ĐỀ TÀI 5: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHANH BẰNG PHỔ HỒNG NGOẠI I.Giới thiệu về phổ hồng ngoại: Phương pháp phân tích quang phổ : là phương pháp phân tích quang học dựa trên việc nghiên cứu sự tương tác của bức xạ ánh sáng trên chất khảo sát hoặc sự hấp thụ các bức xạ dưới một tác động hóa lý nào đó. Sau khi hấp thụ các bức xạ hồng ngoại, các phân tử của các hơp chất hoá học dao động với nhều vận tốc dao động và xuất hiện dải phổ hấp thụ gọi là phổ hấp thụ bức xạ hồng ngoại. Vùng bức xạ hồng ngại là một vùng phổ bức xạ điện từ rộng nằm giữa vùng trông thấy và vùng vi ba; vùng này có thể chia thành 4 vùng nhỏ. - Vùng tác dụng với phim ảnh: từ cuối vùng trông thấy đến 1,2Micro. - Vùng hồng ngoại cực gần 1,2 - 2,5Micro (1200 - 2500Micromet). - Vùng hồng ngoại gần cũng gọi là vùng phổ dao động. - Vùng hồng ngoại xa cũng gọi là vùng quay, … 25 đến 300,400Micro. II.Phân tích về phổ hồng ngoại: Phương pháp phân tích định lượng thực hiện theo hai bước: Lập đường chuẩn: pha một loạt mẫu với nồng độ khác nhau của chất cần xác định ở dạng tinh khiết rồi đo giá trị Dλ của chúng,sau đó vẽ đồ thị sự phụ thuộc Dλ vào nồng độ C như hình dưới: C1 ,C2 ,C3… Cn Dλ1 , Dλ2 , Dλ3…Dλn Pha mu o: xác định nồng độ của dung dịch mẫu cần tìm bằng cách đo giá trị Dx rồi chiếu lên đồ thị để tìm giá trị Cx nh trên hình di tuy nhiên cần chú ý là nồng độ Cx phải pha làm sao nằm trong giới hạn tuyến tính của đờng chuẩn. 0 20 40 60 80 100% I I 0 max D =lg I I 0 =lg 80 20 10 20 30 C% 0,2 0,4 0,6 E C x Đồ thị đờng chuẩn E -C% hayD -C% Đồ thị tính D theo phơng pháp đờng nền Cỏc loi ph k hng ngoi hin nay: Ph k hng ngoi mt chựm tia dựng kớnh lc, ph k hng ngoi hai chựm tỏn sc v ph k hng ngoi bin i Fourier (FT-IR) *Ph k hng ngoi mt chựm tia dựng kớnh lc: Ph k hng ngoi mt chựm tia dựng kớnh lc l loi n gin dung cho phõn tớch nh lng khớ. Sơ đồ của máy chỉ ra ở hinh 2.11. Trong máy có hệ thống quang học và một bơm để hút mẫu khí dùng nguồn pin. *Ph k hng ngoi hai chựm tia tỏn sc: Ph k hng ngoi hai chựm tia tỏn sc l loi dựng ph bin trc õy, mỏy ghi ph quột c vựng t 4000 cm -1 n 200 cm -1 cú ni vi b ghi hay mỏy tớnh 4 5 2 1 3 6 Hình 2.11 Phổ kế hồng ngoại một chùm tia dùng kính lọc. 1- nguồn sáng; 2-cuvet Hus.edu.vn Nguyễn Đình Triệu *Phổ kế hồng ngoại biến đổi Fourier(FT/IR) Thay bộ đơn sắc trong phổ kế tán sắc bằng thiết bị giao thoa kế Michelson Hus.edu.vn Nguyễn Đình Triệu Phổ kế hồng ngoại của hãng bruker 4 3 2 1 S M 2 M 1 M 3 S 2 S 1 S 4 S 3 P A M 4 M 9 M 8 M 7 M 5 M 6 H×nh . Phæ kÕ hång ngo¹i hai chïm tia t¸n s¾c. 1- nguån s¸ng; 2-cuvet Phổ kế hồng ngoại biến đổi Fourier(FT-IR) Phổ kế hồng ngoại hiện đại là phổ kế biến đổi Fourier Khác loại phổ kế tán sắc cũ là thay bộ đơn sắc(lăng kính hoặc cách tử) bằng một giao thoa kế Ưu điểm: Độ phân giải cao Phương pháp đo phổ hồng ngoại phản xạ Đo phổ hồng ngoại suy giảm ATR Bức xạ hồng ngoại đi qua một lăng kính bị suy giảm, rồi đi đến bề mặt của mẫu và xuyên vào một phần của mẫu sau đó phản xạ lại đi đến đetectơ như hình dưới. F ®etect¬ mÉu ®o nguån s¸ng O O S M 1 M 2 1 3 4 2 1- nguồn sáng; 2-giao thoa kế Michelson; 3-mẫu đo; 4-detector. Đo phổ hồng ngoại phản xạ ngoài Đo phổ bề mặt và lớp bao phủ ngoài của kim loại, nhựa, màng