Đang tải... (xem toàn văn)
Đại cương chiết pha rắn và ứng dụng của chiết pha rắn
Đại cương chiết pha rắn và ứng dụng của chiết pha rắn 1. Giới thiệu chung [1],[2],[3] Ô nhiễm môi trường là vấn đề thời sự đang được cả thế giới quan tâm và lo lắng. Với tình hình phát triển như hiện nay, ngày càng có nhiều chất ô nhiễm nguy hại được đưa vào môi trường tự nhiên. Trong đó, nhiều chất gây ung thư, gây tác hại nghiêm trọng cho môi trường và sức khoẻ con người như: các hợp chất hữu cơ độc hại và đặc biệt là các kim loại độc (Hg, Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, As… ). Các chất độc trong các mẫu môi trường thường tồn tại ở dạng siêu vết (cỡ ppb ≈ μg/l) hoặc nhỏ hơn. Hiện nay, mặc dù các phương pháp phân tích công cụ hiện đại đã và đang phát triển, xong việc xác định trực tiếp hàm lượng chất độc trong mẫu môi trường là rất khó khăn. Chính vì vậy, việc tách và làm giàu chất phân tích kết hợp với các phương pháp phân tích hiện đại là rất có ý nghĩa. Các phương pháp tách và làm giàu như: chiết lỏng-lỏng, chiết pha rắn, kết tủa, cộng kết, sắc ký… thì phương pháp chiết pha rắn (Solid Phase Extraction – SPE) là có hiệu quả nhất. Ưu điểm của phương pháp này so với các phương pháp khác là độ chọc lọc, hệ số làm giàu cao, sử dụng ít dung môi, thao tác đơn giản, dễ tự động hoá và rẻ tiền. Trên thế giới và ở Việt Nam, các nghiên cứu và sử dụng phương pháp SPE chủ yếu là phân tích các hợp chất hữu cơ. Với các chất vô cơ, hiện còn chưa nhiều. Do vậy, đây là một hướng còn “mở” đối với các nhà phân tích. Đặc biệt là việc ứng dụng các loại nhựa vòng càng (chelating resin) có khả năng tạo phức bền với các ion kim loại độc trong mẫu môi trường như: mẫu nước – nước biển. 2. Khái niệm chiết pha rắn. 2.1. Khái niệm [1],[2],[3] Trước đây, quá trình tách và làm giàu lượng vết kim loại trong mẫu môi trường thường được tiến hành bằng kỹ thuật chiết lỏng - lỏng (LLE). Những điểm bất lợi của phương pháp này là sử dụng một lượng lớn dung môi và chỉ sử dụng dung môi không trộn lẫn nên việc lựa chọn dung môi rất khó khăn, thao tác GVHD: PGS.TS Nguyễn Đình Luyện Người thực hiện: Nguyễn Thanh Bình 1 Đại cương chiết pha rắn và ứng dụng của chiết pha rắn thí nghiệm phức tạp và hiệu suất làm giàu không cao. Vì vậy, kỹ thuật LLE ít được sử dụng. Kỹ thuật chiết pha rắn (SPE) ra đời vào giữa những năm 1970, vừa mới ra đời kỹ thuật này đã bộc lộ những tính năng ưu việt hơn. Tuy nhiên, mãi đến năm 1998 thuật ngữ khoa học “Chiết pha rắn” mới được công nhận trên toàn thế giới. Từ đó đến nay, kỹ thuật chiết pha rắn được phát triển mạnh mẽ trong lĩnh vực phân tích, đặc biệt là phân tích lượng vết các kim loại độc trong mẫu môi trường. Chiết pha rắn (hay chiết rắn-lỏng) là quá trình phân bố các chất tan giữa hai pha lỏng và rắn. Trong đó, chất tan ban đầu ở trong pha lỏng (nước hoặc dung môi hữu cơ), chất để hấp thụ chất tan ở dạng rắn (dạng hạt, nhỏ và xốp) gọi là pha rắn Pha rắn (còn được gọi là pha tĩnh) thường là các hạt silica gel xốp trung tính, hạt oxit nhôm, silica