Đang tải... (xem toàn văn)
PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ RƠN GHENGiới thiệu về tia XPhân tích cấu trúc tinh thể bằng nhiễu xạ tia X Công thức BraggMáy nhiễu xạ tia XCác phương pháp phân tích bằng tia XỨng dụngƯu, nhược điểm.Tia X có bước sóng trong khoảng: đếnTính chất:Khả năng xuyên thấu lớn.Gây ra hiện tượng phát quang ở một số chất.Làm đen phim ảnh, kính ảnh.Ion hóa các chất khí.Tác dụng mạnh lên cơ thể sống, gây hại cho sức khỏe.
CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH • Giới thiệu về tia X • Phân tích cấu trúc tinh thể bằng nhiễu xạ tia X - Công thức Bragg • Máy nhiễu xạ tia X • Các phương pháp phân tích bằng tia X • Ứng dụng • Ưu, nhược điểm. PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ RƠN GHEN 1845 – 1923 • Năm 1895 Rơntghen tình cờ phát hiện ra tia X. • Năm 1901 Ông đạt giải Nobel GIỚI THIỆU VỀ TIA X • Tia X có bước sóng trong khoảng: đến • Tính chất: - Khả năng xuyên thấu lớn. - Gây ra hiện tượng phát quang ở một số chất. - Làm đen phim ảnh, kính ảnh. - Ion hóa các chất khí. - Tác dụng mạnh lên cơ thể sống, gây hại cho sức khỏe. m 11 10 − m 8 10 − Nhiễu xạ tia X Huỳnh quang tia X Phân tích cấu trúc rắn, vật liệu… Xác định hàm lượng nguyên tố có trong mẫu Phương pháp phân tích bằng tia X PHÂN TÍCH CẤU TRÚC TINH THỂ BẰNG NHIỄU XẠ TIA X • Max von Laue: quan sát và giải thích hiện tượng nhiễu xạ tia X trên tinh thể vào năm 1912. Ông nhận giải Nobel năm 1914 cho công trình này. • W.H.Bragg và W.L.Bragg: nhận giải Nobel năm 1915 cho sự đóng góp của họ trong việc phân tích cấu trúc tinh thể bằng tia X. W.L. and W.H. Bragg W.L.Bragg là người trẻ nhất đạt giải Nobel (năm 25 tuổi) Max von Laue [...]... Giúp nghiên cứu cấu trúc vi mô của vật liệu: thành phần, sự phân bố, lỗ xốp, vết gãy v.v Ảnh SEM Ảnh TEM Phân tích nhiệt (TA – Thermal analysis) • Là nhóm các phương pháp theo dõi sự thay đổi một tính chất nào đó của mẫu (theo thời gian hoặc nhiệt độ) khi mẫu được gia nhiệt theo chương trình trong những điều kiện cụ thể cho trước • Chương trình nhiệt có thể bao gồm các giai đoạn: - Tăng nhiệt độ - Giảm... hướng xuống dưới • Tỏa nhiệt: mũi peak hướng lên trên • Các hiệu ứng thu nhiệt thường gặp: phát triển tinh thể trong pha thủy tinh, biến đổi thù hình, sôi, bay hơi, thăng hoa, hấp phụ… • Các hiệu ứng tỏa nhiệt thường gặp: kết tinh, nhả hấp phụ, phân hủy, phân hủy oxy, oxy hóa, khử… Ứng dụng của pp phân tích nhiệt • • • • • Nghiên cứu các biến đổi vật lý Xây dựng giản đồ pha Xác định nhiệt dung của chất... đoạn: - Tăng nhiệt độ - Giảm nhiệt độ - Giữ đẳng nhiệt Đường nhiệt trọng lượng vi phân DTG • Sau khi thu được đường TG, lấy đạo hàm bậc nhất thu được DTG • DTG cho biết tốc độ biến đổi khối lượng, xác định điểm uốn và chính xác thời điểm xảy ra sự biến đổi Phân tích nhiệt trọng lượng • Phân tích nhiệt trọng lượng: TG là phương pháp theo dõi sự thay đổi khối lượng của mẫu theo nhiệt độ hoặc thời gian khi... hợp thay đổi kl: - Mất kl: dehydrat, thăng hoa, phân hủy, cháy… - Tăng KL: oxi hóa, hấp phụ… Phân tích nhiệt vi sai DTA và nhiệt lượng vi sai quét DSC • DTA: đo sự chênh lệch nhiệt độ giữa mẫu nghiên cứu và mẫu so sánh • DSC: đo sự chênh lệch về công suất điện để duy trì nhiệt độ hai lò bằng nhau => Thiết bị DSC có thể coi như thiết bị DTA nâng cao Phân tích nhiệt vi sai DTA, DSC • Thu nhiệt: mũi peak.. .Các thông số trên phổ • Khoảng cách ứng với họ mặt d • Bán chiều rộng peak • Vị trí tia nhiễu xạ Tính kích thước hạt trung bình B: bán chiều rộng peak (FWHM - Full width at half maximum tính theo rad) Vị trí góc phản