Đang tải... (xem toàn văn)
PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TANPHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA PHƯƠNG PHÁP VON AMPE HÒA TAN
LOGO TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC GVGD : TRẦN NGUYỄN AN SA SVTH : NHÓM 1. NGUYỄN THỊ NGỌC HÂN – 10078541 2. TRƯƠNG CÔNG HOÀNG – 10050801 3. NGUYỄN HOÀI HƯƠNG - 10214691 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐIỆN HÓA Nội dung Nội dung Cơ sở lý thuyết của phương pháp von-ampe hòa tan 1 Các dạng phương pháp von-ampe hòa tan 2 Các loại điện cực trong phương pháp von-ampe hòa tan 33 Ứng dụng của phương pháp von-ampe hòa tan 45 Một số phương pháp von-ampe hòa tan 34 1. Cơ sở lí thuyết của phương pháp von-ampe hòa tan 1.1. Định nghĩa Phương pháp Von-Ampe là nhóm các phương pháp phân tích điện hóa thông qua việc đo dòng tại một điện cực chỉ thị theo thế áp vào, qua đó xác định nồng độ chất cần phân tích. Phươg pháp von-ampe có 2 nhóm chính là phương pháp cực phổ và phương pháp von-ampe hòa tan. Phương pháp Von-Ampe hòa tan dùng để định tính và định lượng những hợp chất có hàm lượng rất nhỏ. 1.1. Nguyên tắc của phương pháp von-ampe hòa tan Giai đoạn tích góp Làm giàu chất phân tích. Chất phân tích được tập trung lên bề mặt điện cực dưới dạng kim loại hoặc hợp chất khó tan hoặc tạo hỗn hống với điện cực thủy ngân . Nguyên tắc Giai đoạn hòa tan. Hoà tan chất phân tích khỏi bề mặt điện cực làm việc bằng cách quét thế theo một chiều xác định đồng thời ghi đường von-ampe hoà tan bằng một kĩ thuật điện hoá nào đó. Đường von-ampe hòa tan thu được có dạng peak 1.1. Nguyên tắc của phương pháp von-ampe hòa tan Nền điện li pH Chất tạo phức Bản chất điện cực làm việc Kĩ thuật ghi đường von-ampe hòa tan Thế đỉnh Ep và cường độ dòng hòa tan Ip phụ thuộc vào… 1.1. Nguyên tắc của phương pháp von-ampe hòa tan Trong những điều kiện xác định, Ep đặc trưng cho bản chất điện hoá của chất phân tích và do đó dựa vào Ep có thể phân tích định tính. Ip tỷ lệ thuận với nồng độ chất phân tích trong dung dịch theo phương trình: Trong đó k là hệ số tỷ lệ. Như vậy qua việc đo cường độ dòng hòa tan ta có thể xác định được nồng độ chất phân tích. I p = k.C I p = k.C 1.2. Một số kĩ thuật ghi đường von-ampe hòa tan 1.2.1. Kĩ thuật von-ampe xung vi phân (DDP) • Điện cực phân cực bằng một điện áp 1 chiều biến thiên tuyến tính, cuối mỗi chu kỳ đặt thêm 1 xung vuông góc có biên độ không đổi. • Dòng được ghi hai lần: 17ms trước khi nạp xung (I 1 ) và 17ms trước khi ngắt xung (I 2 ), khoảng thời gian ghi dòng thông thường là 10 ÷ 17ms. Dòng thu được là I = I 1 - I 2 và I là hàm của thế đặt lên cực làm việc. • Khi thế áp vào, dòng tổng cộng trong hệ tăng lên do sự tăng dòng Faraday (I f ) và dòng tụ điện (I c ). Dòng tụ điện giảm nhanh hơn nhiều so với dòng Faraday vì: I c ~ e -t/RC* và I f ~ t -1/2 1.2. Một số kĩ thuật ghi đường von-ampe hòa tan www.themegallery.com Company Logo 1.2.1. Kĩ thuật von-ampe xung vi phân (DDP) 1.2. Một số kĩ thuật ghi đường von-ampe hòa tan www.themegallery.com Company Logo 1.2.1. Kĩ thuật von-ampe xung vi phân (DDP) 1.2. Một số kĩ thuật ghi đường von-ampe hòa tan 1.2.2. Kĩ thuật von-ampe sóng vuông (SWV) • Những xung sóng vuông đối xứng có biên độ nhỏ và không đổi (khoảng 50/n mV) được đặt chồng lên mỗi bước thế. • Trong mỗi chu kỳ xung dòng được đo ở hai thời điểm: thời điểm 1 (dòng dương i 1 ) và thời điểm 2 (dòng âm i 2 ). Dòng thu được là i = i 1 - i 2 và i là hàm của thế đặt lên cực làm việc. • Trong một số trường hợp, kỹ thuật von-ampe sóng vuông có độ nhạy cao hơn so với kỹ thuật von-ampe xung vi phân, nhưng về giới hạn phát hiện tương đương nhau. [...]