gel trung tính đã được ankyl hoá nhóm –OH bằng các gốc hydrocarbon mạch thẳng -C 2 , -C 4 , -C 8 , -C 18 ,… hay nhân phenyl, các polyme hữu cơ, các loại nhựa hoặc than hoạt tính… Các hạt này được nhồi vào cột chiết nhỏ (thường là cột có kích thước 5 × 1 cm) hoặc nén ở dạng đĩa dày 1 - 2 mm với đường kính 3 - 4 cm (đĩa chiết). Hình 1. Cột chiết pha rắn Pha lỏng là pha chứa chất cần phân tích, chúng có thể là dung môi hữu cơ, dung dịch đệm… Khi cho pha lỏng đi qua cột chiết (hoặc đĩa chiết), pha rắn tương tác với chất phân tích và giữ một nhóm (hoặc một số nhóm) của chất phân tích lại trên pha rắn, các chất còn lại đi ra khỏi cột cùng với dung môi hòa tan mẫu. GVHD: PGS.TS Nguyễn Đình Luyện Người thực hiện: Nguyễn Thanh Bình 2 Đại cương chiết pha rắn và ứng dụng của chiết pha rắn Quá trình rửa giải (giải hấp) chất phân tích được thực hiện bằng một dung môi thích hợp. Ví dụ: chất hữu cơ phần lớn được rửa giải bằng axeton, axetonitrile, metanol…, kim loại thường được rửa giải bằng dung dịch axit . Thông thường, thể tích dung dịch rửa giải nhỏ hơn nhiều lần so với dung dịch mẫu ban đầu, điều này có nghĩa là chất phân tích đã được làm giàu. Ngày nay, khái niệm SPE được mở rộng cho cả trường hợp hấp thụ các chất ở trạng thái khí lên cột chiết rắn như trường hợp hấp thụ khí CO lên vật liệu rắn rồi bơm trực tiếp vào máy sắc ký để định lượng . Hinh2. Một máy chiết pha rắn hoàn chỉnh hiện nay 2.2. Nguyên tắc chung của chiết pha rắn. [1],[2],[3] Nguyên tắc của quá trình chiết pha rắn là các mẫu ở dạng lỏng , còn các chất chiết ở dạng rắn, hạt nhỏ và xốp ( có đường kính từ 5-10 m µ ). Chất chiết được gọi là pha tĩnh và được nhồi vào nột cột sắc ký nhỏ (kích thước 10*1cm hay dung lượng 5-10ml) các hạt chất chiết có độ xốp lớn với diện tích bề mặt thường 50- 100m 2 /gam. Khi xử lý mẫu dung dịch chứa chứa chất mẫu được dội lên pha rắn trong các cột sắc ký. Lúc này pha tĩnh sẽ tương tác với các chất mẫu và giữ lại một ít nhóm chất phân tích trên cột ( pha tĩnh) . Còn các nhóm khác sẽ đi ra khỏi cột cùng với với dung môi hào tan mẫu . Như thế ta sẽ thu được nhóm chất phân tích GVHD: PGS.TS Nguyễn Đình Luyện Người thực hiện: Nguyễn Thanh Bình 3 Đại cương chiết pha rắn và ứng dụng của chiết pha rắn tồn tại trên pha tĩnh . Sau đó dùng dung môi thích hợp hòa tan tốt các chất phân tích để rửa giải chúng ra khỏi pha tĩnh và thu được dung dịch có chất phân tích để xác định nó. Các chất chiết pha rắn có thể được chế tạo theo các loại sau đây. - Chất hấp phụ pha thường : Đó là các silica trung tính. - Chất hấp phụ pha ngược: Là các silica đã được ankyl hóa nhóm OH - Chất có khả năng trao đổi ion - Chất rây hay sàng lọc phân tử theo kích thước hay độ lớn - Chiết hay hấp phụ pha khí rắn. 2.3 Các điều kiện chiết pha rắn. [1],[2],[3] Quá trình chiết ở đây thực chất cũng là sự phân bố của các chất phân tích trên 2 pha : pha rắn ( chất chiết) và pha động ( dung dịch chứa chất phân tích). Trong những điều kiện nhất định :pH, dung môi nhiệt độ , tốc độ chảy của dung