TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI KHOA HOÁ HỌC ****** NGUYỄN THỊ HIỀN NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH TÁC NHÂN KẾT NỐI SILAN ĐỂ BIẾN ĐỔI BỀ MẶT KHOÁNG TALC SỬ DỤNG LÀM PHỤ GIA CHO VẬT LIỆU POLYME KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chun ngành: Hóa cơng nghệ mơi trường Người hướng dẫn khoa học PGS.TS NGƠ KẾ THẾ HÀ NỘI – 2014 LỜI CẢM ƠN Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới thầy giáo PGS.TS Ngơ Kế Thế người tận tình hướng dẫn em trình thực đề tài nghiên cứu phòng nghiên cứu Polyme & Compozit, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm KH & CN Việt Nam Em xin chân thành cảm ơn cán nghiên cứu Phòng Vật liệu Polyme & Compozit giúp đỡ em suốt thời gian thực tập thực khóa luận tốt nghiệp Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo khoa Hóa học trường ĐHSP Hà Nội 2, bạn sinh viên nhóm tạo điều kiện giúp đỡ em để khóa luận hồn thành Trong q trình nghiên cứu đề tài bước đầu làm quen với nghiên cứu khoa học nên khóa luận em khó tránh khỏi thiếu sót, kính mong góp ý thầy cô bạn Em xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, ngày 22 tháng 05 năm 2014 Sinh viên Nguyễn Thị Hiền DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VIẾT TẮT CSTN: Cao su thiên nhiên L2PC: Dạng đối xứng nghiêng lăng trụ trực thoi 11 TOT: Lớp tứ diện – bát diện – tứ diện 12 PP: Nhựa Polypropylen 18 Pkl: Phần khối lượng 23 γ- MPTMS: γ- metacryloxypropyltrimetoxysilan 27 -APTMS: - aminopropyltrimetoxysilan 27 Si69: Bis-triethoxysilylpropyltetrasulfit 28 TCVN: Tiêu chuẩn Việt Nam 31 DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1: Cải thiện tính chất điện với tác nhân phân tán silan xử lý thạch anh gia cường cho nhựa epoxy Bảng 1.2: Thống kê sử dụng bột talc số lĩnh vực khác Hoa Kỳ Bảng 1.3: Thành phần tiêu chuẩn để xác định tính chất lý CSTN Bảng 2.1: Tính chất nhựa epoxy YD-011X75 Bảng 2.2: Tính chất chất đóng rắn KINGMIDE 315-L Bảng 2.3: Chỉ tiêu kỹ thuật CSTN Bảng2.4: Thành phần chế tạo mẫu cao su thiên nhiên Bảng 3.1: Hàm lượng silan bề mặt khoáng talc Bảng 3.2: Hàm lượng silan bề mặt bột talc biến đổi nhiệt độ khác Bảng 3.3: Hàm lượng silan bề mặt mẫu bột talc biến đổi bề mặt Bảng 3.4: Môđun đàn hồi vật liệu CSTN có 30% khống talc biến đổi bề mặt silan khác Bảng 3.5: Độ bền kéo đứt mẫu compozit PP/talc Bảng 3.6: Độ chuyển hóa nhóm epoxy lớp phủ có bột talc khác Bảng 3.7: Kết đo độ bám dính màng phủ Bảng 3.8: Kết đo độ bền va đập màng phủ Bảng 3.9: Kết đo độ bền uốn độ cứng màng phủ DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1: Cơ chế phản ứng silan hóa bề mặt chất độn Hình 1.2: Bề mặt chất độn sau biến đổi hợp chất silan Hình 1.3: Chất độn xử lý bề mặt silan phân tán dễ dàng chất polyme Hình 