Đang tải... (xem toàn văn)
nghiên cứu quy trình tổng hợp thuốc nhuộm para red từ benzen
BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TPHCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC BÁO CÁO TỐT NGHIỆP Đề Tài: NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH TỔNG HỢP THUỐC NHUỘM PARA RED TỪ BENZEN GVHD: Đặng Văn Sử SVTH : Mạc Thị Thắng Nguyễn Thị Thanh Vân Chương 1: Tổng Quan Chương 2: Thực Nghiệm Chương 3: Kết Quả Và Bàn Luận Chương 4: Kết Luận NỘI DUNG CHÍNH Chương 1: Tổng Quan Sơ lược về phẩm màu Phẩm nhuộm (thuốc nhuộm): là những hợp chất hữu cơ có màu, có khả năng nhuộm màu các vật liệu như vải, giấy, nhựa. Phân loại Trực tiếp Axit Phân tán Hoạt tính Bazơ Hoàn nguyên Trong một số ngành công nghiệp khác Trong công nghiệp thực phẩm, dược phẩm, mỹ phẩm Chương 1: Tổng Quan Ứng dụng Chương 1: Tổng Quan Nguyên liệu Benzen Axit acetic NaNO2 Nitro benzen 2 – naphtol HCl HNO3 Bột sắt Anhydric acetic CaCl2 khan Dung dịch Na2CO3 Aniline H2SO4 NaOH Nước cất Quỳ tím 2.1 Tổng hợp Nitrobenzen Chương 2: Thực nghiệm Lắp hệ thống chưng cất, cho 30 ml HNO3 vào bình cầu hai cổ. Thêm từ từ 37,5 ml H2SO4 đặc vào. Làm lạnh hỗn hợp axit đến 300C. Cho benzen vào bình phản ứng. Lắc kỹ, giữ nhiệt độ hỗn hợp ở 600C trong một giờ. Chiết tách bỏ phần axit ở dưới. Rửa pha nitrobenzen bằng nước rồi bằng dung dịch Na2CO3 10% cuối cùng rửa lại bằng nước. Cho nitrobenzen vào bình cầu đáy bằng, cho vào một ít CaCl2 khan. Đun nhẹ đến khi trong hẳn. Gạn nitrobenzen vào bình chưng, lắp sinh hàn không khí, chưng lấy sản phẩm ở 207 - 2100C. Cách tiến hành: Chương 2: Thực nghiệm 2.1 Tổng hợp Nitrobenzen Phương trình phản ứng: HNO 3 NO 2 H 2 O Cơ chế phản ứng: H O NO 2 H H 2 O NO 2 - H 2 O NO 2 NO 2 NO 2 H - H NO 2 Sơ đồ lắp ráp dụng cụ: Chương 2: Thực nghiệm 2.1 Tổng hợp Nitrobenzen Bình chứa hỗn hợp HNO3 và H2SO4 được làm lạnh Hệ thống đun hoàn lưu Phễu chiết Hệ thống chưng cất 2.2 Tổng hợp Aniline Cách tiến hành: Lắp hệ thống phản ứng, lần lượt cho 30 gam sắt vụn, 40 ml nước, 10 ml HCl đậm đặc, 15 ml Nitrobenzen vào bình cầu 250 ml. Đun sôi trong một giờ ba mươi phút. Xác định điểm dừng phản ứng. Kiềm hóa hỗn hợp bằng dung dịch NaOH 50 %, giấy quỳ chuyển xanh. Tiến hành chưng cất lôi cuốn hơi nước cho đến khi sản phẩm cất được từ đục sang trong. Chiết, tách aniline bằng H2O bằng NaCl. Chưng cất aniline ở 180 – 1850C. Chương 2: Thực nghiệm Phương trình phản ứng: 2.2 Tổng hợp Aniline NO 2 4 9Fe 4H 2 O H NH 2 4 3Fe 3 O 4 Cơ chế phản ứng: NO 2 2 H NO 2 H NHOH 2 H NH 2 Chương 2: Thực nghiệm [...]... Chương 2: Thực nghiệm 2.7 Tổng hợp Para Red Phương trình phản ứng: N N O 2 2 N N NO2 OH Cơ chế phản ứng: O O N N C6 H5 2 N N OH NO2 Chương 2: Thực nghiệm 2.7 Tổng hợp Para Red Sơ đồ lắp ráp dụng cụ: Bình chứa dung dịch NaOH Hòa tan 2 – naphtol Bình chứa muối Diazonium và 2 - naphtol Hệ thống lọc áp suất kém Giai đoạn tạo thành Para Red Chương 3: Kết Quả và Bàn Luận 3.1 Tổng hợp Nitrobenzen Quan Sát Hiện... muối diazonium Chương 2: Thực Nghiệm 2.6 Tổng hợp muối Diazonium Phương trình phản ứng: N N NH2 2 2NaNO2 Na2SO4 2H2SO4 2H2O O2N O2N Cơ chế phản ứng: H N H H N N O N O NO2 N N OH chaäm N N H NO2 NO2 NO2 Chương 2: Thực Nghiệm 2.6 Tổng hợp muối Diazonium Sơ đồ lắp ráp dụng cụ: Bình chứa hỗn hợp phản ứng tổng hợp muối Diazonium Chương 2: Thực nghiệm 2.7 Tổng hợp Para Red Cách tiến hành: Cân 1 gam 2 – naphtol... Nitrobenzen khi rửa bằng nước Hình 3.2 Nitrobenzen rửa bằng CaCl2 Hình 3.3 Nitrobenzen sau khi rửa Hình 3.4 Nitrobenzen thành phẩm - Sản phẩm thu được có màu vàng nhạt - Nhiệt độ sôi là 207 – 2110C phù hợp với nhiệt độ sôi theo tài liệu là 210,90C - Hiệu suất phản ứng đạt: 20,7 % NO2 NO2 Phổ IR của nitrobenzen Phổ IR của nitrobenzen mẫu và nitrobenzen sản phẩm Chương 3: Kết Quả và Bàn Luận 3.2 Tổng hợp. .. 