Đang tải... (xem toàn văn)
INJECTOR CHO COÄT NHOÀI ☯ TUØY THEO LOAÏI MAÃU LAØ LOÛNG HAY KHÍ CHIA RA 2 LOAÏI ) VAN TIEÂM MAÃU CHO CHAÁT LOÛNG (THÖÔØNG DUØNG PHAÂN TÍCH MAÃU LOÛNG HOAËC MAÃUKHÍ VÔÙI SYRING TIEÂM MAÃU KHÍ). ÑAÂY LAØ LOAÏI VAN TIEÂM MAÃU THÖÔØNG SÖÛ DUÏNG. ) VAN TIEÂM MAÃU KHÍ (CHÆ DUØNG CHO PHAÂN TÍCH KHÍ) INJECTOR CHO COÄT NHOÀI ☯ VAN TIEÂM MAÃU LOÛNG BAO GOÀM : ) MOÄT OÁNG THAÏCH ANH (GLASS INSERT HAY LINEAR) CHÖÙA TRONG BUOÀNG GIA NHIEÄT BAÈNG THEÙP. ) MOÄT ÑAÀU OÁNG THAÏCH ANH ÑÖÔÏC BÒT KÍN BAÈNG SEPTUM THÖÔØNG LAØM BAÈNG CAO SU SILICON ) ÑAÀU COØN LAÏI NAÈM LOÏT VAØO COÄT NHOÀI. ) MAÃU SEÕ ÑÖÔÏC TIEÂM TRÖÏC TIEÁP VAØO COÄT NHOÀI.
CÁC LOẠI BUỒNG TIÊM MẪU (INJECTOR) VÀ ĐẦU DÒ (DETECTOR) TRONG SẮC KÝ KHÍ TS NGUYỄN BÁ HOÀI ANH CÁC LOẠI INJECTOR ☯INJECTOR ĐƯC CHIA RA LÀM HAI NHÓM CHÍNH INJECTOR CHO CỘT NHỒI INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN TRONG MỖI NHÓM LẠI CHIA RA LÀM NHIỀU LOẠI KHÁC NHAU TÙY THEO MỤC ĐÍCH PHÂN TÍCH, LOẠI MẪU, THỂ TÍCH MẪU TIÊM … INJECTOR CHO CỘT NHỒI ☯TÙY THEO LOẠI MẪU LÀ LỎNG HAY KHÍ CHIA RA 2 LOẠI VAN TIÊM MẪU CHO CHẤT LỎNG (THƯỜNG DÙNG PHÂN TÍCH MẪU LỎNG HOẶC MẪU KHÍ VỚI SYRING TIÊM MẪU KHÍ). ĐÂY LÀ LOẠI VAN TIÊM MẪU THƯỜNG SỬ DỤNG. VAN TIÊM MẪU KHÍ (CHỈ DÙNG CHO PHÂN TÍCH KHÍ) INJECTOR CHO CỘT NHỒI ☯VAN TIÊM MẪU LỎNG BAO GỒM : MỘT ỐNG THẠCH ANH (GLASS INSERT HAY LINEAR) CHỨA TRONG BUỒNG GIA NHIỆT BẰNG THÉP. MỘT ĐẦU ỐNG THẠCH ANH ĐƯC BỊT KÍN BẰNG SEPTUM THƯỜNG LÀM BẰNG CAO SU SILICON ĐẦU CÒN LẠI NẰM LỌT VÀO CỘT NHỒI. MẪU SẼ ĐƯC TIÊM TRỰC TIẾP VÀO CỘT NHỒI. INJECTOR CHO COÄT NHOÀI INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN ☯ HỆ THỐNG TIÊM MẪU CHIA DÒNG – KHÔNG CHIA DÒNG (SPLIT – SPLITLESS HAY SPL-SPLESS) ĐÂY LÀ HỆ THỐNG TIÊM MẪU MÀ NGƯỜI SỬ DỤNG CÓ THỂ THAY ĐỔI TỈ LỆ MẪU VÀO CỘT THÔNG THƯỜNG NỒNG ĐỘ CHẤT PHÂN TÍCH CÀNG CAO, TỈ LỆ CHIA DÒNG CÀNG LỚN KHI TIÊM Ở CHẾ ĐỘ KHÔNG CHIA DÒNG TOÀN BỘ MẪU SẼ ĐI VÀO CỘT, TUY NHIÊN DỄ GÂY NHIỄM BẨN CỘT Carrier gas Septum purge Split column Injector body INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (SPL – SPLESS) CẤU TẠO INJECTOR GỒM CÓ : - 1 ĐƯỜNG KHÍ MANG VÀO INJECTOR - 1 ĐƯỜNG SEPTUM PURGE : LÀ ĐƯỜNG KHÍ MANG THỔI QUA SEPTUM ĐỂ LOẠI TRỪ TẠP CHẤT HẤP PHỤ TẠI MẶT TRONG CỦA SEPTUM SAU MỖI LẦN TIÊM MẪU - 1 ĐƯỜNG SPLIT ĐƯC ĐÓNG MỞ BẰNG MỘT VAN TỪ CÓ NHIỆM VỤ CHO MỘT PHẦN MẪU THEO KHÍ MANG RA NGOÀI - PHẦN CÒN LẠI SẼ VÀO CỘT PHÂN TÍCH INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (SPL-SPLESS) VÍ DỤ VỚI TỈ LỆ CHIA DÒNG (SR – SPLIT RATIO) 99 CÓ NGHĨA LÀ : - 1 PHẦN MẪU SẼ VÀO CỘT - 99 PHẦN MẪU SẼ THEO ĐƯỜNG SPLIT RA NGOÀI DÒNG TỔNG SẼ BAO GỒM : Vtổng = Vpurge + Vcột + Vsplit = Vpurge + (SR + 1)xVcột Trong đó Vcột là tốc độ khí (ml/phút) qua cột mao quản DÒNG PURGE THƯỜNG TRONG KHOẢNG 2-4 ml/phút TỈ LỆ CHIA DÒNG THƯỜNG TRONG KHOẢNG TỪ 10 – 100 TÙY NỒNG ĐỘ CHẤT PHÂN TÍCH TRONG NHIỀU TRƯỜNG HP GLASS INSERT (LINER) CỦA 2 DẠNG SPLIT VÀ SPLITLESS LÀ KHÁC NHAU. VỚI LINER (GLASS INSERT) SỬ DỤNG CHUNG CHO 2 CHẾ ĐỘ SPLIT VÀ SPLITLESS : ĐÂY LÀ LINER CỦA TRƯỜNG HP CHIA DÒNG - CHẾ ĐỘ SPLIT CHO PHÉP TỈ LỆ CHIA DÒNG KHÔNG THAY ĐỔI TỪ LÚC BƠM MẪU ĐẾN KHI KẾT THÚC QUÁ TRÌNH CHẠY. - CHẾ ĐỘ SPLITLESS: CHO PHÉP KHÔNG CHIA DÒNG TRONG THỜI GIAN SAMPLING, THƯỜNG ĐƯC CHỌN ĐỦ LÂU ĐỂ MẪU HOẶC 1 PHÂN ĐOẠN CỦA MẪU VÀO CỘT HOÀN TOÀN . SAU THỜI GIAN NÀY SẼ CHUYỂN QUA CHẾ ĐỘ CHIA DÒNG . INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (SPL-SPLESS) [...]... NẠP MẪU KHÍ GIAI ĐOẠN 2 : ĐƯA MẪU VÀO CỘT PHÂN TÍCH Khí mang vào van tiêm mẫu, không qua vòng mẫu Khí mang đến cột phân tích Mẫu vào vòng mẫu Mẫu dư ra đường thải Vòng mẫu : thể tích tùy cột phân tích là cột nhồi (0.2 ml – 10 ml) hay mao quản (vài chục uL) NẠP MẪU KHÍ VÀO VAN LẤY MẪU Khí mang vào van tiêm mẫu, đi qua vòng mẫu Khí mang đưa mẫu đến cột phân tích Mẫu từ vòng mẫu sẽ theo khí mang vào cột... CHỨA MẪU PHÙ HP CHO TỪNG LOẠI CỘT ☯TÙY LOẠI CÓ THỂ ĐIỀU KHIỂN BẰNG TAY (MANUAL) HOẶC ĐIỀU KHIỂN TỰ ĐỘNG TỪ PHẦN MỀM(AUTO) ☯DẠNG TIÊM MẪU KHÍ ĐƠN GIẢN NHẤT LÀ SỬ DỤNG SYRING KHÍ (GAS SYRING) TIÊM TRỰC TIẾP VÀO INJECTOR NHƯNG THƯỜNG KHÔNG CHÍNH XÁC VÀ DỄ GÂY HỎNG