Đang tải... (xem toàn văn)
NGHIÊN CỨU KĨ THUẬT VIẾT CÂU NHIỄU, TRẮC NGHIỆM KHÁCH QUAN (MCQ), PHẦN DI TRUYỀN HỌC (SH 12)
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM -------------------------- PHẠM THỊ HỒNG THÁI NGHIÊN CỨU PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH VI LƢỢNG IOT TRONG CÁC ĐỐI TƢỢNG MÔI TRƢỜNG Chuyên ngành: Hoá Phân tích Mã số: 60.44.29 L L U U Ậ Ậ N N V V Ă Ă N N T T H H Ạ Ạ C C S S Ĩ Ĩ H H O O Á Á H H Ọ Ọ C C THÁI NGUYÊN - 2009 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM -------------------------- PHẠM THỊ HỒNG THÁI NGHIÊN CỨU PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH VI LƢỢNG IOT TRONG CÁC ĐỐI TƢỢNG MÔI TRƢỜNG Chuyên ngành: Hoá Phân tích Mã số: 60.44.29 L L U U Ậ Ậ N N V V Ă Ă N N T T H H Ạ Ạ C C S S Ĩ Ĩ H H O O Á Á H H Ọ Ọ C C Người hướng dẫn khoa học: GS. TS TRẦN TỨ HIẾU THÁI NGUYÊN - 2009 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn LỜI CẢM ƠN Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến GS.TS. Trần Tứ Hiếu Trường Đại học khoa học tự nhiên Đại học quốc gia Hà Nội, đã tận tình hướng dẫn, giúp đỡ tôi trong suốt quá trình làm luận văn Tôi xin chân thành cám ơn ThS Trần Thu Quỳnh khoa Hoá trường Đại học bách khoa Hà Nội đã nhiệt tình giúp đỡ tôi trong quá trình làm thí nghiệm và có những ý kiến đóng góp quý báu giúp tôi hoàn thành luận văn. Tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành tới các thầy cô giáo trong khoa Hoá học trường Đại học Sư Phạm Thái Nguyên cùng các bạn đồng nghiệp đã giúp tôi hoàn thành bản luận văn này. Thái nguyên ngày 25 tháng 9 năm 2009 Học viên Phạm Thị Hồng Thái Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 Chƣơng I. TỔNG QUAN . 3 1.1. Giới thiệu về nguyên tố iot 3 1.1.1. Trạng thái tự nhiên của nguyên tố Iot [ 1],[1 ’ ] . 3 1.1.2. Một số tính chất vật lý và hóa học của Iot [1] 4 1.1.3. Vai trò của Iot đối với sinh hóa người [1],[2] 6 1.1.4. Tình trạng thiếu Iot trên thế giới và ở việt nam . 8 1.2. Các phương pháp tách và làm giàu (sắc ký-chiết) . 10 1.2.1. Các phương pháp sắc ký 10 1.2.1.1. Sắc ký bản mỏng . 11 1.2.1.2. Sắc ký khí . 12 1.2.1.3. Sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) . 13 1.2.2. Phương pháp chiết . 14 1.3. Một số phương pháp định lượng iot 18 1.3.1. Phương pháp chuẩn độ [16] . 18 13.2. Phương pháp đo phổ hấp thụ phân tử (Phương pháp UV-VIS) 18 1.3.3. Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử plasma (ICP - AES) và phổ khối plasma (ICP - MS) 20 1.3.4. Phương pháp điện hoá . 20 1.3.4.1. Phương pháp điện cực chọn lọc ion [24] . 20 1.3.4.3. Phương pháp cực phổ dòng xoay chiều (AC) 21 1.3.4.4. Phương pháp Von - ampe hoà tan [25] 21 1.3.5. Phương pháp kích hoạt nơtron (NAA) [26] . 22 1.4. Một số kỹ thuật vô cơ hoá mẫu để xác định iot . 22 1.4.1. Kỹ thuật vô cơ hoá ướt 22 1.4.2. Kỹ thuật vô cơ hoá bằng lò vi sóng [28] 23 1.4.3. Kỹ thuật vô cơ hoá khô [28] 23 1.5. Kết luận phần tổng quan 24 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn Chƣơng 2. THỰC NGHIỆM . 