Đang tải... (xem toàn văn)
Tiểu luận môn: PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP. Chủ đề 20 Phương pháp IC ứng dụng phân tích kim loại trong thực phẩm Tiểu luận môn: PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP. Chủ đề 20 Phương pháp IC ứng dụng phân tích kim loại trong thực phẩm Tiểu luận môn: PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP. Chủ đề 20 Phương pháp IC ứng dụng phân tích kim loại trong thực phẩm Tiểu luận môn: PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP. Chủ đề 20 Phương pháp IC ứng dụng phân tích kim loại trong thực phẩm
Trường đại học cơng nghiệp hồ chí minh khoA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Tiểu luận mơn: PHÂN TÍCH CƠNG NGHIỆP Chủ đề 20 Phương pháp IC ứng dụng phân tích kim loại thực phẩm GVGD: Trần Nguyễn An Sa SVTH : Phạm Băng Thủy MSSV : 10244211 NỘI DUNG Sơ lược asen Tính độc asen Ảnh hưởng asen tới sức khỏe Các phương pháp xác định asen Phân tích asen mẫu nước ép Apple phương pháp IC-ICP-MS Kết luận SƠ LƯỢC VỀ ASEN Dạng tồn tự nhiên Trong tự nhiên asen tồn dạng thù hình: anpha-màu vàng, beta-màu đen, gama-màu xám Vỏ trái đất chứa hàm lượng nhỏ asen (0,0001%) lại phân bố rộng rãi tự nhiên.Asen phân bố thành phần môi trường đất, nước, khơng khí, sinh học Phân bố có liên quan chặt chẽ tới trình địa chất, địa hóa, sinh địa hóa Asenat hidro chì làm thuốc trừ sâu ăn Asenat đồng tạo màu loại bánh kẹo Ứng dụng Các hợp chất Asen dùng làm thuốc chữa bệnh Tính độc asen Các dạng asen gây độc Tác động asen tới sức khỏe Asen với nồng độ cao gây nhiễm độc cấp tính gây rối loạn chức tim mạch, suy hơ hấp, phù nề Asen gây nhiễm độc mãn tính tích lũy liều lượng arsen nhỏ thời gian dài gây tăng huyết áp, kiệt sức, chết sau nhiều năm nhiều tháng Cần phải xác định asen để giúp phát mối nguy hiểm tiềm ẩn Do việc đánh giá xác định hàm lượng asen cần thiết Phương pháp xác định asen Các phương pháp thể tích Phương pháp khối lượng Ngày phương pháp thường sử dụng để phân tích nhanh, nhạy asen phương pháp sắc ký ion kết hợp khối phổ plasma cảm ứng(IC-ICP-MS) Phân tích asen mẫu nước ép Apple phương pháp IC-ICP-MS Nguồn gây nhiễm asen nước ép trái Nồng độ asen cao từ nguồn nước ngầm Lấy mẫu chuẩn bị mẫu Lấy mẫu: lấy mẫu nước ép Apple khác mua từ siêu thị địa phương để phân tích nồng độ asen Chuẩn bị mẫu ml nước ép apple pha loãng + 2ml HNO3 2% + 7ml nước Nguyên tắc phương pháp Mẫu chứa hợp Phát riêng lẻ hợp Tách chất khác chất Cơ chế tách khác khả ICP-MS phát hợp chất tách nhiều chất nguyên tố khác với xác , đáng tin cậy thiết bị sắc ký ion hợp chất khác chứa nguyên tố Định lượng Cách tiến hành Mẫu đưa vào cột phân tích máy sắc ký ion Dionex ICS-5000 cách tiêm trực tiếp Dung dịch sau rửa giải từ cột phân tích đưa trực tiếp vào hệ thống ICP-MS Xseries Sơ đồ IC-ICP-MS Cách tiến hành Tách As mẫu nước ép Apple sử dụng máy sắc ký ion ICS-5000 Dionex Điều kiện sắc ký cho tách As là: Thông số Giá trị Cột Dionex Ion Pac™ AS7 (2 mm id chiều dài 250 mm) Rửa giải Gradient rửa giải (0,3 ml / phút) A : 20 mmol / L amoni cacbonat, pH Pha động B : 200 mmol / L amoni cacbonat, pH Gradient từ 20-200mmol/ 15 phút Thể tích tiêm 20µl Thời gian 15 phút Cách tiến hành Điều kiện thơng số máy Xseries ICP-Q-MS tóm tắt bảng sau: Parameter value Forward power 1550W Nebulizer gas 0.8 l/ MIN Injector mm i.d Dwell time 100ms Cell gas flow / KED voltage 4.8 mL/min He/2V Kết phân tích Kết phân tích sử dụng IC-ICP-MS Click to edit Master text styles Second level Third level Fourth level Fifth level Hợp chất Thời gian lưu(s) Độ rộng peak(s) AsB 185 15 DMA 205 10 As3+ 215 15 AsC 270 15 MMA 400 30 As5+ 800 20 Bảng : Thời gian lưu, độ rộng Hình: Sắc ký dạng asen peak quan sát dạng asen Kết phân tích Nhận xét • Phát dạng asen : As3+ and As5+, organic arsenobetaine [AsB], arsenocholine [AsC], Giới hạn phát dạng asen IC-ICP-MS Hợp chất Giới hạn phát (pg/g) AsB 2.3 • ~ 7000 cps / ppb DMA 3.8 • ~ 15 phút phân tích As3+ 4.6 • AsC 4.4 MMA 11.4 As5+ 1.2 monomethylarsonic acid [MMA], and dimethylarsinic acid [DMA] Hình dạng đỉnh hẹp, cải thiện tỉ lệ S / N (10 đến 20s) • Độ lặp lại