TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI NGUYỄN THỊ KIM THOA NGHIÊN CỨU CỐ ĐỊNH Zr(IV) TRÊN CHẤT MANG THÍCH HỢP ĐỂ TÁCH VÀ LÀM GIÀU HỢP CHẤT Se TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội, 2012. TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI NGUYỄN THỊ KIM THOA NGHIÊN CỨU CỐ ĐỊNH Zr(IV) TRÊN CHẤT MANG THÍCH HỢP ĐỂ TÁCH VÀ LÀM GIÀU HỢP CHẤT Se TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC Chuyên nghành: Hóa Phân tích Mã số: 60 44 29 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Người hướng dẫn khoa học: PGS. TS. Đỗ Quang Trung Hà Nội, 2012. DANH MỤC BẢNG Bảng Tên Trang Bảng 1.1 Hằng số cân bằng axít của Se ở 25 0 C. 4 Bảng 1.2 Hàm lượng Selen ăn hàng ngày đối với người lớn và trẻ em theo khuyến cáo của Viện Y Học Mỹ. 5 Bảng 2.1 Khảo sát khoảng tuyến tính xác định Se(IV). 22 Bảng 2.2 Kết quả chuẩn độ xác đinh nồng độ dung dịch Na 2 S 2 O 3 theo K 2 Cr 2 O 7. 24 Bảng 2.3 Kết quả chuẩn độ xác đinh nồng độ dung dịch I 2 theo Na 2 S 2 O 3. 25 Bảng 2.4 Kết quả chuẩn độ xác nồng độ dung dịch Se(IV) bằng I 2 25 Bảng 3.1 Ảnh hưởng hưởng của nồng độ [H + ] đến khả năng chế tạo vật liệu. 27 Bảng 3.2 Ảnh hưởng hưởng của nồng độ đầu Zr(IV) đến khả năng chế tạo vật liệu. 28 Bảng 3.3 Tải trọng hấp phụ Se(IV) của các loại vật liệu trước và sau khi cố định Zr(IV). 30 Bảng 3.4 Ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ Se(IV) trên nhựa PuroliteC100 đã cố định Zr(IV). 32 Bảng 3.5 Kết quả khảo sát thời gian cân bằng hấp phụ Se(IV) của nhựa PuroliteC100 đã cố định Zr(IV). 33 Bảng 3.6 Ảnh hưởng của nồng độ đầu Se(IV) đến khả năng hấp phụ Se(IV) của nhựa PuroliteC100 đã cố định Zr(IV). 34 Bảng 3.7 Kết quả ảnh hưởng của ion cản đến khả năng hấp phụ Se(IV) của nhựa PuroliteC100 đã cố định Zr(IV). 37 Bng 3.8 ng cn kh p ph Se(IV) ca nha  nh Zr(IV) 39 Bng 3.9 ng thn kh p ph Se(IV) ca nh nh Zr(IV) 40 Bng 3.10 ng ca n n kh p ph Se(IV) ca nh nh Zr(IV) 41 Bng 3.11              44 Bng 3.12    45 Bng 3.13      48 Bng 3.14               51 Bng 3.15                 52 Bng 3.16   51 DANH M   Trang Hình 1.1 Sự phụ thuộc các dạng tồn tại của Se theo pH. 4 Hình 1.2 Khả năng phân ly của ion phụ thuộc vào pH. 18 Hình 2.1 Đường chuẩn Se(IV) nồng độ từ 0,1 – 0,7 ppm. 22 Hình 3.1 ng ca n [H + ] n kh  to vt liu. 27 Hình 3.2  kh  p ph Se(IV) ca  i vt li nh Zr(IV). 31 Hình 3.3  ng c  n kh  p ph Se(IV) ca nha PuroliteC100  nh Zr(IV). 32 Hình 3.4 ng ca thn kh p ph Se(IV) ca nha PuroliteC100  nh Zr(IV). 34 Hình 3.5 Đường hấp phụ đẳng nhiệt Se(IV) của nha PuroliteC100  nh Zr(IV). 35 Hình 3.6 Đồ thị xác đị nh các hệ số phương trình langmuir của nha PuroliteC100  nh Zr(IV). 36 Hình 3.7 ng cn kh p ph Se(IV) ca nha  nh Zr(IV). 39 Hình 3.8 ng thn kh p ph Se(IV) ca nh nh Zr(IV). 41 Hình 3.9 ng hp ph ng nhit Se(IV) ca nha  nh Zr(IV). 42 Hình 3.10  th  s  ca nh nh Zr(IV). 43 Hinh 3.11 ng cn kh i hp Se(IV) khi nha PuroliteC100  nh Zr(IV) 46 Hình 3.12 ng ca HCl n kh i hp Se(IV) khi nha PuroliteC100  nh Zr(IV) 46 Hình 3.13 ng ca NaCl n kh i hp Se(IV) 47 khi nha PuroliteC100  nh Zr(IV) Hình 3.14 ng cn kh i hp Se(IV) khi nha MuromaxB1  nh Zr(IV) 48 Hình 3.15  ng c  n kh  i hp Se(IV) khi nha MuromaxB1  nh Zr(IV) 49 Hình 3.16  ng c  n kh  i hp Se(IV) khi nha MuromaxB1  nh Zr(IV) 49 Hình 3.17 Kt qu hp ph ng ca nha PuroliteC100  nh Zr(IV) vi Se(IV). 