ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC BK TP.HCM LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC NGHIÊN CỨU TỐI ƯU HĨA CƠNG NGHỆ SẢN XUẤT GELATIN TỪ DA CÁ TRA SVTH CBHD : VŨ LÊ HOÀNG VÂN : TS TRẦN BÍCH LAM TP Hồ Chí Minh, 01/2008 NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN Tp Hồ Chí Minh, Ngày …… tháng …… năm …… Chữ ký giáo viên hướng dẫn LỜI CẢM ƠN š › Trong suốt thời gian học tập giảng đường đại học, nhận nhiều hướng dẫn thầy cô, quan tâm giúp đỡ gia đình bạn bè Giờ đây, tơi xin gửi lời cảm ơn chân thành sâu sắc đến người ln động viên tơi hồn tất chương trình học cạnh tháng năm bước vào đời Cảm ơn cô Trần Bích Lam nhiệt tình hướng dẫn tạo điều kiện thuận lợi cho em hoàn thành luận văn Xin cảm ơn tập thể quý thầy cô Khoa Kỹ thuật Hóa học, đặc biệt thầy môn Công nghệ Thực phẩm – người trực tiếp truyền đạt cho em kiến thức chuyên ngành kiến thức xã hội cần thiết, giúp ích cho em cơng việc tương lai Cảm ơn gia đình, ln chỗ dựa vững mặt vật chất tinh thần giúp tơi vượt qua khó khăn học tập sống Cảm ơn người bạn tốt hết lịng giúp đỡ hỗ trợ tơi suốt thời gian thực luận văn Tháng 1/2008, Tp Hồ Chí Minh Sinh viên thực Vũ Lê Hồng vân i TĨM TẮT LUẬN VĂN Đề tài “ Nghiên cứu tối ưu hóa cơng nghệ sản xuất gelatin từ da cá Tra” thực tháng với nội dung sau: - Tổng quan tài liệu nguồn nguyên liệu, phương pháp sản xuất, tính chất ứng dụng gelatin - Tiến hành thử nghiệm so sánh công nghệ sản xuất gelatin theo phương pháp xử lý phương pháp kiềm – acid, phương pháp acid, phương pháp enzyme – acid Trên sở lựa chọn phương pháp acid có hiệu suất trích ly cao chất lượng gelatin tương đối tốt để tiến hành tối ưu hóa - Khảo sát ảnh hưởng yếu tố: nồng độ acid, thời gian xử lý acid, tỷ lệ acid / nguyên liệu đến giai đoạn xử lý nguyên liệu - Tối ưu hóa yếu tố ảnh hưởng giai đoạn xử lý nguyên liệu phương pháp quy hoạch thưc nghiệm - Thử nghiệm sản xuất gelatin da cá thành phẩm với thông số tối ưu - Kiểm tra tính chất gelatin sản xuất so sánh với số loại gelatin khác thị trường để bước đầu đánh giá khả thay gelatin từ da cá cho loại gelatin khác thường dùng sản phẩm thực phẩm ii MỤC LỤC Lời cảm ơn i Tóm tắt luận văn ii Mục lục iii Danh mục bảng vi Danh mục hình viii Danh mục công thức x Mở đầu CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Nguyên liệu da cá .3 1.1.1 Cá Tra 1.1.2 Da cá 1.2 Collagen .5 1.2.1 Cấu tạo 1.2.2 Tính chất 1.3 Gelatin 1.3.1 Lịch sử phát triển .9 1.3.2 Định nghĩa .10 1.3.3 Cấu tạo 11 1.3.4 Phân loại 15 1.3.5 Tính chất 19 1.3.6 Phương pháp sản xuất .26 1.3.7 Các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng gelatin 36 1.3.8 Một số phương pháp cải tiến chất lượng gelatin 38 1.3.9 Ứng dụng 38 CHƯƠNG 2: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .43 2.1 Nguyên vật liệu nghiên cứu .43 iii 2.1.1 Da cá .43 2.1.2 Hóa chất sử dụng 44 2.1.3 Thiết bị sử dụng 44 2.2 Phương pháp nghiên cứu 45 2.2.1 Mục đích nghiên cứu 45 2.2.2 Sơ đồ nghiên cứu 45 2.2.3 Thuyết minh sơ đồ nghiên cứu .46 2.3 Các phương pháp phân tích .51 2.3.1 Phương pháp xác định độ ẩm .51 2.3.2 Phương pháp xác định hàm lượng tro tổng 52 2.3.3 Phương pháp xác định hàm lượng lipid mẫu rắn 52 2.3.4 Phương pháp xác định hàm lượng lipid mẫu lỏng 53 2.3.5 Phương pháp xác định hàm lượng nitơ tổng protein tổng 53 2.3.6 Phương pháp đo độ nhớt 55 2.3.7 Phương pháp xử lý số liệu 56 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 