polime, sơn, chất bán dẫn … Bức xạ hồng ngoại đi đến bề mặt mãu chất ,xuyên qua một lớp mỏng, bị hấp thụ rồi phản xạ đi đến đetector như hình dưới. PHÂN TÍCH THỰC PHẨM/PHO MÁT VỚI PHƯƠNG PHÁP CẬN HỒNG NGOẠI III. Ứng dụng: Xác định tỉ lệ khí trong môi trường Xác định bán kính nguyên tử Xác định hàm lượng các chất trong thực phẩm Xác định thành phần và hàm lượng của nhiều sản phẩm Xác định cấu trúc của phân tử Ví dụ: Máy ghi hồng ngoại và ứng dụng trong phát hiện nghi ngờ nhiễm cúm A (H1N1) Lời giới thiệu : Các hệ thống dò tìm bệnh nhân nghi nhiễm cúm A H1N1 sử dụng camera hồng ngoại thực chất là thiết bị dò tìm thân nhiệt cao hơn mức bình thường (36oC), đối tượng có mức thân nhiệt cao được phát hiện bởi camera hồng ngoại sẽ được cách ly, khám và làm các xét nghiệm y tế chuyên sâu để phát hiện sự có mặt của virus A H1N1. Thiết bị này nhằm kiểm soát và ngăn ngừa nguy cơ cúm A H1N1 trở thành một đại dịch toàn cầu trong tình hình phát triển giao thương quốc tế, du lịch và di cư của nhân loại. Mô tả sản phẩm : Model : ZX-880 Dùng để phân tích các chất protein, độ ẩm, dầu. . . Khoảng bước sóng : 918 - 1045 nm (chuẩn) Tốc độ quét : tối đa 35 lần/giây Số lần đo trung bình : chỉnh trong khoảng 3 - 9 lần Chế độ đo : độ truyền ánh sáng khuếch tán Thời gian đo : 30 giây Hiệu chuẩn lên đến 20 sản phẩm với mỗi sản phẩm gồm 4 thành phần chất Độ chính xác lên đến 99% cho độ ẩm, protein, béo . . . Khả năng phân tích mẫu trong khoảng nhiệt độ : -20 0 C đến 50 0 C Dữ liệu được truyền qua cổng RS-232 Nguồn điện : 220V, 50/60Hz Kiểm Soát Sự Lây Lan Đối Với Các Trường Hợp Nghi Nhiễm H1N1 Bằng Camera Hồng Ngoại : Chụp ảnh hồng ngoại là biện pháp rất đơn giản và hữu hiệu để phát hiện triệu chứng đầu tiên của các bệnh nhiễm virus. Đây là phương pháp phát hiện nhanh, dễ dàng, không tiếp xúc và áp dụng tập thể trong một môi trường lớn. Thân nhiệt là một hiện tượng phức tạp, con người thuộc dòng máu nóng và thường xuyên bức xạ nhiệt; năng lượng nhiệt này sẽ được hấp thu bởi môi trường xung quanh. Da người có nhiệm vụ điều chỉnh sự cân bằng tối ưu giữa các yêu cầu sinh lý của cơ thể và các điều kiện môi trường bên ngoài. Hình ảnh từ camera hồng ngoại cung cấp một bản đồ phân bố nhiệt độ trên bề mặt da trong thời gian thực, có thể phát hiện sự sai lệch nhiệt độ giữa các điểm trên bề mặt lên đến 0.080C. Việc sử dụng các camera hồng ngoại có chức năng báo động bằng màu sắc và âm thanh tại các cửa khẩu, nơi tập trung nhiều sự đi lại sẽ phát hiện ra đối tượng có thân nhiệt cao hơn bình thường, nghi nhiễm virus để cách ly cho các biện pháp khám và xét nghiệm chuyên sâu như PCR. Như vậy, các hệ thống dò tìm bệnh nhân nghi nhiễm cúm A H1N1 sử dụng camera hồng ngoại thực chất là thiết bị dò tìm thân nhiệt cao hơn mức bình thường (360C), đối tượng có mức thân nhiệt cao được phát hiện bởi camera hồng ngoại sẽ được cách ly, khám và làm các xét nghiệm y tế chuyên sâu để phát hiện sự có mặt của virus A H1N1. Thiết bị này nhằm kiểm soát và ngăn ngừa nguy cơ cúm A H1N1 trở thành một đại dịch toàn cầu trong tình hình phát triển giao thương quốc tế, du lịch và di cư của nhân loại. Máy Ghi Hồng Ngoại Là Gì ? Từ trái sang phải : ảnh thường, ảnh hồng ngoại đen trắng và ảnh hồng ngoại màu