Đang tải... (xem toàn văn)
BÁO CÁO THUYẾT TRÌNH MÔN PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮC KÝ. MỘT SỐ DETECTOR TRONG SẮC KÝ LỎNG BÁO CÁO THUYẾT TRÌNH MÔN PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮC KÝ. MỘT SỐ DETECTOR TRONG SẮC KÝ LỎNGBÁO CÁO THUYẾT TRÌNH MÔN PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮC KÝ. MỘT SỐ DETECTOR TRONG SẮC KÝ LỎNG BÁO CÁO THUYẾT TRÌNH MÔN PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮC KÝ. MỘT SỐ DETECTOR TRONG SẮC KÝ LỎNG BÁO CÁO THUYẾT TRÌNH MÔN PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮC KÝ. MỘT SỐ DETECTOR TRONG SẮC KÝ LỎNG
TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP Tp.HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHÊ HOÁ HỌC BÁO CÁO THUYẾT TRÌNH MÔN PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮC KÝ GVHD: Trần Nguyễn An Sa Lớp HP: 210416401 SV thực hiện: Trần Hoàng Minh Nhật - 10229231 Hà Duy Thái - 10045471 MỘT SỐ DETECTOR TRONG SẮC KÝ LỎNG 1. Giới thiệu 2. Detector UV 3. Detector huỳnh quang 5. Electrolytic conductivity detector 4. Detector chiết suất IR Nội dung bài thuyết trình 1. Giới thiệu Mặc dù sắc ký được phát hiện vào cuối những năm 1890 sự phát triển của nó hầu như không đáng kể cho đến khi những năm 1940 và điều này phần lớn là do thiếu một máy dò nhạy cảm. Máy dò chiết suất trong báo cáo của Tiselius và Claesson vào năm 1942 và phát hiện độ dẫn được mô tả bởi Martin và Randall vào năm 1951. Mãi cho đến đầu những năm 1960 là sự phục hưng của LC đã diễn ra, ban đầu dựa trên việc sử dụng các chỉ số khúc xạ của Tiselius và Claesson. Sự phát triển của máy dò LC chậm hơn nhiều, phần lớn là do thực tế là nồng độ thấp của chất tan trong một chất lỏng không thay đổi các thuộc tính của một chất lỏng gần như nhiều như họ làm một chất khí. Trong thực tế, sự phát triển của máy dò LC đã dần dần và gian khổ. 1.1 Nguyên lý hoạt động của một sô detector trong sắc ký lỏng Trong sắc ký lỏng người ta thường dùng các quang phổ kế đo quang có độ nhạy cao, nhờ đó có thể nhận dạng các hợp chất đến nồng độ cực nhỏ 10- 10 M trong miền ánh sáng tử ngoại nhìn thấy (miền quang phổ 190 – 800 nm). Khi phân tích các chất có khả năng oxyhóa – khử người ta dùng các bộ dò tìm điện hóa (đo điện thế, cực phổ). Người ta cũng dùng các bộ dò tìm huỳnh quang, đo độ dẫn điện. Bộ dò tìm kiểu đo độ dẫn điện thường được dùng trong sắc ký trao đổi ion. 1.2 Các thông số quan trọng của detector: Để đáp ứng được các yêu cầu trong phân tích , cần phải đảm bảo sự ổn định đủ lớn các thông số detector: dòng điện nuôi mạch cầu,nhiệt độ trong detector, tỷ lệ giữ khí đốt và khí mang cũng như thế phân cực khi dùng detector FID. Sự đáp ứng (độ nhạy thích ứng phụ thuộc vào chất) của một detector không được phụ thuộc quá về mặt kĩ thuật. Và điều quan trọng hơn cả đối với phân tích định lượng là độ tuyến tính của detector. Để nhận biết và xác định lượng vết thì sự “nhạy cảm” của detector là quyết định. 2. Detector UV Máy dò này đo sự tập trung của mẫu dưới một dãy bước sóng trong giới hạn nhất định khi chúng rời khỏi cột và đi xuyên qua detector của dòng pin. Khi không có bước sóng đi xuyên qua detector thì tín hiệu là một giá trị không đổi. Khi mẫu có bước sóng đi qua detector, detector sẽ phản ứng lại tin hiệu được hiển thị trên màn hình. Các cảm biến của một máy dò UV bao gồm một tế bào hình trụ ngắn có công suất từ 1 l