61 3.1 Xác định thành phần hóa học nguyên liệu 61 3.2 Chọn phương pháp công nghệ 62 3.3 Khảo sát chế độ xử lý .65 3.3.1 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ acid đến khả trương nở .65 3.3.2 Khảo sát ảnh hưởng thời gian xử lý đến khả trương nở 67 3.3.3 Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ acid đến khả trương nở 68 3.4 Tối ưu hóa thơng số cơng nghệ trình xử lý nguyên liệu .69 3.4.1 Xác định phương trình hồi quy cho hàm mục tiêu 70 3.4.2 Tối ưu hóa cho hàm mục tiêu 80 3.4.3 Tối ưu hóa cho ba hàm mục tiêu .88 3.5 Thử nghiệm sản xuất gelatin 91 3.5.1 Đánh giá sơ trình ly tâm .92 3.5.2 Đánh giá sơ trình lọc 93 iv 3.5.3 Đánh giá sơ trình sấy 93 3.6 Đánh giá chất lượng sản phẩm 95 CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ .98 4.1 Kết luận 98 4.2 Kiến nghị 99 TÀI LIỆU THAM KHẢO .100 PHỤ LỤC: SỐ LIỆU KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU 105 v DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 : Khối lượng phần khác cá Tra .4 Bảng 1.2: Thành phần chuỗi α hai loại collagen dùng sản xuất gelatin .7 Bảng 1.3: Sự phân bố acid amin chuỗi α collagen loại I loại III .7 Bảng 1.4: Thành phần acid amin thu thủy phân 100g mẫu gelatin 12 Bảng 1.5: Các phân đoạn phân tử gelatin .14 Bảng 1.6: Tỷ lệ phân đoạn phân tử gelatin có Bloom 250g .15 Bảng 1.7: So sánh thành phần acid amin gelatin cá với gelatin động vật 16 Bảng 1.8: So sánh chất lượng dịch trích ly phương pháp xử lý kiềm với enzyme 29 Bảng 1.9: Kết xử lý nguyên liệu loại enzyme khác 29 Bảng 1.10: So sánh khả ứng dụng gelatin phụ gia thay gelatin 38 Bảng 1.11: Tóm tắt chức gelatin sản phẩm thực phẩm 39 Bảng 1.12: Loại gelatin dùng thực phẩm .40 Bảng 2.1: Thiết bị, dụng cụ sử dụng thí nghiệm 44 Bảng 2.2: Bố trí thí nghiệm theo quy hoạch thực nghiệm .49 Bảng 3.1: Thành phần hóa học da cá Tra 61 Bảng 3.2: Kết so sánh hiệu suất chất lượng ba phương pháp .64 Bảng 3.3: Kết khảo sát ảnh hưởng nồng độ lên khả trương nở nguyên liệu 66 Bảng 3.4: Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian xử lý acid lên khả trương nở nguyên liệu 67 Bảng 3.5: Kết khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ acid lên khả trương nở nguyên liệu 68 Bảng 3.1: Ma trận quy hoạch cấp 70 Bảng 3.7: Ma trận quy hoạch cấp mở rộng hiệu suất .71 Bảng 3.8: Ma trận quy hoạch trực giao cấp hiệu suất 72 Bảng 3.9: Ma trận quy hoạch cấp mở rộng độ màu .77 Bảng 3.10: Ma trận quy hoạch thực nghiệm trực giao cấp độ màu 78 vi Bảng 3.11: Kết leo dốc cho hàm mục tiêu hiệu suất 82 Bảng 3.12: Kết leo dốc cho hàm mục tiêu độ nhớt 84 Bảng 3.13: Kết leo dốc cho hàm mục tiêu độ màu 87 Bảng 3.14: Kết leo dốc cho hàm mục tiêu .90 Bảng 3.15: Tổng kết kết thử nghiệm sản xuất gelatin .91 Bảng 3.16: So sánh tính chất gelatin sấy 1200C 1500C .94 Bảng 3.17: Kết tính tốn hiệu suất thu hồi chất khơ q trình sấy phun 94 Bảng 3.18: Chất lượng gelatin thí nghiệm loại gelatin thương mại 95 Bảng 4.1: Chất lượng gelatin thí nghiệm 98 Bảng PL1.1: Kết phân tích hàm lượng ẩm 105 Bảng PL1.2: Kết đo phân tích hàm lượng tro 105 Bảng PL1.3: Kết phân tích hàm lượng protein da cá .106 Bảng PL1.4: Kết phân tích hàm lượng lipid 107 Bảng PL2.1: Kết trích ly phương pháp enzyme – acid 107 Bảng PL2.2: Kết trích ly phương pháp kiềm – acid .108 Bảng PL2.3: Kết trích ly phương pháp acid 108 Bảng PL3.1: Kết khảo sát ảnh hưởng nồng độ acid đến khả trương