25 2.1. Dụng cụ và thiết bị 25 2.3. Quá trình thực nghiệm 27 2.3.1. Giới thiệu về Fucsin bazơ 27 2.3.2. Cơ chế tương tác giữa I 2 với các chất màu bazơ hữu cơ. . 27 2.3.3. Các thực nghiệm khảo sát 28 2.3.3.1. Ảnh hưởng của pH đến sự chiết của Fucsin bazơ bằng các dung môi hữu cơ. 28 2.3.3.2. Ảnh hưởng pH của môi trường đến sự hình thành hợp chất liên hợp ion giữa fucsin bazơ và iot. 28 2.3.3.3. Khảo sát phổ hấp thụ của hợp chất fucsin bazơ - iot . 29 2.3.3.4. Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang A vào lượng dung dịch HCl 2M . 29 2.3.3.5. Khảo sát sự phụ thuộc lượng dung dịch NaNO 2 0,1M 30 2.3.3.6. Ảnh hưởng của lượng thuốc thử fucsin bazơ. . 30 2.3.3.7. Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của hợp chất màu theo thời gian. 31 Chƣơng 3. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN . 32 3.1. Khảo sát ảnh hưởng của ph đến sự chiết thuốc thử fucsin bazơ bằng các dung môi 32 3.2. Khảo sát ảnh hưởng ph của môi trường nước đến sự hình thành hợp chất màu liên hợp giữa fucsin bazơ với iot . 34 3.3. Phổ hấp thụ của hợp chất màu fucsin bazơ - iot 35 3.4. Khảo sát ảnh hưởng của lượng axit hcl lên phản ứng 36 3.5. Khảo sát sự phụ thuộc của lượng chất oxi hoá NaNO 2 0,1M 37 3.6. Ảnh hưởng của lượng thuốc thử 38 3.7. Khảo sát sự phụ thuộc độ hấp thụ quang của hợp chất màu theo thời gian . 38 3.9. Lập đường chuẩn 39 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn 3.10. Khảo sát ảnh hưởng của một số nguyên tố. . 43 3.11. Áp dụng những kết quả nghiên cứu được để phân tích một số mẫu môi trường: đất, nước, trứng. . 45 3.11.1. Phân tích iot trong đất. 45 3.11.2. Phân tích iot trong nước 48 3.11.3. Phân tích iot trong trứng . 49 3.12. Các quy trình phân tích iot trong các mẫu môi trường đất, nước, trứng. 50 3.12.1. Quy trình phân tích iot trong mẫu đất . 50 3.12.2. Quy trình phân tích iot trong nước 51 3.12.3.Quy trình phân tích iot trong trứng 51 KẾT LUẬN 60 TÀI LIỆU THAM KHẢO . 62 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1: Đặc điểm và các hằng số vật lý của Iot . 5 Bảng 1.2: Sự phân bố hàm lượng iot trong môi trường đất nước và không khí [7] 8 Bảng 1.3: Phân loại mức độ rối loạn thiếu Iot . 10 Bảng 3.1: Giá trị A của dịch chiết Fucsin Bazơ bằng CHCl 3 ở các pH khác nhau của dung dịch nước 32 Bảng 3.2: Giá trị A của dịch chiết fucsin bazơ bằng CH 2 Cl 2 ở các pH khác nhau của dung dịch nước 33 Bảng 3.3: Giá trị A của dịch chiết fucsin bazơ bằng 1,2 - dicloetan (C 2 H 4 Cl 2 ) ở các giá trị pH khác nhau của dung dịch nước . 33 Bảng 3.4: Giá trị A của dịch chiết hợp chất màu Fucsin bazơ - Iot trong Clorofom ở các pH khác nhau trong môi trường nước . 