1.4: Cơ chế bảo vệ tái kết tụ hạt chất độn hợp chất silan Hình 1.5: Các chất silan cho độ giảm giãn nở nhiệt lớn tác nhân phân tán tốt Hình 1.6: Cơ chế proton hóa phân tử silan Hình 1.7: Cơ chế silan hóa bề mặt bột talc với có mặt tác nhân axit Hình 1.8: Cấu trúc khống vật talc Hình 1.9: Talc kính hiển vi SEM Hình 1.10: Sự phân bố mỏ talc giới Hình 1.11: Ứng dụng talc ngành công nghiệp khác Hoa Kỳ năm 2003 Hình 2.1: Phân bố kích thước khống talc Hình 2.2: Máy cán trục TOYOSEIKI Hình 2.3: Máy ép thủy lực TOYOSEIKI Hình 2.4: Máy cắt mẫu đo độ bền kéo đứt Hình 2.5: Máy đo độ bền lý Hình 3.1: Giản đồ phân tích nhiệt DTA-TG mẫu talc Phú Thọ Hình 3.2: Giản đồ phân tích nhiệt mẫu bột talc biến đổi metacrylsilan Hình 3.3: Phổ FT-IR γ-metacryloxypropyltrimetoxysilan Hình 3.4: Phổ FT-IR mẫu bột talc ban đầu Hình 3.5: Phổ FT-IR mẫu bột talc biến đổi với 1% γ- MPTMS Hình 3.6: Độ hấp thụ dầu mẫu bột talc Hình 3.7: Tính chất lý mẫu vật liệu CSTN có chứa bột talc Hình 3.8: Giản đồ ứng suất biến - dạng vật liệu CSTN có khống talc chưa biến đổi bề mặt Hình 3.9: Độ bền kéo đứt mẫu compozit PP/talc Hình 3.10: Phổ FT-IR màng phủ epoxy có bột talc biến đổi hợp chất silan khác Hình 3.11: Độ bám dính màng phủ MỤC LỤC MỞ ĐẦU Chương 1: TỔNG QUAN Hợp chất silan để biến đổi bề mặt khoáng talc 1.1 Hợp chất silan vai trị q trình biến đổi 1.1.1 Hợp chất silan 1.1.2 Vai trò trình biến đổi 1.2 Tác dụng trình biến đổi 1.2.1 Tăng khả phân tán 1.2.2 Giảm độ nhớt 1.2.3 Giảm hạn chế q trình lưu hóa 1.2.4 Nâng cao tính chất điện 1.3 Các phương pháp biến đổi bề mặt bột talc Bột talc 10 2.1 Thành phần, cấu trúc, tính chất 10 2.1.1 Thành phần 10 2.1.2 Cấu trúc 11 2.1.3 Tính chất 13 2.2 Quá trình hình thành talc 14 2.3 Ứng dụng 15 Vật liệu polyme 17 3.1 Lịch sử phát triển 17 3.2 Phân loại 18 3.2.1 Nhựa nhiệt dẻo 18 3.2.2 Nhựa nhiệt rắn 19 3.2.3 Cao su 22 Chương 2: THỰC NGHIỆM 24 HÓA CHẤT, THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 24 2.1 Hóa chất 24 2.1.1 Vật liệu polyme 24 2.1.2 Khoáng talc 26 2.1.3 Hợp chất silan 26 2.2 Thiết bị phương pháp nghiên cứu 27 2.2.1 Phương pháp biến đổi bề mặt khoáng talc 27 2.2.2 Phương pháp chế tạo mẫu có chứa talc 27 2.2.3 Xác định tính chất bề mặt khống talc phổ hồng ngoại (IR) 30 2.2.4 Xác định hàm lượng silan bề mặt bột talc phân tích nhiệt 31 2.2.5 Xác định độ ngấm dầu 31 2.2.6 Xác định độ cứng vật liệu 31 2.2.7 Xác định tính chất lý vật liệu 32 Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 34 3.1 Xác định điều kiện biến đổi bề mặt khoáng talc hợp chất silan 34 3.1.1 Xác định nồng độ hợp chất biến đổi bề mặt khoáng talc 34 3.1.2 Xác định nhiệt độ phản ứng biến đổi bề mặt khoáng talc 36 3.1.3 Xác định thời gian phản ứng biến đổi bề mặt khoáng talc 37 3.2 Khảo sát tính chất