nở nguyên liệu 109 Bảng PL3.2: Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian xử lý acid đến khả trương nở nguyên liệu 109 Bảng PL3.3: Kết khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ acid sử dụng đến khả trương nở nguyên liệu 109 Bảng PL4.1: Kết thí nghiệm theo quy hoạch thực nghiệm trực giao cấp 110 Bảng PL5.1: Kết phân tích hàm lượng tro sản phẩm .111 vii DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1: Liên kết ngang phân tử tropocollagen Hình 1.2: Cấu tạo phân tử collagen Hình 1.3: Tỷ lệ thành phần acid amin gelatin 11 Hình 1.4: Cấu trúc Gly – X – Y thường gặp gelatin 13 Hình 1.5: Cấu trúc gelatin .13 Hình 1.6 : Cấu trúc không gian chuỗi xoắn ốc 14 Hình 1.7: Tỷ lệ nguyên liệu dùng để sản xuất gelatin năm 2006 17 Hình 1.8: Ảnh hưởng nhiệt độ nguồn nguyên liệu đến độ nhớt dung dịch gelatin 21 Hình 1.9: Ảnh hưởng nhiệt độ nồng độ đến độ nhớt dung dịch gelatin từ da cá cod 21 Hình 1.10: Ảnh hưởng nồng độ đến độ bền gel gelatin khác 24 Hình 1.11: Ảnh hưởng thời gian tạo gel đến độ bền gel loại gelatin 24 Hình 1.12: Ảnh hưởng nhiệt độ tạo gel đến độ bền gel loại gelatin .24 Hình 1.13: Ảnh hưởng pH đến độ bền gel loại gelatin khác .25 Hình 1.14: Ảnh hưởng pH đến lưu lượng dòng permeate, trở lực màng lọc 33 Hình 1.15: Ảnh hưởng áp suất lọc đến lưu lượng dòng permeate tốc độ thu hồi protein 33 Hình 1.16: Ảnh hưởng nồng độ dịch lọc đến lưu lượng dòng permeate tốc độ thu hồi protein .34 Hình 2.1: Ngun liệu da cá cơng ty AGFISH 43 Hình 3.1: Ảnh hưởng nồng độ acid xử lý đến độ trương nở .66 Hình 3.2: Ảnh hưởng thời gian xử lý acid đến độ trương nở 67 Hình 3.3: Ảnh hưởng ty lệ acid đến khả trương nở 68 Hình 3.4 : Dịch gelatin sau trích ly 92 Hình 3.5: Dịch gelatin sau ly tâm 93 viii Chương 2: Nguyên liệu phương pháp nghiên cứu GVHD: TS Trần Bích Lam Khi phương trình hồi qui không tương thích với thực nghiệm cần tăng bậc phương trình hồi qui tiến hành xác định, kiểm định lại phương trình hồi qui 3.3.8.2.4 Tối ưu hóa thực nghiệm phương pháp leo dốc theo hướng gradient Chọn điểm xuất phát tâm phương án: X0 = (0,0,0) ⇒ Y0 Tính vectơ gradient :Tính đạo hàm riêng hàm mục têu theo biến X Vectô gradient : ∂Y ∂X ∂Y ∂X (3.30) ∂Y ∂X Vector gradient qua X0 = (0,0,0) gradY = B1 i + B2 j + B3 k ∂Y ∂X X =X ∂Y ∂X X =X ∂Y ∂X X =X = B1 (3.31) = B2 = B3 (3.32) ⇒ gradY = B12 + B2 + B32 Chọn bước chuyển động cho yếu tố ( thông thường chọn bước chuyển động λ = 0,1), ta có giá trị biến số sau k lần leo dốc là: X ik +1 = X ik + λS i (*) Với S i = ∂Y ∂X i gradY = (3.33) ∂Y ∂X i X =X  ∂Y   ∂Y   ∂X  +  ∂X    1  2   ∂Y   +   ∂X     3 (3.34) Chuyeån động theo grad điểm (mức sở yếu tố), dừng lại tìm điểm tối ưu 62 Chưong 4: Kết luận kiến nghị GVHD: TS Trần Bích Lam CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 5.1 Kết luận Sau thực đề tài nghiên cứu này, rút kết luận sau 5.1.1 Thành phần hóa học nguyên liệu da cá Thành phần Hàm lượng (%) Độ ẩm 65,29 Chất khô 34,71 Nitơ tổng 4,11 Protein tổng 22,19 Tro 0,99 Lipid 10,13 5.1.2 Quá trình xử lý nguyên liệu acid Khi tiến hành xử lý nguyên liệu với thông số tối ưu hiệu suất trích li 79,111%, dịch trích có độ màu 0,162 độ nhớt 4,695cp Các thông số tối ưu cho trình xử lý nguyên liệu - Nồng độ HCl xử lý: 1,108% - Thời gian xử lý HCl: 5,55 phút - Tỷ lệ acid: 0,743 5.1.3 Quá trình sản xuất gelatin Với bước đầu khảo sát sơ trình ly tâm, lọc sấy phun, xác định chế độ xử lý