Nghiên cứu xác định dư lượng formol trong bún, phở, hủ tiếu trên địa bàn TP Buôn Ma Thuột bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử (UV VIS)

79 2.2K 30
Nghiên cứu xác định dư lượng formol trong bún, phở, hủ tiếu trên địa bàn TP Buôn Ma Thuột bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử (UV   VIS)

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

0 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH  TRƢƠNG QUỐC ĐẠT NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH DƢ LƢỢNG FORMOL TRONG BÚN, PHỞ, HỦ TIẾU TRÊN ĐỊA BÀN TP. BUÔN MA THUỘT BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ (UV – VIS) LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC NGHỆ AN, 2014 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH  TRƢƠNG QUỐC ĐẠT NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH DƢ LƢỢNG FORMOL TRONG BÚN, PHỞ, HỦ TIẾU TRÊN ĐỊA BÀN TP. BUÔN MA THUỘT BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ (UV – VIS) Chuyên ngành: HÓA PHÂN TÍCH MÃ SỐ: 604429 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: PGS.TS. NGUYỄN KHẮC NGHĨA NGHỆ AN, 2014 i LỜI CẢM ƠN Luận văn này được hoàn thành tại phòng thí nghiệm Hóa phân tích – Khoa Hóa, Trường Đại học Vinh và Trung tâm Y tế dự phòng tỉnh Đắk Lắk. Để hoàn thành luận văn này, tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến: Thầy PGS.TS. Nguyễn Khắc Nghĩa đã giao đề tài, tận tình hướng dẫn và tạo mọi điều kiện thuận lợi nhất cho việc nghiên cứu và hoàn thành luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn Phòng đào tạo sau Đại học, Khoa Hóa, cùng các thầy giáo, cô giáo, cán bộ phòng Thí nghiệm đã tạo điều kiện thuận lợi nhất để tôi hoàn thành luận văn. Xin cảm ơn tất cả những người thân trong gia đình, bạn bè và đồng nghiệp đã, động viên giúp đỡ tôi trong quá trình thực hiện luận văn này. Vinh, tháng 10 năm 2014 Trương Quốc Đạt ii MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT DANH SÁCH CÁC BẢNG VÀ SƠ ĐỒ DANH SÁCH CÁC HÌNH ẢNH MỞ ĐẦU 1 1.1. Phụ gia thực phẩm 3 1.1.1. Định nghĩa 3 1.1.2. Yêu cầu chất lượng đối với phụ gia thực phẩm 3 1.1.2.1. Tính an toàn của PGTP 3 1.1.2.2. Tính đảm bảo kỹ thuật của PGTP 3 1.1.2.3. Các tính chất đặc trưng chủ yếu của một PGTP 3 1.1.3. Phân nhóm phụ gia thực phẩm 4 1.1.4. Lợi ích của các chất phụ gia 4 1.1.5. Nguvên tắc chọn phụ gia thực phẩm 5 1.1.6. Nguyên tắc sử dụng phụ gia thực phẩm 5 1.2. Formol (formaldehyt, formalin) 5 1.2.1. Tính chất vật lý và hoá học 5 1.2.2. Vai trò của formol 6 1.2.3. Tác hại của formol đến sức khoẻ con người 6 1.2.3.1. Những triệu chứng cấp tính 6 1.2.3.2. Những triệu chứng mãn tính 6 1.3. Tình trạng sử dụng formol trong bún phở 7 1.3.1. Tình hình trong nước 7 1.3.1.1. Thành phố Hồ Chí Minh 7 1.3.1.2. Hà Nội 8 1.3.2.1. Khu vực Tây Nguyên 8 iii 1.3.2.2. Tỉnh Đắk Lắk 8 1.4. Quy trình sản xuất bún, phở tƣơi và khô đƣợc thể hiện ở sơ đồ 1.1 9 1.5. Tổng quan về phƣơng pháp đo quang phổ hấp thụ phân tử (UV – Vis) 10 1.5.1. Cơ sở lý thuyết của phương pháp 10 1.5.1.1. Sự hấp thu ánh sáng 10 1.5.1.2. Các nguyên nhân gây sai lệch định luật Bouguer – Lambert – Beer 11 