34 Bảng 3.5: Giá trị A của dịch chiết hợp chất màu liên hợp Fucsin bazơ - Iot trong diclometan từ môi trường nước ở các giá trị pH khác nhau 35 Bảng 3.6: Giá trị A của dịch chiết hợp chất màu liên hợp Fucsin bazơ - iot trong 1, 2 - dicloetan ở các pH khác nhau của môi trường nước 35 Bảng 3.7: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang (A) vào nồng độ HCl . 37 Bảng 3.8: Giá trị A của dịch chiết hợp chất màu Fucsin bazơ - iot bằng 1,2 - dicloetan phụ thuộc vào lượng chất oxi hoá NaNO 2 37 Bảng 3.9: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của lượng thuốc thử Fucsin bazơ 38 Bảng 3.10: Sự phụ thuộc giá trị A vào nồng độ iot 40 Bảng 3.11: Sự phụ thuộc giá trị A vào nồng độ iot 41 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn Bảng 3.12: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Br - 44 Bảng 3.13: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của 3 ClO . 44 Bảng 3.14: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Cl - . 45 Bảng 3.15: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của CN - 45 Bảng 3.16: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của S 2- 45 Bảng 3.17: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Fe 3+ 45 Bảng 3.18: Kết quả xác định iot khi xử lý mẫu bằng phương pháp kiềm chảy, phương pháp hòa tan bằng Axit . 47 Bảng 3.19: Kết quả xác định iot trong mẫu nước khi cô cạn mẫu và khi xử lý bằng HNO 3 37% 48 Bảng 3.20: Kết quả phân tích iot di động trong mẫu đất 51 Bảng 3.21: Kết quả phân tích iot trong mẫu nước . 52 Bảng 3.22: Kết quả phân tích iot trong mẫu trứng vịt 52 Bảng 3.23: Kết quả phân tích iot trong các mẫu đất đồi ở Thái Nguyên . 53 Bảng 3.24: Kết quả phân tích iot trong các mẫu đất vườn và đất ruộng ở Hà Nội và Thái Nguyên . 54 Bảng 3.25: Kết quả phân tích iot trong một số mẫu nước ở khu vực Thái Nguyên và Hà Nội 55 Bảng 3.26: Kết quả phân tích iot trong một số mẫu trứng ở Hà Nội 57 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 3.1: Phổ hấp thụ của hợp chất màu Fucsin bazơ - iot ở các nồng độ iot khác nhau được chiết bằng diclometan. . 36 Hình 3.2: Ảnh hưởng của thời gian đến độ bền màu của hợp chất màu liên hợp Fucsin -bazơ -iot (dung môi chiết là CHCl 3 ) 39 Hình 3.3: Đường chuẩn xác định iot bằng thuốc thử fucsin bazơ . 40 Hình 3.4: Đường chuẩn xác định iot bằng thuốc thử fucsin bazơ . 41 Hình 3.5: Đường chuẩn xác định iot bằng phương pháp thêm . 43 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn 1 MỞ ĐẦU Các nguyên tố vi lượng có vai trò quan trọng đối với sức khỏe con người, chúng có trong thành phần của các enzym, điều khiển sự hoạt động của các cơ thể sống, cho nên các nguyên tố vi lượng không những duy trì sự sống mà còn đảm bảo cho sự phát triển của con người cả về thể chất lẫn trí tuệ. Iot là nguyên tố vi lượng rất cần cho sự phát triển của cơ thể như quá trình tổng hợp hocmon tuyến giáp, duy trì thân nhiệt, phát triển xương, quá trình biệt hóa và phát triển của não cũng như hệ thần kinh của bào thai. Thiếu iot sẽ gây hiện tượng tuyến giáp không đủ lượng hocmon cần