Vұt liӋu nano trong công nghӋ Vұt liӋu nano trong công nghӋ polymerpolymer Phát triӇn CeO 2 nano hiӋu suҩt cao-kӃt hӧp lӟp phӫ kӁm nhúng nóng Svth: Võ Minh Huҩn Lӟp: 07CNVL Nӝi dungNӝi dung Giӟi thiӋu Thӵc nghiӋm chi tiӃt KӃt quҧ và thҧo luұn KӃt luұn 1. Giӟi thiӋu  Cách mҥ điӋn nhúng nóng đưӧc sӱ dөng lâu đӡi và là phương pháp kinh Cách mҥ điӋn nhúng nóng đưӧc sӱ dөng lâu đӡi và là phương pháp kinh tӃ bao gӗm xӱ lý bӅ mһt mӟi,lӟp thép mӟi,kӃt hӧp vұt liӋu composite vào tӃ bao gӗm xӱ lý bӅ mһt mӟi,lӟp thép mӟi,kӃt hӧp vұt liӋu composite vào bӗn tҳm quá trình đưӧc cҧi thiӋn vӟi viӋc bә sung các nguyên tӕ kim loҥi bӗn tҳm quá trình đưӧc cҧi thiӋn vӟi viӋc bә sung các nguyên tӕ kim loҥi hay oxit ZnO,ZnOhay oxit ZnO,ZnO 22 ,TiO,TiO 2 2 đӇ làm chұm quá trình oxi hoá cӫa chҩt nӅn.đӇ làm chұm quá trình oxi hoá cӫa chҩt nӅn. CeOCeO 2 2 nano composite đã đưӧc tәng hӧp và khám phá như là mӝt kích nano composite đã đưӧc tәng hӧp và khám phá như là mӝt kích hoҥt hiӋu quҧ đӇ tăng cưӡng hiӋu suҩt mҥ cӫa các lӟp phӫ kӁm hoҥt hiӋu quҧ đӇ tăng cưӡng hiӋu suҩt mҥ cӫa các lӟp phӫ kӁm nhúng nóng.Các lӟp kӃt hӧp vӟi mӝt sӕ lưӧng tӕi ưu cӫa CeOnhúng nóng.Các lӟp kӃt hӧp vӟi mӝt sӕ lưӧng tӕi ưu cӫa CeO 22 khoҧng 0.1%(20khoҧng 0.1%(20 40nm)cho hiӋu suҩt mҥ tӕt nhҩt.40nm)cho hiӋu suҩt mҥ tӕt nhҩt. ViӋc đưa CeOViӋc đưa CeO 22 vào lӟp phӫ tҥo ra sӵ cҧi thiӋn đáng kӇ trong mҥ và vào lӟp phӫ tҥo ra sӵ cҧi thiӋn đáng kӇ trong mҥ và đһc tính vұt lý khác cӫa lӟp phӫ.Nó cũng làm giҧm phҧn ӭng giӳa đһc tính vұt lý khác cӫa lӟp phӫ.Nó cũng làm giҧm phҧn ӭng giӳa hӧp kim kӁm và sҳt,tҥo hàng rào bҧo vӋ chӕng lҥi các tác nhân ăn hӧp kim kӁm và sҳt,tҥo hàng rào bҧo vӋ chӕng lҥi các tác nhân ăn mòn.mòn. 2.Thӵc nghiӋm chi tiӃt 2.4 Đһc tính hoá lý 2.3 Quá trình xi mҥ2.3 Quá trình xi mҥ 2.2 Lӵa chӑn và phương pháp xӱ lý chҩt nӅn 2.5 Đһc tinh điӋn hoá 2.1 Chuҭn bӏ hҥt CeO 2 2.1 Chuҭn bӏ hҥt CeO2.1 Chuҭn bӏ hҥt CeO 22 1 . 