phù hợp cho giai đoạn Quá trình ly tâm: Ly tâm đĩa 900g Quá trình lọc: Lọc hấp phụ than hoạt tính hàm lượng 1% Q trình sấy phun: Sấy phun 1200C, tốc độ bơm nhập liệu 8rpm 103 Chưong 4: Kết luận kiến nghị GVHD: TS Trần Bích Lam Khi thực q trình với thông số để sản xuất gelatin chúng tơi thu gelatin thành phẩm có thơng số sau: - Độ ẩm (%) :6,94 - Hàm lượng tro (%) : 0,4 - pH dung dịch gelatin 6,67% : 4,38 - Độ nhớt dung dịch gelatin 6,67% : 4,24 - Độ bền gel(N) : 0,59 - Độ màu (A) : 0,069 5.2 Kiến nghị Trong công nghệ sản xuất gelatin giai đoạn xử lý nguyên liệu, trích li, tinh sấy giai đoạn quan trọng ảnh hưởng lớn đến chất lượng hiệu suất sản xuất gelatin Trong phạm vi đề tài này, nghiên cứu thơng số tối ưu cho q trình xử lý ngun liệu acid Q trình trích li sản xuất gelatin từ da cá thường tiến hành chế độ giống Do đo, đề nghị tiếp tục nghiên cứu tối ưu hóa thơng số q trình li tâm, lọc sấy phun để cơng nghệ sản xuất gelatin tốt 104 Tài liệu tham khảo GVHD: TS Trần Bích Lam TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Nguyễn Cảnh, Nguyễn Đình Soa, Tối ưu hóa thực nghiệm hóa học kỹ thuật hóa học, Trường Đại học Kỹ thuật, Thành phố Hồ Chí Minh, 1994, 370 trang [2] Nguyễn Nhật Tuệ, Tối ưu hóa ứng dụng, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật, 2001, 194 trang [3] Trần Thị Luyến – Đỗ Minh Phụng, Chế biến tổng hợp thuỷ sản, Tập 3: Công nghệ chế biến số sản phẩm dùng công nghiệp dược phẩm, Trường Đại Học Thuỷ Sản, Nha Trang, 1996 [4] Nguyễn Trọng Cẩn, KS Đỗ Trọng Phụng, Công nghệ chế biến thực phẩm thủy sản, Tập I: Nguyên liệu thủy sản, Nhà xuất Nông nghiệp,1996 [5] Phạm Văn Sổ, Bùi Thị Nhu Thuận, Kiểm nghiệm lương thực, thực phẩm, Đại học Bách Khoa Hà Nội, 1991 [6] Trần Bích Lam, Tôn Nữ Minh Nguyệt, Đinh Trần Nhật Thu, Thí nghiệm hóa sinh thực phẩm, Nhà xuất Đại học Quốc gia Tp Hồ Chí Minh, 2004, 83 trang [7] A.H.Clark et al, Structural and mechanical properties of agar/gelatin Co- gels Small – deformation studies, Macromolecules, 16, 1983, p1367 – 1374 [8] Akira Hayashi and Shin-Chol OH, Gelation of gelatin solution, Agricultural and Biological Chemistry, 8, 1983, p1711 – 1716 [9] Alan Imeson, Thickening and Gelling Agents for Food, Blackie Academic and Professional, 1997, 320p [10] Anne Simmon, Laurent Vandanjon, Guy Levesque, Patrick Bourseau, Concentration and desalination of fish gelatin by ultrafiltration and continuous diafiltration processes, Desalination, 144, 2002, 313 – 318 [11] B.Giménez, M.C.Gómez – Guillén, P.Montero, Storage of dried fish skins on quality characteristics of extracted gelatin, Food hydrocolloids, 19, 2005, p958 – 963 100 Tài liệu tham khảo GVHD: TS Trần Bích Lam [12] B.Gimeùnez, M.C.Gomeùz – Guilleùn, P.Montero, The role of salt washing of fish skins in chemical and rheological properties of gelatin extracted, Food Hydrocolloids, 19, 2005, p951 – 957 [13] B Jamilah, K G Harvinder, Properties of gelatins from skins of fish—black tilapia (Oreochromis mossambicus) and red tilapia (Oreochromis nilotica), Food Chemistry, 2002, p77 – 81 [14] Cade, Dominique, Madit, Nicolas, Process for stabilizing gelatin products, United States Patent 5620704, 1997, 7p [15] C.S.Cheow, M.S.Norizah, Z.Y.Kyaw, N.K.Howell, Preparation and characterization of gelatins from the skins of sin croaker (Johnius dussumieri) and shortfin scad (Decapterus macrosoma), Food Chemistry, 101, 2007, p386 – 391 [16] David Baziwane, Quian He, Gelatin: The paramount food additive, Food Reviews International, 4, 2003, p423 – 435 [17] Farah Badii, Nazlin K.Howell, Fish gelatin: Structure, gelling properties and interaction with egg albumen proteins, Food Hydrocolloids, 20, 2006, p630 – 640 [18] G D Turnbow and F W Milnert, The role of gelatin in ice cream, Journal of Dairy Science, 3, 1927, p202 – 209 [19] G O Phillips, P A Williams, Handbook of hydrocolloids, CRC press, Cambrige, 2000, 454p [20] Hayashi, Kenji, Washizawa, Mitsuo,Yokoo, Shuji, Process for improving the properties of gelatin, United States Patent 4224348, 1980, 25p [21] H.D.Belitz, W.Grosh, Food Chemistry, Springer – Verlag Berlin Heidelberd, 1997, 992p [22] Holzer, David, Gelatin production, United States Patent 5484888, 1996, 9p [23] I.Arvanitoyannis et al, Edible films made from gelatin, soluble starch and polyols, Part 3, Food Chemistry, 60, 1997, p593 – 604 [24] Ibrahim M.Ruqaie et al, Structure properties of pectin – gelatin gels, Part II: Effect of sucrose/glucose syrup, Carbohydrate Polymers, 34, 1997, p309 – 321 101 Tài liệu tham khảo GVHD: TS Trần Bích Lam [25] Ilona Koodziejska, Krzysztof Kaczorowski, Barbara Piotrowska, Maria Sadowska, Modification of the properties of gelatin from skins of Baltic cod (Gadus morhua) with transglutaminase, Food Chemistry, 86, 2004, p203 – 209 [26] Ingvild J.Haug, Kurt I.Draget, Olav Smidsrod, Physical and rheological properties of fish gelatin compared to mammalian gelatin, Food Hydrocolloids, 18, 2004, p203 – 213 [27] Jane Arne Arnesen, Asbjorn Gildberg, Extraction and characterization of gelatin from Atlantic salmon (Salmon salar) skin, Bioresource Technology, 98, 2007, p53 – 57 [28] J.H.Myonga, C.G.B.Cole, K.G.Duodu, Extraction and physico – chemical characterization of Nile perch (Lates niloticus) skin and bone gelatin, Food Hydrocolloids, 18, 2004, p581 – 592 [29] J M Johlin, The isoelectric point of gelatin and its relation to the minimun physical properties of gelatin, The Journal of Biological Chemistry, 1930, p231 – 243 [30] Kawahara, Hiroyuki, Tanihata, Takayuki, Method for producing fish gelatin peptide, United States Patent 20050124034, 2005, p7 [31] Kwang Yeon Lee, Jaeyoung Shim and Hyeon Gyu Lee, Mechanical properties of gellan and gelatin composite films, Carbohydrate Polymers, 2004, p251 – 254 [32] Lefebvre, Gilbert, Biarrotte, Richard, Takerkart, Georges, David, Jacky, Process for the preparation of fish gelatin, United States Patent 6368656,2002, 9p [33] Lilja, Mats, Larsson, Method for producing gelatin, United States Patent 5877287, 1999, p8 [34] M.C.Gómez-Guillén et al, Structure and physical properties of gelatin extracted from different marine species : a comparative study, Food Hydrocolloids, 16, 2002, p25 – 34 [35] M.C.Gómez-Guilén, B.Giménez, P.Montero , Extraction of gelatin from fish skins by high pressure treatment, Food Hydrocolloids 19, 2005, p923 – 928 [36] M.D.Fernaùndez – Díaz, P.Montero, M.C.Goméz – Guillén, Effect of freezing fish skins on molecular and rheological properties of extracted gelatin, Food Hydrocolloids, 17, 2003, p281 – 286 102 Tài liệu tham khảo GVHD: TS Trần Bích Lam [37] M.Gudmundsson, Rheological properties of fish gelatins, Journal of Food Science, 67, 2002, p2172 – 2176 [38] Peng Zhou, Joe M.Regenstein, Comparison of water gel desserts from