50 DANH MC VIT TT Ting vit Ting anh u  hp th quang Absorbance Abs Hi hp th quang Delta Absorbance ∆Abs Detector bn t Electron Capture Detector ECD Metyl dacam Metyl orange MO Nha PuroliteC100 PuroliteC100 resin PC-0 Nha MuromaxB1 MuromaxB1 resin MB1-0 Nha PuroliteA100 PuroliteA100 resin PA-0 Than ho Activated coal AC-0 Nha PuroliteC100 gn Zr(IV) Zr(IV) loaded PuroliteC100 resin PC-1 Nha PuroliteA100 gn Zr(IV) Zr(IV) loaded PuroliteA100 resin PA-1 Nha MuromaxB1 gn Zr(IV) Zr(IV) loaded MuromaxB1 resin MB1-1 o v  United State environmental projection agency EPA MỤC LỤC M U 1 Chương 1: TỔNG QUAN 2 1.1. Gii thiu Selen 2 1.1.1. Dng tn ti ca Se trong t  2 a Selen 4 1.1.3. T  c. 6 nh Se 9 ng 9   9  hp th  (AAS) 9 nh quang 10  11 c quang 11 1.2.7. Mt s ng hc -  trc quang 12   13 c 14 t lng - lng 14 t pha rn 14 1.4. ng dng ca hp cht Zr(IV) trong x ng 15 1.5. ng dng ca nhi ion trong x c 18 Chương 2: THỰC NGHIỆM 20 2.1. Mc tu 20 2.1.1. M 20 2.1.2. Nu 20 ng hc - c quang nh Selen 20 t b 22 t 22 2.2.2. Thit b 25 2.3. Vt liu 26 Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 27 3.1. Khu kin c t liu 27 3.1.3. C a  28  p ph Se(IV) ci vt li nh Zr(IV) 30 3.2. Kh p ph a  c nh Zr(IV) 31 3.2.1. Kh    p ph   nha PuroliteC100   nh Zr(IV). 31 3.2.2. Kh    p ph   a MuromaxB1   nh Zr(IV) 38 3.3. Kh    i hp ca nha PuroliteC     nh Zr(IV). 45 3.3.1. ng cn kh i hp Se(IV) ca nha PuroliteC100  c nh Zr(IV). 45 3.3.2. ng cn kh i hp Se(IV) ca nha  nh Zr(IV) 47 3.4.         ng vt Se(IV) ca nha  nh Zr(IV). 51           ng vt Se(IV) ca nha  nh Zr(IV). 51  ng vt Se(IV) ca nha MuromaxB1  nh Zr(IV). 51 Kết Luận 53 Tài Liệu Tham Khảo Error! Bookmark not defined. 1 MỞ ĐẦU                 qu       u trong sinh hc bva c ghi nhn nhiu trong t Selen  i,  enzyme cht s u chnh cha tuy  trng trong h min dc n s b ri lot mn kinh. Nu ng    vong. u kim Selen  ht sc quan trc s dnh n Selen   ph hp th c ng  n nh n mu phc ty cn phc nh. Do vy cu c a m mp cht Selen c  [...]... cách cố định hợp chất Zr(IV) trên chất mang thích hợp để tách và làm giàu hợp chất Se( IV) ở lượng vết trong môi trường nước 2.1.2 Nội dung nghiên cứu Nội dung nghiên cứu của luận văn gồm: - Nghiên cứu điều kiện cố định Zr(IV) trên nhựa PuroliteC100 và nhựa MuromaxB1 - Khảo sát khả năng hấp phụ Se( IV) trên nhựa PuroliteC100 và nhựa MuromaxB1 đã cố định Zr(IV) - Khảo sát khả năng giải hấp bước đầu làm giàu. .. Eh và hoạt tính sinh học tự nhiên Trong môi trường axit và khử, các selenơ (Se4 +) dễ dàng bị phân hủy thành Se nguyên tố, trái lại, selenic (Se6 +) phổ biến trong môi trường bazơ và oxy hóa Se nguyên tố không tan trong nước và không dễ dàng bị oxy hóa hoặc khử trong điều kiện tự nhiên Mặc dù Se4 + và Se6 + đều dễ hòa tan trong môi trường, nhưng dạng Se6 + được thực vật hấp thu dễ dàng hơn Trong môi trường. .. số ion kim loại được nghiên cứu và loại trừ bằng cách sử dụng 13 nhựa trao đổi ion Phương pháp đã được ứng dụng để xác định hàm lượng Se trong một số mẫu rau 1.3 Các phương pháp tách và làm giàu hợp chât Se trong môi trường nước 1.3.1 Phương pháp chiết lỏng - lỏng Nguyên tắc của kỹ thuật này là dựa trên sự phân bố của chất phân tích vào hai pha lỏng (2 dung môi) không trộn lẫn vào nhau Có nhiều yếu... định lượng Se trong mẫu thực phẩm có thành phần nền phức tạp gặp nhiều khó khăn Để tăng độ nhạy và có thể xác định lượng vết Se người ta kết hợp