ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN NGUYỄN LAN PHƯƠNG NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ TÍNH CHẤT ĐIỆN HÓA CỦA LỚP PHỦ PLATIN VÀ COMPOZIT CỦA NÓ TRÊN NỀN CHẤT DẪN ĐIỆN LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÀ NỘI - 2012 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN NGUYỄN LAN PHƯƠNG NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ TÍNH CHẤT ĐIỆN HÓA CỦA LỚP PHỦ PLATIN VÀ COMPOZIT CỦA NÓ TRÊN NỀN CHẤT DẪN ĐIỆN Chuyên ngành : Hóa lý thuyết và hóa lý Mã số : 62 44 31 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC TS Nguyễn Thị Cẩm Hà HÀ NỘI - 2012 MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU 1 CHƢƠNG I. TỔNG QUAN 2 1.1. Giới thiệu về Platin 2 1.1.1. Tính chất vật lý 2 1.1.2. Tính chất hóa học 2 1.1.2.1. Tính chất hóa học của Platinum 2 1.1.2.2. Hợp chất của Platin 4 1.1.3. Ứng dụng của Platin 6 1.2. Giới thiệu về Thiếc 6 1.2.1. Tính chất vật lý 6 1.2.2. Tính chất hóa học 6 1.3. Giới thiệu Niken 9 1.3.1. Tính chất vật lý 9 1.3.2. Tính chất hóa học của Niken 10 1.3.3. Tính chất của NiCl 2. 10 1.4. Giới thiệu về Graphit 11 1.4.1. Cacbon 11 1.4.2. Graphit-than chì 12 1.4.3. Cấu trúc graphit 13 1.5. Phƣơng pháp sol-gel và kỹ thuật chế tạo màng 13 1.5.1. Khái quát về phƣơng pháp sol-gel 13 1.5.2. Phƣơng pháp sol-gel 14 1.5.2.1. Phƣơng pháp thủy phân muối 14 1.5.2.2. Phƣơng pháp thuỷ phân alkoxit 16 1.5.2.3. Phƣơng pháp PPM 18 1.5.3. Phƣơng pháp chế tạo màng mỏng 20 CHƢƠNG 2. ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 25 2.1. Đối tƣợng nghiên cứu 25 2.1.1. Hóa chất 25 2.1.2. Dụng cụ, thiết bị 25 2.2. Nội dung thực nghiệm 25 2.2.1. Chế tạo điện cực graphit xốp 25 2.2.2. Chế tạo các dung dịch chất mang (Polymeric Precursor) 26 2.2.3. Chế tạo điện cực 27 2.3. Phƣơng pháp nghiên cứu 27 2.3.1. Phƣơng pháp đo tỷ trọng và độ xốp 27 2.3.2. Phƣơng pháp hiển vi điện tử quét-Kỹ thuật phân tích EDX (SEM-EDX) 28 2.3.3. Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (X-ray) 28 2.3.4. Phƣơng pháp phân tích nhiệt vi sai 28 2.3.5. Phƣơng pháp đƣờng cong phân cực đơn [5] 29 CHƢƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 30 3.1. Khảo sát một số tính chất của vật liệu ban đầu 30 3.1.1. Tính chất của vật liệu graphit 30 3.1.1.1. Kết quả đo tỷ trọng và độ xốp 30 3.1.1.2. Kết quả khảo sát thành phần pha của mẫu vật liệu graphit 30 3.1.1.3. Kết quả phân tích SEM 32 3.1.2. Khảo sát nhiệt độ phân hủy của NiCl 2 , SnCl 2 , H 2 PtCl 6 34 3.2. Chế tạo điện cực 36 3.2.1. Chế tạo điện cực graphit xốp 36 3.2.2. Chế tạo điện cực chứa Pt, Sn, Ni/graphit xốp 37 3.2.2.1. Điện cực Pt/graphit xốp 38 3.2.2.2. Điện cực Ni/graphit xốp 39 3.2.2.3. Điện cực Sn/grraphit xốp 41 3.2.2.4. Điện cực Pt-Ni/grraphit 43 3.2.2.5. Điện cực Pt-Sn/grraphit 45 3.2.2.6. Điện cực Pt-Ni-Sn/grraphit 47 3.3. Khảo sát tính chất điện hoá của các điện cực đã chế tạo đƣợc trong các dung dịch khác nhau 49 3.3.1. Tính chất điện hóa của