2 3 Ce(NO 3 ) 3 6H 2 O đưӧc hoà tan trong nưӟc bҵng cách vӯa đun vӯa khuҩy ӣ nhiӋt đӝ 85- 90 o C.Sau đó cho NH 4 (OH) vào,giӳ ӣ t o =80 o Ctrong 2h tҥo kӃt tӫa Ce(OH) 3 . Ce(NO 3 ) 3 +3 NH 4 (OH) ĺ3NH 4 NO 3 +Ce(OH) 3 Ļ Sau đó lӑc,rӱa kӃt tӫa và nung ӣ 200-400 o C trong 2h . Sӱ dөng tia X quét lên mүu phân tích các tinh thӇ đӇ xác đӏnh kích thưӟc cӫa chúng.Vӟi bưӟc sóng Ȝ=1,5405A o ,góc nhiӉu xҥ ș vӟi 2ș=10-70 o .Khi đó tính toán có thӇ tìm ra kích thưӟc trung bình cӫa hҥt CeO là 26,05 nm. Ngưӡi ta sӱ dөng TEM đӇ đo kích thưӟc hҥt CeO 2 ,và thӵc tӃ kích thưӟc trung bình cӫa hat là 20 nm 2.2 Lӵa chӑn và phương pháp xӱ lý chҩt nӅn a) Lӵa chӑn chҩt nӅn b) Phương pháp xӱ lý Chҩt nӅn:là thép có kích thưӟc 3.5*2,5*0,1 cm 3 có thành phҫn:C- 0.09%,Mn-0.34%,P- 0.036%,Si-0.0487% và Al-0.029% Mài mòn bҵng giҩy nhám,tҭy nhӡn bҵng cách nhúng vào d 2 NaOH 5% ӣ 50 o C TiӃp tөc cho vào HCl 8% trong 20 phút ӣ t o phòng.Sau đó ngâm trong NH 4 Cl 30% trong 30 phút ӣ 50 o C Làm cho bӅ mһt chҩt nӅn nhҹn,mӏn tăng cưӡng đӝ bám dính cӫa kim loҥi nóng chҧy và tránh bҩt kì quá trinh oxi hoá trên bӅ mһt chҩt nӅn. 2.3 Quá trình xi mҥ2.3 Quá trình xi mҥ  KӁm nguyên chҩt đưӧc cho vào nӗi nҩu chҧy giӳ ӣ nhiӋt đӝ KӁm nguyên chҩt đưӧc cho vào nӗi nҩu chҧy giӳ ӣ nhiӋt đӝ 450450±±1010 oo C. CeOC. CeO 2 2 đã chuҭn bӏ đưӧc cho vào tҳm kӁm nong chҧy đã chuҭn bӏ đưӧc cho vào tҳm kӁm nong chҧy và khuҩy bҵng que làm bҵng silicon cacbua.và khuҩy bҵng que làm bҵng silicon cacbua.  Cho mүu thép vào ngâm trong dung dӏch kӁm nóng chҧy trong 10s sau đó đem sҩy sơ bӝ ӣ nhiӋt đӝ 200±10 o C  Các thông sӕ cӫa quá trình đưӧc cӕ đӏnh tӕi ưu hoá dӵa trên thӵc nghiӋm.Sӕ lưӧng CeO 2 đưa vào khoҧng 0.1% so vӟi khӕi lưӧng kӁm nóng chҧy. 2.4 Đһc tính hoá lý Đӝ cӭng cӫa mүu bҵng Vickers thӱ đӝ cӭng theo tiêu chuҭn ASTM E 384- 899 sӱ dөng maý HMV tác đông lӵc tҧi 50gf vӟi thӡi gian nhҩn là 12s Đӝ dày cӫa lӟp phӫ đưӧc đo bҵng ASTM B 525-93. Đӝ bám dính cӫa lӟp phӫ xác đӏnh bӣi ASTM B 571- 79.Mүu đưӧc uӕn cong đӃn 180 o sau đó trӣ lҥi vӏ tri cũ Sӱ dөng kinh lúp đӇ kiӇm tra trӵc quan vӃt nӭt,khuyӃt tұt trên bӅ mһt mүu.Dӵa trên phân tích phә cӫa ferroxyl(Kaliferricianide,Na triClorua,Phenolphtalein) trên bӅ mһt sҳt. Quan sát hình thái bӅ mһt lӟp phӫ bҵng cách sӱ dөng kính hiӇn vi