môi qua cột chiết . Vì thế hằng số phân bố nhiệt động K b của chất phân tích giữa hai pha cũng là một yếu tố quyết định hiệu quả của sự chiết. Ta phải có các điều kiện sau : - Pha rắn hay pha chiết phải có tính chất hấp phụ hay trao đổi chọn lọc với một hay một nhóm ion nhất định( tính chọn lọc của pha chiết). - Hệ số phân bố nhiệt động K b của cân bằng chiết phải lớn, để có tính hiệu quả chiết cao. - Quá trình chiết phải xảy ra nhanh , nhanh đạt đến cân bằng nhưng không có tương tác hóa học làm mất hay hỏng chất phân tích - Quá trình chiết phải có tính thuận nghịch cao để còn có thể rửa giải chất phân tích ra khỏi pha chiết - Không làm nhiểm bẩn chất phân tích GVHD: PGS.TS Nguyễn Đình Luyện Người thực hiện: Nguyễn Thanh Bình 4 Đại cương chiết pha rắn và ứng dụng của chiết pha rắn - Sự chiết được thực hiện trong một số điều kiện nhất định, phù hợp và lặp lại được, càng đơn giản càng tốt. 3. Một số kỹ thuật trong chiết pha rắn [3] Trong chiết pha rắn, các kỹ thuật thường được lựa chọn sử dụng là: 3.1. Kỹ thuật SPE ở điều kiện tĩnh Quá trình thực hiện bao gồm 3 bước chính sau: Bước 1: Phân bố chất tan giữa hai pha rắn - lỏng Dùng cốc thủy tinh, trong đó chứa một thể tích xác định dung dịch hoà tan chất cần phân tích, sau đó cho vào cốc một lượng pha rắn thích hợp. Điều chỉnh môi trường, lắc hay khuấy dung dịch trong thời gian nhất định để quá trình phân bố chất tan giữa hai pha xảy ra hoàn toàn. Bước 2: Tách hai pha rắn - lỏng Khi cân bằng phân bố chất tan giữa hai pha được thiết lập, lọc hoặc ly tâm để tách hai pha rắn - lỏng. Trong bước này có thể thêm giai đoạn lọc rửa pha rắn để loại bỏ các chất gây cản trở nếu cần. Bước 3: Giải hấp Các chất cần phân tích bị hấp thụ trên pha rắn được rửa giải ra khỏi pha rắn bằng một thể tích dung môi thích hợp và sau đó xác định nồng độ bằng một trong các phương pháp phân tích công cụ đã được lựa chọn. Như vậy, cân bằng phân bố giữa hai pha xảy ra một lần. Trong trường hợp vi chiết pha rắn (Solid Phase Micro Extraction - SPME), pha rắn dạng sợi được nhúng trực tiếp vào dung dịch mẫu phân tích hoặc đặt ở khoảng không gian ngay trên bề mặt dung dịch phân tích. Quá trình phân bố chất tan lên pha rắn được trợ giúp bằng cách khuấy trộn dung dịch. Khi cân bằng phân bố chất tan được thiết lập, các sợi pha rắn được rút ra khỏi dung dịch, làm khô và đưa trực tiếp vào buồng bay hơi mẫu của máy sắc ký khí. Cũng có thể hoà tan chất bị hấp thụ trên sợi pha rắn vào GVHD: PGS.TS Nguyễn Đình Luyện Người thực hiện: Nguyễn Thanh Bình 5 Đại cương chiết pha rắn và ứng dụng của chiết pha rắn các dung môi thích hợp rồi bơm vào hệ thống sắc ký lỏng hiệu quả cao (HPLC) hay sắc ký khí (GC). 