KĨ THUẬT PTN TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP TUY HOÀ KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ TÀI LIỆU GIẢNG DẠY HỌC PHẦN KỸ THUẬT PHÒNG THÍ NGHIỆM DÙNG CHO SINH VIÊN CAO ĐẲNG (LƯU HÀNH NỘI BỘ) PHÚ YÊN – 2011 1 KĨ THUẬT PTN Chương 1: CÁC KHÁI NIỆM CƠ BẢN 1.1 Ý nghĩa của bài học: Đánh giá chất lượng đo lường của phép đo dựa theo hai tiêu chuẩn là độ đúng và độ chính xác. * Độ chính xác: Biểu thị mức độ xích gần nhau giữa các kết quả đo lặp lạiư * Độ đúng: biểu thị mức độ xích lại gần nhau giữa kết quả đo với giá trị đã công nhận là đúng của kết quả đem đo. 1.2 Các loại sai số: a. Sai số hệ thống: - Sai số hệ thống của phép đo xuất hiện do những nguyên nhân rất xác định - Sai số hệ thống có dấu hiệu các định Sai số hệ thống biểu thị độ đúng của kết quả đo + Bao gồm: sai số tuyệt đối sai số tương đối b. Sai số ngẫu nhiên: - Có rất nhiều nguyên nhân dẫn đến sai số ngẫu nhiên - Biểu thị độ chính xác của kết quả đó + sai số ngẫu nhiên tuyệt đối + sai số ngẫu nhiên tương đối 1.3 Phương pháp tính sai số: a. Phương pháp tính sai số hệ thống: Muốn đánh giá sai số hệ thống phải biết kết quả đo. Căn cứ vào giá trị chuẩn cấp quốc tế, quốc gia, PTN… * Sai số hệ thống tuyệt đối: d XX −=∆ Có thứ nguyên (có đơn vị đo) X: giá trị đo được trong thực nghiệm (X: có thể là giá trị đơn lẻ hoặc giá trị trung bình) X d : giá trị đúng * Sai số hệ thống tương đối d X d XX rx − =∆ , không có thứ nguyên b. Phương pháp tính sai số ngẫu nhiên: Muốn đánh giá phải căn cứ vào độ lệch chuẩn của mẫu: ( ) 1 1 2 − ∑ = − = n n i n X i X x S n: số lần đo lặp lại n-1 = f: số bậc tự do X i : giá trị riêng lẻ với i=1,2,3,4…. n n i i X n X ∑ = = 1 2 KĨ THUẬT PTN Bài tập ví dụ: Cho X i = 18.73, 18.79, 18.71, 18.64 (ml) Hãy tính độ lệch chuẩn của phép đo? c. Sai số ngẫu nhiên tuyệt đối: Có thứ nguyên của đơn vị đo: Ký hiệu: Xp, ε ± n St Xp Xfp . , , ±=± ε t p,f: giá trị hệ số. (hệ số student) S X: độ lệch chuẩn mẫu Tính ε 0.95 = ? Cho t p,f = t 0.95.3 =3.18 d. Sai số ngẫu nhiên tương đối: Không có thứ nguyên, là đại lượng đánh giá độ chính xác của phép đo hoặc 1 phép đo bất kỳ X Xp rp , , ε ε ±=± Nhưng khi đánh giá kết quả điều được được qua tâm đầu tiên là phân tích sai số ngẫu nhiên và sai số hệ thống được lọai trừ bằng 1 kế hoạch tiến hành thí nghiệm 1 cách tỷ mỉ khao học cẩn thận cùng với thiết bị phòng thí nghiệm hòan hảo. Ví dụ: cho biết ý nghĩa của việc tính so sánh trong phép đo lường? Có mấy loại so sánh? Trình bày từng loại so sánh? Bài tập: Cho X i = 8.15; 8.20; 8.1; 8,25; 8.3 Tính S x , ε 0 95,X =? Biết t 0.95.f = 2.78 3 KĨ THUẬT PTN Chương 2: DỤNG CỤ ĐO KHỐI LƯỢNG 2.1 Khái niệm về khối lượng , đơn vị đo: 2.1.1. Khái niệm: Khối lượng là đại lượng đặc trưng co mức đo quán tính của vật, nó không phụ thuộc và vị trí