điӋn tӱ quét SEM sau khi làm sҥch bҵng nưӟc cҩt và Axeton Nghiên cӭu mӭc đӝ đông nhҩt cӫa lӟp phӫ bҵng cách khҳc lên bӅ mһt dd HNO 3 65% và quan sát bҵng kính hiӇn vi KIӆM TRA 2.5 Đһc tính điӋn hoá2.5 Đһc tính điӋn hoá  Các lӟp phӫ đưӧc đánh giá trong các môi trưӡng khác nhau vӅ nhiӋt đӝ và nӗng đӝ Các lӟp phӫ đưӧc đánh giá trong các môi trưӡng khác nhau vӅ nhiӋt đӝ và nӗng đӝ NaCl. NaCl. Khi đó khҧ năng bҧo vӋ cӫa lӟp phӫ đӵơc đàn giá dӵa trên tình trҥng phân rã cӫa mүu và các nghiên cӭu phân cӵc.  Mүu đưӧc nhúng trong dung dӏch NaCl 3.5% làm mӝt điӋn cӵc,thêm mӝt điӋn cӵc calomen bão hoà và áp đһt vào hӋ mӝt điӋn thӃ.Khi đó theo dõi sӵ thay đәi cân bҵng hӋ liên tөc trong 30 ngày.  Phun muӕi thӱ nghiӋm đưӧc thӵc hiӋn theo tiêu chuҭn ASTM B 117, sӱ dөng dung dich NaCl 5% ӣ 30 o C trong thӡi gian 15 ngày.Các mүu đӵơc rӱa vӟi ammoniumpersunfat ((NH 4 ) 2 S 2 O 8 ) 10%,sҩy khô và cân.  Nghiên cӭu phân cӵc anot đưӧc thӵc hiӋn bҵng cách sӱ dөng hӋ thӕng :mүu thép 1cm 2 làm viêc như mӝt điӋn cӵc,mӝt điên cӵc Pt,và mӝt điӋn cӵc calomel bão hoà nhúng trong dd NaCl vӟi mұt đӝ dòng là 150mA/cm 2 .  Sӱ dөng Autolab PGSTAT 30 đӇ phân tích trӣ kháng:dd NaCl 3.5 %,các điӋn cӵc Ag/AgCl,Pt và mүu 1cm 2 .các phân tích trӣ kháng đưӧc thӵc hiӋn ӣ dҧi tҫn sӕ 1-10 MHz sau 30 phút tiӃp xúc cӫa mүu trong dd điӋn phân. 3. KӃt qӫa và thҧo luұn3. KӃt qӫa và thҧo luұn 3.1 Tiêu chuҭn cӫa quá trình nhúng nóng3.1 Tiêu chuҭn cӫa quá trình nhúng nóng 3.3 Đһc tính điӋn hoá 3.3.1 OCP phân tích sâu 3.3.2 Phân cӵc anot 3.3.3 Muӕi phun thӱ nghiӋm 3.3.4 Phân tích trӣ kháng 3.2 Đһc tính hoá lý [...]... chuҭn cӫa quá trình nhúng nóng ‡ Các hҥt nano CeO2 đã đưӧc chuҭn bӏ như mô tҧ trong phҫn 2.1 và tăng tӍ lӋ khác nhau vào kӁm nóng chҧy.Sau khi tiӃn hành nghiên cӭu sơ bӝ vӟi nhiӅu loҥi thép,và quan sát đưӧc rҵng thép có thành phҫn đưӧc diӉn ta trong phҫn 2.2 cho lӟp phӫ tӕt nhҩt Các tҳm nhúng nóng ӣ nhiӋt đӝ và thӡi gian đã đưӧc xác đӏnh dӵa vào thӵc nghiӋm cho kӃt quҧ tӕt nhҩt ‡ Trong sӕ tҩt cҧ các... lӟp phӫ 0.1 %CeO2 tӕt hơn do ít rә xӕp.các hӧp chҩt Xeri ӭc chӃ catot và có xu hưӟng