1.5.1.3. Ý nghĩa và tính chất của các đại lượng 13 1.5.1.4. Khoảng tuân theo định luật Beer 16 1.5.2. Điều kiện thực hiện phép đo 17 1.5.2.1. Hợp chất phải thỏa mãn 17 1.5.2.2. Điều kiện để xây dựng phương pháp phân tích với thuốc thử mới 18 1.5.3. Ứng dụng của phương pháp UV - Vis 22 1.5.3.1. Xác định 22 1.5.3.2. Phạm vi ứng dụng: 23 1.5.3.3. Cấu tạo của máy quang phổ 23 CHƢƠNG 2: PHƢƠNG PHÁP VÀ THỰC NGHIỆM 24 2.1. Đối tƣợng nghiên cứu 24 2.2. Phƣơng pháp lấy mẫu 24 2.2.1. Địa điểm và thời gian lấy mẫu 25 2.2.2. Dụng cụ lấy mẫu 30 2.2.3 . Cách lấy mẫu 30 2.3. Phƣơng pháp phân tích bằng test nhanh 31 2.3.1. Giới thiệu về test nhanh 31 2.3.2. Cách tiến hành 31 2.3.3. Đọc kết quả: 32 2.4. Phƣơng pháp định tính và bán định lƣợng formol 32 2.4.1. Nguyên tắc 32 2.4.2. Dụng cụ, thiết bị 32 2.4.3. Hoá chất - thuốc thử (Merck) 32 iv 2.4.4. Chuẩn bị thuốc thử và dung dịch chuẩn 33 2.4.5. Cách tiến hành 34 2.5. Phƣơng pháp định lƣợng formol 35 2.5.1. Phạm vi áp dụng 35 2.5.2. Tài liệu áp dụng 36 2.5.3. Nguyên tắc 36 2.5.4. Hoá chất (Merck) 36 2.5.5. Chuẩn bị dung dịch thuốc thử acetylaceton (Merck) 37 2.5.6. Chuẩn bị dung dịch chuẩn formol (Merck) 37 2.5.6.1. Xác đinh nồng độ formol ban đầu 37 2.5.6.2. Pha dung dich chuẩn formol 10ppm 37 2.5.7. Cách tiến hành 38 2.5.7.1. Trường hợp đối với mẫu bún tươi, phở tươi, hủ tiếu tươi 38 2.5.7.2. Trường hợp đối với mẫu bún khô, phở khô, hủ tiếu khô 38 2.5.7.3. Định lượng formol trong mẫu thử (dịch cất) 38 2.5.8. Tính kết qủa phân tích 39 2.7. Khảo sát khoảng tuyến tính 41 2.8. Xác định độ nhạy của phƣơng pháp 42 2.9. Xác định độ chính xác của phƣơng pháp 43 2.9.1. Độ lặp lại của phương pháp 44 2.9.2. Độ chụm trung gian 44 2.9.3. Xác định độ đúng của phương pháp 45 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 47 3.1. Kết quả xác nhận giá trị sử dụng phƣơng pháp thử 47 3.1.1. Độ lặp lại (Repeatability) 47 3.1.2. Độ tái lặp (Reproducibility) 48 3.1.3. Độ đúng (Trueness): Thông qua hiệu suất thu hồi 50 3.1.4. Khoảng tuyến tính 53 3.1.5. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) theo lý thuyết 54 v 3.2. Kết quả phân tích 56 3.2.1. Kết quả phân tích hàm lượng formol trong bún, phở, hủ tiếu của các CSSX và kinh doanh trên Tp. Buôn Ma Thuột được trình bày trong bảng 3.6 56 3.2.2. Kết quả phân tích hàm lượng formol trong bún, phở, hủ tiếu của các CSSX và kinh doanh trên Tp. Buôn Ma Thuột được trình bày trong bảng 3.7 58 3.3. Thảo luận 61 KẾT LUẬN 63 ĐỀ NGHỊ 63 TÀI LIỆU THAM KHẢO 64 TÀI LIỆU TIẾNG ANH 65 TRANG WEB 65 PHỤ LỤC I. BẢNG 3.9. GIÁ TRỊ ĐỘ CHÍNH XÁC CỦA PHÉP THỬ 66 PHỤ LỤC II. HÌNH ẢNH THÍ NGHIỆM 67 PHỤ LỤC III. MỘT SỐ HÌNH ẢNH THÍ NGHIỆM 68 PHỤ LỤC IV. HÌNH ẢNH THÍ NGHIỆM 69 vi DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT APEC ( Asia – Pacific cooperation) : Diễn đàn hợp tác kinh tế Châu Á – Thái Bình Dương CSSX : Cơ sở sản xuất EDC (Center for Education and development of chromatography) ) : Trung tâm đào tạo và phát triển sắc ký ( EDC - HCM) FAO ( Food and agricultrure organization of the united nations) : Tổ chức lương thực và nông nghiệp Liên Hiệp Quốc PGTP : Phụ gia thực phẩm TP. HCM : Thành phố Hồ Chí Minh VSATTP : Vệ sinh an toàn thực phẩm WHO ( World health organization) : Tổ chức y tế thế giới KPH : Không phát hiện TB : Trung bình TP : Thành phố UV - Vis : Tử ngoại và khả kiến vii DANH SÁCH CÁC BẢNG VÀ SƠ ĐỒ Bảng 2.1. Thông tin chung về mẫu 26 Bảng 2.2. Lấy 5 ống nghiệm đánh số thứ tự có thành phần như bảng sau 34 Bảng 2.3. Xây dựng đường chuẩn 38 Bảng 3.1. Kết quả xác định độ lặp lại của phương pháp 48 Bảng 3.2. Kết quả xác định độ tái lặp 50 Bảng 3.3. Kết quả phân xác định độ đúng của phương pháp 51 Bảng 3.4. Kết quả xác định độ tuyến tính 53 Bảng 3.5. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng 55 Bảng 3.6. Kết quả định lượng formol đợt 1 57 Bảng 3.7. Kết quả định lượng formol đợt 2 59 Bảng 3.8. Tổng hợp kết quả định lượng formol 61 Bảng 3.9. Giá trị độ chính xác của phép thử 66 Sơ đồ 1.1. Quy trình sản xuất bún, phở và hủ tiếu………………………………… 9 Sơ đồ 2.1. Sơ đồ quá trình lấy mẫu và bảo quản 25 Sơ đồ 2.2. Sơ đồ qui trình phân tích formol trong bún, phở 40 Sơ đồ 2.3. Sơ đồ mô hình thực nghiệm 41 viii DANH SÁCH CÁC HÌNH ẢNH Hình 1.1. Cấu tạo của máy quang phổ 23 Hình 3.1. Sự phụ thuộc tuyến tính A – C 54 Hình 3.2. Hình máy quang phổ hấp thụ phân tử UV – Vis 67 Hình 3.3. Màu formol dương tính và âm tính 68 Hình 3.4. Test kiểm tra nhanh formol 68 Hình 3.5. Hộp Test kiểm tra nhanh formol 69 [...]... tài: Nghiên cứu xác định dư lương formol trong bún, phở, hủ tiếu trên địa bàn TP Buôn Ma Thuột bằng phương Pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV - Vis” để làm luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Hóa học phân tích của tôi Để thực hiện đề tài này chúng tôi tập trung giải quyết các nhiệm vụ sau: - Nghiên cứu, tổ hợp phương pháp định tính, qui trình định lượng formol trong bún, phở, hủ tiếu và đánh giá phương pháp. .. Khối Ký hiệu lượng STT mẫu (kg) 1,5 B01 Nơi lấy mẫu 229 Nguyễn Thị Định - K6 - P Thành Nhất - TP Buôn Ma Thuột 2 Bún tươi 1,5 B02 80/6 Nguyễn Thị Định - K6 - P Thành Nhất - TP Buôn Ma Thuột 3 Bún tươi 1,5 B03 129/48 Lê Hồng Phong - P Tân Tiến - TP Buôn Ma Thuột 4 Bún khô 1,5 B04 Ki ốt trong Khu chợ C - TP Buôn Ma Thuột 5 Hủ tiếu 1,5 H05 khô Ki ốt trong Khu chợ C - TP Buôn Ma Thuột Ngã tư Ama Trang Long... đang bán trên thị trường Phương trình cơ bản của phép đo định lượng theo phổ hấp thụ phân tử UV-Vis A = k.Cb (1.8) đã được nối trong mục 1 ở trên Trong đó: A : Độ hấp thụ quang (cường đô của phổ) của chất đo phổ C: Là nồng độ của chất ở trong dung dịch mẫu đo trong cuvet k: Là hệ số thực nghiệm, nó phụ thuộc vào hệ số hấp thụ phân tử  của chất (độ tắt phân tử) của chất phân tích b: Là hàng số, phụ... Sử dụng phương pháp nghiên cứu và tập hợp được để đánh giá dư lượng formol trong bún, phở, hủ tiếu của các cơ sở sản xuất trên địa bàn TP Buôn Ma Thuột, tỉnh Đắk Lắk 3 CHƢƠNG I: TỔNG QUAN 1.1 Phụ gia thực phẩm [3] 1.1.1 Định nghĩa Phụ gia thực phẩm là những chất không được coi là thành phần hoặc một thành phần trong thực phẩm Phụ gia thực phẩm có ít hoặc không có giá trị dinh dư ng được chủ động cho... pháp xác định formol [2] Hiện nay formol đã bị cấm sử dụng với bất kỳ hàm lượng nào