Máy ghi hồng ngoại là một camera chụp bức xạ hồng ngoại để “thấy” và “đo” năng lượng bức xạ nhiệt từ một vật thể. Chụp ảnh hồng ngoại là kỹ thuật tạo ra bức ảnh để mắt người thấy được từ việc phát xạ ánh sáng hồng ngoại của vật thể đối với trạng thái nhiệt của chúng. Hầu hết các loại camera hồng ngoại chuẩn giống như máy quay phim thông thường, chúng tạo ra một ảnh trực tiếp trên màn hình của sự bức xạ nhiệt. Một vài loại camera hồng ngoại tinh vi có thể đo nhiệt độ của vật thể hay bề mặt bất kỳ bằng hình ảnh và tạo ra các ảnh màu sai để có thể giải thích rõ hơn về trạng thái nhiệt một cách dễ dàng, ảnh được tạo ra từ camera hồng ngoại được gọi là ảnh hồng nhiệt, hay năng lượng hồng ngoại là một loại ánh sáng không nhìn thấy được do bước sóng của nó quá dài mà mắt người không thể bắt được, đó là một phần của phổ điện từ mà chúng ta biết như là nhiệt. Không giống như ánh sáng thường có thể thấy được bằng mắt, trong thế giới hồng ngoại, mọi vật có nhiệt độ trên nhiệt độ không tuyệt đối (-2730C) đều phát xạ nhiệt, thậm chí những vật rất lạnh như băng đá cũng phát ra nhiệt. Nhiệt độ càng cao thì bức xạ nhiệt hồng ngoại càng lớn. Công nghệ hồng ngoại cho ta thấy cái mà mắt thường chúng ta không nhìn thấy được. Ngoài ra, để phục vụ trong dân dụng nhằm ngăn chặn các đại dịch toàn cầu, lần đầu tiên, FLIR đã công bố và cho sử dụng các camera hồng ngoại sử dụng để dò tìm bệnh nhân nghi nhiễm trong dịch SARS nổ ra vào năm 2003. Nhờ các thiết bị của FLIR, dịch SARS đã không xảy ra dưới dạng thảm họa toàn cầu, bệnh nhân nghi nhiễm SARS được các máy dò của FLIR lắp tại các sân bay, bến cảng, cửa khẩu phát hiện, được cách ly và chẩn đoán chuyên sâu, giúp ngăn chặn và kiểm soát sự lây lan của SARS từ các vùng bị nghi nhiễm. Camera hồng ngoại kiểm tra thân nhiệt tại nơi công cộng [...]...Báo động bằng màu sắc : Chức năng báo động bằng màu sắc cho phép người sử dụng cài đặt ngưỡng nhiệt độ báo động, ví dụ cài đặt ở nhiệt độ 380C, khi camera tìm thấy thân nhiệt ở 380C hay cao hơn, màu sắc sẽ chuyển sang đỏ tươi như hình bên cạnh, giúp người sử dụng dễ dàng phân loại đối tượng nghi nghiễm cúm www.vatlyvietnam.org Ví dụ: Sử dụng quang phổ NIR để theo dõi tiêu hoá thức... cốc OMD invivo 1662 - Vùng quang phổ quanh 1650-1670 và 2260-2280nm là vùng liên quan đến tiêu hoá Bước sóng đầu cùng vùng cho tỷ lệ tiêu hoá nằm giữa 1664 và 1696nm, ở rơm ngũ cốc, vùng 1650 và 2254nm liên quan đến phần không tiêu hoá thức ăn thô xanh, vùng này cũng quan trọng liên quan đến sự phân ly cỏ ủ chua, ngô ủ chua và cỏ xanh vùng này cũng liên quan đến lignin Tài liệu tham khảo: 1 http://www.spsvietnam.gov . ĐỀ TÀI 5: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHANH BẰNG PHỔ HỒNG NGOẠI I.Giới thiệu về phổ hồng ngoại: Phương pháp phân tích quang phổ : là phương pháp phân tích quang học dựa trên. 1- nguån s¸ng; 2-cuvet Phổ kế hồng ngoại biến đổi Fourier(FT-IR) Phổ kế hồng ngoại hiện đại là phổ kế biến đổi Fourier Khác loại phổ kế tán sắc cũ là thay bộ đơn sắc(lăng kính hoặc cách tử) bằng. gần cũng gọi là vùng phổ dao động. - Vùng hồng ngoại xa cũng gọi là vùng quay, … 25 đến 300,400Micro. II .Phân tích về phổ hồng ngoại: Phương pháp phân tích định lượng thực hiện theo hai bước: Lập