làm chұm quá trình oxi hoá cӫa kim loai nӅn ‡ 4 KӃt luұn Tính chҩt hoá lý cӫa lӟp phӫ kӁm nhúng nóng đã đưӧc cҧi thiӋn bӣi phương tiӋn kӃt hӧp CeO2 nano trong ma trұn ‡ BӅ mһt hình thái và cҩu trúc cӫa các lӟp bên trong cӫa lӟp phӫ kӁm đã đưӧc cҧi thiӋn đáng kӇ do sӵ kӃt hӧp CeO2 ‡ Các kӃt hӧp vӟi 0.1% CeO2 trong lӟp... phӫ đưӧc ghi lҥi bҵng SEM: a)Zn nguyên chҩt b)Zn +0.1 %CeO2 c)lӟp bên trong Zn nguyên chҩt d)lӟp trong có 0.1 %CeO2 a)Zn nguyên chҩt b)Zn +0.1 %CeO2 c)lӟp bên trong Zn nguyên chҩt d)lӟp trong có 0.1 %CeO2 3.3 Đһc tính điӋn hoá ‡ 3.3.1 OCP phân tích sâu ‡ Giám sát cӫa OCP là mӝt đo lưӡng nhҥy cҧm đӇ phát hiӋn các giai đoҥn giҧi thӇ khác nhau cӫa lӟp phӫ trong thӡi gian thӱ nghiӋm ngâm lâu dài.OCP là khҧ năng... dõi liên tөc lên đӃn 360h trong trưӡng hӧp cӫa các lӟp phӫ có chӭa 0.01% và 1% CeO2 ,rӍ sét hình thành chӍ sau 80h tiӃp xúc và 150h cho các lӟp phӫ chӭa 0.1% CeO2 Tuy nhiên bӅ mһt cӫa lӟp phӫ chӭa 0.1% CeO2 không giӕng như trương hӧp cӫa phӫ kӁm tinh khiӃt và các lӟp phӫ có thành phҫn CeO2 khác Đó là do hàng rào bҧo vӋ hiӋu quҧ đưӧc cung cҩp bӣi lӟp bên trong đưӧc làm giàu vӟi CeO2 ‡ Sau 240h,các điӇm... cung cҩp bӣi các lӟp bên trong có chӭa CeO2 Do các yӃu tӕ này,lӟp phӫ kӃt hӧp CeO2 0.1% cho thҩy sӵ dӏch chuyӇn ít nhҩt và hiӋu suҩt tӕt nhҩt so vӟi các mүu khác ‡ Vào cuӕi thӡi gian 30 ngày,tӍ lӋ ăn mòn xác đӏnh là 10.21*10-6g/cm2h và 8.31*10-6 g/cm2h cho lӟp phӫ kӁm nguyên chҩt và lӟp có thêm 0.1% CeO2 Tҩt cҧ các quan sát này cho thҩy các yêu cҫu cӫa mӝt nӗng đӝ tӕi ưu cӫa CeO2 trong lӟp phӫ 3.3.2... nghiӋm ngâm lâu dài.OCP là khҧ năng cân bҵng cӫa các điӋn cӵc khi không có dòng chҥy trong hӋ thӕng ‡ Trong nhӳng ngày đҫu tiên,tҩt cҧ các lӟp phӫ cӫa mүu giҧi thӇ nhanh ĐiӅu này xҧy ra do sӵ bҧo vӋ hi sinh cӫa các lӟp kӁm bên trong. Khi giҧi thӇ tiӃn triӇn,sӵ cân băng chuyӇn nhiӅu đӃn khu vӵc anot .Trong trưӡng hӧp cӫa CeO2 0.1% thì cân bҵng әn đӏnh đã đưӧc ghi nhұn lên đӃn 20 ngày và sau đó nó dӏch chuyӇn... rҩt cao so vӟi lӟp phӫ CeO2 kӃt hӧp.Lӟp phӫ vӟi 0.1% CeO2 cho sӵ phân cӵc ít nhҩt trong sӕ các lӟp phӫ nghiên cӭu.Cҧ hai