khống talc biến đổi bề mặt 37 3.2.1 Phổ hồng ngoại khoáng talc 37 3.2.2 Độ hấp thụ dầu khoáng talc 39 3.3 Xác định tác nhân kết nối silan khoáng talc biến đổi bề mặt phù hợp với PP, CSTN nhựa epoxy 41 3.3.1 Xác định tác nhân kết nối silan phù hợp với CSTN .41 3.3.2 Xác định tác nhân kết nối silan phù hợp với PP 44 3.3.3 Xác định tác nhân kết nối silan phù hợp với nhựa epoxy 45 3.3.3.1 Ảnh hưởng đến phản ứng đóng rắn 45 3.3.3.2 Ảnh hưởng đến tính chất lý màng phủ epoxy .47 KẾT LUẬN 49 TÀI LIỆU THAM KHẢO 50 MỞ ĐẦU LÍ DO CHỌN ĐỀ TÀI Ngày nay, phát triển ngành khoa học vật liệu cho nhiều loại vật liệu khác từ nhựa tổng hợp, polyme, kim loại, silicon,… vật liệu phổ biến phải kể đến vật liệu polyme Nhờ tính chất đặc trưng vật liệu polyme sử dụng nhiều lĩnh vực ngành nghề khác Nhưng bên cạnh phần lớn vật liệu polyme có nhiều hạn chế bền nhiệt, dễ bị phá hủy tác nhân bên ngồi,… Chính chế tạo người ta thường thêm vào chất phụ gia Một chất độn gia cường phổ biến khoáng talc Talc vật liệu polyme có nhiều ảnh hưởng tích cực đến tính chất vật liệu Khơng làm cho q trình gia cơng trở nên dễ dàng hơn, việc sử dụng bột talc cịn đem lại nhiều tính chất quý cho sản phẩm Tuy nhiên, nhiều vật liệu vô khác sợi thủy tinh, mica, oxit kim loại… talc thường tương tác bề mặt với vật liệu polyme Khi sử dụng talc làm chất độn gia cường cho loại vật liệu cần phải nâng cao độ tương tác pha để sản phẩm đạt tính lý hóa cao Tùy thuộc vào lĩnh vực ứng dụng mà bột khống talc cần biến tính bề mặt để tạo tương tác thích hợp talc với vật liệu lựa chọn Trước thực tế đó, “Nghiên cứu xác định tác nhân kết nối silan để biến đổi bề mặt khoáng talc sử dụng làm phụ gia cho vật liệu polyme” lựa chọn để làm khóa luận tốt nghiệp em MỤC ĐÍCH NGHIÊN CỨU Xác định tác nhân kết nối silan phù hợp để biến đổi bề mặt khoáng talc sử dụng làm phụ gia cho vật liệu polyme NHIỆM VỤ NGHIÊN CỨU Bảng 3.1: Hàm lượng silan bề mặt khoáng talc Nồng độ hợp chất silan (%) Khối lượng suy giảm (%) 0,432 1,132 2,261 2,501 Khi tăng hàm lượng hợp chất silan dung dịch biến đổi khoảng nồng độ từ 1-4% hàm lượng hợp chất silan có bề mặt khoáng talc tăng mạnh Tuy nhiên, tăng nồng độ hợp chất silan đến 6% hàm lượng hợp chất silan bề mặt khoáng talc tăng không nhiều Với nồng độ dung dịch silan biến đổi bề mặt khoáng talc 2% phù hợp với hàm lượng hợp chất silan có bề mặt khống 1,132% 3.1.2 Xác định nhiệt độ phản ứng biến đổi bề mặt khoáng talc Đã khảo sát phản ứng biến đổi bề mặt khoáng talc nhiệt độ 30, 40, 60 90°C Từ giản đồ phân tích nhiệt, xác định hàm lượng hợp chất silan có bề mặt khống talc nhiệt độ phản ứng khác Bảng 3.2: Hàm lượng silan bề mặt bột talc biến đổi nhiệt độ khác Nhiệt độ dung dịch biến đổi (°C) 30 Hàm lượng silan (%) 40 60 90 1,132 1,162 0,901 0,332 