Đang tải... (xem toàn văn)
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NGUYÊN TỐ Fe TRONG CÁC MẪU GẠCH MENBẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG TIA XTừ nhiều thế kỷ nay, gạch men đã được sử dụng như một loại vật liệu ốp lát truyền thống trên thế giới. Ngày nay, gạch men vẫn được sử dụng với mục đích trang trí cho các loại công trình đa dạng, từ các căn hộ, cửa hàng đến các khu vực công cộng, thương mại,…
ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN KHOA VẬT LÝ – VẬT LÝ KỸ THUẬT BỘ MÔN VẬT LÝ HẠT NHÂN KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Đề tài: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NGUYÊN TỐ Fe TRONG CÁC MẪU GẠCH MEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG TIA X SVTH: LÂM VĨ CƯỜNG CBHD: ThS LƯU ĐẶNG HOÀNG OANH CBPB: TS TRỊNH HOA LĂNG THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH – 2014 ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN KHOA VẬT LÝ – VẬT LÝ KỸ THUẬT BỘ MÔN VẬT LÝ HẠT NHÂN KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Đề tài: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NGUYÊN TỐ Fe TRONG CÁC MẪU GẠCH MEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG TIA X SVTH: LÂM VĨ CƯỜNG CBHD: ThS LƯU ĐẶNG HOÀNG OANH CBPB: TS TRỊNH HOA LĂNG THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH – 2014 LỜI CẢM ƠN Trước tiên, em xin gửi lời cảm ơn chân thành tri ân sâu sắc đến tất Quý Thầy Cô Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên TP.HCM nói chung Bộ Mơn Vật Lý Hạt Nhân nói riêng, quan tâm dạy dỗ, tạo điều kiện cung cấp cho em kiến thức, học quý giá để em thực hồn thành khóa luận Đặc biệt, em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến Lưu Đặng Hồng Oanh, người trực tiếp hướng dẫn, tận tình bảo truyền đạt kiến thức kĩ thực nghiệm cho em suốt q trình thực khóa luận Đồng thời, em xin gửi lời cảm ơn đến thầy Trịnh Hoa Lăng, người dành thời gian để đọc cho em nhận xét, góp ý quý giá giúp khóa luận em hoàn thiện Em xin gửi lời cảm ơn đến anh chị cán trẻ môn anh chị học viên cao học chị Vân, chị Mai giúp đỡ, chia sẻ trao đổi kiến thức với em suốt q trình thực khóa luận Cuối cùng, em xin gửi lời cảm ơn đến gia đình bạn lớp 10VLHN, người giúp đỡ, ủng hộ, động viên sát cánh bên em để em hồn thành khố luận cách tốt Mặc dù em có nhiều cố gắng để hồn thiện khóa luận, kiến thức kinh nghiệm thực tiễn cịn hạn chế nên khố luận khơng thể tránh khỏi thiếu sót, em mong nhận ý kiến đóng góp Q Thầy Cơ bạn để em học hỏi thêm nhiều kinh nghiệm Em xin chân thành cảm ơn TP Hồ Chí Minh, tháng năm 2014 Lâm Vĩ Cường i MỤC LỤC DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT iii DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU iv DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ vi LỜI MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HUỲNH QUANG TIA X 1.1 Tính chất tia X 1.1.1 Bức xạ điện từ .3 1.1.2 Phổ tia X 1.2 Tương tác tia X với vật chất 1.2.1 Hệ số suy giảm 1.2.2 Quá trình tán xạ 1.2.3 Quá trình hấp thụ 1.3 Phương pháp phân tích huỳnh quang tia X – XRF .9 1.3.1 Tia X huỳnh quang – Quá trình huỳnh quang tia X .9 1.3.2 Hiệu ứng matrix 11 1.3.3 Cường độ tia huỳnh quang thứ cấp xảy kích thích mẫu 11 1.3.4 Các loại nguồn kích thích sử dụng cho phương pháp XRF 14 1.3.5 Các phương pháp phân tích định lượng huỳnh quang tia X 15 1.4 Kết luận .18 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CỦA NGUYÊN TỐ SẮT TRONG MỘT SỐ MẪU GẠCH MEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP XRF 19 2.1 Hệ phân tích huỳnh quang tia X Bộ mơn Vật lý Hạt nhân 19 2.1.1 Nguồn đồng vị kích thích 3H-Zr 19 2.1.2 Hệ đo XRF 19 ii 2.2 Tiến hành đo thực nghiệm phương pháp chuẩn nội 21 2.2.1 Phương pháp tiến hành 21 2.2.2 Chuẩn bị xử lý mẫu 22 2.2.3 Chiếu đo mẫu 25 2.3 Tiến hành đo thực nghiệm phương pháp hàm kích thích 27 2.3.1 Phương pháp tiến hành 27 2.3.2 Chuẩn bị xử lý mẫu 28 2.3.3 Chiếu đo mẫu 29 2.4 Kết luận .30 CHƯƠNG TÍNH TỐN VÀ ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ PHÂN TÍCH 31 3.1 Kết phân tích phương pháp chuẩn nội 31 3.1.1 Hiệu chỉnh chồng chập đỉnh thời gian chết đầu dò 31 3.1.2 Xác định hệ số cường độ 33 3.1.3 Xác định hàm lượng nguyên tố Fe mẫu phân tích 35 3.2 Kết phân tích phương pháp hàm kích thích 38 3.2.1 Hiệu chỉnh chồng chập đỉnh thời gian chết đầu dò 38 3.2.2 Xác định giá trị F(ZFe) 39 3.2.3 Xác định hàm lượng nguyên tố Fe mẫu phân tích 40 3.3 So sánh đánh giá kết phân tích 42 3.4 Kết luận .45 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 46 TÀI LIỆU THAM KHẢO 48 PHỤ LỤC 50 iii DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT Từ viết tắt Tiếng Anh Tiếng Việt EDXRF Energy Dispersive X-ray Fluorescence Huỳnh quang tia X theo lượng ICP-MS Inductively Coupled Plasma - Mass Phương pháp khối phổ plasma cảm Spectrometry ứng Particle Induced X-ray Emission Huỳnh quang tia X kích thích PIXE chùm hạt mang điện SRIXE Huỳnh quang tia X kích thích Emission WDXRF Synchrotron Radiation Induced X-ray xạ Synchrotron Wavelength Dispersive X-ray Huỳnh quang tia X theo bước sóng Fluorescence XRF X-ray Fluorescence Huỳnh quang tia X iv DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU Bảng 1.1 Một số đồng vị thường dùng XRF 14 Bảng 2.1 Khối lượng mẫu phân tích phương pháp chuẩn nội .24 Bảng 2.2 Khối lượng mẫu so sánh để xác định hệ số cường độ .25 Bảng 2.3 Khối lượng mẫu hiệu chỉnh 25 Bảng 2.4 Kết thực nghiệm mẫu phân tích phương pháp chuẩn nội 25 Bảng 2.5 Kết thực nghiệm mẫu so sánh phương pháp chuẩn nội .26 Bảng 2.6 Kết thực nghiệm mẫu hiệu chỉnh 26 Bảng 2.7 Khối lượng mẫu so sánh để xác định giá trị F(ZFe) .28 Bảng 2.8 Khối lượng mẫu phân tích phương pháp hàm kích thích 28 Bảng 2.9 Kết thực nghiệm mẫu so sánh phương pháp hàm kích thích 29 Bảng 2.10 Kết thực nghiệm mẫu phân tích phương pháp hàm kích thích 29 Bảng 3.1 Kết sau hiệu chỉnh mẫu hiệu chỉnh giá trị tỷ số k 32 Bảng 3.2 Kết sau hiệu chỉnh mẫu so sánh 32 Bảng 3.3 Kết sau hiệu chỉnh mẫu phân tích .32 Bảng 3.4 Các giá trị hệ số suy giảm khối 34 Bảng 3.5 Bảng giá trị khối lượng Fe tỷ số y tương ứng 34 Bảng 3.6 Kết tính hệ số cường độ 35 Bảng 3.7 Kết tính hàm lượng Fe phương pháp chuẩn nội 36 Bảng 3.8 Kết tính hàm lượng trung bình sai số tương ứng nguyên tố Fe phương pháp chuẩn nội 37 v Bảng 3.9 Kết sau hiệu chỉnh mẫu so sánh 38 Bảng 3.10 Kết sau hiệu chỉnh mẫu phân tích .38 Bảng 3.11 Các giá trị khối lượng đơn vị diện tích ρs (g/cm2) hệ số suy giảm khối µ (cm2/g) mẫu so sánh .39 Bảng 3.12 Bậc số nguyên tử Z giá trị F(Z) mẫu so sánh 40 Bảng 3.13 Kết tính hàm lượng Fe phương pháp hàm kích thích 41 Bảng 3.14 Kết tính hàm lượng trung bình sai số tương ứng nguyên tố Fe phương pháp hàm kích thích 42 Bảng 3.15 Kết hàm lượng nguyên tố Fe (%) độ sai biệt tương ứng phương pháp chuẩn nội phương pháp ICP-MS .43 Bảng 3.16 Kết hàm lượng nguyên tố Fe (%) độ sai biệt tương ứng phương pháp hàm kích thích phương pháp ICP-MS .43 Bảng 3.17 Kết hàm lượng nguyên tố Fe (%) độ sai biệt tương ứng phương pháp chuẩn nội phương pháp hàm kích thích 44 vi DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ Hình 1.1 Phổ tia X Molybdenum (Mo, Z=42) bắn chùm electron với điện gia tốc 35 kV Hình 1.2 Đường cong biểu diễn hệ số suy giảm theo lượng nguyên tố Cu Hình 1.3 Hiện tượng tương tác quang điện Titan (Ti) Hình 1.4 Phổ huỳnh quang tia X kích thích Pb từ nguồn 109Cd 10 Hình 1.5 Sơ đồ nguyên lý phương pháp huỳnh quang tia X 11 Hình 2.1 Mặt cắt nguồn 3H-Zr 19 Hình 2.2 Hệ đo XRF nguồn 3H-Zr 20 Hình 2.3 Hình ảnh mặt trước mặt sau tích hợp PX5 21 Hình 2.4 Sơ đồ quy trình xử lý mẫu 22 Hình 2.5 Chày, cối ray kích cỡ 0,25μm 23 Hình 2.6 Cân điện tử khay đựng mẫu 23 Hình 3.1 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc tỷ số cường độ xạ đặc trưng Fe Co khối lượng Fe 35 Hình 3.2 Đồ thị thể hàm lượng trung bình nguyên tố Fe phương pháp chuẩn nội 37 Hình 3.3 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc giá trị F(Z) bậc số nguyên tử Z 40 Hình 3.4 Đồ thị thể hàm lượng trung bình ngun tố Fe phương pháp hàm kích thích 42 LỜI MỞ ĐẦU Từ nhiều kỷ nay, gạch men sử dụng loại vật liệu ốp lát truyền thống giới Ngày nay, gạch men sử dụng với mục đích trang trí cho loại cơng trình đa dạng, từ hộ, cửa hàng đến khu vực công cộng, thương mại,… Do nhu cầu trang trí, thẩm mỹ người ngày nâng cao buộc công ty sản xuất gạch men phải liên tục cho sản phẩm phong phú hình dạng màu sắc, dẫn đến vai trò nguyên tố sắt gạch men ngày nâng cao Bởi thành phần cấu tạo nên gạch men, nguyên tố sắt ln chiếm hàm lượng định đóng vai trò chất tạo màu men gạch, đồng thời, hàm lượng nguyên tố sắt gạch men định đến chất lượng loại gạch men Với mục đích khảo sát hàm lượng nguyên tố sắt mẫu gạch men, khóa luận tiến hành đo đạc thực nghiệm số loại gạch men bày bán thị trường Thành Phố Hồ Chí Minh Phương pháp phân tích sử dụng khóa luận phương pháp huỳnh quang tia X (XRF – X-ray Fluorescence) Phương pháp tiện dụng, xác định thành phần hàm lượng nguyên tố mẫu phân tích, cho kết nhanh với độ xác cao sau phân tích thành phần hóa học mẫu khơng bị thay đổi [7] Có thể nói, phương pháp phổ biến ứng dụng cách rộng rãi việc nghiên cứu phát triển, kiểm tra, đo lường quản lí chất lượng nhiều lĩnh vực điện tử, dược phẩm, thực phẩm, luyện kim, hóa cơng nghiệp, khống sản địa chất ngành khảo cổ học Ngồi ra, khóa luận tiến hành so sánh đánh giá độ sai biệt phương pháp phân tích định lượng huỳnh quang tia X sử dụng mục đích khảo sát hàm lượng nguyên tố sắt gạch men Nội dung khoá luận chia thành chương: + Chương 1: Tổng quan phương pháp phân tích huỳnh quang tia X 49 Tiếng Anh [10] A Markowicz (2011), An overview of quantification