3.2. Kỹ thuật SPE ở điều kiện động Trong kỹ thuật SPE ở điều kiện động, các vật liệu pha rắn được nạp trước vào cột (cartridge) và được cố định bởi 2 tấm ngăn bằng polyetylen xốp. Có khi vật liệu SPE được cố định trong các mạng lưới polytetrafluoroethylene (PTFE) và ép thành khối dạng dĩa. Kỹ thuật SPE trong điều kiện động gồm 4 bước chính được mô tả trên hình 1.3. Bước 1: Chuyển dạng chất hấp thụ pha rắn Đầu tiên, vật liệu hấp thụ được chuyển từ dạng ban đầu (của hãng sản xuất) sang dạng thích hợp cho quá trình hấp thụ (dạng H + hoặc OH - ) bằng cách cho dung môi chạy qua làm ướt vật liệu, solvat hóa các nhóm chức của chất hấp thụ và đuổi không khí, lấp đầy các khoảng trống bằng dung môi. Sau đó, cột được làm ướt bằng dung dịch đệm hoặc nước cất để có hiệu quả hấp thụ tốt đối với các mẫu là dung dịch nước (chất hấp thụ phải luôn được ngâm trong dung môi). Trong thực tế, nếu để khô cột thì khả năng hấp thụ xảy ra không hoàn toàn và độ thu hồi chất phân tích giảm, do vậy phải tiến hành quá trình chuẩn bị cột (pha tĩnh) lại từ đầu. Trong quá trình chuyển dạng, nếu cần thiết nên có thêm bước làm sạch cột để loại bỏ các tạp chất. Bước 2: Quá trình hấp thụ chất phân tích Dung dịch mẫu chứa chất phân tích được cho qua cột với tốc độ thích hợp. Chất phân tích được giữ lại trên cột còn các chất khác cùng dung môi đi ra khỏi cột. Cũng có trường hợp chất gây cản trở bị giữ lại trên cột, còn chất phân tích đi ra khỏi cột cùng với dung môi. Sau đó chất phân tích được thu hồi và xác định bằng một phương pháp phân tích công cụ thích hợp đã chọn. Ở bước này, điều quan trọng nhất là cơ chế lưu giữ chất phân tích trên chất hấp thụ khi cho mẫu chảy qua cột. Các cơ chế của quá trình lưu giữ bao gồm tương GVHD: PGS.TS Nguyễn Đình Luyện Người thực hiện: Nguyễn Thanh Bình 6 Đại cương chiết pha rắn và ứng dụng của chiết pha rắn tác Van der Wall, tương tác lưỡng cực - lưỡng cực, liên kết hydro, trao đổi cation, trao đổi anion, tạo phức vòng càng,… Quá trình hấp thụ này có thể giữ lại một số thành phần khác trên cột cùng với chất phân tích. Bước 3: Rửa cột Đây là bước loại bỏ các chất gây ảnh hưởng và nền mẫu ra khỏi cột chỉ giữ lại chất phân tích. Nếu nền của mẫu là dung dịch nước, cần phải sử dụng dung dịch đệm hoặc dung môi hữu cơ. Nếu mẫu được hòa tan trong dung môi hữu cơ thì khi rửa cột có thể dùng chính dung môi đó. Bước 4: Rửa giải Đây là bước cuối cùng để thu hồi chất phân tích. Dung môi được chọn phải phá vỡ dễ dàng tương tác giữa chất phân tích và chất hấp thụ. Thể tích dung môi sử dụng rửa giải càng ít càng tốt nhưng phải đảm bảo rửa sạch chất phân tích ra khỏi vật liệu hấp thụ, đây chính là ưu điểm của kỹ thuật SPE so với kỹ thuật LLE. GVHD: PGS.TS Nguyễn Đình Luyện Người thực hiện: Nguyễn Thanh Bình 7 B1: Nhồi cột và chuyển dạng nhựa B2: Bơm mẫu qua cột B3: Rửa các chất ảnh hưởng B4: Rửa giải chất phân tích Các chất ảnh hưởng được rửa giải Chất phân tích Đại cương chiết pha rắn và ứng dụng của chiết pha rắn Hình 3. Các bước trong kỹ thuật SPE ở điều kiện động 4. So sánh kỹ thuật chiết pha rắn và chiết lỏng - lỏng [1],[2],[3],[7] 4.1 Sự khác nhau giữa chiết lỏng – lỏng , chiết pha rắn và sắc ký. * Nguyên tắc chiết lỏng-lỏng là sự phân bố của chất phân tích vào hai pha lỏng (dung môi) không trộn lẫn vào nhau ( trong hai dung môi này có một dung môi chứa chất phân tích ) để trong một