các điện cực nghiên cứu trong dung dịch H 2 SO 4 1M 49 3.3.2. Khảo sát tính chất điện hoá của các điện cực đã chế tạo đƣợc trong dung dịch KOH 2M 52 3.3.3. Khảo sát tính chất điện hoá của các điện cực đã chế tạo đƣợc trong dung dịch ferro-ferri xyanuakali 0,01M trong dung dịch KOH 0,1M 55 KẾT LUẬN 59 TÀI LIỆU THAM KHẢO DANH MỤC CÁC BẢNG    - - Ni, Pt-Sn, Pt-Ni--ferri xyanuakali 0,01M trong d   2 SO 4 1M. -Ni; Pt-Sn; Pt-Ni- 2 SO 4 1M     -Ni; Pt- Sn;Pt-Ni- DANH MỤC CÁC HÌNH  -Gel        -  p C2000 NiCl 2  SnCl 2  H 2 PtCl 6 .6H 2 O   2 SO 4 - - -    -- -- --Ni-Sn/gra - - -Ni-              -ferri xyanuakali 0,01M t     ; 4                -ferri             -Ni; 2  -Sn; 3  -Ni-Sn              2 SO 4 1M: 1     ; 4   Sn  2 SO 4 1M: Graphit ---Ni-Sn                     ; 4   Sn - --Ni- MỞ ĐẦU    -13].          - -            --Niken; Platin-- -Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ platin và compozit của nó trên nền chất dẫn điện.  1.  2.  3. - Platin-Niken; Platin--Niken 4.  CHƢƠNG I. TỔNG QUAN 1.1. Giới thiệu về Platin [2,3] 1.1.1. Tính chất vật lý  [Xe]4f 14 5d 9 6s 1                         1769 o C  3800 o C  556 kJ/mol  21,5 g/cm 3  10 1.1.2. Tính chất hóa học [2,3] 1.1.2.1. Tính chất hóa học của Platin   [...]... cng l mt im ni bt Platin bt v mui Platin hp th mt lng ỏng k H2 ỏp sut thng v 80oC, mt th tỡch kim loi Platin cú th hp th 100 th tỡch H2 1.1.2.2 Hp cht ca Platin (IV) Trng thỏi oxi húa +4 l c trng i vi Platin a) Platin ioxit PtO2 cú mu en, c to nờn khi nguyờn t Platin tỏc dng vi Oxi di ỏp sut ca Oxi l 150 atm PtO2 khụng tan trong nc v khụng tan trong nhiu axit b) Platin tetrahydroxit Platin tetrahydroxit... thng, Platin khụng b g trong khụng khỡ Platin tỏc dng chm vi Brom lng nhit thng Khi un núng, Platin tỏc dng vi khỡ Clo theo cỏc phn ng sau: Pt + 2Cl2 PtCl4 (275-300oC, trong lung Cl2) (1) Pt + 3Cl2 (PtIIPtVI)Cl6 (400oC) Pt + Cl2 PtCl2 (500oC trong lung Cl2) (3) (2) Platin rt bn i vi oxi, ngay c khi nhit cao Vớ vy, nhng chộn nung, bỏt nung, thuyn nung trong phũng thỡ nghim thng c lm bng Platin Platin... hp cht khỏc ca Pt l hexahydrat ca axit cloroplatinic H2[PtCl6].6H2O Axit Cloroplatinic l cht dng tinh th mu nõu, chy ra trong khụng khỡ m, tan trong nc cho dung dch mu vng, tan trong ru v ete Axit cloroplatinic l axit mnh Mui ca cloroplatinat ca natri v nhiu kim loi khỏc u tan trong khi mui ca K+, Rb+, Cs+,NH4+ li khú tan Bi vy ngi ta thng dựng axit cloroplatinic kt ta nhng cation ú: H2[PtCl6] + 2KCl... nguyên tử, ion lạ xâm nhập vào tạo thành nhiếu loại hợp chất mỡi có các tính chất đặc biệt Nguyn t Nguyn t Mt A Mt B C/2 Mt A Hình 1.1 Cấu trúc của tinh thể graphit 1.5 Phng phỏp sol-gel v k thut ch to mng [7,9,15,16,20] 1.5.1 Khỏi quỏt v phng phỏp sol-gel [7,20] Phng phỏp sol-gel do R.Roy xut nm 1956, cho phộp trn ln cỏc cht mc phõn t Do ú, sn phm thu c cú ng nht v tinh khit cao, b mt riờng... th tn ti lõu di iu kin thng Khi un núng xp x 1500 oC, trong