methods in energydispersive X-ray fluorescence analysis, Pramana-Journal of Physics, vol 76 (2), pp 321-329 [11] B Beckhoff, B Kanngieber, N Langhoff, R Wedell & H Wolff (2006), Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis, Springer, Germany [12] D J Kalnicky, R Singhvi (2001), Field portable XRF analysis of environmental samples, Elsevier-Journal of Hazardous Materials, vol 83, pp 93-122 [13] K Janssens (2004), “X-ray based methods of analysis”, Non-destructive Microanalysis of Cultural Heritage Materials, Elsevier, Amsterdam, The Netherlands, ISBN 0-444-50738-8, pp 129-226 [14] N Tsuchiya, T Shibata, Y Koide (1989), Major element analysis of rock samples by X-ray fluorescence spectrometry using Scandium anode tube, Hokkaido University, vol 22 (3), pp 489-502 Trang web [15] http://www.amptek.com [16] http://www.laraweb.free.fr [17] http://www.physics.nist.gov/PhysRefData/Xcom 50 PHỤ LỤC Phụ lục A: Tên hình ảnh mẫu gạch men dạng thơ Mẫu A: American Home Mẫu B: Tô Thành Phát Mẫu C: Royal Mẫu D: Ý Mỹ Mẫu E: Vitaly Mẫu F: Rotic 51 Phụ lục B: Hình ảnh mẫu gạch men dạng bột Mẫu A Mẫu B Mẫu C Mẫu D Mẫu E Mẫu F 52 Phụ lục C: Hình ảnh mẫu sau cân đóng gói vào khay đựng mẫu Phương pháp chuẩn nội Các mẫu phân tích mẫu A Các mẫu phân tích mẫu B Các mẫu phân tích mẫu C Các mẫu phân tích mẫu D Các mẫu phân tích mẫu E Các mẫu phân tích mẫu F 53 Các mẫu so sánh Các mẫu hiệu chỉnh Phương pháp hàm kích thích Các mẫu phân tích mẫu A Các mẫu phân tích mẫu B Các mẫu phân tích mẫu C Các mẫu phân tích mẫu D 54 Các mẫu phân tích mẫu E Các mẫu so sánh Các mẫu phân tích mẫu F 55 Phụ lục D: Phổ tia X đặc trưng số mẫu tiêu biểu 140 Kα(Fe) 6,40 keV 120 Số đếm 100 80 Kα(Co) 6,93 keV 60 40 20 100 150 200 250 300 350 400 450 500 Số kênh Phổ ghi nhận mẫu phân tích C2N theo phương pháp chuẩn nội Kα(Fe) 6,40 keV 120 100 Số đếm 80 60 40 Kβ(Fe) 7,06 keV 20 100 150 200 250 300 350 400 450 Số kênh Phổ ghi nhận mẫu hiệu chỉnh H4 theo phương pháp chuẩn nội 500 56 180 Kα(Fe) 6,40 keV 160 140 Số đếm 120 Kα(Co) 6,93 keV 100 80 60 40 20 100 150 200 250 300 350 400 450 500 Số kênh Phổ ghi nhận mẫu so sánh Fe10% theo phương pháp chuẩn nội 180 Kα(Fe) 6,40 keV 160 140 Số đếm 120 100 80 60 Kβ(Fe) 7,06 keV 40 20 100 150 200 250 300 350 400 450 Số kênh Phổ ghi nhận mẫu phân tích D3K theo phương pháp hàm kích thích 500 57 Kα(Zn) 8,64 keV 3500 3000 Số đếm 2500 2000 1500 1000 Kβ(Zn) 9,57 keV 500 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 Số kênh Phổ ghi nhận mẫu so sánh Zn theo phương pháp hàm kích thích 600 58 Phụ lục E: Kết thử nghiệm phương pháp tham khảo 59 60 61 62 63 ... X [6] Do phân bố mức lượng vỏ nguyên tử khác nguyên tố, phụ thuộc bậc số nguyên tử Z, nên lượng tia X huỳnh quang khác nguyên tố Vì vậy, phương pháp phân tích huỳnh quang tia X (XRF), tia X huỳnh. .. tia X huỳnh quang Quá trình phát phân tích tia X huỳnh quang gọi phép phân tích huỳnh quang tia X Hầu hết trường hợp, tầng (tầng K L) dùng để định tính định lượng phép phân tích huỳnh quang tia. .. huỳnh quang tia X 2 + Chương 2: Thực nghiệm x? ?c định hàm lượng nguyên tố sắt số mẫu gạch men phương pháp phân tích định lượng huỳnh quang tia X, cụ thể phương pháp chuẩn nội hàm kích thích +