phân tích giãn đồ nhiễu xạ tia x

73 654 1
phân tích giãn đồ nhiễu xạ tia x

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

PHÂN TÍCH GiẢN ĐỒ NHIỄU XẠ TIA X          •  !"# • $%& #'(" • ) #'(" • %#'((*+", ) c6-Hex2-350 41-1049 (*) - Greenockite, syn - CdS - Y: 50.00 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal - I/Ic PDF 1. - Operations: Import c6-Hex2-350 - File: c6Hex350.raw - Type: 2Th alone - Start: 5.000 ° - End: 90.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: 5. s - Temp.: 21 °C - Time Started: 9 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 3.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm - Y: Lin (Counts) 0 1000 2000 3000 4000 5000 2-Theta - Scale 5 10 20 30 40 50 60 70 80 9 0 c6-Hex2-375 06-0314 (D) - Greenockite, syn - CdS - Y: 50.00 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal - I/Ic PDF 1. - Operations: Import c6-Hex2-375 - File: c6Hex375.raw - Type: 2Th alone - Start: 5.000 ° - End: 90.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: 5. s - Temp.: 21 °C - Time Started: 16 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 3.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm - Y Lin (Counts) 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 10000 11000 12000 13000 14000 15000 16000 17000 18000 19000 20000 21000 2-Theta - Scale 5 10 20 30 40 50 60 70 80 9 0 c6-hex2-425 41-1049 (*) - Greenockite, syn - CdS - Y: 50.00 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal - I/Ic PDF 1. - Operations: Import c6-hex2-425 - File: C6Hex425.raw - Type: 2Th alone - Start: 5.000 ° - End: 90.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: 5. s - Temp.: 21 °C - Time Started: 16 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 3.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm - Lin (Counts) 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 1000 0 1100 0 1200 0 1300 0 1400 0 1500 0 1600 0 1700 0 1800 0 1900 0 2000 0 2100 0 2-Theta - Scale 5 10 20 30 40 50 60 70 80 9 0 c6Hex2-450 41-1049 (*) - Greenockite, syn - CdS - Y: 50.00 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal - I/Ic PDF 1. - Operations: Import c6Hex2-450 - File: C6Hex450.raw - Type: 2Th alone - Start: 5.000 ° - End: 90.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: 5. s - Temp.: 21 °C - Time Started: 11 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 3.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm - Y Lin (Counts) 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 10000 11000 12000 13000 14000 15000 16000 17000 18000 19000 20000 21000 22000 23000 24000 25000 26000 27000 28000 29000 30000 2-Theta - Scale 5 10 20 30 40 50 60 70 80 9 0 ) Intensity (a.u.) 2 Theta (degrees) 20 40 60 80 CdS (JCPDS 41-1049) a) / 0 .1 2 Relative Intensity 2 Theta (degrees) 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 Ga2Se3 (JCPDS 05-0724) a) [...]... thể ứng với bộ giá trị vạch nhiễu x sau: X c định • d1=2.81 ; d2=1.99 ; d3= 1.62 • Cần tra cứu search manual ứng với nhóm 2.84-2.80 • Số liệu tra cứu cho thấy: – Có 27 chất có d2=1.99 nhưng chỉ có 5 chất có d1=2.82 và chỉ 1 chất trong nhóm đó có d3=1.63 ứng với NaCl Ví dụ: 1 pha Giản đồ nhiễu x tia X của 1 kim loại khi dùng tia X có bước sóng 1.542Å có các vạch sau: Hãy x c định kim loại biết rằng... pha X c định thành phần pha của mẫu hỗn hợp sau, biết rằng phân tích nguyên tố cho thấy Al, Zn, là 2 nguyên tố chính Kết quả Ví dụ 3: nhiều pha • Một mẫu cổ vật được đem phân tích thành phần pha Nghiên cứu bằng kính hiển vi cho thấy sự tồn tại của pha calcite (CaCO3) phân tích hóa học cho thấy sự có mặt của Ca, Si và Mg là các nguyên tố chính Số liệu nhiễu x tia X được trình bày trong bảng sau Hãy x c... dạng thẻ 3in x 5 in • Mỗi thẻ là 1 cấu trúc • Đi kèm với mỗi bộ thẻ là bộ (Search Manual) trong đó chia thành từng nhóm dspacing: Thẻ dữ liệu Search manual Các bước tra cứu • • • • Lập bảng d-I cho các vạch nhiễu x X c định vạch có cường độ lớn nhất (d1) Tìm search manual thuộc nhóm ứng với (d1) Tra cứu các hợp chất có các giá trị d1, d2, d3 tương đương với mẫu cần x c định Ví dụ: 1 pha • X c định pha... 2.475, 2.305) Kết quả • Kim loại cần tìm là Zn Ví dụ 2: hỗn hợp 2 pha • X c định các pha tinh thể ứng với bộ giá trị vạch nhiễu x sau: d I/I 1 d I/I 1 3.01 5 1.22 4 2.47 72 1.08 20 2.13 28 1.04 3 2.09 100 0.98 5 1.80 52 0.91 4 1.50 20 0.83 8 1.29 9 0.81 10 1.28 18 Ví dụ 2: hỗn hợp 2 pha • • • • Chọn d1, d2, d3 ứng với 2.09, 2.47, 1.8 X t nhóm 2.09-2.05 trong search manual Không có pha nào phù hợp cho... 1.659 2 0.24 4 0.23 1.939 2 0.37 1.541 12 0.23 M 0.36 2.458 Q 2.237 1.980 3.343 28 d (Å) I (%) FWHM(°) 2.128 4.27 d (Å) I (%) FWHM (°) 0.22 1.817 15 0.22 Q Bài tập x c định pha X c định thành phần pha tinh thể có các giá trị vạch nhiễu x sau (1 pha) . PHÂN TÍCH GiẢN ĐỒ NHIỄU X TIA X          • . #'(" • %#'((*+", ) c6-Hex2-350 41-1049 (*) - Greenockite, syn - CdS - Y: 50.00 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal - I/Ic PDF 1. - Operations: Import c6-Hex2-350 - File: c6Hex350.raw - Type: 2Th. 60 70 80 9 0 c6-hex2-425 41-1049 (*) - Greenockite, syn - CdS - Y: 50.00 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal - I/Ic PDF 1. - Operations: Import c6-hex2-425 - File: C6Hex425.raw - Type: 2Th