lӟp phӫ chӭa 0.01% và 1% CeO2 cũng có phân cӵc nhӓ hơn so vӟi lӟp phӫ kӁm nguyên chҩt 3.3.3 Muӕi phun thӱ nghiӋm ‡ Tҩt cҧ các lӟp phӫ đã bӏ đӅu đưӧc thӱ nghiӋm phun muӕi đӇ kiӇm tra ҧnh hưӣng cӫa đӝ ҭm và sӵ tұp trung ion tích cӵc(Cl).Sӵ kiӇm tra đưӧc thӵc hiӋn trong mӝt buӗng phun... biӇu đӗ không thӇ đánh giá sӵ khác biӋt trong hình dҥng chung cӫa biҿu đӗ trӣ kháng.Tuy nhiên có sӵ khác biӋt vӅ đӝ phân cӵc các giá trӏ điӋn trӣ(Rp).Ta có:Icorr=B/2.303Rp vӟi B=babc/bc +bc trong đó:Icorr dòng mұt đӝ ăn mòn(A/cm2) ,B hӋ sӕ Tafel,bc ,ba đӝ dӕc tafel catot và anot,RP phân cӵc kháng (ȍcm2) Các lӟp phӫ kӁm có chӭa 0.1% CeO2 có giá trӏ Rp cao 86.85(ȍcm2) trong khi kӁm tinh khiӃt chӍ 82.03 (ȍcm2)... điӇm đӓ cô lұp đã đưӧc tìm thҩy trên bӅ mһt lӟp phӫ kӁm nguyên chҩt và lӟp phӫ chӭa 0.01 %CeO2 ,cho thҩy kim loҥi nӅn đã bӏ ăn mòn.Sau 15 ngày ngâm trong dd NaCl 5%,tӍ lӋ ăn mòn cӫa kӁm tinh khiӃt và phӫ 0.1 %CeO2 kӃt hӧp đưӧc xác đӏnh là 12.99*10-6 g/cm2h và 10.46*10-6 g/cm2h Qua các phân tích cho thҩy lӟp phӫ chӭa 0.1 %CeO2 cho kӃt quҧ tôt nhҩt 3.3.4 Phân tích trӣ kháng ‡ Đo trӣ kháng đưӧc thӵc hiӋn đӇ... 2 Zn+0.1%CeO 2 Zn+ 1 %CeO2 60 51 rҩt tӕt có ít tra rҩt10.25*10-6 ‡ Mӭc đӝ kӃt dính giӳa lӟp phӫ hӧp kim và thép đã đưӧc kiӇm tӕt như không có vӃt nӭt thұm chí uӕn lên tӟi 180o Đó là do phҧn ӭng tӕt hӧp kim giӳa lӟp phӫ và kim loҥi cơ bҧn ‡ Các CeO2 kӃt hӧp lӟp phӫ cho thҩy giá trӏ đӝ cӭng cũng đưӧc cҧi thiӋn hơnn so vӟi lӟp phӫ kӁm nguyên chҩt Quan sát thҩy rҵng sӵ kӃt hӧp cӫa CeO2 co ҧnh hưӣng thuұn . Vұt liӋu nano trong công nghӋ Vұt liӋu nano trong công nghӋ polymerpolymer Phát triӇn CeO 2 nano hiӋu suҩt cao-kӃt hӧp lӟp phӫ kӁm nhúng nóng Svth: Võ Minh Huҩn Lӟp: 07CNVL Nӝi. chuҭn cӫa quá trình nhúng nóng3 .1 Tiêu chuҭn cӫa quá trình nhúng nóng  Các hҥt nano CeOCác hҥt nano CeO 22 đã đưӧc chuҭn bӏ như mô tҧ trong phҫn 2.1 và đã đưӧc chuҭn bӏ như mô tҧ trong phҫn 2.1. lӟp phӫ kӁm nhúng nóng đã Tính chҩt hoá lý cӫa lӟp phӫ kӁm nhúng nóng đã đưӧc cҧi thiӋn bӣi phương tiӋn kӃt hӧp CeOđưӧc cҧi thiӋn bӣi phương tiӋn kӃt hӧp CeO 22 nano trong nano trong ma trұn.ma