Đang tải... (xem toàn văn)
Tiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muốiTiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muối
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP THÀNH PHỐ CHÍ MINH - KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC - - TIỂU LUẬN MƠN PHÂN TÍCH CƠNG NGHIỆP ĐỀ TÀI : PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH MUỐI GVGD : TRẦN NGUYỄN AN SA SVTH : PHẠM TRỌNG NGHĨA MSSV : 10033111 Hàm lượng nguyên tố muối Chất phân tích Hàm lượng (ppb) Ca 5-20 Mg 0-10 Fe 0-200 Ba 0-200 Sr 0-50 Ni 0-10 Pb 0-10 Phương pháp xác định hàm lượng chất ảnh hưởng Xác định hàm lượng Ca, Mg sắc kí ion Xác định hàm lượng Ca,Mg ASS Xác điịnh lượng vết chất ô nhiễm phương pháp quang 1:Phương pháp sắc kí ion • Dung cụ: Máy IC Dionex DX-500 • Hóa chất Nước cất loại I ( trở kháng 18MΩ hay lớn hơn) Axit methanesulfonic 99% ( A) Axit cloric sieu tinh khiết 36,9% Natri hidroxit 55% Dung dịch nước muối ( dung dịch NaCl 30%) 1.1: Chuẩn bị dung dịch • • • • • Dung dịch Ca Mg chuẩn 1000 mg/l CH3SO3H 20 mM: cân 980g H20 (loại I) vào chai, để yên phút, thêm xác 20ml CH 3SO3H vào chai HCl mM: cân 999g H2O (loại I) vào chai, để yên phút, thêm xác 1ml HCl vào chai NaOH 500 mM: cân 960 g H2O (loại I) vào chai, để yên phút, thêm xác 40 g NaOH 50 % vào chai Mẫu: thêm 0,2 ml NaOH 500 mM vào 9,8 ml mẫu Ionpac CS12A 4*250 Ionpac GS12A 4*50 Dung mơi Axit Methanesulfonic 20 mM tốc độ dịng 1ml/min Dung mơi rữa giải HCl 1mM tốc độ dịng 2ml/min thời gian rửa 20 Thời gian phân tích 35 Thể tích mẫu 100 μl Hệ thống áp suất 1000-1500 psi Thời gian A (%) Van Van Chú thích Ban đầu 100 Nạp phun 0.0 100 Nạp Nạp Đưa mẫu vào loop 1.0 100 Phun Nạp Mẫu tới MetPac 20.0 100 Nạp phun Bắt đầu phân tích 35.0 100 Nạp phun Kết thúc pha tích 1.2: Các bước phân tích Nạp đầy mẫu vào loop Nạp đầy mẫu vào loop Nạp vào cột trung gian Nạp vào cột trung gian Loại trừ mẫu NA Loại trừ mẫu NA Phân tách Ca Mg Phân tách Ca Mg Lúc ban đầu Nạp mẫu vào loop • Mẫu nạp vào loop phải từ từ để tránh tượng bọt khí, nên nạp vào loop lớn lần sức chứa (300μL) giúp cột TMC chuyển lột lượng lớn Ca, Mg vào HCl 1mM • Mức độ nhiễm bẩn Ca,Mg phụ thuộc vào độ tinh khiết mẫu thử chất lượng nước Do cần chạy nước trắng trước phân tích mẫu • Sau lượng Ca,Mg đủ để phân tích ta rửa cột TMC HCl 1,5M khoảng 25-30ml 1.4: lưu ý • • Thơng thường độ nhiễu vào khoảng 0,3-3μS peak tầm 10 nS Mẫu muối chuẩn bị thường phải có nồng độ Ca, Mg lớn hon 100 μg/L 2: Phương pháp AAS • Áp dụng cho muối có hàm lượng Ca = 2,5mg hay Mg = 1mg 1kg muối với lửa axetilen khơng khí • • Ngọn lửa axetilen NO xác định hàm lượng Ca Mg 0,6 1mg Bước sóng thường đo 285,2 nm 422,7 nm 2.1: Dụng cụ hóa chất Dụng cụ • • • Máy ASS Đèn catot rỗng Ca Hóa chất • • • HCl 37% NaCl β(NaCl) = 100g/l Dung dịch Lathanium β(La) = 5g/l 5,9g La2O3 + 15ml HCl +15ml H2O định mức thành 100 Đèn catot rỗng Mg • DD Ca β(Ca) = 10mg/l lấy 10ml Ca (1000mg/l) định mức thành 1000ml • DD Mg β(Mg) = 10mg/l lấy 10ml Mg (1000mg/l) định mức thành 1000ml 2.2: Các bước phân tích Phân chia mẫu Làm mẩu thử Làm mẩu trắng Hiệu chỉnh dường cong Xác định hàm lượng Dung dịch hiệu chỉnh Kiểm tra thơng