Ngày đăng: 21/11/2014, 17:19

Từ khóa liên quan

Mục lục

  • PHÂN TÍCH GiẢN ĐỒ NHIỄU XẠ TIA X

  • Thông tin thu nhận được

  • CdS

  • Slide 4

  • Ga2Se3

  • Slide 6

  • Định tính thành phần pha

  • Nguyên tắc

  • Phổ chuẩn (powder diffraction file)

  • Slide 10

  • Các phương pháp tra cứu phổ chuẩn

  • Hanawalt, Fink

  • Thẻ dữ liệu

  • Slide 14

  • Slide 15

  • Search manual

  • Các bước tra cứu

  • Ví dụ: 1 pha

  • Xác định

  • Slide 20

  • Tính toán giá tri d-I

  • So sánh với số liệu (2.088, 2.475, 2.305)

  • Kết quả

  • Ví dụ 2: hỗn hợp 2 pha

  • Slide 25

  • Slide 26

  • Slide 27

  • Slide 28

  • Ví dụ 3: 2 pha

  • Slide 30

  • Ví dụ 3: nhiều pha

  • Slide 32

  • Bước 1: các vạch của calcite

  • Bước 2: d1=3.343, d2=4.27, d3=1.82 (quarzt)

  • Bước 3: d1=2.74, d2=2.10, d3=1.70 (MgCO 3)

  • Bài tập xác định pha

  • Slide 37

  • Computer search program

  • Slide 39

  • Ví dụ

  • Các pha trong mẫu cổ vật

  • Quartz

  • Calcite

  • Dolomite

  • Albite

  • Sanidine

  • Chlorargyrite

  • Monohydrocalcite

  • Ag

  • Muscovite

  • Ferroan Clinochlore

  • Phân tích định lượng thành phần pha

  • Công thức tính cường độ

  • Nguyên tắc

  • Phương pháp chuẩn ngoài

  • Trường hợp 1

  • Anatase - rutile

  • Slide 58

  • Ví dụ 1: Rutile -anatase

  • Slide 60

  • Rutile -anatase

  • Trường hợp 2: tính được hệ số hấp thu khối lượng

  • Giải

  • Tính hệ số hấp thu

  • Thế vào công thức

  • Phương pháp chuẩn trong

  • Slide 67

  • Tỷ số I/Ic

  • Reference intensity Ratio (RIR)

  • Phương pháp Rietveld

  • Lưu ý sai số

  • Xác định kích thước hạt

  • Kích thước hạt

Tài liệu cùng người dùng

  • Đang cập nhật ...

Tài liệu liên quan