xác định của vật đó trong không gian. Ký hiệu: m 2.1.2 Đơn vị đo kg, g, mg, µg… 2.2 Hướng dẫn sử dụng dụng cụ đo khối lượng: Trong phòng thí nghiệm cân được dùng để xác định khối lượng của một chất nào đó: 2.2.1 Cấu tạo và công dụng: 2.2.1.1. Cân kỹ thuật: a. Cấu tạo cân (PTN): + Đĩa cân + Màn hình: hiển thị số + Nút điều khiển b. Qui trình vận hành:(Mod. Scout TM Pro SPS601F – Ohaus Corp. – Mỹ) 1. Kiểm tra nguồn điện, kiểm tra bọt nước trên cân. 2. Nhấn nút , chờ cân ổn định trong 5 giây, màn hình xuất hiện 0.0g và dấu * ở góc dưới bên trái. 3. Đặt vật chứa lên bàn cân, chờ xuất hiện dấu * nhấn để về zero. 4. Cho mẫu vào vật chứa đến giá trị cần, chỉ đọc kết quả khi xuất hiện dấu * ổn định. Tắt cân: 1. Vừa nhấn vừa giữ phím trong 3 giây đến khi xuất hiện OFF. 2. Rút điện ra khỏi nguồn điện. 3. Vệ sinh cân và khu vực xung quanh. b. Công dụng: + Cân các chất có sai số cho phép ≥ 0.01g ( Các chất làm môi trường, chỉ thị, chất không cần độ chính xác cao….) 4 ON/ZERO OFF ON/ZERO OFF ON/ZERO OFF KĨ THUẬT PTN 2.2.1.2. Cân phân tích: 2.2.1 Cấu tạo và công dụng: a. Cấu tạo: b. Qui trình vận hành:(Model Adventure – Hãng Ohaus - Mỹ ) 1. Kiểm tra tình trạng cân, kiểm tra và điều chỉnh bọt nước trên cân. 2. Cắm dây có biến áp 12V vào máy và cắm vào nguồn 230V. 3. Nhấn nút , cân khởi động ở chế độ đơn vị gam màn hình xuất hiện 0.000g và dấu * trên góc trái màn hình, chờ 20 phút để cân ổn định. Nếu màn hình hiện số khác Zero thì nhấn để về Zero. 4. Có thể chọn đơn vị cân khác (g, mg, kg…) bằng cánh nhấn . 5. Đặt vật cân lên đĩa cân, chờ cân xuất hiện dấu * ổn định thì đọc kết quả. 6. Nếu cân mẫu thì đặt vật chứa lên, nhấn để về Zero sau đó cho mẫu vào đến giá trị cần, chỉ đọc kết quả khi xuất hiện dấu * ổn định. Tắt cân: 1. Lấy vật cân ra khỏi đĩa cân, đóng cửa cân lại. 2. Nhấn và giữ phím trong 3 giây đến khi màn hình xuất hiện OFF. 3. Rút điện khỏi nguồn, vệ sinh kỹ cân và khu vực xung quanh. 5 Mode off  O/T  on Mode off  O/T  on  O/T  on KĨ THUẬT PTN c. Công dụng: Cân khối lượng các chất có độ sai số cho phép 2x10 -4 g ( Cân các chất chuẩn, chất có khối lượng bé, mẫu….) 2.2.1.2. Cân sấy ẩm: 2.2.1 Cấu tạo và công dụng: a. Cấu tạo: b. Qui trình vận hành:(Model MX-50-Hãng AND-Nhật) 1. Kiểm tra nguồn điện, kiểm tra bọt nước trên cân. 2. Cắm điện vào nguồn 220V, bật công tắc bên phải cân, chờ màn hình ổn định trong 10 giây và hiển thị 0.000g, nếu màn hiển thị khác zero thì nhấn RESET để về zero. 3. Kiểm tra các thông số - Chọn chế độ chuẩn: nhấn SELECT đến khi hiện Std góc trái màn hình - Kiểm tra độ chính xác ACCURACY: HI(10g), MID(5g) hoặc LO(1g), điều chỉnh bằng cách nhấn SELECT đến khi tín hiệu ACCURACY nhấp nháy, dùng mũi tên để điều chỉnh. - Kiểm tra nhiệt độ sấy: điều chỉnh bằng cách nhấn SELECT đến khi giá trị nhiệt độ nhấp