số quản lí Dung dịch hiệu Dung dịch chuẩn (ml) Nồng độ (ml/l) chỉnh Ca Mg Ca Mg 1(*) 0 0 2,0 0,4 0,2 0,04 5,0 1,0 0,5 0,10 10,0 2,0 1,0 0,20 20,0 4,0 2,0 0,40 Khơng có dung dịch hiệu chỉnh 2.3: Tiến hành phân tích • • • • Chuẩn bị máy AAS với catot rỗng Ca (Mg) Thiết lập dòng sáng, khe hở áp suất axetilen/kk theo mẫu Hút nước vào sau lần đo Hút dung dịch vào buồng nguyên tử hóa xác định độ hấp thu dung dịch heo thứ tự • • • • Dung dịch hiệu chuẩn 1-5 Mẫu trắng Mẫu kiểm tra Dung dịch hiệu chuẩn • 2.4: Tính tốn • • • • • ωCa(Mg) : lượng Ca(Mg) có 1kg muối m: khối lượng tính g mẫu chia V: thể tích (ml) dung dịch kiệm tra β1: nồng độ Ca(Mg) (mg/l) dung dịch kiểm tra β2: nồng độ Ca(Mg) (mg/l) dung dịch mẫu trắng 3: Phương pháp quang phổ • Lợi ích iCAP 6000 Series Duo ICP-OES • • • • • Phân tích lượng vết bẩn muối 10% Phân tích mẫu rắn dễ dàng Độ nhạy tốt mà không cẩn hiệu chỉnh Có khả thay đổi thơng số trước sau phân tích mà khơng ảnh hưởng Có thể phân tích xác lượng vết với ảnh hưởng lớn 3.1: Thiết bị hóa chất Thơng số Thiết lập Tốc độ bơm 50 rmp Đầu phun Chống muối Tốc độ dịng phun khí 0,6 l/min Ống trung tâm mm Năng lượng xúc tiến RF 1350 W Dịng khí làm nguội 12l/min Dịng khí bổ trợ 1l/min Thời gian hợp thành 5s 15 s 3.2: Thiết bị hóa chất • Muối lấy từ hai nguồn • • Nguồn từ nhả máy sản xuất đồ ăn chứa 10% Nguồn từ nhà sản phẩm nhà máy hóa học chứa 30%, muối pha loãng nước cất tới dược 10% • Dung dịch hiệu chỉnh: pha loãng với nước cất 0,5-250 ppb 3.3: Tiến hành phân tích • Phương pháp 1: phân tích 20 mẫu dd hiệu chỉnh, trình phân tích kết thúc tiếng khơng có yêu cầu hoàn thành tri lương mẫu ban đầu hệ thống • Phương pháp 2: cài đặt để thu liệu chép lần 30s, làm 100 mẫu.mẫu phân tích ngày, với dunug dịch hiệu chỉnh 20 mẫu ta phải tiến hành • Muối cho kết khác d09o1 yêu cầu ngành công nghiệp khác 3.4: Đáng giá kết • Mẩu muối phân tích xác định theo chu kì với PP1 60 Phút phương pháp 150 phút Trong khoảng thời gian đo, độ xác PP1 < 2% RSD phương pháp < 1%RSD • Nhưng PP1 cho kết dúng với nguyện tố +/-5% trừ Al (+/-10%) Trong phương pháp =/- 15% với nguyên tố Phương pháp Phương phap 3.5: Hạn chế • Giới hạn detector: tính tốn mà khơng có tính đến việc sử dụng chất nội chuẩn để tính tốn giá trị gây nhiễu, đua giá trị tương đối Tài liệu tham khảo • • • Trace contaminant analysis in brine using a Thermo Scientific iCAP 6000 Series Duo ICP-OES Determination of Calcium and Magnesium in Brine- thermo Scientific Determination of Calcium and Magnesium Flame Atomic Absorption Spectrometric Method- EuSalt/AS 0092005 ... nguyên tố muối Chất phân tích Hàm lượng (ppb) Ca 5-20 Mg 0-10 Fe 0-200 Ba 0-200 Sr 0-50 Ni 0-10 Pb 0-10 Phương pháp xác định hàm lượng chất ảnh hưởng Xác định hàm lượng Ca, Mg sắc kí ion Xác định. .. • • • • Phân tích lượng vết bẩn muối 10% Phân tích mẫu rắn dễ dàng Độ nhạy tốt mà không cẩn hiệu chỉnh Có khả thay đổi thơng số trước sau phân tích mà khơng ảnh hưởng Có thể phân tích xác lượng... nghiệp khác 3.4: Đáng giá kết • Mẩu muối phân tích xác định theo chu kì với PP1 60 Phút phương pháp 150 phút Trong khoảng thời gian đo, độ xác PP1 < 2% RSD phương pháp < 1%RSD • Nhưng PP1 cho kết