Có thể thấy tăng nhiệt độ phản ứng từ 30°C lên 40°C có tăng nhẹ khối lượng hợp chất silan bề mặt khoáng talc (1,132% lên 1,162%) Tuy nhiên, tăng nhiệt độ phản ứng lên 60°C hàm lượng hợp chất silan lại suy giảm nhiều xuống 0,901% Nếu tiếp tục tăng nhiệt độ phản ứng lên 90°C khối lượng hợp chất silan có bề mặt khống talc cịn 0,332% 36 3.1.3 Xác định thời gian phản ứng biến đổi bề mặt khoáng talc Phản ứng biến đổi bề mặt khoáng talc thực thời gian từ 0,5 đến Các mẫu bột talc biến đổi bề mặt thời gian phản ứng khác tiến hành phân tích nhiệt để xác định hàm lượng hợp chất silan bề mặt khoáng talc Kết cho thấy, mẫu talc biến đổi với thời gian thấp 0,5-1 cho hàm lượng silan thấp tương ứng với 0,126% 0,296% Với thời gian phản ứng tăng gấp đơi (2 giờ) hàm lượng silan bề mặt khoáng talc tăng lên đến 0,902% Bảng 3.3 cho biết hàm lượng silan bề mặt khoáng talc thời gian phản ứng khác Bảng 3.3: Hàm lượng silan bề mặt mẫu bột talc biến đổi bề mặt Thời gian phản ứng (giờ) 0,5 Hàm lượng silan (%) 0,126 0,296 0,902 1,132 1,262 Thời gian phản ứng khoảng cho hàm lượng silan bề mặt khoáng talc gần bão hòa với hàm lượng 1,132% tăng thời gian phản ứng nhiều lên hàm lượng hợp chất silan hấp phụ bề mặt khoáng talc tăng nhẹ lên 1,262% Điều cho biết thời gian phản ứng silan hóa bề mặt khống talc thích hợp với hàm lượng hợp chất silan bề mặt đạt 1,132% 3.2 Khảo sát tính chất khống talc biến đổi bề mặt 3.2.1 Phổ hồng ngoại khống talc Hình 3.3 biểu diễn phổ hồng ngoại γ- MPTMS Các băng sóng hấp thụ 2947 cm-1 2842 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị liên kết C-H Băng sóng hấp thụ nhọn mạnh 1719 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị nhóm C=O Dao động hóa trị nhóm vinyl C=C có đỉnh hấp thụ 1637 cm-1 Do ảnh hưởng hiệu ứng truyền điện tử liên hợp phân tử 37 silan nhóm vinyl cabonyl C=C-C=O làm cho tần số hấp thụ đặc trưng nhóm chuyển dịch phía tần số hấp thụ thấp so với hợp chất biệt lập Hình 3.3: Phổ FT-IR γ- MPTMS Hình 3.4: Phổ FT-IR mẫu bột talc ban đầu Hình 3.4 biểu diễn phổ hồng ngoại mẫu khống talc ban đầu Băng sóng hấp thụ 3676,84 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị liên kết nhóm OH khơng tạo liên kết hydro Nhóm hydroxyl có tinh thể 38 khống talc Liên kết Si-O-Si có dao động hóa trị đặc trưng vùng 1010 cm-1 Hình 3.5 biểu diễn phổ hồng ngoại mẫu bột talc biến đổi bề mặt 1% γ-MPTMS Hình 3.5: Phổ FT-IR mẫu bột talc biến đổi với 1% γ- MPTMS Phổ hồng ngoại mẫu talc biến đổi với 1% γ-MPTMS xuất pic hấp thụ đặc trưng cho phân tử silan Các pic không xuất phổ đồ hồng ngoại mẫu bột talc ban đầu Băng sóng hấp thụ 2936 cm-1 đặc trưng cho liên kết C-H bão hịa có phân tử γ-MPTMS Băng sóng hấp thụ có đỉnh 1719 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị liên kết