SEPTUM DO ĐẦU KIM TIÊM LỚN ☯THÔNG THƯỜNG NGƯỜI TA SỬ DỤNG VAN 6 CỔNG ĐỂ THỰC HIỆN VIỆC TIÊM MẪU KHÍ, BAO GỒM 2 GIAI ĐOẠN: GIAI ĐOẠN 1 : NẠP MẪU... CHẾ ĐỘ SPLIT VÀ SPLITLESS ĐỀU CHỈ CHO KHÍ MANG QUA CỘT, TOÀN BỘ MẪU ĐỀU VÀO CỘT MAO QUẢN VAN TẠI DÒNG SPLIT ĐÓNG TRONG SUỐT QUÁ TRÌNH PHÂN TÍCH NẾU KẾT NỐI VAN LẤY MẪU KHÍ VỚI SPL – SPLESS INJECTOR SẼ CHO PHÉP ĐƯA MẪU VÀO Ở NHỮNG THỂ TÍCH NHỎ HƠN VÒNG LẤY MẪU CỦA VAN LẤY MẪU KHÍ a b GLASS INSERT CHO SPLIT (a) VÀ SPLITLESS (b) INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (SPL-SPLESS) ƯU VÀ NHƯC KHI DÙNG 2 LOẠI LINER KHÁC... (SPL-SPLESS) VỚI LINER SPLITLESS : - MẪU BỊ PHA LOÃNG ÍT HƠN DO KHÔNG ĐI TỚI VAN SPLIT (CHIA DÒNG) - LƯNG MẪU VÀO CỘT HOÀN TOÀN, CÓ THỂ TIÊM MẪU VỚI ÁP SUẤT LỚN ĐỂ MẪU VÀO NHANH, TOÀN BỘ - TIÊU TỐN ÍT KHÍ MANG - TUY NHIÊN DO TOÀN BỘ MẪU VÀO CỘT NÊN DỂ BỊ NHIỄM BẨN - KHI MUỐN CHUYỂN QUA CHẾ ĐỘ SPLIT PHẢI THAY THẾ LINER, CÓ THỂ LÀM HƯ NẾU KHÔNG CẨN THẬN Đường Split Đường Purge Khí mang vào Injector Bẫy Hydrocarbon... PHƯƠNG PHÁP TIÊM MẪU ĐỂ XÁC ĐỊNH CÁC CHẤT DỄ BAY HƠI TRONG CHẤT LỎNG, CHẤT RẮN … INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (HEADSPACE) TRƯỚC TIÊN MẪU (LỎNG HOẶC RẮN) ĐƯC CHO VÀO MỘT ỐNG ĐỰNG MẪU KÍN MẪU THƯỜNG CHIẾM DƯỚI 50% THỂ TÍCH ỐNG VÀ ỐNG THƯỜNG CÓ THỂ TÍCH 10 HOẶC 20 mL ỐNG ĐỰNG MẪU ĐƯC ĐẶT TRONG MỘT LÒ GIA NHIỆT CÓ THỂ KIỂM SOÁT NHIỆT ĐỘ CHÍNH XÁC TỚI 10C HOẶC TỐT HƠN ỐNG ĐƯC GIỮ Ở NHIỆT ĐỘ GIA NHIỆT TRONG MỘT... (PTV) ƯU ĐIỂM: - CHO PHÉP BAY HƠI GẦN NHƯ TOÀN BỘ DUNG MÔI VÀ ĐƯA RA NGOÀI ĐƯỜNG THẢI (SPLIT) BẰNG CÁCH CHIA DÒNG Ở TỈ LỆ RẤT LỚN (THƯỜNG VÀI TRĂM) Ở NHIỆT ĐỘ THẤP TRONG THỜI GIAN THÍCH HP - CHO PHÉP ĐƯA GẦN NHƯ TOÀN BỘ MẪU VÀO CỘT MÀ KHÔNG NHIỄM BẨN NHỜ CHIA DÒNG RẤT NHỎ HOẶC KHÔNG CHIA DÒNG SAU KHI ĐÃ BAY HƠI HẾT DUNG MÔI - VÌ VẬY CÓ THỂ TIÊM LƯNG MẪU RẤT LỚN DẪN ĐẾN TĂNG ĐỘ NHẠY CHO PHƯƠNG PHÁP PHÂN... DỤNG CHẾ ĐỘ SPLITLESS VỚI LINER SPLIT : - NẾU MẪU CÓ TỐC ĐỘ BAY HƠI KHÁC NHAU CÓ THỂ THAY ĐỔI THỜI GIAN KHÔNG CHIA DÒNG (SPLITLESS) KHÁC NHAU ĐỂ LOẠI BỎ CÁC CHẤT BAY HƠI CHẬM - GIẢM BỚT ĐƯC