2: Thực nghiệm 2.3 Tổng hợp Acetanilide Phương trình phản ứng: O NH2 CH3 C H3 C C O CH3 C HN O O Cơ chế phản ứng: O O H3C C O C NH2 CH3COOH NH2 O CH3 O H 3C C O C NH H CH3 CH3 C H3 C C O O O O O H3C C O C NH H CH3 NHCOCH3 CH3COOH Chương 2: Thực nghiệm 2.3 Tổng hợp Acetanilde Sơ đồ lắp ráp dụng cụ: Bình chứa hỗn hợp phản ứng Hệ thống lọc áp suất kém Chương 2: Thực nghiệm 2.4 Tổng hợp p Nitroacetanilide... Chương 2: Thực nghiệm 2. 5Tổng hợp p - Nitroaniline Sơ đồ lắp ráp dụng cụ: Xử lý sản phẩm Hệ thống đun hoàn lưu Hệ thống lọc áp suất kém Chương 2: Thực Nghiệm 2.6 Tổng hợp muối Diazonium Cách tiến hành: Thêm 1 gam p – nitroaniline vào cốc chứa 1 ml H2SO4 đậm đặc và 10 ml nước cất, rồi làm lạnh xuống 50C Hòa tan 0,5 gam muối NaNO2 trong lượng nước vừa đủ, rồi cho từ từ vào hỗn hợp amin và axit vô cơ trên... hỗn hợp nước đá vào cốc chờ kết tinh Lọc sản phẩm bằng máy lọc áp suất chân không Kết tinh sản phẩm lại bằng cồn 96% Chương 2: Thực nghiệm 2.4 Tổng hợp p Nitroacetanilide phản ứng: Phương trình O CH3 C NH O CH3 C NH HNO3 H2SO4 Cơ chế phản ứng: H O NO2 H+ O2N H2O NO2 NHCOCH3 -H2O NO2+ NHCOCH3 NO2+ H2SO4 NO2 Chương 2: Thực nghiệm 2.4 Tổng hợp p - Nitroacetanilide Sơ đồ lắp ráp dụng cụ: Bình chứa hỗn hợp. .. nghiệm 2.5 Tổng hợp p - Nitroaniline Cách tiến hành: Cân 2,2 gam p – nitroacetanilide và 5 ml nước cất vào bình cầu Thêm 5 ml H2SO4 vào rồi khuấy đều Lắp hệ thống sinh hàn hồi lưu, đun trong 30 phút Để nguội rồi cho hỗn hợp vào nước đá Cho dung dịch NaOH 9M vào cốc phản ứng điều chỉnh pH đạt 4 - 5 Lọc sản phẩm ở áp suất chân không Chương 2: Thực nghiệm 2.5 Tổng hợp p - Nitroaniline Phương trình phản...Chương 2: Thực nghiệm 2.2 Tổng hợp Aniline Sơ đồ lắp ráp dụng cụ: Hệ thống đun hoàn lưu Nước ra Nước vào Hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước Phễu chiết Hệ thống chưng cất Chương 2: Thực nghiệm 2.3 Tổng hợp Acetanilide Cách tiến hành: Thêm 40 ml nước vào bình chứa 5 gam aniline, khuấy đều hỗn hợp và cho thêm 6,5 ml anhydric acetic Khuấy đều thêm mười phút rồi... Tượng Hình 3.5 Rửa Aniline bằng nước Hình 3.6 Aniline chưa trưng cất Hình 3.7 Chưng cất Aniline Hình 3.8 Sản phẩm Aniline - Aniline thu được ở dạng lỏng có màu vàng đậm - Nhiệt độ sôi là 180 – 1850C phù hợp với nhiệt độ sôi theo tài liệu là 183,130C - Hiệu suất của phản ứng đạt: 10,22 % NH2 NH2 C H Phổ IR của aniline . HỌC BÁO CÁO TỐT NGHIỆP Đề Tài: NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH TỔNG HỢP THUỐC NHUỘM PARA RED TỪ BENZEN GVHD: Đặng Văn Sử SVTH : Mạc Thị Thắng Nguyễn Thị Thanh Vân Chương 1: Tổng Quan Chương 2: Thực Nghiệm Chương. tím 2.1 Tổng hợp Nitrobenzen Chương 2: Thực nghiệm Lắp hệ thống chưng cất, cho 30 ml HNO3 vào bình cầu hai cổ. Thêm từ từ 37,5 ml H2SO4 đặc vào. Làm lạnh hỗn hợp axit đến 300C. Cho benzen vào. Luận Chương 4: Kết Luận NỘI DUNG CHÍNH Chương 1: Tổng Quan Sơ lược về phẩm màu Phẩm nhuộm (thuốc nhuộm) : là những hợp chất hữu cơ có màu, có khả năng nhuộm màu các vật liệu như vải, giấy, nhựa. Phân