fish and pork gelatins using instrumental measurements, Journal of food science, 72, 2007, p196 – 201 [39] Peng Zhou, Joe M.Regenstein, Effects of alkaline and acid pretreatments on Alaska Pollock skin gelatin extraction, Food chemistry and Toxicology, 70, 2005, p392 – 396 [40] Peng Zhou, Steven J Mulvaney, Joe M Regenstein, Properties of Alaska Pollock skin gelatin: A comparion with Tilapia and pork skin gelatins, Journal of Food Science, 7, 2006, p313 – 321 [41] Peter Harris, Food Gels, Elsevier science publishers LTD, England, 1990, 475p [42] Petersen, Bent Riber,Yates, John Russel, Gelatin extraction, United States Patent 4064008, 1977, 6p [43] P.M.Gilsenan, S.B.Ross – Murphy, Rheological characterization of gelatins from mammalian and marine sources, Food Hydrocolloids, 14, 2000, p191 – 195 [44] P.Montero, M.C.Gómez - Guillén, Extraction conditions for Megrim (Lepidorhombus boscii) skin collagen affect functional properties of the resulting gelatin, Food chemistry and Toxicology, 65, 2000, p434 – 438 [45] Rowlands, Anne G., Burrows, Deborah J., Protease produced gelatin, United States Patent 5919906, 1999, 6p [46] R.Schrieber and H Gareis, Gelatine Handbook: Theory and Industrial Practice, WILEY-VCH Verlag GmbH & Co KgaA, Weinheim, 2007 [47] Sharma, P.Dour, R.K.Sehgal, Study on bacterial load during gelatin manufacturing process and its effect on food grade gelatin, Journal of food Safety, 26, 2006, p215 – 232 [48] S M Cho, Y S Gu, S B Kim, Extracting optimization and physical properties of yellowfin tuna (Thunnus albacares) skin gelatin compared to mammalian gelatins, Food Hydrocolloids 19, 2005, p221 – 230 103 Tài liệu tham khảo GVHD: TS Trần Bích Lam [49] S.M.Cho, K.S.Kwak, D.C.Park, Y.S.Gi, C.I.Ji, D.H.Jang, Y.B.Lee, S.B.Kim, Processing optimization and functional properties of gelatin from shark (Isurus oxyrinchus) cartilage, Food Hydrocolloids, 18, 2004, p573 – 579 [50] S.M Fiszman et al, Effect of addition of gelatin on microstructure of acidic milk gels and yoghurt and on their rheological properties, International Dairy Journal, 9, 1999, p895 – 901 [51] S.-S Choi, J.M.Regenstein, Physicochemical and sensory characteristics of fish gelatin, Journal of Food Science, 65, 2000, p194 – 199 [52] Tianhong Chen et al, Enzyme – catalyzed gel formation of gelatin and chitosan: potential for in situ applications, Biomaterials, 24, 2003, p2831 – 2841 [53] William John Wittich, New Automated Industrial Technologies for Improving Chemical Penetration of Bovine Pieces in the Raw Material Processing an Conditioning Areas of Gelatine Manufacture,ME thesis, University of Canterbury, 2005 [54] Yudi Pranoto, Chong Min Lee, Hyun Jin Park, Characterizations of fish gelatin films added with gellan and κ - carrageenan, Food science and technology, 2006 [55] Yun H.Choi, Seung T.Lim & Byoungseung Yoo, Measurement of dynamic rheology during ageing of gelatine-sugar composites, International Journal of Food Science and Technology, 39, 2004, p935 – 945 [56] http://www.fao.org [57] http://www.gelatin-gmia.com/ [58] http://www.gelatine.org/index.html [59] http://www.gmap-gelatin.com/ [60] http://www.lapigelatine.it/default.htm [61] http://www.mc.vanderbilt.ed/history/word/2004/ [62] http://www.schoolscience.co.uk/content/5/chemistry/proteins/ 104 Phụ lục: Số liệu kết nghiên cứu GVHD: TS.Trần Bích lam PHỤ LỤC SỐ LIỆU KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU Thành phần nguyên liệu 1.1 Hàm lượng ẩm Bảng PL 1.1: Kết phân tích hàm lượng ẩm Đợt thu nhận nguyên liệu W (%) Đợt 65,52 63,38 Đợt 62,73 64,65 63,88 Wi (%) 64,12 Đợt 63,92 69,56 64,23 67,77 65,29 W (%) Chú thích: Wi : Hàm lượng ẩm trung bình nguyên liệu đợt (%) W :Hàm lượng ẩm trung bình nguyên liệu (%) 1.2 Hàm lượng tro Bảng PL 1.2: Kết đo phân tích hàm lượng tro m (g) 5,2539 5,179 5,0362 m1 (g) 30,5872 28,9926 19,3342 m2 (g) 30,5927 28,9981 19,3351 T (%) 0,9989 0,9989 0,9998 T 0,9992 Chú thích: m : khối lượng mẫu nguyên liệu đem xác định tro (g) m1: khối lượng chén sứ + nắp mẫu trước nung (g) 105 67,49 66,25 Phụ lục: Số liệu kết nghiên cứu GVHD: TS.Trần Bích lam m2: khối lượng chén sứ + nắp tro (g) T : thành phần % tro da cá Tra 1.3 Hàm lượng protein Bảng PL 1.3: Kết phân tích hàm lượng protein da cá m (g) 0,4969 0,4792 0,5103 a (ml) 10 10 10 10 10 10 10 10 10 b (ml) 8,8 8,6 8,5 8,6 8,3 8,4 8,8 8,7 8,5 v (ml) 10 10 10 10 10 10 10 10 10 V (ml) 100 100 100 VNaOH0,1N (ml) 9,9 10,1 10,1 T 1,01 0,99 0,99 N (%) 3,13 3,7 3,99 4,31 5,21 4,92 3,53 3,81 N (%) 3,61 4,82 3,9 P (%) 19,48 26,04 21,04 22,19 P (%) Chú thích: N : Hàm lượng nitơ tính g/100g a : Số ml H2SO4 0,1N đem hấp thụ NH3 b : Số ml NaOH 0,1N dùng chuẩn độ m : Khối lượng nguyên liệu đem vô hóa 0,0014: Lượng gam nitơ ứng với ml H2SO4 0,1N v : Thể tích dung dịch vô dùng chưng cất (10ml) V : Tổng thể tích định mức dung dịch vô hóa (100ml) T : Hệ số điều chỉnh nồng độ NaOH 0,1N 106 4,35 Phụ lục: Số liệu kết nghiên cứu GVHD: TS.Trần Bích lam 1.4 Hàm lượng lipid Bảng PL 1.4: Kết phân tích hàm lượng lipid m (g) 5,5816 4,9820 6,7142 M1 (g) 2,8670 2,6778 3,3304 M2 (g) 2,413 2,2101 2,7372 X (%) 9,22 11,12 10 10,13 X (%) Chú thích: X: % chất béo M1: Khối lượng bao giấy mẫu ban đầu (g) M2: Khối lượng bao giấy mẫu sau trích lipid sấy khô (g) m: Khối lượng mẫu ban đầu (g) Chọn phương pháp công nghệ Bảng PL 2.1: Kết trích ly phương pháp enzyme - acid Thông số Ký hiệu Giá trị Khối lượng mẫu ban đầu M0 (g) 200 Khối lượng mẫu sau ngâm enzyme M1 (g) 161,1 Khối lượng sau trương nở M2 (g) 437,4 Ẩm sau trương nở W2 (%) 87,84 Thể tích dịch trích ly V (ml) 420 Brix dịch trích ly Bx (%) 8,6 pH dịch trích ly pH 3,53 m dịch trích ly Wtl (%) 92,83 Chất khô dịch trích ly Ck (%) 7,17 Hiệu suất trích ly Htl (%) 56,61 Độ nhớt dịch trích ly µ (cp) 6,65 Độ nhớt dịch trích ly (Bx = 6,67) µ6,67 (cp) 5,15 107 Phụ lục: Số liệu kết nghiên cứu GVHD: TS.Trần Bích lam Độ đục dịch trích ly A 0,752 Độ đục dịch trích ly(Bx = 6,67) A6,67 0,563 Bảng PL 2.2: Kết trích ly phương pháp kiềm – acid Thông số Ký hiệu Giá trị Khối lượng mẫu ban đầu M0 (g) 200 Khối lượng mẫu sau ngâm kiềm M1 (g) 361,9 Khối lượng sau trương nở M2 (g) 402,1 Ẩm sau trương nở W2 (%) 82,61 Thể tích dịch trích ly V (ml) 730 Brix dịch trích ly Bx (%) 4,7 pH dịch trích ly pH 5,26 m dịch trích ly Wtl (%) 96,46 Chất khô dịch trích ly Ck (%) 3,54 Hiệu suất trích ly Htl (%) 36,95 Độ nhớt dịch trích ly µ (cp) 17,239 Độ nhớt dịch trích ly (Bx = 6,67) µ6,67 (cp) - Độ đục dịch trích ly A 0,108 Độ đục dịch trích ly (Bx = 6,67) A6,67 - Bảng PL 2.3: Kết trích ly phương pháp acid Thông số Ký hiệu Giá trị Khối lượng mẫu ban đầu M0 (g) 200 Khối lượng sau trương nở M2 (g) 650,1 Ẩm sau trương nở W2 (%) 90,53 Thể tích dịch trích ly V (ml) 635 Brix dịch trích ly Bx (%) 8,2 pH dịch trích ly pH 3,68 m dịch