NHIỄM TẠP CHẤT BẨN TỪ MẪU KHI TIÊM Ở CHẾ ĐỘ SPLITLESS - TUY NHIÊN TIÊU TỐN NHIỀU KHÍ DO SẼ BỊ CHIA DÒNG SAU THỜI GIAN SAMPLING NẾU MẪU CHƯA VÀO CỘT HẾT SẼ BỊ MẤT MỘT PHẦN - MẪU BỊ PHA LOÃNG NHIỀU HƠN INJECTOR CHO CỘT... ĐÓ PHẦN HƠI ĐƯC HÚT RA VÀ TIÊM VÀO CỔNG TIÊM MẪU CÓ THỂ TIÊM BẰNG TAY (VỚI SYRING KHÍ) HOẶC TIÊM TỰ ĐỘNG BẰNG HỆ THỐNG CHUYÊN DỤNG NHIỆT ĐỘ CỦA LÒ GIA NHIỆT THƯỜNG TỪ 35 – 2000C INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (HEADSPACE) KHI GIA NHIỆT Ở NHIỆT ĐỘ THẤP THƯỜNG CHÚNG TA PHÂN TÍCH HÀM LƯNG VOC (VOLATIT ORGANIC COMPOUND) HEAD SPACE THƯỜNG ĐƯC SỬ DỤNG ĐỂ PHÂN TÍCH CÁC CHẤT HẤP PHỤ VÀO ĐẤT, CÁC CHẤT LỎNG, CHẤT HỮU... HỮU CƠ DỄ BAY HƠI (NHƯNG KHÔNG PHẢI Ở THỂ KHÍ) TRONG CÔNG NGHIỆP THƯỜNG DÙNG HEAD SPACE TRONG PHÂN TÍCH DƯ LƯNG DUNG MÔI TRONG CÁC SẢN PHẨM IN, NHỰA, KEO DÁN TRONG THỰC PHẨM, NƯỚC UỐNG THƯỜNG ỨNG DỤNG ĐỂ PHÂN TÍCH CÁC ETER, ESTER, HƯƠNG VỊ DỄ BAY HƠI ĐỂ TĂNG HIỆU SUẤT BAY HƠI NGƯỜI TA THƯỜNG HAY KẾT HP VỚI VIỆC LẮC, TRỘN TRONG QUÁ TRÌNH GIA NHIỆT VAN TIÊM MẪU KHÍ ☯CÓ THỂ SỬ DỤNG CHO CẢ CỘT NHỒI LẪN CỘT... KÍNH TRONG CỦA LINER RẤT NHỎ ĐỂ GIẢM THỂ TÍCH BUỒNG TIÊM MẪU INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (OCI) MẶT CẮT NGANG CỦA MỘT ON-COLUMN INJECTOR Carrier gas Septum purge Kim tiêm Injector body column O ring Bông Thủy Tinh Glass insert (liner) INJECTOR CHO CỘT MAO QUẢN (OCI) ƯU ĐIỂM: - CHO PHÉP GẦN NHƯ TOÀN BỘ MẪU ĐỀU VÀO TRONG CỘT CÙNG LÚC CHO PHÉP TIÊM MẪU Ở ÁP SUẤT CAO - TRÁNH TỐI ĐA ĐƯC SỰ PHA LOÃNG MẪU DO . CÁC LOẠI BUỒNG TIÊM MẪU (INJECTOR) VÀ ĐẦU DÒ (DETECTOR) TRONG SẮC KÝ KHÍ TS NGUYỄN BÁ HOÀI ANH CÁC LOẠI INJECTOR ☯INJECTOR ĐƯC CHIA RA LÀM HAI NHÓM. LOẠI VAN TIÊM MẪU CHO CHẤT LỎNG (THƯỜNG DÙNG PHÂN TÍCH MẪU LỎNG HOẶC MẪU KHÍ VỚI SYRING TIÊM MẪU KHÍ). ĐÂY LÀ LOẠI VAN TIÊM MẪU THƯỜNG SỬ DỤNG. VAN TIÊM MẪU KHÍ (CHỈ DÙNG CHO PHÂN TÍCH KHÍ) INJECTOR. QUẢN TRONG MỖI NHÓM LẠI CHIA RA LÀM NHIỀU LOẠI KHÁC NHAU TÙY THEO MỤC ĐÍCH PHÂN TÍCH, LOẠI MẪU, THỂ TÍCH MẪU TIÊM … INJECTOR CHO CỘT NHỒI ☯TÙY THEO LOẠI MẪU LÀ LỎNG HAY KHÍ CHIA RA 2 LOẠI VAN TIÊM