C=O phân tử silan Ngồi ta cịn thấy băng sóng hấp thụ yếu khoảng 1647 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị liên kết C=C 3.2.2 Độ hấp thụ dầu khoáng talc Độ hấp thụ dầu hay khả hấp thụ dầu phản ánh tính chất bề mặt chất độn vơ Với chất có bề mặt phân cực, ưa nước khơng tương thích với chất hữu có độ hấp thụ dầu thấp, khả phân tán chất hữu Ngược lại, với chất có bề mặt chứa nhóm ưa hữu cơ, khả hấp thụ dầu cao, khả phân tán chất 39 hữu cao Quá trình biến đổi bề mặt hợp chất silan làm tăng khả hấp thụ dầu bột talc bề mặt phủ lớp hợp chất silan có chứa nhóm chức hữu Hình 3.6 biểu diễn đồ thị hấp thụ dầu mẫu bột talc ban đầu Độ hấp thụ dầu (ml/100g) mẫu bột talc biến đổi bề mặt hợp chất silan khác 80 69 70 60 56 61 62 70 50 40 30 20 10 Mẫu bột talc Hình 3.6: Độ hấp thụ dầu mẫu bột talc Trong đó: 1- Mẫu bột talc ban đầu 2- Bột talc biến đổi bề mặt với Amin silan 3- Bột talc biến đổi bề mặt với Metacryl silan 4- Bột talc biến đổi bề mặt với Vinyl silan 5- Bột talc biến đổi bề mặt với Vinylbenzylamin silan Nhìn vào đồ thị độ hấp thụ dầu mẫu bột talc chưa biến đổi bề mặt mẫu biến đổi bề mặt hợp chất silan khác nhau, chúng tơi nhận thấy có gia tăng độ hấp thụ dầu mẫu bột talc biến đổi bề mặt so với mẫu ban đầu Có thể thấy mẫu bột talc biến đổi bề mặt hợp chất có chứa nhóm vinyl cho độ hấp thụ dầu cao (mẫu 4,5) 40 3.3 Xác định tác nhân kết nối silan khoáng talc biến đổi bề mặt phù hợp với PP, CSTN nhựa epoxy 3.3.1 Xác định tác nhân kết nối silan phù hợp với CSTN  Độ bền kéo đứt Các hợp chất silan bề mặt khống talc có tương tác hóa học vật lý khác CSTN Trong phần này, ảnh hưởng hợp chất biến đổi bề mặt đến tính chất vật liệu CSTN khảo sát, nhằm xác định hợp chất biến đổi phù hợp cho CSTN Hình 3.8 biểu diễn độ bền kéo đứt độ dãn dài đứt mẫu CSTN có chứa 30% bột talc ban đầu chưa biến đổi bột talc biến đổi hợp chất silan khác Trong đó: - T0 : Mẫu CSTN không chứa bột talc - T30 : Mẫu CSTN chứa 30% talc ban đầu - T2A : Mẫu CSTN chứa 30% talc biến đổi aminsilan - T2Mc: Mẫu CSTN chứa 30% talc biến đổi mecaptosilan - T2S : Mẫu CSTN chứa 30% talc biến đổi silan Si69 41 20 16 700 800 23 22 21 21 700 699 15 10 561 588 581 600 500 Độ giãn dài đứt (%) Độ bền kéo đứt (MPa) 25 400 T0 T30 T2A T2Mc T2S Các mẫu vật liệu CSTN Độ bền kéo đứt (Mpa) Độ giãn dài đứt (%) Hình 3.7: Tính chất lý mẫu vật liệu CSTN có chứa bột talc Từ hình 3.7 thấy rằng, tất khoáng talc biến đổi bề mặt có tác dụng gia tăng độ bền kéo đứt cho vật liệu CSTN, vật liệu gia cường talc biến đổi aminsilan có độ bền kéo đứt lớn cả, đạt giá trị 23 MPa Với mẫu vật liệu chứa bột talc biến đổi hợp chất mecaptosilan Si69, độ bền vật liệu có tăng song lại tăng mẫu chứa bột talc chưa biến đổi bề mặt Điều phản ứng biến đổi bề mặt mẫu bột talc