iu kin khụng cú khụng khỡ, kim cng bin thnh than chớ 1.4.3 Cấu trúc của graphit Graphit là chất tinh thể xám, màu đen Tinh thể graphit có cấu trúc lỡp (hình 1.1) Trong một lỡp, mỗi nguyên tử cacbon liên kết cộng hóa trị vỡi ba nguyên tử cacbon lân cận nằm ở đỉnh một tam giác đếu, lực liên kết giữa các nguyên tử cacbon trong một lỡp là 524... mỏy trong húa hc c lm bng Platin Trong in k thut, ngi ta dựng platin lm cỏc cun dõy t trong cỏc lũ in, lm cỏc dng c o nhit cao (nhit k in tr v pin nhit in) Hot ng ca cp nhit in da vo vic tng nhit u n ca si dõy Platin rt mnh khi un núng Cho nờn khi o in tr, ta cú th xỏc nh c nhit ca khụng gian xung quanh si dõy Tp cht Iridi cú trong Platin lm tng mnh cng v bn húa hc ca Platin Thc mu quc t t Pari... kim hay nung hn hp cha kim trong chộn hay bỏt lm bng Platin m dựng chộn hay bỏt bng st niken hoc bc Mt im ỏng chỳ ý na l khụng c nung núng cỏc chộn bỏt Platin vựng gia ngn la vớ ú Cacbon tỏc dng vi Platin to thnh Cacbua Platin d nu chy vi cỏc kim loi h Platin (tr Ruteni v Osmi), vi c Fe, Co, Ni, Cu, Au, v.v, khú nu chy vi Sb, Bi, Sn, Pb, Ag Do ú, khụng c dựng chộn Pt nu chy kim loi v tt c cỏc cht cú... phn ng vi nc, kim, cacbon monooxit i vi cỏc axit, Platin ch tan trong nc cng thy: 2Pt + 4HNO3 + 16HCl 2H2[PtCl6] + 4NO + 8H2O (4) Platin tan c trong axit HCl bóo hũa Cl2 Pt + 2HCl (c, núng) + 2Cl2 H2[PtCl6] (5) Platin tỏc dng vi kim núng chy khi cú mt oxi hay cht oxi húa khỏc Bi vy khụng c nu chy kim hay nung hn hp cha kim trong chộn hay bỏt lm bng Platin m dựng chộn hay bỏt bng st niken hoc bc Mt... nh mt quỏ trớnh cú xy ra phn ng hoỏ hc Phn ln gng vn c to ra theo cỏch ti b mt thu tinh hot ng nh mt nhõn phn ng ca s kh Ag+ thnh Ag ny Hoc kt ta ng trờn thu tinh, xy ra quỏ trớnh kim loi hoỏ vi cht lng thụng thng sau khi to mm trờn b mt thu tinh CHNG 2: THC NGHIM V PHNG PHP NGHIấN CU 2.1 Húa cht, thit b 2.1.1 Húa cht Tinh th SnCl2.2H2O, NiSO4.6H2O loi PA ca Merck H2PtCl6 loi PA ca Merck Ethylene glycol... t, th sỏu Trong tinh th than chớ mt thoi, nguyờn t cacbon ca lp th nht nm ỳng trờn nguyờn t cacbon ca lp th t, lp th by, khong cỏch gia cỏc lp l 3,35 ngha l gn bng tng bỏn kỡnh Vandevan ca hai nguyờn t cacbon Nh vy cỏc lp trong tinh th than chớ liờn kt vi nhau bng lc Vandevan nờn than chớ rt mm v s vo thy trn Do cú cu trỳc lp, mt s tỡnh cht lý hc ca than chớ ph thuc vo phng trong tinh th Vỡ d nh . NGUYỄN LAN PHƯƠNG NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ TÍNH CHẤT ĐIỆN HÓA CỦA LỚP PHỦ PLATIN VÀ COMPOZIT CỦA NÓ TRÊN NỀN CHẤT DẪN ĐIỆN Chuyên ngành : Hóa lý thuyết và hóa lý Mã số : 62 44 31.  --Niken; Platin- - - Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ platin và compozit của nó trên nền chất dẫn điện. . HỌC TỰ NHIÊN NGUYỄN LAN PHƯƠNG NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ TÍNH CHẤT ĐIỆN HÓA CỦA LỚP PHỦ PLATIN VÀ COMPOZIT CỦA NÓ TRÊN NỀN CHẤT DẪN ĐIỆN LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC