a fFe .100 % = Thực tập cơ bản: - Dung dòch NH 4 OH 10% (500ml): Hút 200 ml dung dòch NH 4 OH