dụng cụ chiết như phễu chiết, bình chiết . Vì thế hệ số phân bố nhiệt động K b của cân bằng chiết là yếu tố quyết định hiệu quả của sự chiết. * Quá trình chiết pha rắn ở đây thực chất cũng là sự phân bố của các chất phân tích trên 2 pha : pha rắn ( chất chiết) và pha động ( dung dịch chứa chất phân tích). Trong những điều kiện nhất định :pH, dung môi nhiệt độ , tốc độ chảy của dung môi qua cột chiết . Vì thế hằng số phân bố nhiệt động K b của chất phân tích giữa hai pha cũng là một yếu tố quyết định hiệu quả của sự chiết. * Sắc kí Trong kĩ thuật sắc kí, hỗn hợp chất phân tích được chuyên chở trong chất lỏng hoặc khí và các thành phần của nó được tách ra do sự phân bố khác nhau của các chất tan khi chúng chảy qua pha tĩnh rắn hay lỏng. Nhiều kĩ thuật khác nhau đã được dùng để phân tích hợp chất phức tạp dựa trên ái lực khác nhau của các chất trong môi trường động khí hoặc lỏng và đối với môi trường hấp phụ tĩnh mà chúng di chuyển qua, như giấy, gelatin hay gel magnesium silicate. 4.2 . So sánh kỹ thuật chiết pha rắn (SPE) và chiết lỏng-lỏng (LLE) Về nguyên tắc và thao tác, kỹ thuật SPE giống với kỹ thuật LLE nhưng về mặt hiệu quả và ứng dụng thì kỹ thuật SPE có nhiều ưu điểm nổi bật hơn cụ thể như sau: - Thao tác nhanh, đơn giản và dễ tự động hoá: mẫu phân tích được cho chảy qua cột với tốc độ thích hợp (điều khiển bằng máy hút chân không hoặc bơm nhu động). Chất phân tích được giữ lại trên cột và được rửa giải bằng dung dịch thích GVHD: PGS.TS Nguyễn Đình Luyện Người thực hiện: Nguyễn Thanh Bình 8 Đại cương chiết pha rắn và ứng dụng của chiết pha rắn hợp. Tất cả quá trình này có thể tự động hóa một cách dễ dàng. Mặc dù LLE cũng có vài khâu có thể tự động hóa nhưng nhìn chung các thao tác phức tạp hơn nhiều. - Sử dụng ít dung môi: mẫu sau khi được xử lý sơ bộ và điều chỉnh môi trường được cho qua cột trực tiếp. Sau đó chỉ cần một lượng rất nhỏ dung môi rửa giải là có thể rửa giải chất cần phân tích ra khỏi cột. Ngược lại, trong kỹ thuật LLE đòi hỏi phải sử dụng một lượng dung môi lớn (chủ yếu là dung môi hữu cơ). - Điều kiện tách đơn giản: do cân bằng phân bố chất tan giữa hai pha xảy ra nhiều lần nên chỉ cần có sự khác nhau hợp lý về khả năng chiết là có thể tách hoàn toàn hai chất tan ra khỏi nhau. Việc lựa chọn dung môi đối với SPE đơn giản hơn LLE. Hơn nữa, kỹ thuật LLE cần phải sử dụng dung môi không trộn lẫn nên việc lựa chọn dung môi khó khăn hơn. - Hệ số làm giàu cao: hệ số làm giàu trong kỹ thuật SPE cao hơn rất nhiều so với LLE, do hệ số này phụ thuộc vào thể tích của hai pha: rắn và lỏng. 5. Ứng dụng kỹ thuật chiết pha rắn trong phân tích môi trường [1],[2],[3], [5] Kỹ thuật SPE có thể áp dụng cho phân tích các hợp chất hữu cơ và hợp chất vô cơ (ion kim loại) trong các mẫu môi trường. Trong phần này, chúng tôi chỉ trình bày phần ứng dụng của kỹ thuật SPE trong phân tích siêu vết các ion kim loại trong các đối tượng môi trường khác nhau. 5.1. Ứng dụng của kỹ thuật chiết pha rắn trong phân tích hợp chất hữu cơ Trước những năm 