trích ly Wtl (%) 93,20 Chất khô dịch trích ly Ck (%) 6,8 Hiệu suất trích ly Htl (%) 70,13 108 Phụ lục: Số liệu kết nghiên cứu GVHD: TS.Trần Bích lam Độ nhớt dịch trích ly µ (cp) 4,9 Độ nhớt dịch trích ly (Bx = 6,67) µ6,67 (cp) 3,79 Độ đục dịch trích ly A 0,191 Độ đục dịch trích ly (Bx = 6,67) A6,67 0,159 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình xử lý nguyên liệu Bảng PL 3.1: Kết khảo sát ảnh hưởng nồng độ lên khả trương nở nguyên liệu Khả trương nở trung bình (%) 0,75% 1% 1,25% 1,5% 271,4 275,2 257,4 250,9 253,4 269,8 278,4 254,6 256,4 251,4 Khả trương nở (%) 0,5% 246,8 Nồng độ HCl (%) 273,4 276 253,8 253,7 249,5 271,5 276,5 255,3 253,7 Baûng PL 3.2: Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian xử lý acid lên khả trương nở nguyên liệu Thời gian xử lý HCl (phút) 317,9 298,6 296,7 263,8 295,1 320,3 302,6 297,1 266,5 299,9 Khả trương nở trung bình (%) 293,3 Khả trương nở (%) 10 12 326,3 303,9 291,8 265,3 296,1 321,5 301,7 295,2 265,2 Bảng PL 3.3:Kết khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ acid sử dụng lên khả trương nở nguyên liệu Tỷ lệ acid sử dụng 0,7 0,8 0,9 313,2 334,8 313,9 270,9 276,2 309 338,7 315,9 268,3 276,4 Khả trương nở trung bình (%) 0,6 279,9 Khả trương nở (%) 0,5 309,3 339,6 319,7 274,7 277,5 310,5 109 337,7 316,5 271,3 Phuï luïc: Số liệu kết nghiên cứu GVHD: TS.Trần Bích lam Tối ưu hóa thông số kỹ công nghệ trình xử lý nguyên liệu Bảng PL 4.1: Kết thí nghiệm theo ma trận quy hoạch thực nghiệm trực giao cấp Stt Z1 Z2 Z3 Độ hấp thu dịch trích Bx=6.67 (A) Độ nhớt dịch trích Bx=6.67 (cP) Bx 1,25 0,8 0,239 3,989 6,9 4,02 94,41 760 0,75 0,8 0,175 4,906 6,7 4,43 94,60 705 1,25 0,8 0,153 4,687 6,8 4,13 94,51 750 0,75 0,8 0,176 5,159 6,9 4,58 94,41 750 1,25 0,6 0,183 4,872 6,7 4,54 94,60 745 0,75 0,6 0,182 5,560 7,4 4,78 93,95 670 1,25 0,6 0,173 5,370 7,3 4,48 94,04 710 0,75 0,6 0,171 5,757 6,7 4,87 94,60 590 1,215 0,7 0,15 4,180 7,5 4,15 93,86 710 10 -1,215 0,7 0,153 4,386 7,8 4,68 93,58 670 11 8,505 0,7 0,181 3,826 6,9 4,2 94,41 740 12 2,57 0,7 0,154 3,257 8,1 4,4 93,30 600 13 0,8215 0,176 3,718 7,1 4,14 94,23 720 14 0,5785 0,182 4,396 7,4 4,56 93,95 660 15 0,7 0,152 4,356 7,4 4,39 93,95 710 01 0,7 0,151 4,423 7,5 4,41 93,86 700 02 0,7 0,149 4,601 7,2 4,43 94,14 730 03 0,7 0,145 4,440 7,7 4,40 9367 700 110 pH Ẩm dich trích (%) Thể tích (ml) Phụ lục: Số liệu kết nghiên cứu GVHD: TS.Trần Bích lam Đánh giá chất lượng gelatin Bảng PL 5.1: Kết đo phân tích hàm lượng tro sản phẩm m (g) 2,2962 3,01 3,1128 m1 (g) 20,7685 27,8261 21,8973 m2 (g) 18,4835 24,8225 18,8003 T (%) 0,487 0,212 0,507 T 0,402 Chú thích: m : khối lượng mẫu nguyên liệu đem xác định tro (g) m1: khối lượng chén sứ + nắp mẫu trước nung (g) m2: khối lượng chén sứ + nắp tro (g) T : thành phần % tro boät gelatin 111 ... kinh tế Đề tài “ Nghiên cứu tối ưu hóa cơng nghệ sản xuất gelatin từ da cá Tra? ?? thực nhằm cung cấp thông số công nghệ tối ưu để tăng hiệu suất sản xuất gelatin gelatin thành phẩm có chất lượng... suốt thời gian thực luận văn Tháng 1/2008, Tp Hồ Chí Minh Sinh viên thực Vũ Lê Hồng vân i TĨM TẮT LUẬN VĂN Đề tài “ Nghiên cứu tối ưu hóa cơng nghệ sản xuất gelatin từ da cá Tra? ?? thực tháng với... nghiệm sản xuất gelatin da cá thành phẩm với thông số tối ưu - Kiểm tra tính chất gelatin sản xuất so sánh với số loại gelatin khác thị trường để bước đầu đánh giá khả thay gelatin từ da cá cho