trong thực phẩm nên Bộ Y tế đã ban hành thường quy kỹ thuật để định tính, bán định tính và định lượng formol trong thực phẩm Trong luận văn này chúng tôi chọn các phương pháp sau để tiến hành kiểm tra formol trong bún, phở, hủ tiếu - Bộ test nhanh kiểm tra formol do Bộ Công An sản xuất - Thường quy kỹ thuật: Định tính... và bán định lượng formol trong bánh phở, bún và các thực phẩm có liên quan (ban hành kèm quyết định số 417/2000/QĐ-BYT ngày 18/02/2000 của bộ trưởng Bộ Y tế) - Quy trình phân tích xác định formol trong bún, phở, hủ tiếu và các thực phẩm có liên quan (ISO 14181 - 1) 1.3 Tình trạng sử dụng formol trong bún phở [14] 1.3.1 Tình hình trong nƣớc Trong những năm gần đây, việc sử dụng formol trong bún phở, đã... kiện ( = max(MR) - max(R) ≥80nm) (1.7) - VD: Formol được giải phóng dư i dạng hòa tan trong dịch cất và được xác định phản ứng lên màu với thuốc thử acetylaceton, ta được phức màu vàng và đo ở λmax = 410,6nm 1.5.2.2 Điều kiện để xây dựng phƣơng pháp phân tích với thuốc thử mới - Xác định vùng phổ mà chất màu hấp thu cực đại - Xác định pH tối ưu của phản ứng tạo phức - Xác định lượng dư thuốc thử... Độ hấp thu hay mật độ quang học T: Độ truyền quang L: Chiều dài lớp dung dịch (chiều dài cuvet), cm : Hệ số hấp thu phân tử (hệ số tắt phân tử) 1.5.1.3 Ý nghĩa và tính chất của các đại lƣợng  Hệ số hấp thu phân tử  - Phụ thuộc vào bản chất của mỗi chất, dung môi, , nhiệt độ và chiết suất (theo nồng độ) -  là hệ số hấp thụ quang phân tử (hệ số tắt phân tử) của chất ở trong cuvet, nó là một đại lượng. .. ba (  ), và các số liên kết này trong phân tử càng nhiều, thì khả năng hấp thụ ánh sáng (hấp thụ năng lượng) của chất càng cao Nhất là các chất, mà trong phân tử của nó có nhiều liên kết đôi liên hợp loại - X = X - X = X - Điều đó nghĩa là cấu trúc phân tử của chất có liên quan chặt chẽ với phổ hấp thụ UV-Vis của nó Đại lượng  là một hằng số đặc trưng cho sự hấp thụ quang của chất đó 14 Nếu L = 1... cuvet chứa mẫu là I0, sau khi qua cuvet còn lại cường độ It, độ hấp thụ quang của chất trong cuvet là A, thì theo các định luật hấp thụ quang, độ hấp thụ A của chất trong cuvet 1.5.1.2 Các nguyên nhân gây sai lệch định luật Bouguer – Lambert – Beer Theo định luật hấp thụ quang Bouger-Lambert-Beer, ta có: A = f(  ,L,C) Nghĩa là độ hấp thụ quang A là hàm số của ba biến số  (chùm sáng kích thích), L (bề . QUỐC ĐẠT NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH DƢ LƢỢNG FORMOL TRONG BÚN, PHỞ, HỦ TIẾU TRÊN ĐỊA BÀN TP. BUÔN MA THUỘT BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ (UV – VIS) Chuyên ngành: HÓA PHÂN TÍCH. TRƢƠNG QUỐC ĐẠT NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH DƢ LƢỢNG FORMOL TRONG BÚN, PHỞ, HỦ TIẾU TRÊN ĐỊA BÀN TP. BUÔN MA THUỘT BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ (UV – VIS) LUẬN VĂN. - Nghiên cứu, tổ hợp phương pháp định tính, qui trình định lượng formol trong bún, phở, hủ tiếu và đánh giá phương pháp. - Sử dụng phương pháp nghiên cứu và tập hợp được để đánh giá dư lượng

Ngày đăng: 20/07/2015, 10:06

Từ khóa liên quan

Tài liệu cùng người dùng

  • Đang cập nhật ...

Tài liệu liên quan