2000, kỹ thuật SPE được ứng dụng chủ yếu cho lĩnh vực phân tích các hợp chất hữu cơ (Bảng 1). Trong đó, kỹ thuật SPE được sử dụng để tách và làm giàu dư lượng thuốc trừ sâu, các chất hoạt động bề mặt, các hydrocarbon thơm mạch vòng khó phân huỷ (Polycyclic aromatic hydrocarbons – PAHs),… trong các loại mẫu nước. 5.2. Ứng dụng kỹ thuật chiết pha rắn trong phân tích chất vô cơ GVHD: PGS.TS Nguyễn Đình Luyện Người thực hiện: Nguyễn Thanh Bình 9 Đại cương chiết pha rắn và ứng dụng của chiết pha rắn Ngày nay, kỹ thuật SPE đã được phát triển và ứng dụng rộng rãi để làm giàu và tách các ion kim loại trong môi trường (bảng 2). Có 3 phương pháp tách và làm giàu các ion kim loại thường được sử dụng khi sử dụng kỹ thuật SPE. Cụ thể là. 5.2.1. Phương pháp trao đổi ion Nguyên tắc của phương pháp là sự thay thế các anion hay cation kim loại trong dung dịch mẫu với anion (OH - ,…) hay cation (H + , NH 4 + ,…) trên vật liệu hấp phụ. Chẳng hạn như, ion kim loại có thể trao đổi với các ion H + hay NH 4 + trên nhựa trao đổi cation axit mạnh hay các hợp chất phức kim loại mang điện tích âm, như hợp chất phức kim loại với clorua, florua . có thể trao đổi với ion OH - của nhựa trao đổi anion và được lưu giữ trên nhựa. Dựa vào những tính chất đó người ta có thể vừa làm giàu vừa tách chúng ra khỏi một số ion cản trở khác. Ngoài ra, theo phương pháp này có thể rửa giải chọn lọc các ion kim loại bằng các tác nhân tạo phức hữu cơ hoặc vô cơ. Chẳng hạn như, để tách riêng các ion Co II , Fe III và Ni II ra khỏi dung dịch mẫu, người ta thường cho dung dịch chứa đồng thời 3 ion qua cột trao đổi anion ở môi trường HCl 10 - 12 M, Co II và Fe III bị giữ lại trên nhựa trao đổi anion dưới dạng CoCl 4 2- và FeCl 4 - ; Ni II không tạo phức âm nên đi ra khỏi cột. Sau đó dùng dung dịch HCl loãng để rửa giải Fe III và dung dịch HCl 4 M để rửa giải Co II . Một trong những ứng dụng rộng rãi của phương pháp trao đổi ion là: - Làm mềm nước cứng. - Nước cất không ion. GVHD: PGS.TS Nguyễn Đình Luyện Người thực hiện: Nguyễn Thanh Bình 10 [...]... 21 Đại cương chiết pha rắn và ứng dụng của chiết pha rắn Phụ lục 1 Công dụng một số loại cột GVHD: PGS.TS Nguyễn Đình Luyện Người thực hiện: Nguyễn Thanh Bình 22 Đại cương chiết pha rắn và ứng dụng của chiết pha rắn Phụ lục 2 Sơ đồ lựa chọn cột phân tích TÀI LIỆU THAM KHẢO GVHD: PGS.TS Nguyễn Đình Luyện Người thực hiện: Nguyễn Thanh Bình 23 Đại cương. .. hiện: Nguyễn Thanh Bình 19 Đại cương chiết pha rắn và ứng dụng của chiết pha rắn Nguyễn Đức Huệ, Trần Mạnh Trí, Nguyễn Anh Tuấn Trong đề tài này các tác giả thực hiện trên một số đối tượng với kế quả như sau: GVHD: PGS.TS Nguyễn Đình Luyện Người thực hiện: Nguyễn Thanh Bình 20 Đại cương chiết pha rắn và ứng dụng của chiết pha rắn GVHD: PGS.TS Nguyễn... 