và 10 l mà qua đó đi qua cột dung môi rửa giải hấp. Ánh sáng tia cực tím được bố trí để vượt qua thông qua các tế bào và rơi vào một tế bào quang điện (hoặc mảng) Dưới hình thức đơn giản nhất đầu dò UV bao gồm: Nguồn sáng, dòng Pin, dòng cảm biến Biểu đồ đơn giản của đầu dò UV 2.1 Cấu tạo của detector UV 2.2 Nguyên tắc hoạt động Khi không có mẫu qua detector ánh sáng đi qua dòng pin và phát ra tín hiệu lớn nhất tại dòng cảm biến nếu một mẫu có bước sóng đi qua detector, mẫu này làm giảm lượng ánh sáng ở dòng cảm biến và là nguyên nhân làm thay đổi tín hiệu ở detector. Tín hiệu này chuyển một dòng electron và xuất hiện sắc phổ trên giấy. Tín hiệu hiển thị tăng lên tập trung tại mẫu của dòng pin. Detector cũng phản ứng lại để thay đổi theo nội dung của dòng pin. 2.3 Máy dò UV có bước sóng cố định Detector UV sử dụng bước sóng ánh sáng của một bước sóng duy nhất (hoặc gần như thế) được phát ra bởi một loại đèn phóng điện cụ thể. Đèn phổ biến nhất là đèn hơi thủy ngân áp suất thấp, tạo ra hầu hết ánh sáng ở bước sóng 254 nm. Đèn Cadmium mà tạo ra phần lớn ánh sáng ở 225 nm và đèn kẽm phát ra chủ yếu ở 214 nm. Không một loại đèn nào là tuyệt đối đơn sắc và ánh sáng khác bước sóng luôn có mặt nhưng thường ở cường độ thấp hơn nhiều. Máy dò UV bước sóng cố định là một trong những phổ biến nhất là sử dụng máy dò LC, vì nó nhạy cảm, tuyến tính và tương đối rẻ tiền. Độ nhạy (tối thiểu phát hiện nồng độ) có thể được dự kiến sẽ được khoảng 5.10-8 g / ml 2.4 Detector UV đa bước sóng Các máy dò đa bước sóng sử dụng một nguồn sáng phát ra ánh sáng trên một phạm vi rộng các bước sóng. Sử dụng hệ quang học thích hợp ( lăng trụ hoặc lưới nhiễu xạ ), ánh sáng của bước sóng riêng có thể được chọn lựa cho việc nhận biết. Ánh sáng có bước sóng dài sóng cụ thể có thể được lựa chọn một chất tan có hấp thu tối đa để cung cấp độ nhạy tối đa. Ngoài ra, quang phổ hấp thụ của một chất tách rửa có thể được thu được với mục đích nhận dạng bằng cách quét qua một loạt các bước sóng. Các thủ tục này, tuy nhiên, khác với các loại máy dò đa bước sóng được sử dụng. [...]... của trọng lượng phân tử của nó Dò RI có độ nhạy cảm của khoảng 1 x 10-6 g / ml 5 Electrolytic conductivity detector Được dùng trong sắc ký trao đổi ion Đầu dò của cột sắc ký phát ra điện một cách liên tục, kết quả phân tích nhận được là do sự thay đổi độ dẫn điện Đầu dò độ dẫn điện thường cho phép một lượng thể tích rất nhỏ Đầu dò độ dẫn điện được sử dụng rộng rãi chủ yếu trong sắc ký trao đổi ion... thay đổi trong suốt quá trình phân tích ảnh hưởng đến quá trình tách 4.2 Ảnh hưởng chỉ số khúc xạ Chỉ số khúc xạ là một hằng số nguyên có thường giảm với nhiệt độ ngày càng tăng Các giá trị được báo cáo thường được thực hiện ở 20oC hoặc 25oC Nếu pha động được phép lưu thông qua một lăng kính rỗng và tia ánh sáng truyền qua lăng kính, nó sẽ được tách ra từ ban đầu và có thể được tập trung vào một tế... ra, tách rời các cấu tử trong mẫu (các cấu tử mang điện tích dương sẽ bị kéo về cực âm và ngược lai) Các kết quả trên sẽ được khuyếch đại, liên tục được ghi nhận lại Tài liệu tham khảo [1] TS Nguyễn Bá Hoài Anh “Đại cương về Sắc ký lỏng (2000) [2] Raymond P W Scott “LIQUID CHROMATOGRAPHY DETECTORS” (2003) [3] ThS LÊ NHẤT TÂM “NGUYÊN LÝ HOẠT ĐỘNG CỦA MỘT SỐ DETECTOR TRONG SẮC KÝ LỎNG VÀ KHÍ” (2006) ... chiết suất RI là một đầu dò được sử dụng trong sắc ký lỏng cao áp Nguyên tắc