với hai loại hợp chất silan hiệu khơng cao Mặt khác, aminsilan có tác dụng xúc tiến q trình lưu hóa nhóm amin –NH2, làm cho q trình lưu hóa nhanh triệt để nên độ bền kéo đứt vật liệu tăng Mecaptosilan Si69 tham gia q trình lưu hóa, song khơng có hoạt tính lưu huỳnh án ngữ khơng gian khơng bền vững bề mặt bột khống talc Chính độ bền kéo đứt vật liệu thấp Điều thể suy giảm độ giãn dài Như vậy, qua nghiên cứu thấy hợp chất aminsilan thích hợp để biến đổi bề mặt khoáng talc 42  Mơđun đàn hồi Hình 3.8: Giản đồ ứng suất biến dạng vật liệu CSTN có 30% khống talc biến đổi bề mặt silan khác Hình 3.8 thể giản đồ ứng suất biến dạng vật liệu CSTN có 30% khống talc biến đổi bề mặt silan khác Ở thấy rằng, môđun đàn hồi thay đổi vật liệu gia cường khoáng talc biến đổi bề mặt khác Mẫu T2A30 chứa khống talc biến đổi bề mặt aminsilan có môđun đàn hồi thấp tất mẫu CSTN, kể khoáng talc chưa biến đổi bề mặt Điều chứng tỏ rằng, nhóm aminsilan có tác dụng xúc tiến q trình lưu hóa Mơđun đàn hồi mẫu T2A30 có độ lớn 0,042 MPa đảm bảo cho vật liệu có độ cứng phù hợp với yêu cầu sử dụng (bảng 3.4) 43 Bảng 3.4: Mơđun đàn hồi vật liệu CSTN có 30% khống talc biến đổi bề mặt silan khác Giản đồ Tên mẫu Môđun đàn hồi E (MPa) T0 0,023 T30 0,049 T2A30 0,042 T2Mc30 0,050 T2S30 0,043 3.3.2 Xác định tác nhân kết nối silan phù hợp với PP  Độ bền kéo đứt Hai loại khoáng talc biến đổi bề mặt tác nhân kết nối vinylsilan metacryl silan, ký hiệu T2V T2Mt tương ứng sử dụng để gia cường cho vật liệu PP Độ bền kéo đứt mẫu compozit PP/talc thể bảng 3.5 Hàm lượng khoáng talc khảo sát tỷ lệ PP/talc = 100/0; 90/10; 70/30 50/50 Bảng 3.5: Độ bền kéo đứt mẫu compozit PP/talc Độ bền kéo (MPa) Hàm lượng PP/talc PP/T PP/T2V PP/T2Mt 100/0 31,5 31,5 31,5 90/10 32,6 33,5 34 70/30 33 34 34,7 50/50 30 32 33 44 Trên bảng 3.5 thấy rằng, hàm lượng bột talc tăng, độ bền kéo đứt mẫu tăng, tỷ lệ PP/talc 70/30 độ bền kéo đứt đạt giá trị cực đại tất mẫu Khi tỷ lệ PP/talc tăng lên 50/50 độ bền kéo đứt mẫu giảm (hình 3.9) 36 35 Độ bền kéo (MPa) 34 33 PP/T 32 PP/V 31 PP/Mt 30 29 28 27 100/0 90/10 70/30 50/50 Tỷ lệ PP/talc Hình 3.9: Độ bền kéo đứt mẫu compozit PP/talc Với mẫu bột talc biến đổi bề mặt vinylsilan metacrylsilan độ bền kéo đứt mẫu có cao so với mẫu bột talc chưa biến đổi bề mặt Trong loại tác nhân ghép nối silan này, metacrylsilan tỏ có hiệu ứng với vật liệu PP 3.3.3 Xác định tác nhân kết nối silan phù hợp với nhựa epoxy 3.3.3.1 Ảnh hưởng đến phản ứng đóng rắn Phổ hồng ngoại mẫu màng phủ epoxy có chứa khống talc biến đổi tác nhân kết nối silan khác thể hình 45 Trong đó: epoxy-TA, epoxy-TMt epoxy-T0, có thành phần bột talc biến đổi bề mặt -APTMS -MPTMS không biến đổi bề mặt tương ứng, với hàm lượng 30% BO MON HOA VAT LIEU-KHOA HOA-TRUONG DHKHTN BO MON HOA VAT LIEU-KHOA HOA-TRUONG DHKHTN Ten may: GX-PerkinElmer-USA Ten may: GX-PerkinElmer-USA Resolution: 4cm-1 Date: 10/17/2012 Resolution: 4cm-1 Date: 10/17/2012 Nguoi do: Phan Thi Tuyet Mai Ten mau: T2Mt-30 Nguoi do: Phan Thi Tuyet Mai Ten mau: T2A-30 1.000 1.100 0.95 2965 1.05 0.90 1505 2931 1.00 0.85 1246 0.95 2872 1607 0.90 1182 1463 0.85 0.80 1018 1296 1362 2931 0.65 829 1607 669 3036 0.65 2872 1459 1106 670 0.55 916 0.60 1296 0.60 1384 1413 1015 1183 1582 0.70 0.50 0.55 A 1244 2965 0.70 829 0.75 1509 0.75 3445 0.80 465 A 1708 3442 0.45 0.50 0.45 573 0.40 1383 916 1413 573 772 3676 0.30 735 0.30 1708 3036 0.35 0.35 1362 1582 0.40 468 0.25 0.25 734 772 0.20 0.20 3676 0.15 0.15 0.10 0.10 0.05 0.05 0.000 -0.020 4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400.0 4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 cm-1 cm-1 epoxy-TA epoxy-TMt BO MON HOA VAT LIEU-KHOA HOA-TRUONG DHKHTN Ten may: GX-PerkinElmer-USA Resolution: 4cm-1 Date: 10/17/2012 Nguoi do: Phan Thi Tuyet Mai Ten mau: Talc-30 1.000 0.95 2964 0.90 2931 0.85 2872 0.80 1508 0.75 3440 1607 1244 1462 0.70 1182 1296 1014 0.65 1582 3036 1362 0.60 828 1383 0.55 1413 1708 670 916 0.50 A 0.45 Hình 3.10: Phổ FT-IR màng phủ 0.40 3676 0.35 573 0.30 463 734 772 epoxy có bột talc biến đổi 0.25 0.20 0.15 hợp chất ilan khác 0.10 0.05 0.000 4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400.0 cm-1 epoxy-T0 Độ chuyển hóa nhóm epoxy thể bảng 3.6 46 400.0 Bảng 3.6: Độ chuyển hóa nhóm epoxy lớp phủ có bột talc khác Mẫu Độ chuyển hóa, % Epoxy-T0 Epoxy-TA 4.8 Epoxy-TMt 2.1 Kết cho thấy rằng, bột talc khơng có ảnh hưởng đến phản ứng đóng rắn epoxy Bột talc biến đổi bề mặt hợp chất silan có ảnh hưởng tới q trình đóng rắn epoxy Trong aminsilan làm cho hàm lượng nhóm epoxy giảm thiểu tới 4,8% Có thể khẳng định nhóm amin silan bề mặt bột talc tham gia phản ứng với nhóm epoxy Metacryl silan bề mặt khống talc có làm suy giảm hàm lượng epoxy song khơng nhiều Aminsilan có tác dụng làm tác nhân kết nối với nhựa epoxy tốt so với metacrylsilan 3.3.3.2 Ảnh hưởng đến tính chất lý màng phủ epoxy Để nghiên cứu, tiến hành chế tạo mẫu chứa hàm lượng bột talc khác Mẫu trắng ký hiệu M0, mẫu có chứa 10, 20, 30% bột khống talc T2A ký hiệu M1, M2, M3 tương ứng Độ bám dính màng phủ xác định trình bày bảng 3.7 hình 3.11 Kết đo bám dính cho thấy độ bám dính màng phủ epoxy tăng nhẹ có mặt 10 % Độ bám dính tăng từ 2,7 lên 3,2 N/mm2 nồng độ bột talc tăng từ 10 % lên 30 % Như có mặt bột talc có tác dụng tăng độ bám dính màng phủ epoxy Sự tăng độ bám dính giải thích tác dụng silan sử dụng để biến tính bột talc 47 Bảng 3.7: Kết đo độ bám dính màng phủ Mẫu Độ bám dính dính (N/mm2) M0 2,6 M1 2,7 M2 3,0 M3 3,2 Độ bám dính màng sơn (N/mm2) 3.5 2.5 1.5 0.5 M0 M1 M2 M3 Hình 3.11: Độ bám dính màng phủ 48 KẾT LUẬN Tinh thể khống talc có dạng hình vẩy Bề mặt phiến khống talc trơn nhẵn khơng chứa nhóm hydroxyl Biến đổi bề mặt khống talc cần thiết đề tăng khả tương tác với polyme Với γ- MPTMS, phản ứng silan hóa khống talc thực etalnol, với nồng độ tác nhân kết nối 2%, nhiệt độ 400C, thời gian thu sản phẩm có hàm lượng silan bề mặt 1,132% độ hấp thụ dầu 62ml/100g Mỗi loại polyme cần có tác nhân kết nối silan phù hợp để biến đổi bề mặt khoáng talc làm chất phụ gia hoạt tính Trong loại hợp chất silan khảo sát thấy rằng: - Aminsilan thích hợp để biến đổi bề mặt khoáng talc sử dụng làm phụ gia hoạt tính cho CSTN nhựa epoxy - Metacrylsilan thích hợp để biến đổi bề mặt khống talc sử dụng làm phụ gia hoạt tính cho PP 49 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Wikipedia (2010) The Free Encyclopedia URL: http://en.wikipedia.org/ [2] Phan Văn Tường, Các phương pháp tổng hợp vật liệu gốm, NXB ĐHQGHN, (2007) [3] G.D Stucky, D.E.Morse, P.K.Hansma; Materials science end Engineering 7,37 (1999) [4] Đỗ Quang Kháng, Vật liệu polymer, NXB KHTN & CN [5] Deer W.A., Howie R.A., Zussman J (2009) Rock-forming minerals Volume 3B-Layered Silicates Excluding Micas and Clay Minerals 2nd edition The Geological Society [6] Power Chemical Corporation Limited (2009) Silane Coupling Agents Guide SiSiB® SILANES http://www.PCC.asia www.SiSiB.com [7] Đỗ Quang Minh, Kỹ thuật xản suất vật liệu gốm, NXB ĐHQG TPHCM, 255-256 (2006) [8] Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry, ấn lần thứ 6, Talc [9] Mondo Minerals http://www.mondominerals.com [10] Nguyễn Văn Nhân (2004) Các mỏ khoáng NXB Đại học Quốc gia Hà Nội,197p [11] Arthur A.traction, Coatings Materials and Surface Coatings, Taylor and Fancis Group 2006 [12] Dwight G Weldon, Failure Analysis of Pains and Coatings, John Willey and Sons Ltd., 2009 [13] Rose A.Runtz, Philip V.Yaneff, Coatings of Polymer and Plastics, Mmarcel Dekker Inc, USA 2003 [14] Hans-Joanchim streitberger, Edmud Urbano, Richard Laible, Bernd D.Meyer, Engin Bagda, Michel Philips, Frederick A Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry 50 ... làm phụ gia cho vật liệu polyme? ?? lựa chọn để làm khóa luận tốt nghiệp em MỤC ĐÍCH NGHIÊN CỨU Xác định tác nhân kết nối silan phù hợp để biến đổi bề mặt khoáng talc sử dụng làm phụ gia cho vật liệu. .. bột khoáng talc cần biến tính bề mặt để tạo tương tác thích hợp talc với vật liệu lựa chọn Trước thực tế đó, ? ?Nghiên cứu xác định tác nhân kết nối silan để biến đổi bề mặt khoáng talc sử dụng làm. .. liệu polyme NHIỆM VỤ NGHIÊN CỨU - Xác định điều kiện biến đổi bề mặt khoáng talc hợp chất silan - Khảo sát tính chất khoáng talc biến đổi bề mặt - Xác định tác nhân kết nối silan khoáng talc biến