18 Đại cương chiết pha rắn và ứng dụng của chiết pha rắn 3) Ứng dụng chiết pha rắn để tách, làm giàu xác định lượng vết thủy ngân và asen (Tác giả Đỗ Quang Trung) Trong đề tài tác giả hệ 2 cột nhựa vòng càng Chelex-100 và nhựa trao đổi cation axit mạnh Amberlite IR-120 để làm giàu lượng vết Hg và As kết quả như sau: 1 4).Phương pha p vi chiết pha rắn. .. Đại cương chiết pha rắn và ứng dụng của chiết pha rắn 1 Pha m Luận Giáo trình môi trường và quan trắc môi trường Đại học khoa học tự nhiên Đại học quốc gia Hà Nội 2 Pha m Luận Giáo trình hướng dẫn về những vấn đề cơ sở của các kỹ thuật xử lý mẫu phân tích Đại học khoa học tự nhiên Đại học quốc gia Hà Nội 3 Nguyễn Hải Phong Kỹ thuật chiết pha rắn và... Người thực hiện: Nguyễn Thanh Bình 11 Đại cương chiết pha rắn và ứng dụng của chiết pha rắn C8- trao đổi cation Hỗn hợp pha đảo và trao đổi ion Pha thường, Các amonipropyl Các cyanopropyl, CN-, diol, OH- Tách các loại dược phẩm có tính bazơ và lưỡng tính ra khỏi huyết thanh, huyết tương và nước tiểu Các chất trao đổi anion yếu; Các loại dược phẩm và pha đảo và trao dạng chuyển hoá của nó... trên bề mặt pha rắn Vì GVHD: PGS.TS Nguyễn Đình Luyện Người thực hiện: Nguyễn Thanh Bình 13 Đại cương chiết pha rắn và ứng dụng của chiết pha rắn vậy, với cách tiến hành này, trong quá trình phân tích cần phải lựa chọn thuốc thử sao cho phù hợp với loại ion cần nghiên cứu và tránh được sự ảnh hưởng của các ion kim loại phổ biến như NaI, CaII, MgII, … và các ion cản trở 5.2.3 Ứng dụng.. .Đại cương chiết pha rắn và ứng dụng của chiết pha rắn Bảng 1 Một số ứng dụng của SPE trong phân tích các hợp chất hữu cơ Loại cột SPE Cơ chế Ứng dụng trong việc tách và làm giàu Thuốc, dược phẩm trong nước tiểu; Các axit hữu cơ C8, C18 Pha đảo trong rượu; Thuốc trừ sâu trong nước; Các peptide trong huyết thanh và... Nẵng) Trong đề tài tác giả dùng cột chiết C18 Kết quả như sau: Kết quả tính toán giới hạn phát hiện của phương pháp (ĐVT ppb) Chỉ S/N tiêu LOD Lindan 1161 10ppb Aldrin DDE 853 315 15ppb GVHD: PGS.TS Nguyễn Đình Luyện 42ppb Dieldrin DDT 171 202 70ppb 70ppb Người thực hiện: Nguyễn Thanh Bình 17 Đại cương chiết pha rắn và ứng dụng của chiết pha rắn 0,01ppb MDL 0,015 ppb 0,042ppb 0,08ppb... thích cơ chế hình thành phức ở các giá trị pH khác nhau giữa các ion kim loại với nhóm chức IDA GVHD: PGS.TS Nguyễn Đình Luyện Người thực hiện: Nguyễn Thanh Bình 14 Đại cương chiết pha rắn và ứng dụng của chiết pha rắn (1) Đối với các loại nhựa vòng càng, quá trình hấp phụ chất phân tích lên nhựa là quá trình tạo phức vòng càng của chất phân tích với nhóm chức IDA và bị giữ lại trên... loại với nhóm chức IDA: H R C H CH2 COOMeLn-3 N - CH2COO GVHD: PGS.TS Nguyễn Đình Luyện (n: số phối tử cực đại của ion kim loại) Người thực hiện: Nguyễn Thanh Bình 15 Đại cương chiết pha rắn và ứng dụng của chiết pha rắn Với dạng tổng quát, cấu trúc của phức giữa ion kim loại và nhóm chức có dạng bát diện Loại nhựa này chủ yếu dùng để tách và làm giàu các cation kim loại Sau đây là một . Đại cương chiết pha rắn và ứng dụng của chiết pha rắn 3) Ứng dụng chiết pha rắn để tách, làm giàu xác định lượng vết thủy ngân và. Đại cương chiết pha rắn và ứng dụng của chiết pha rắn - Sự chiết được thực hiện trong một số điều kiện nhất định, phù hợp và