Đang tải... (xem toàn văn)
xác định hàm lượng mn 2+ trong nước bằng thuốc thử formaldoxime
Seminar phân tích trắc quang XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Mn 2+ TRONG NƯỚC BẰNG THUỐC THỬ FORMALDOXIME I. Tổng quan: I.1 Nguyên tắc: Thêm thuốc thử formaldoxime vào mẫu đem đo quang phức màu đỏ cam ở bước sóng 450 nm với pH tối ưu từ 9.5 – 10.5. Sử dụng phương pháp đường chuẩn để xác định nồng độ Mn. I.2 Giới thiệu về thuốc thử Formaldoxime: Là hỗn hợp thuốc thử được pha từ : NH 2 OH.HCl và HCHO Phản ứng xảy ra trong hỗn hợp thuốc thử: H 2 N-OH + H-CHO H 2 C=N-OH + H 2 O o I.3 Phản ứng tạo phức: I. Tổng quan: Đỏ cam (450 nm) H 2 CNHO Mn 2+ 3H + H 2 CNOMn O O N N H 2 C H 2 C + +3 1. Mẫu + chuẩn 2. (NH 4 ) 2 FeSO 4 .6H 2 O 3. EDTA Dung dịch màu đỏ cam Dung dịch Đo quang ở 450 nm Lắc đều 1. Formaldoxime 2. NaOH 4M , đến pH 9.5-10.5 3. Lắc kĩ 5-10’ 4. Vừa thêmVừa lắc (NH 2 OH).HCl/NH 3 Để yên 1h II. QUY TRÌNH: III. CẢN NHIỄU: Co 2+ , Ca 2+ , Mg 2+ Fe 2+ IV. KẾT LUẬN: Phương pháp này đơn giản, dễ thực hiện. Có thể xác định Mn ở hàm lượng vết, độ nhạy cao. Tuy nhiên thuốc thử formaldoxime khá độc, cần cẩn thận khi sử dụng Cảm ơn cô và các bạn đã lắng nghe Các thành viên: Nguyễn Hồng Phúc Nguyễn Thị Trúc Hà Vũ Thị Như Quỳnh Bùi Thị Thùy Dương 10g (NH2OH.HCl) vào 50 mL nước cất. Thêm 5 mL formaldehide (35%) vào Rồi định mức lên 100 mL. Cách pha dd thuốc thử: Phản ứng tạo phức: Khi chưa có Formaldoxime: O 2 + Mn 2+ ⇸ Vì: Khi có Formaldoxime: The End H 2 CNHO Mn 2+ 3H + H 2 CNOMn O O N N H 2 C H 2 C + + O 2 kk 3 2, 2 2 1.226( ) < 1.5( ) O H Mn Mn H O E V E V + + + = = Phải thêm Fe 2+ 1. Fe 2+ trong chuẩn và mẫu là khác nhau 4. Sang bằng ảnh hưởng của Fe 2+ trong cả 3. Fe 2+ tạo phức màu hồng với Formaldoxime vẫn hấp thu.⤏ 2. Fe 2+ và EDTA tạo phức không hoàn toàn ⤏ hằng số bền nhỏ. Vai trò Fe 2+ thêm vào: [...]... λ ∗Chú thích: DD 1: (Mn 2+ ) DD 2: (thuốc thử formaldoxime) DD 3: (chứa Mn 2+ và thuốc thử formaldoxime) Khoảng thời gian tối ưu Đồ thị sự phụ thuộc độ hấp thụ vào thời gian ở bước sóng lý thuyết 450nm The End Đường chuẩn xác định hàm lượng Mn Sự phụ thuộc A – f(CMn) The End Thứ tự thêm Formaldoxime và NaOH: Thêm formaldoxime trước vi thêm NaOH trước thì Mn( OH)2 tủa ở pH khoảng 9 – 10 => Làm đục... của Fe 1 Fe 2+ 2+ : trong chuẩn và mẫu là khác nhau Không che được hoàn 2+ toàn Fe bằng EDTA nên phải kết hợp thêm 2+ chuẩn Fe và sau đó cho EDTA vào 2 Fe 2+ tạo phức màu hồng với Formaldoxime ⤏ vẫn hấp thu Nguyên tắc của phương pháp thêm chuẩn này là như thế nào? Lượng Fe 2+ Fe và EDTA tạo phức tốt 2+ nhất khi nồng độ Fe lớn 2+ không tạo được phức với EDTA sẽ tạo Vì vậy phải thêm chuẩn 2+ Fe vào... với Formaldoxime hấp thu hơn 1mg/L sau: gây sai số Mẫu Chuẩn Không thêm 1 0 2+ Thêm Fe 100 100 Phản ứng với EDTA 90% 90% 10,1 10,1 Lượng Fe 2+ còn lại Phản ứng với Formaldoxime Chênh nhiều 10 Chênh ko nhiều 10 Che Fe 2+ The End Khảo sát pH tối ưu Ảnh hưởng của pH đến phản ứng tạo phức màu A = f(pH) Đo tại bước sóng lý 450nmthuyết Đồ thị biểu diễn A theo λ ∗Chú thích: DD 1: (Mn 2+ ) DD 2: (thuốc. .. thêm thuốc thử nhằm tạo môi trường pH cho phức bền (Mn2 + tạo phức bền với formaldoxime ở pH 9.5 - 10.5) Vừa thêm vừa lắc vì NaOH nồng độ 4M là khá lớn khi thêm vào mà không lắc thì dễ gây tăng pH cục bộ => gây tủa cục bộ => không đo quang được The End Vai trò của (NH2OH).HCl/NH3 Cung cấp Hydroxylamin để khử Fe3+ về Fe2+ vì Fe3+ tạo phức với formaldoxime có bước sóng hấp thu gần với phức Mn – formaldoxime. .. hydroxylamin => Đảm bảo pH 9.5 – 10.5 ổn định => Phức bền The End Hằng số bền phức chất của một số nguyên tố với EDTA Kb MnY2-:1014.03 Kb CaY2-: 1010.96 Kb MgY2-: 108.69 Kb FeY2-:1014.33 Co: ở cùng nồng độ, khi đo ở bước sóng 450 nm ACo−For < 5% AMn−For Đồng thời Cobalt cũng được che trong quá trình che sắt Ca2+, Mg2+: ở pH khảo sát tạo phức với Formaldoxime ở dạng kết tủa (nếu có ly . Seminar phân tích trắc quang XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Mn 2+ TRONG NƯỚC BẰNG THUỐC THỬ FORMALDOXIME I. Tổng quan: I.1 Nguyên tắc: Thêm thuốc thử formaldoxime vào mẫu đem đo quang phức. TRÌNH: III. CẢN NHIỄU: Co 2+ , Ca 2+ , Mg 2+ Fe 2+ IV. KẾT LUẬN: Phương pháp này đơn giản, dễ thực hiện. Có thể xác định Mn ở hàm lượng vết, độ nhạy cao. Tuy nhiên thuốc thử formaldoxime khá độc,. đường chuẩn để xác định nồng độ Mn. I.2 Giới thiệu về thuốc thử Formaldoxime: Là hỗn hợp thuốc thử được pha từ : NH 2 OH.HCl và HCHO Phản ứng xảy ra trong hỗn hợp thuốc thử: H 2 N-OH