B GIÁO DO I HC VINH NGUYN TH BÍCH TIN NGHIÊN CNG KIM LOI NG, CHÌ, CADIMI TRONG MT S LOI RAU TI THÀNH PH CAO LÃNH TNG THÁP B HP TH NGUYÊN T AAS LUHC NGH AN, 2014 B GIÁO DO I HC VINH NGUYN TH BÍCH TIN NGHIÊN CNG KIM LOI NG, CHÌ, CADIMI TRONG MT S LOI RAU TI THÀNH PH CAO LÃNH TNG THÁP B HP TH NGUYÊN T AAS Chuyên ngành : Hóa phân tích Mã s: 60440118 LUC S HÓA HC ng dn khoa hc: TS. MAI TH THANH HUYN NGH AN, 2014 LI C Luc thc hin và hoàn thành ti phòng thí nghim khoa Hóa hc  ng i hc Vinh, phòng phân tích th nghim  Trung tâm k thut thí nghim và ng dng KHCN  S Khoa hc và Công ngh tng Tháp. Tôi xin bày t lòng bic ti: - TS. Mai Th Thanh Huy tài, tng d tôi trong sut quá trình thc hin lu - PGS. TS Nguyn Kh c và góp nhiu ý kin quý báo cho lu - Ban ch nhii hc, ban ch nhim khoa Hóa i hc Vinh o mu kin thun li giúp tôi thc hin lu này. Nhân dn các anh ch em phòng phân tích th nghim  Trung tâm k thut thí nghim và ng dng KHCN  S Khoa hc và Công ngh ng Tháp  tôi trong sut quá trình nghiên cu và hoàn thành lu Cui cùng, tôi xin cn trong lp cao hc Hóa Phân tích- khóa  tôi trong vic tìm tài liu nghiên cu và khuyng viên tôi trong quá trình thc hin lu Vinh,  Nguyn Th Bích Tin DANH MC CÁC CH VIT TT VIT TT TING ANH TING VIT Abs Absorbance  hp th AAS Atomic Absorption Spectrophotometry  hp th nguyên t F- AAS Flame  Automic Absorption Spectrophotometry  hp th nguyên t ngn la GF- AAS Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry  hp th nguyên t không ngn la HCL Hollow Cathodic Lamps t rng ppb Part per billion Mt phn t ppm Part per million Mt phn triu ppt Part per trillion Mt phn nghìn t ICP-MS Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Ph khi plasma cm ng LOD Limit of detection Gii hn phát hin LOQ Limit of quantification Gii hng EDL Electrodeless n cc RM Rau mung RN Rau nhút  n RCN Rau ci ngt MC LC M U 1 NG QUAN 3 1.1. GII THIU CHUNG V RAU 3 1.1.1. Khái nim v rau và rau sch 3 1.1.2. Phân loi rau 4 1.1.3. Thành phng 4 1.1.4. Công dng ca rau 5 1.1. nhim kim loi nng Cu, Pb, Cd 9 1.2. GII THIU CÁC KIM LOI NNG, CHÌ, CADIMI VÀ VAI TRÒ, CHC CA CHÚNG 10 1.2.1. Gii thiu chung v kim loi nng 10 1.2.2. Nguyên t ng (Cu) 11 1.2.2.1. Trng thái t nhiên 11 1.2.2.2. Tính ch- 11 1.2.2.3. Vai trò, chc cng 12 1.2.3. Nguyên t Chì (Pb) 14 1.2.3.1. Trng thái t nhiên 14 1.2.3.2. Tính ch- 14 1.2.3.3. Vai trò, chc ca chì 16 1.2.4. Nguyên t Cadimi (Cd) 17 1.2.4.1. Trng thái t nhiên 17 1.2.4.2. Tính ch- 17 1.2.4.3. Vai trò, ch nhic Cd 18 NH KIM LOI 20  22 c quang 24  khi plasma cm ng ICP-MS 25  hp th nguyên t 27  27 1.3.4.2. 29  31 m c hp th nguyên t AAS 35  LÝ M NG, CHÌ, CADIMI 36  t (bc oxi hóa mnh) 36   37  lý khô- t kt hp 37   THUT THC NGHIM 39 2.1. THIT B, DNG C VÀ HÓA CHT 39 2.1.1. Thit b, dng c 39 2.1.2. Hoá cht 39 2.1.3. Pha ch hóa cht 40 2.2. L 40 2.3.X LÝ MU 42 T QU VÀ THO LUN 43 3.1. KHU KIN THC NGHI  NG, CHÌ, CADIM 43 3.1.1. Kho sát chn v 43 3.1.2. Ch 43 3.1.3. Kho sát lot và t d 44 3.1.4. Kh ng (HCL) 44 3.2. KHO SÁT CÁC YU T -AAS 45 3.2.1. Kho sát ng ca các loi axit 45 3.2.2. ng ca các cation và anion trong mu 45 3.2.3. Tng ku ki F- AAS ca Cu, Pb, Cd 46 3.3. XÂY DNG CHUNH GII HN PHÁT HIN ( LOD) VÀ GII HNG (LOQ) CA Cu, Pb, Cd. 48 ng: 49 3.3.1.1. Xây dng chun: 49 3.3.1.2. Gii hn phát hin và gii hng: 50 3.3.2. Chì 52 3.3.2.1. Xây dng chun: 52 3.3.2.2. Gii hn phát hin và gii hng: 53 3.3.3. Cadimi 55 3.5.3.1. Xây dng chun: 55 3.3.3.2. Gii hn phát hin và gii hng: 56 3.4. KH LP LI C 58  lp li trên mu RN 59  lp li trên m 60 3.5. KHO SÁT HIU SUT THU HI C 62 3.5.1. Hiu sut thu hi trên mu RM: 62 3.5.2. Hiu sut thu hi trên mu RN: 64 3.5.3. Hiu sut thu hi trên m 65 3.5.4. Hiu sut thu hi trên mu RCN: 66 3.6. KT QU NG Cu, Pb, Cd TRONG CÁC MU RAU 67  lý kt qu ng chun 67 3.6.2. Kt qu ng Cu, Pb, Cd trong các mu rau 67 KT LUN 72 TÀI LIU THAM KHO 74 DANH MC BNG Trang trong 20 Bng 1.2. Mt s ng vt các kim loi. 21 Bng 1.3. Dãy chun cn 32 Bng 2.1.V trí và thi gian ly mu. 41 Bng 3.1.Tng ku ki F- AAS ca Cu, Pb, Cd..47 Bng 3.2. Kt qu xây dng chun cng 49 Bng 3.3. Kt qu chy 10 mu tr nh LOD, LOQ cng Bng 3.4. Kt qu xây dng chun ca chì 52 Bng 3.5. Kt qu chy 10 mu tr nh LOD, LOQ ca chì Bng 3.6. Kho sát xây dng chun ca cadimi. Bng 3.7. Kt qu chy 10 mu tr nh LOD, LOQ ca cadimi 57 Bng 3.8. Kt qu kh lp li cu RN. 59 Bng 3.9. Kt qu kh lp li c mu RM thêm chun  60 Bng 3.10. Kt qu kh lp li c mn.61 Bng 3.11. Kt qu kh lp li c mu RCN thêm chun61 Bng 3.12.Hiu sut thu hi các kim loi Cu, Pb, Cd trong mu rau mung 63    65   Bng 3.16 68 Bng 3.17.Kt qu  F-i vi các nguyên t Cu Bng 3.18.Kt qu  F-i vi các nguyên t Pb Bng 3.19. Kt qu  F-i vi các nguyên t Cd [...]... địa bàn tỉnh Đồng Tháp hiện vẫn còn rất hạn chế Xuất phát từ những l do trên nên chúng tôi đã chọn đề tài: Nghiên cứu xác định hàm lượng kim loại đồng, chì, cadimi trong một số loại rau tạithành phố Cao Lãnh, tỉnh Đồng Tháp bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS Để thực hiện đề tài này, chúng tôi tập trung giải quyết các nhiệm vụ sau: 1 Tìm các điều kiện tối ưu đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa... của loại nguy cơ ô nhiễm này trong cuộc sống Có nhiều nguyên tố kim loại nặng có thể là nguồn gây ô nhiễm thực phẩm như Cu, Pb, Hg, Cd, s chính vì vậy việc nghiên cứu xác định hàm lượng kim loại nặng trong thực phẩm đang là vấn đề quan tâm trên toàn thế giới Để xác định kim loại trong thực phẩm nói chung và rau nói riêng, có nhiều phương pháp khác nhau Tuy nhiên phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử là một. .. tan… Khoảng nồng độ kim loại xác định được của các phương pháp trình bày ở bảng 1.2 Bảng 1.2 Một số phương pháp phân tích xác định lượng vết các kim loại Khoảng nồng độ STT Tên phương pháp 1 Phổ hấp thụ phân tử 10-5 – 10-6 2 Phổ huỳnh quang phân tử 10-6 – 10-7 3 Phổ hấp thụ nguyên tử 10-6 – 10-7 4 Phổ huỳnh quang nguyên tử 10-7 – 10-8 5 Phổ phát xạ nguyên tử 10-5 – 10-6 6 Phân tích kích thích nơtron 10-9... để xác định hàm lượng Cu trong rau muống ở thành phố Đà Nẵng bằng phương pháp cực phổ xung vi phân Mẫu rau sau khi vô cơ hóa bằng phương pháp khô và khô ướt kết hợp sẽ được xác định bằng phương pháp cực phổ với kỹ thuật xung vi