với phương pháp động học xúc tác Phương pháp động học xúc tác được mô tả để xác định Se( IV), Se( VI) và tổng Se vô cơ trong nước dựa vào hiệu ứng xúc tác của Se( IV) về việc khử bromat bởi hydrazine dihydrochoride trong môi trường acid Các brom sinh ra làm mất... pháp này là thẩm định thống kê và nghiên cứu độ thu hồi trong mẫu nước môi trường Độ lệch chuẩn tương đối được xác định ở nồng độ 31,6 – 94,8µg/L của Se( IV) và Se( VI) thấp hơn 6% Phân tích mẫu vật liệu chuẩn của Se sử dụng phương pháp tốc độ phản ứng ban đầu và cố định thời gian để chỉ ra rằng mục đích của phương pháp là phương pháp có độ chính xác tốt 1.2.7 Một số nghiên cứu xác định Selen theo phương... tác của Se( IV) và là chất khử Se( VI) ở pH=3,0 Ở điều kiện tối ưu (thời gian t = 7 phút và nhiệt độ là 25oC), đường chuẩn tuyến tính trong khoảng 1,0- 35,0  g Se( IV)/ l, giới hạn phát hiện của phương 12 pháp là 0,22  g/l Ảnh hưởng của các cation và anion đến xác định Se( IV) cũng đã được nghiên cứu Phương pháp động học xúc tác cũng đã được nghiên cứu để xác định selen trong mẫu nước ở môi trường đệm phtalat... Se tồn tại chủ yếu dưới dạng Se6 +, do vậy thực vật dễ dàng hấp thu Lợi dụng đặc tính này, trong các vùng thiếu hụt hoặc thừa Se trong cây trồng, người ta chỉ cần biến đổi pH của môi trường, làm tăng hoặc giảm độ linh động và hoạt tính sinh học 2 của Se trong môi trường đất, pH trong dung dịch có ảnh hưởng đến các dạng tồn tại của Se Dưới đây là một số hợp chất vô cơ phổ biến của Se: Selen dioxit (SeO2)... được của mẫu nước tự nhiên được thêm chuẩn bằng Se và được đo bằng GC-ECD và hấp phụ quang nguyên tử ion hidro hóa Việc loại bỏ các hợp chất hữu cơ trong nguồn nước tự nhiên tác giả đã sử dụng vật liệu XAD-8 và Dowex 1x8 để xác định Se Như vậy, mẫu phân tích khi đi qua cột chiết pha rắn đã được làm giàu lên nhiều lần so với mẫu ban đầu 1.4 Ứng dụng của hợp chất Zr(IV) trong xử lý môi trường Có nhiều... trang ô nhiễm Selen và phương pháp xử lý ô nhiễm Selen trong môi trường nước 1.1.3.1 Tình trạng ô nhiễm Selen Hàm lượng Se trong tự nhiên phụ thuộc hai yếu tố: môi trường địa chất và hoạt động nhân sinh Trong quá trình tiến hóa của Trái đất, hàm lượng Se tập trung ngày càng nhiều trong vỏ thạch quyển thông qua các hoạt động phun trào và tập trung nhiều nhất trong các thành tạo trầm tích Trong than đá,... nồng độ Se( IV) thì có thể định lượng được Se( IV) trong mẫu Nếu trong mẫu có Se( VI) thì cần khử Se( VI) xuống Se( IV) bằng chất khử thích hợp, sau đó xác định tổng lượng Selen rồi từ đó suy ra hàm lượng Se( VI) trong mẫu 2.1.3.2 Khảo sát lại phương pháp động học xúc tác trắc quang xác định Se Theo Nguyễn Thị Thúy Hằng [1] xây dựng đường chuẩn Se( IV) Được đo tại bước sóng : =508nm và nồng độ các chất là . TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI NGUYỄN THỊ KIM THOA NGHIÊN CỨU CỐ ĐỊNH Zr(IV) TRÊN CHẤT MANG THÍCH HỢP ĐỂ TÁCH VÀ LÀM GIÀU HỢP CHẤT Se TRONG MÔI TRƯỜNG. NGUYỄN THỊ KIM THOA NGHIÊN CỨU CỐ ĐỊNH Zr(IV) TRÊN CHẤT MANG THÍCH HỢP ĐỂ TÁCH VÀ LÀM GIÀU HỢP CHẤT Se TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC Chuyên nghành: Hóa Phân tích Mã số: 60 44 29 LUẬN. Tải trọng hấp phụ Se( IV) của các loại vật liệu trước và sau khi cố định Zr(IV). 30 Bảng 3.4 Ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ Se( IV) trên nhựa PuroliteC100 đã cố định Zr(IV). 32 Bảng