thiết, dẫn đến nồng độ hocmon trong máu thấp gây tổn thương não và các cơ quan khác trong cơ thể. Hiện tượng này được gọi là rối loạn “Thiếu iot”. Theo thống kê của tổ chức y tế thế giới (WHO). Hiện tại trên toàn cầu có khoảng 1,5 tỷ người sống trong các vùng thiếu iot và có nguy cơ mắc các chứng bệnh thiếu iot, trong đó có hơn 20 triệu người mắc chứng bệnh đần độn. Việt Nam cũng nằm trong vùng thiếu iot. theo số liệu điều tra quốc gia về tình trạng thiếu Iot năm 1992 cho thấy có tới 84% dân số Việt Nam trong tình trạng thiếu iot: trong đó 16% thiếu nặng, 45% thiếu vừa và 23% thiếu nhẹ, khoảng 10% trẻ em nước ta bị bệnh bướu cổ. Môi trường (khí quyển, thủy quyển, địa quyển) và lương thực, thực phẩm là nguồn cung cấp Iot cho con người. Hàng ngày khẩu phần iot đưa vào cơ thể dưới 100g thì sẽ xảy ra hiện tượng thiếu iot. Bướu cổ và các bệnh rối loạn do thiếu iot là những bệnh nan giải. Giải pháp để phòng chống hiện tượng rối loạn thiếu iot là trộn lẫn iot vào muối ăn cho nhân dân dùng hàng ngày. Đối với những bệnh nhân nặng dùng muối iot không đạt được kết quả mong muốn, người ta phải điều trị bằng biện pháp tích cực hơn như tiêm hay cho uống dầu thực vật có gắn iot (Lipiodol) hoặc các viên nén có hàm lượng iot cao theo chỉ định của bác sỹ điều trị. [...]... toluen, sau ú o hp th quang ca dung dch max = 657nm Bng phng phỏp chit ny ó lm tng nhy lờn n 10 -6 mol/l [18] Bulinski R v cng s [19] ó dựng N- N di (- Hidroxipropyl) - o phenylene diamin xỏc nh iot trong sa v trong khớ, phng phỏp ny cú nhy c ppm v hng chc ppb Salinao F v cng s [20] ó dựng 2- S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn http://www.Lrc-tnu.edu.vn 19 oximiodimedone v dithiosemicacbazon... bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn 6 + + + (C2H5)2N 5 3 _ SbCl N(C2H5)2 + http://www.Lrc-tnu.edu.vn 18 Phn ng to liờn hp ion l c s ca cỏc phng phỏp trc quang, chit trc quang, hunh quang xỏc nh nhiu kim loi Núi chung cỏc liờn hp ion thng cú h s hp th mol tng i ln nờn rt nhy vỡ vy cho phộp xỏc nh lng rt nh cỏc cht 1.3 MT S PHNG PHP NH LNG IOT 1.3.1 Phng phỏp chun [16]... con ngi iot l nguyờn t vi lng cc k quan trng Trong c th ngi, iot ch chim 4.10-5% trng lng c th (15-23mg), nhng nú úng vai trũ quan trng cho s phỏt trin ca c th c v th cht ln trớ tu Trờn 75% iot trong c th tp trung tuyn giỏp, phn cũn li c phõn b trong cỏc mụ tuyn vỳ, dch tiờu húa, thn, nc bt Iot tn ti dng I- hoc gn vi protein vn chuyn lu thụng trong c th Chc nng quan trng nht ca iot l tham gia to... Glycin + Na2CO3 Sau khi nung, ho tan mu bng dung dch axit, lc ly dung dch nh lng iot Chỳ ý khi lc dung dch khụng dựng giy lc Whatman vỡ giy lc ny cú th hp ph iot 1.5 KT LUN PHN TNG QUAN Iot l mt nguyờn t vi lng quan trng trong dinh dng ngi v ng vt núi chung Trong c th ngi iot c phõn b nhiu t chc khỏc nhau nh mỏu, sa, nc bt, nc tiu, túc Thiu iot s gõy ri lon c th, biu hin qua mt s chng bnh nh bu