nháy, dùng mũi tên điều chỉnh đến nhiệt độ cần sấy(50~200 0 C). - Nhấn ENTER để lưu trữ các thông số. 4. Đặt các đĩa vào đúng vị trí, nếu cần nhấn RESET để về zero. 5. Mở nắp cân, cho mẫu lên đĩa cân, đóng nắp cân, nhấn nút STAR. 6. Quá trình sấy kết thúc khi có tiếng bíp bíp, nhấn STOP, đọc giá trị độ ẩm trên màn hình. Tắt cân: 1. Mở nắp cân, lấy mẫu ra bằng đĩa có tay cầm, hoặc dùng kẹp gắp mẫu ra. Nhấn nút RESET để về zero. 2. Tắt máy bằng nút bên phải cân, ngắt điện. 3. Rửa sạch, lau khô đĩa cân và cất vào hộp, vệ sinh cân và khu vực xung quanh. 6 KĨ THUẬT PTN Lưu ý:- Mẫu phải được nghiền mịn, trải đều trên đĩa cân, lượng mẫu phải nằm trong khoảng cho phép trên thanh chỉ thị, tối thiểu là 0.1g, cao dưới 26cm. - Không dùng những mẫu có khả năng gây độc hại, cháy, nổ, không rõ thành phần. - Không chạm vào các bộ phận của cân vì có thể gây bỏng, không nhìn trực tiếp vào đèn halogen. - Để cân nguội dần trước khi thực hiện phép đo tiếp theo. - Mẫu ở dạng lỏng hoặc có thể tan ra khi đung nóng, mẫu có bề mặt dễ than hóa(mẫu chứa đường,protein,dầu như: mật ong,lá chè xanh, bánh quy,cafe,bột đậu ) cần phải đọc sổ hướng dẫn trước khi tiến hành đo. c. Công dụng: Xác định độ ẩm của mẫu * Một số điểm cần lưu ý khi sử dụng cân: - Kiểm tra cân định kỳ ( độ chính xác, độ thăng bằng…) - Không được đặt trực tiếp hóa chất lên đĩa cân - Tổng khối lượng cân không vượt quá giới hạn cho phép - Vệ sinh cân sau khi sử dụng 2.3 Tính sai số của dụng cụ đo: Khái niệm: Dụng cụ đo là phương tiệnđo dùng để biến đổi tính hiệu quả của thông tin đo thành những dạng mà người quan sát có thể nhận biết được * Cách tính sai số: a. Giá trị đúng: Là giá trị chuẩn cấp quốc tế, quốc gia hoặc PTN. (G đ ) b. Giá trị thực tế: Là giá trị thực tế đo được của vật đó (G) c. Tính sai số tuyệt đối của dung dịch đo Là hiệu giá trị danh nghĩa của vật đo và giá trị thực tế của nó dt GG −=∆ d. Tính sai số tương đối của dụng cụ đo: Là chỉ số giữa sai số tương đối và giá trị đúng của đại lượng cần đo tính ra % %100. d t td G ∆ =∆ Ví dụ: Một quả cân 200g, khi cân chính xác ta được 199,987g. Tính sai số tương đối của quả cân sau khi đem cân. 7 KĨ THUẬT PTN Chương 3: DỤNG CỤ ĐO DUNG TÍCH CỦA CHẤT LỎNG 3.1. Khái niệm dung tích và đơn vị đo: * Khái niệm: Dung tích hay thể tích của 1 vật mà lượng không gian mà vật đó chiếm chỗ * Đơn vị đo: lít, ml, cm 3 , dm 3 3.2 Hướng dẫn sử dụg một số dụng cụ đo thể tích: 3.2.1 Dụng cụ đo thể tích gần đúng a. Ống đong: nhiều loại kích cỡ khác nhau: 10ml, 100ml, 500ml… b. Cốc có mỏ (bercher) : 50ml, 100ml, 500ml… c. Pipet thẳng: 2ml, 5ml, 10ml,… 3.2.2 Dụng cụ đo thể tích chính xác: a. Bình định mức Kĩ thuật định mức dung dịch không màu b. Buret 8 KĨ THUẬT PTN c. Pipet bầu d. Micro pipet 9 KĨ THUẬT PTN 3.3. Phương pháp hiệu chuẩn 1 số dụng cụ đo thể tích: 3.3.1 Cách hiệu chỉnh thể tích danh định của bình đo: (V d đ ) Theo qui định chung , các nhà chế tạo đều tiến hành khắc độ chia vạch của bình chia ở 20 0 C. Vậy V d đ chính là thể tích của bình ở 20 0 C Ta cần hiệu chỉnh thể tích của vì: - Kiểm tra sai số của bình đo - Lỗi do sản xuất, thể tích của bình có thể bị thay đổi so với ban đầu - thể tích đúng của bình còn phụ thuộc vào cá nhân người sử dụng, cách bảo quản và sử dụng 3.3.2 Các bước hiệu chỉnh: - Bước đầu cân khối lượng nước chứa trong bình đo tại nhiệt độ 20 0 C. Khối lượng này là m t . Cần chọn loại cân thích hợp để m t có 5 chữ số có nghĩa. Ví dụ : Khối lượng cân chữ số có nghĩa 0.18g 2 18.03g 4 18.3g 3 0.0025g 5 Từ giá trị m t ta có thể ⇒ V d ở 20 0 C bằng cách đem vào 3 số hiệu chuẩn: A, B, C a. Số hiệu chuẩn A: Là số hiệu chuẩn nước thay đổi theo nhiệt độ liên quan đến sự biến thiên giữa tỷ khối nước theo nhiệt độ ở 4 0 C D 4max 1g/cm 3 , ở các nhiệt độ khác nhau nước lỏng có tỷ khối D 1 < 1g/cm 3 A=1000(d max -d t ) 10 [...]... đo thể tích: 3.3.3.1 Hiệu chuẩn bình định mức: - Rửa sạch bình định mức để khô đến nhiệt độ phòng - Đo nhhiệt độ tại thời điểm đo của phòng thí nghiệm - Cân khối lượng của bình định mức G1 - Sau đó cho nước cất tới vạch định mức đem cân, ta được G2 ⇒ khối lượng nước G= G2- G1 11 KĨ THUẬT PTN Ghi nhiệt độ của phòng sau đó dựa vào bảng thay đổi ta tính được dung tích thực của bình định mức Ví dụ: Y/c... đó máy sẽ ngưng hoạt động Muốn vận hành lại cần mở đủ nước vào và nhấn nút “reset” bên trong cabin 21 KĨ THUẬT PTN 5.4 Cách sử dụng và bảo quản dụng cụ thủy tinh a Dụng cụ thủy tinh có chia độ: b Dụng cụ thủy tinh không chia độ hoặc có chia độ ước lượng 22 KĨ THUẬT PTN 23 KĨ THUẬT PTN Chương 6: KỸ THUẬT PHA HÓA CHẤT 6.1 Khái niệm về nồng độ: 6.1.1 Nồng độ phần trăm Khối lượng chất tan trong 100g dd m... tốc độ khuấy thích hợp Nếu cần đun nóng thì vặn nút “HEAT” đến nhiệt độ thích hợp Khi nhiệt độ trên 700C thì đèn cảnh báo nóng “HOT” sẽ nhấp nháy Tắt máy: 1 Vặn từ từ nút “STIR” đến vị trí 0 2 Vặn từ từ nút “HEAT” đến vị trí 0 (nếu có sử dụng) 3 Rút điện ra khỏi nguồn 4 Lấy cá từ ra rửa sạch và cất vào hộp 5 Để máy nguội hẳn sau đó vệ sinh máy và khu vực xung quanh Lưu ý: - Đặt máy trong phòng thông... Tắt máy: 1 Tắt nút ON/OFF, rút điện ra khỏi nguồn 2 Để máy nguội, sau đó vệ sinh kỹ bên trong, ngoài máy và khu vực xung quanh Lưu ý: - Nắm kỹ tính chất của mẫu cần sấy như: t0nóng chảy , t0chớp cháy - Không dùng những mẫu dễ cháy; có khả năng tạo hỗn hợp dễ cháy nổ với không khí hoặc các khí khác bên trong tủ sấy 18 KĨ THUẬT PTN - Tránh để bụi và hơi nhiều bên trong máy vì có thể gây ra hiện tượng... bớt, lấy mẫu ra Khi lò nguội hẳn vệ sinh kỹ bên trong, ngoài và xung quanh lò Lưu ý: -Mẫu phải được hóa tro trước khi nung, không