làm việc,của đầu dò chiết suất liên quan đến sự thay đổi chỉ số chiết suất khi các cấu tử mẫu sau khi đi qua cột sắc ký Sự khác biệt lớn về chỉ số chiết suất giữa mẫu và pha động càng lớn càng tạo ra một sự mất cân bằng lớn Đầu dò chiết suất RI là một dụng cụ đòi hỏi có độ chính xác cao, bất cứ sự thay đổi nào trong thành phần...2.4 Array Diode Detector Các máy dò mảng diode cũng sử dụng deuterium hoặc đèn xenon phát ra ánh sáng trên dải quang phổ UV Ánh sáng từ bóng đèn được tập trung bằng phương tiện của một ống kính tiêu sắc thông qua các tế bào mẫu và lên một cách tử ba chiều Ánh sáng phân tán từ lưới sắt, được sắp xếp để rơi vào một mảng diode tuyến tính 3 Detector huỳnh quang Máy dò huỳnh quang là một trong những máy... sử dụng để phân tích Biểu đồ máy dò huỳnh quang được biểu diễn như hình vẽ Huỳnh quang đã được chứng minh là cực kỳ hữu ích như một quá trình phát hiện và dò dựa vào việc đo lường huỳnh quang đã cung cấp một số độ nhạy cao nhất trong LC Kỹ thuật phát hiện dựa trên huỳnh quang dành cho độ nhạy cao hơn nồng độ 3.1 Detector huỳnh quang đơn bước sóng Ánh sáng kích thích thường được cung cấp bởi một đèn thủy... bào quang điện sẽ thay đổi Một số nhà sản xuất đã sử dụng góc của phương pháp độ lệch trong thiết kế máy dò chỉ số khúc xạ 4.3 Độ nhạy của Detector IR Tuy nhiên, đây là loại máy dò có một ứng dụng cụ thể mà đặc điểm của nó làm cho nó đặc biệt thích hợp và đó là để theo dõi sự tách biệt của polyme Điều này là bởi vì đối với những polyme có chứa hơn sáu đơn vị monome, chỉ số khúc xạ là tỷ lệ thuận với... suất IR Một trong những máy phát hiện trực tuyến đầu tiên để được phát triển là máy phát hiện chỉ số khúc xạ ban đầu mô tả bằng Tiselius và Claesson vào năm 1942 Mặc dù độ nhạy cảm hạn chế, máy phát hiện này có thể rất hữu ích cho phát hiện các hợp chất đó là nonionic, không hút bám trong UV, và không phát huỳnh quang Từ năm 1942, đã có nhiều loại máy phát hiện chỉ số khúc xạ giới thiệu và một số hệ... hoặc phát ra một quang phổ huỳnh quang Một sơ đồ của máy dò huỳnh quang đa bước sóng được hiển thị trong hình Một máy quang phổ huỳnh quang được gắn với tế bào hấp thụ phù hợp Nguồn kích thích băng rộng (thường là một đèn deuterium) được đặt tại tiêu điểm của gương elip Chùm ánh sáng song song rơi vào một tấm gương hình xuyến tập trung vào về sự chướng tai phía bên tay trái của biểu đồ 4 Detector chiết... trung bởi một thấu kính thạch anh thông qua các tế bào Một ống kính thứ hai, thiết lập bình thường với ánh sáng tới, tập trung ánh sáng huỳnh quang vào một tế bào ảnh Máy dò huỳnh quang bước sóng cố định sẽ có độ nhạy (tối thiểu phát hiện tập trung tại một bước sóng kích thích 254 nm) của khoảng 1 x 10-9 g / ml 3.2 Detector huỳnh quang đa bước sóng Máy dò huỳnh quang đa bước sóng có chứa hai đơn sắc, đầu . Trần Nguyễn An Sa Lớp HP: 2104 16401 SV thực hiện: Trần Hoàng Minh Nhật - 102 29231 Hà Duy Thái - 100 45471 MỘT SỐ DETECTOR TRONG SẮC KÝ LỎNG 1. Giới thiệu 2. Detector UV 3. Detector huỳnh quang 5 khỏi cột và đi xuyên qua detector của dòng pin. Khi không có bước sóng đi xuyên qua detector thì tín hiệu là một giá trị không đổi. Khi mẫu có bước sóng đi qua detector, detector sẽ phản ứng lại. nhiên, khác với các loại máy dò đa bước sóng được sử dụng. 2.4 Array Diode Detector Các máy dò mảng diode cũng sử dụng deuterium hoặc đèn xenon phát ra ánh sáng trên dải quang phổ UV. Ánh sáng