phân anot hòa tan trong dung dịch nền KCl 0,1M+HCl 0,15M, thời gian làm giàu 120s, nghỉ 10s Các mẫu rau có hàm lượng Cu nằm trong giới hạn cho phép của Bộ Tế Các phương pháp. .. F- AAS) của Cu, Pb, Cd 2 Khảo sát khoảng tuyến tính của các kim loại Cu, Pb, Cd 3 Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp 4 Xác định độ lặp lại và hiệu suất thu hồi 5 Xác định hàm lượng của Cu, Pb, Cd trong một số mẫu rau xanh thông dụng và đặc trưng tại thành phố Cao Lãnh bằng phương pháp đường chuẩn 3 CHƢƠNG I: TỔNG QUAN 1.1 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ RAU. .. 2,0 30 Cacao và sản phẩm cacao 0,5 2,0 70 0,2 0,3 30 Nước ép rau, quả 1,0 0,05 10 Đồ uống có cồn 1,0 0,5 5,0 Tên sản phẩm Sản phẩm rau, quả (trừ nước ép rau, quả) 1.3 CÁC PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KIM LOẠI Để xác định Cu, Pb, Cd có rất nhiều phương pháp để phân tích, trong đó được chia thành hai nhóm phương pháp: Phương pháp hóa học: Nhóm các phương pháp này dùng để xác định hàm lượng lớn (đa lượng) của... dụng cụ của phương pháp này đơn giản, không đắt tiền Gồm các phương pháp: phương pháp phân tích khối lượng, phương pháp phân tích thể tích, phương pháp oxi hóa – khử, phương pháp complexon… Phương pháp phân tích công cụ: Ngày nay yêu cầu xác định hàm lượng các chất ngày càng thấp, độ chính xác cao Đặc biệt, trong phân tích môi trường 21 thường xuyên đòi hỏi phân tích lượng vết các chất ô nhiễm trong các... là một phương pháp có nhiều ưu việt (là phương pháp hiện đại, trong điều kiện nhất 2 định cho phép phân tích đồng thời lượng nhiều vết kim loại trong các đối tượng phân tích khác nhau với độ nhạy, độ chính xác và độ tin cậy cao .) Đã có nhiều đề tài nghiên cứu về vấn đề ô nhiễm trong rau củ quả ở trong và ngoài nước, thế nhưng những nghiên cứu tổng quan về ô nhiễm rau, đặc biệt là ô nhiễm kim loại nặng... hiệu suất cao (độ nhạy, độ chọn lọc, tính bền, phạm vi tuyến tính, thời gian phân tích) Chính vì vậy, đã phát triển rất nhiều phương pháp phân tích khác nhau cho phép định lượng chính xác và nhanh chóng như: Điện hóa, phổ phân tử UV-VIS, phổ phát xạ nguyên tử ( AES), phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa ( F- AAS) và không ngọn lửa (GF- S), phương pháp Von – mpe hòa tan… Khoảng nồng độ kim loại xác định được... 1.2.5 Giới hạn an toàn của Cu, Pb, Cd trong th c phẩm [4] Theo quy định 46/2007/QĐ-BYT [4] thì hàm lượng đồng, chì và cadimi trong 1 số loại thực phẩm không vượt quá giới hạn của bảng 1.1 20 Bảng 1.1 i i hạn cho ph p của hàm lượng đồng, ch và ca imi trong một số loại thực ph m th o qu định 46 Tên kim loại 7 Đ-BYT Cadimi (Cd) Chì (Pb) Đồng (Cu) Sữa và sản phẩm sữa 1,0 0,02 30 Thịt và sản phẩm thịt 0,05 . BÍCH TIN NGHIÊN CNG KIM LOI NG, CHÌ, CADIMI TRONG MT S LOI RAU TI THÀNH PH CAO LÃNH TNG THÁP B HP TH NGUYÊN T AAS LUHC. TH BÍCH TIN NGHIÊN CNG KIM LOI NG, CHÌ, CADIMI TRONG MT S LOI RAU TI THÀNH PH CAO LÃNH TNG THÁP B HP TH NGUYÊN T AAS Chuyên ngành.  ng Tháp vn còn rt hn ch. Xut phát t nh tài: u ng kim long, chì, cadimi trong mt s loi rau tithành ph Cao