c, n n,... nc núng cho dung dch mu hng, dung dch ny cú hp th quang cc i = 487,1nm v 543,9nm Kt tinh t dung dch nc cú ngm 4 H2O 2.3.1.2 ng dng Dung dch sunfua Fucsin (thuc th anờhit) dựng xỏc nh brụm v cỏc cht oxi hoỏ bng phng phỏp o quang Ngi ta ó nghiờn cu phn ng mu ca fucsin baz vi SO2[30] S dng Fucsin baz xỏc nh AuCl-4, TaF5- [31] bng phng phỏp chit trc quang 2.3.2 C ch tng tỏc gia I2 vi cỏc cht mu baz... tỏch c biu din bng phng trỡnh VanDemter, chiu cao a lý thuyt ca mt ct H ph thuc vo tc pha ng S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn http://www.Lrc-tnu.edu.vn 11 H A B CU U Trong ú: A: H s khuych tỏn xoỏy ca cỏc phõn t cht B: H s khuych tỏn phõn t C: Tc trao i gia 2 pha U: Tc tuyn tớnh ca pha ng Chiu cao H cng nh thỡ hiu qu tỏch cng ln Tng s a lý thuyt ca mt ct tỏch n c tớnh bng chiu di l ca... thnh I2, I2 sinh ra cho phn ng vi 4, 4,4 - metyliclynetris (N-N-dimetylanilin) (thng gi l thuc th Leueo Crystal Violet- khụng mu) to thnh hp cht mu tớm m Phng phỏp ny ó c dựng lm phng phỏp tiờu chun xỏc nh iot Phc hp th cc i = 592nm v khong tuõn theo nh lut Lambertbeer l 50 - 600 g/l xỏc nh vi lng iot ngi ta thng dựng phng phỏp trc quang ng hc xỳc tỏc da trờn phn ng oxi hoỏ kh gia Ce (IV) v As (III)... 1.2.1.1 Sc ký bn mng Quỏ trỡnh tỏch hp cht bng sc ký bn mng xy ra khi cho pha ng di chuyn qua pha tnh Cht hp ph trong pha tnh sc ký bn mng c ri thnh mt lp mng trờn tm kớnh hoc tm kim loi Cỏc cu t c dch chuyn trờn lp mng theo hng pha ng vi tc khỏc nhau Kt qu thu c mt sc trờn lp mng [12] Cỏc i lng c trng cho sc ký lp mng l: * H s di chuyn Rf: l t s ca khong cỏch t tuyn xut phỏt ti tõm vt sc kớ (I) v khong... thnh tớn hiu in, sau khi c chnh ng b, chuyn thnh tớn hiu s i vo b vi x lý Tớn hiu sau khi c x lý bng b vi x lý v hin th d kin di dng s hng ph 2.2 CC VN NGHIấN CU - Bn cht ca phng phỏp m chỳng tụi nghiờn cu l Iot trong mụi trng phn ln nm dng I -, dựng NaNO2 oxi hoỏ chuyn v dng I2 Di tỏc dng ca cỏc baz hu c cú mu nh mờtyl tớm, malachit xanh, brilliant xanh, Fucsin baz phõn t iot b phõn cc, s liờn kt tnh... iot n gin cú th ỏp dng cho cỏc phũng thớ nghim c s, ú l phng phỏp trc quang UV-VIS da trờn phn ng to phc mu ca iot vi mt thuc th hu c tng nhy ca phng phỏp chỳng tụi s kt hp vi phng phỏp chit tỏch v lm giu iot ng thi loi tr nh hng ca lng thuc th d S húa bi Trung tõm Hc liu i hc Thỏi Nguyờn http://www.Lrc-tnu.edu.vn 3 Chng I TNG QUAN 1.1 GII THIU V NGUYấN T IOT 1.1.1 Trng thỏi t nhiờn ca nguyờn t . hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM --------------------------. hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM --------------------------
![Bảng 1.2: Sự phân bố hàm lƣợng iot trong môi trƣờng đất nƣớc và không khí [7] - NGHIÊN CỨU KĨ THUẬT VIẾT CÂU NHIỄU, TRẮC NGHIỆM KHÁCH QUAN (MCQ)PHẦN DI TRUYỀN HỌC (SH 12)](https://media.store123doc.com/figures/002/175/bang-phan-bo-ham-long-trong-dat-noc-2175767.png)