... phương pháp von- ampe hòa tan Von- ampe hòa tan anot Von- ampe hòa tan hấp phụ Von ampe hòa tan Von- ampe hòa tan catot 2.1 Von- ampe hòa tan anot (asv) Dựa trên nguyên tắc áp thế âm để tích góp chất phân tích và quét thế về phía dương trong giai đoạn hòa tan ASV được áp dụng cho hầu hết các kim loại www.themegallery.com 2.1 Von- ampe hòa tan anot (asv) Company Logo www.themegallery.com 2.1 Von- ampe hòa tan. .. hiện của điện cực ta tạo màng trên các điện cực quay 3.2.2 Điện cực rắn Điện cực glass carbon 1 Paste carbon biến tính bởi HgO 2 Điện cực 5 Paste carbon biến tính bởi Bi2O3 Có 5 loại điện cực đĩa quay 4 vàng 3 Paste carbon trộn với bạc www.themegallery.com 4 Một số phương pháp von- ampe hòa tan Company Logo www.themegallery.com 4.Một số phương pháp von- ampe hòa tan 4.1 Phương pháp von- ampe hòa tan dùng... 2.2 Von- ampe hòa tan catot (cvs) Điện cực áp thế dương để tích góp chất phân tích và hòa tan lại cách quét thế về phía âm Xác định các chất vô cơ hoặc hữu cơ có khả năng tạo hợp chất ít tan với vật liệu làm điện cực www.themegallery.com 2.2 Von- ampe hòa tan catot (cvs) Company Logo 2.3 Von- ampe hòa tan hấp phụ (adsv) www.themegallery.com 2.3 Von- ampe hòa tan hấp phụ (adsv) Company Logo 3 Các loại điện. .. lệ thuận trình hòa tan là quá trình với dòng giới hạn: anod và ngược lại Company Logo www.themegallery.com 4 Một số phương pháp von- ampe hòa tan Quá trình điện phân: Thời gian điện phân phụ thuộc vào nồng độ chất xác định và kích thước của cực làm việc Thời gian nghỉ là thời gian ngừng quay cực Kết thúc quá trình điện phân Company Logo 4 Một số phương pháp von- ampe hòa tan Hòa tan kim loại đã... Von- ampe hòa tan hấp phụ (adsv) Company Logo 3 Các loại điện cực trong phương pháp von- ampe hòa tan 3.1 Điều kiện của điện cực sử dụng trong phương pháp von- ampe hòa tan Tính đồng nhất Tính bền và ổ định Bề mặt điện cực phải Điện cực không bị đồng đều, diện tích bề hỏng hoặc biến dạng mặt nhỏ (≤ 3mm), phẳng trong môi trường phân Kích thước của điện cực tích để đảm bảo kết trong các lần đo phải bằng quả đo... phương pháp von- ampe hòa tan Quá trình điện phân Quá trình hòa tan Chọn thế không đổi và thích hợp Quá trình hòa tan kết tủa khi khuấy, cực đĩa quay quay trên bề mặt điện cực được với tốc độ không đổi từ 1000 tiến hành khi biến thiên thế đến 4000 vòng/phút để đảm bảo điện cực theo chiều ngược chất lỏng ở chế độ khuếch tán lại với quá trình điện phân: Sau khi điện phân, ngừng quay nếu quá trình điện phân...www.themegallery.com 1.2 Một số kĩ thuật ghi đường von- ampe hòa tan 1.2.3 Kĩ thuật vôn -ampe cổ điển Company Logo www.themegallery.com 1.2 Một số kĩ thuật ghi đường von- ampe hòa tan Đường biểu diễn I – E có dạng đường cong một điểm uốn Company Logo www.themegallery.com 1.2 Một số kĩ thuật ghi đường von- ampe hòa tan 1.2.4 Kĩ thuật von- ampe xung thường NNP Đường biểu diễn I –E tương tự kĩ thuật... của phương pháp von- ampe hòa tan Thiệt bị rẻ, nhỏ gọn dễ thiết kế để phân tích tự động, phân tích tại hiện trường Quy trình đơn giản, giảm được ảnh hưởng của các nguyên tố cản Xác định đồng thời nhiều kim loại ở nồng độ cỡ vết và siêu vết Thường dùng để kiểm tra chéo các phương pháp AAS, ICP_AES Trong động học và môi trường, có thể xác định các dạng tồn tại của các chất trong môi trường 2 Các dạng phương. .. lại tốt nhau để đảm bảo khả năng phân bố đều trên bề mặt điện cực 3.2 Điện cực sử dụng trong von ampe hòa tan 3.2.1 Điện cực giọt thủy ngân •Hg có khả năng tạo hỗn hống với nhiều kim loại và kết tủa ít tan với nhiều phi kim •Giọt hình thành rất nhanh và được giữ ở đầu mao quản trong quá trình đo •Khoảng thế phân tích rộng, quá thế hidro trên điện cực giọt thuỷ ngân lớn •Độ lặp lại của giọt cao, tăng... độ trong quá trình phân tích là không xảy ra 3.2.1 Điện cực giọt thủy ngân Điện cực giọt treo (SHMDE) Điện cực giọt thủy ngân Điện cực giọt rơi (HMDE) Điện cực giọt tĩnh www.themegallery.com 3.2.1 .Điện cực giọt thủy ngân Giọt Hg treo Giọt Hg treo Giọt Hg tĩnh Giọt Hg tĩnh Giọt Hg rơi Giọt Hg rơi Tương tự như phương Tương tự như phương Giọt Hg được pháp giọt Hg rơi nhưng Hg được thay đổi liên Giọt Giọt . trong môi trường. 2. Các dạng phương pháp von- ampe hòa tan Von ampe hòa tan Von- ampe hòa tan hấp phụ Von- ampe hòa tan anot Von- ampe hòa tan catot 2.1. Von- ampe hòa tan anot (asv) Dựa trên nguyên. pháp von- ampe hòa tan 1 Các dạng phương pháp von- ampe hòa tan 2 Các loại điện cực trong phương pháp von- ampe hòa tan 33 Ứng dụng của phương pháp von- ampe hòa tan 45 Một số phương pháp von- ampe. xác định đồng thời ghi đường von- ampe hoà tan bằng một kĩ thuật điện hoá nào đó. Đường von- ampe hòa tan thu được có dạng peak 1.1. Nguyên tắc của phương pháp von- ampe hòa tan Nền điện li pH Chất