nung mẫu tạo khí độc hoặc khí dễ cháy -Hạn chế nung gần nhiệt độ tối đa vì sẽ làm giảm tuổi thọ của lò 5.2 Cách sử dụng và bảo quản máy li tâm, máy khuấy từ: a Máy khuấy từ: (Model CB162 – Hãng Bibby Sterilin - Anh) Vận hành máy: 19 KĨ THUẬT PTN 1 2 3 4 5 Kiểm tra tình trạng... lỏng ρ: khối lượng riêng của chất lỏng ∆p: độ chênh lệch P (áp suất dư) Pd : áp suất cần đo Pkk : áp suất không khí Bài tập ví dụ: Cho chất lỏng là thủy ngân, sau khi đo xong thu được h= 50 biết Pkk = 750mmHg Tính Pd ( ρ =1, S=1 d Ứng dụng: Dùng để đo P hơi của các nồi chưng cất 17 KĨ THUẬT PTN Chương 5 : CÁCH SỬ DỤNG VÀ BẢO QUẢN CÁC DỤNG CỤ THÔNG THƯỜNG 5.1 Cách bảo quản lò nung, tủ sấy: a Cách vận... muốn dừng lại thì nhấn STOP Tắt máy: 5 Bật nút sau máy về vị trí 0, rút điện khỏi nguồn 6 Vệ sinh kỹ bên trong, ngoài máy và xung quanh Lưu ý: - Không dùng những mẫu tạo khí dễ nổ khi li tâm - Lượng mẫu cho vào ống li tâm không vượt quá 2/3 chiều cao ống 5.3 Cách sử dụng và bảo quản máy nước cất: 20 KĨ THUẬT PTN a Qui trình vận hành máy nước cất 1 lần (Model A8000 - Hãng Bibby Sterilin - Anh) Kiểm tra... picromet ở t 0 200C như làm với mẫu thử mt 20 - d mt = d 20 là tỷ số khối lượng mẫu thử và khối lượng nước cất thu được + g1: p rỗng (g) + g2: p + nước (g) + g3 : p + mẫu thử (g) 13 KĨ THUẬT PTN 20 d 20 = g 3 − g1 g 2 − g1 14 KĨ THUẬT PTN Chương 4: DỤNG CỤ ĐO NHIỆT ĐỘ ÁP SUẤT ĐỘ ẨM 4.1: Dụng cụ đo nhiệt độ: * Khái niệm: Là đại lượng vật lý đặc trưng cho độ nóng của vật, đơn vị 0C 4.1.1 Nhiệt kế thủy tinh:... buret 3.4 Khái niệm về tỷ trọng và đơn vị đo: - Tỷ trọng của chất lỏng (tỉ khối) là tỉ số giữa khối lượng của nó so với khối của H2O trong cùng 1 đơn vị thể tích, to Đơn vị đo: không có thứ nguyên 12 KĨ THUẬT PTN 3.5 Hướng dẫn sử dụng một số dụng cụ đo tỷ trọng: 3.5.1 Tỉ trọng kế thường và brômmê kế : Hình vẽ: Nguyên lý: Nhúng vật rắn nổi vào trong chất lỏng thì nó chịu sức đẩy Acsimet từ dưới lên Chất...KĨ THUẬT PTN Ví dụ : ở 240C dmax-d24 = A/1000- 2,67/1000 = 0.00267g/cm3 ⇒ d24= 1-0.00267 = 0.99733g/cm3 D20 = 1- 1,77/1000 =0.99823g/cm3 b Số hiệu chỉnh B: Số hiệu chỉnh để qui đổi khối lượng của nước đo . KĨ THUẬT PTN TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP TUY HOÀ KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ TÀI LIỆU GIẢNG DẠY HỌC PHẦN KỸ THUẬT PHÒNG THÍ NGHIỆM DÙNG CHO SINH VIÊN CAO ĐẲNG (LƯU HÀNH NỘI BỘ) PHÚ YÊN – 2011 1 KĨ THUẬT. nhiên và sai số hệ thống được lọai trừ bằng 1 kế hoạch tiến hành thí nghiệm 1 cách tỷ mỉ khao học cẩn thận cùng với thiết bị phòng thí nghiệm hòan hảo. Ví dụ: cho biết ý nghĩa của việc tính so sánh. sử dụng dụng cụ đo khối lượng: Trong phòng thí nghiệm cân được dùng để xác định khối lượng của một chất nào đó: 2.2.1 Cấu tạo và công dụng: 2.2.1.1. Cân kỹ thuật: a. Cấu tạo cân (PTN): + Đĩa