ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM VŨ HỒNG ANH NGHIÊN CỨU PHÂN TÍCH MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG TRONG SẢN PHẨM CHÈ PHÚ LƢƠNG BẰNG PHƢƠNG PHÁP VON - AMPE HỒ TAN LUẬN VĂN THẠC SĨ HĨA HỌC Thái Nguyên – Năm 2011 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn i ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM VŨ HỒNG ANH NGHIÊN CỨU PHÂN TÍCH MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG TRONG SẢN PHẨM CHÈ PHÚ LƢƠNG BẰNG PHƢƠNG PHÁP VON - AMPE HỒ TAN Chun ngành: Hóa phân tích Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC PGS.TS LÊ LAN ANH Thái Nguyên - Năm 2011 ii LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi Các số liệu, kết luận văn trung thực chưa công bố cơng trình khác Thái Ngun, tháng năm 2011 Tác giả luận văn Vũ Hoàng Anh iii LỜI CẢM ƠN Luận văn hoàn thành Trường Đại học Sư phạm - Đại học Thái Nguyên Với lịng kính trọng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn PGS.TS Lê Lan Anh trực tiếp hướng dẫn tận tình giúp đỡ em suốt trình học tập nghiên cứu Em xin chân thành cảm ơn TS Vũ Đức Lợi, thầy Bùi Đức Hưng, cô Ngô Thị Vân cô, chú, anh, chị cán phịng Hóa Phân tích, viện Hóa học thuộc viện Khoa học công nghệ Việt Nam giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cho em q trình hồn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn thầy, cô tổ Hóa phân tích, Ban chủ nhiệm thầy khoa Hóa học – Trường Đại học Sư phạm Thái Nguyên giúp đỡ cho em ý kiến đóng góp q báu Cuối cho tơi gửi lời cảm ơn anh, chị, bạn học viên lớp cao học K17, gia đình, người thân động viên, giúp đỡ vật chất tinh thần để tơi hồn thành luận văn Thái Ngun, tháng năm 2011 Tác giả luận văn Vũ Hoàng Anh iv MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 GIỚI THIỆU VỀ NGUYÊN TỐ KẼM, CAĐIMI, CHÌ VÀ ĐỒNG 1.1.1 Kẽm tự nhiên tác dụng hóa sinh kẽm 1.1.2 Cađimi tự nhiên tác dụng hóa sinh cađimi 1.1.3 Đồng tự nhiên tác dụng hóa sinh đồng 1.1.4 Chì tự nhiên tác dụng hóa sinh chì 1.1.5 Đặc tính điện hóa Cu, Zn, Cd Pb 1.2 GIỚI THIỆU PHƢƠNG PHÁP CỰC PHỔ VÀ VON-AMPE HÒA TAN 10 1.2.1 Cơ sở lý thuyết phương pháp cực phổ 10 1.2.2 Nguyên tắc phương pháp von-ampe hòa tan 14 1.2.3 Điện cực dùng phân tích Von – Ampe hoà tan 18 1.2.4 Ưu điểm phương pháp von – ampe hoà tan, hướng ứng dụng phát triển phân tích điện hóa hồ tan 21 1.2.4.1 Ưu điểm phương pháp von – ampe hoà tan 21 1.2.4.2 Các hướng ứng dụng phát triển phân tích von – ampe hịa 22 1.2.5 Một số phương pháp phân tích lượng vết kim loại nặng 22 CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP 24 2.1 THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 24 2.1.1 Thiết bị dụng cụ 24 2.1.2 Hóa chất 25 2.2 PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 26 2.2.1 Khảo sát xây dựng quy trình phân tích theo phương pháp von – ampe hòa tan 26 v 2.2.2 Khảo sát tìm điều kiện tối ưu 27 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 28 3.1 KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƢU 28 3.1.1 Khảo sát ảnh hưởng môi trường phân tích 28 3.1.1.1 Khảo sát chọn điện li tối ưu 28 3.1.1.2 Khảo sát tìm nồng độ tối ưu 35 3.1.1.3 Khảo sát chọn pH tối ưu 37 3.1.2 Khảo sát điều kiện kỹ thuật đo tối ưu 41 3.1.2.1 Khảo sát điện phân làm giầu 41 3.1.2.2 Khảo sát thời gian điện phân làm giầu 43 3.2 KHẢO SÁT ẢNH HƢỞNG CỦA CÁC ION ĐI KÈM 46 3.2.1 Khảo sát ảnh hưởng qua lại ion phân tích 46 3.2.1.1 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ Zn2+ 47 3.2.1.2 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ Cd2+ 49 3.2.1.3 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ Pb2+ 51 3.2.1.4 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ Cu2+ 53 3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng số cation (Fe3+, Mn2+) 56 3.2.2.1 Khảo sát ảnh hưởng cation Fe3+ 56 3.2.2.2 Khảo sát ảnh hưởng cation Mn2+ 59 3.3 ĐƢỜNG CHUẨN XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CÁC ION NGHIÊN CỨU 61 3.3.1 Đường chuẩn xác định Zn2+ 61 3.3.2 Đường chuẩn xác định hàm lượng Cd2+ 64 3.3.3 Đường chuẩn xác định hàm lượng Pb2+ 66 3.3.4 Đường chuẩn xác định hàm lượng Cu2+ 69 3.4 KHẢO SÁT ĐỘ LẶP LẠI, GIỚI HẠN PHÁT HIỆN VÀ GIỚI HẠN ĐỊNH LƢỢNG 3.4.1 Khảo sát độ lặp lại 71 71 3.4.2 Khảo sát giới hạn phát (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) 73 vi 3.5 XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CÁC KM LOẠI Zn, Cd, Pb, Cu TRONG MẪU CHÈ KHÔ 75 3.5.1 Chuẩn bị mẫu phân tích quy trình xử lý mẫu 75 3.5.2 Ứng dụng phương pháp thêm chuẩn xác định hàm lượng Zn, Cd, Pb, Cu mẫu chè khô 76 3.5.2.1 Xác định đồng thời hàm lượng Zn, Cd, Pb, Cu 78 3.5.2.2 Xác định hàm lượng Zn 79 3.5.2.3 Xác định hàm lượng Cu 82 3.5.2.4 Xác định hàm lượng Pb 85 3.5.2.5 Xác định hàm lượng Cd 89 3.5.3 Kết đo quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) số mẫu chè khô 92 3.5.4 Tổng hợp kết phân tích xác định hàm lượng ( Zn, Cd, Pb, Cu) số mẫu chè khô so sánh với TCVN 94 KẾT LUẬN 95 TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC vii DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT Viết tắt Tiếng Anh Tiếng Việt Auxililary Electrode Điện cực phù trợ ASV Anodic Strinping Voltammetry Von – Ampe hòa tan anot CSV Cathodic Strinpping Voltammetry Von – Ampe hòa tan catot CV Cyclic Voltammetry Von – Ampe vòng DP Differential Pulse Xung vi phân Differential Pulse Anodic Strinpping Voltammetry Von – Ampe hòa tan anot xung vi phân Differential Pulse Polarography Phương pháp cực phổ xung vi phân Peak potential Thế đỉnh pic GHĐL Limit of quantification Giới hạn định lượng GHPH Limit of detection Giới hạn phát HMDE Hanging Mercury Drop Electrode Điên cực giọt thủy ngân treo Peak current Dịng đỉnh pic KĐLĐ Not Quantitative Khơng định lượng KPHĐ Not Detected Không phát MFE Mercury Film Electrode Điện cực màng thủy ngân NPP Normal Pulse Polarography Phương pháp cực phổ xung biến đổi ppb Part per billion Phần tỷ ppm Part per million Phần triệu R Coefficient of corelation Hệ số tương quan RDE Rotating Disk Electrode Điện cực đĩa quay RE Reference Electrode Điên cực so sánh SSE Solid State Electrode Điện cực rắn WE Working Electrode Điện cực làm việc AE DPASV DPP Ep Ip viii DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 1.1 Thế bán sóng ( E1/2) Cu2+, Zn2+, Cd2+, Pb2+ số Bảng 1.2 Khoảng làm việc số loại vật liệu 19 Bảng 1.3 Các phương pháp phân tích giới hạn phát 23 Bảng 3.1 Các thông số kỹ thuật ghi đo KCl 29 Bảng 3.2 Các thông số kỹ thuật ghi đo HCl 30 Bảng 3.3 Kết đo khảo sát chọn điện li tối ưu 33 Bảng 3.4 Thông số ghi đo kết đo Ip cho điện li tối ưu 34 Bảng 3.5 Kết đo khảo sát nồng độ điện li tối ưu 37 Bảng 3.6 Kết đo khảo sát tìm pH tối ưu 40 Bảng 3.7 Các thông số kỹ thuật ghi đo điện phân làm giàu 42 Bảng 3.8 Kết đo khảo sát điện phân làm giàu 43 Bảng 3.9 Các thông số kỹ thuật ghi đo khảo sát thời gian điện phân 45 Bảng 3.10 Kết đo khảo sát thời gian điện phân làm giàu 46 Bảng 3.11 Các thông số kỹ thuật ghi đo khảo sát ảnh hưởng ion 47 Bảng 3.12 Kết ghi đo khảo sát ảnh hưởng Zn2+ 48 Bảng 3.13 Kết ghi đo khảo sát ảnh hưởng Cd2+ 50 Bảng 3.14 Kết ghi đo khảo sát ảnh hưởng Pb2+ 52 Bảng 3.15 Kết ghi đo khảo sát ảnh hưởng Cu2+ Zn2+ 54 Bảng 3.16 Kết ghi đo khảo sát ảnh hưởng Cu2+ Pb2+ Cd2+ 55 Bảng 3.17 Kết ghi đo khảo sát ảnh hưởng Fe3+ 57 Bảng 3.18 Kết ghi đo khảo sát ảnh hưởng Mn2+ 60 Bảng 3.19 Các thông số kỹ thuật ghi đo xây dựng đường chuẩn Zn 61 Bảng 3.20 Kết đo khảo sát đường chuẩn Zn2+ Ip theo C(mg/l) 62 Bảng 3.21 Các thông số kỹ thuật ghi đo xây dựng đường chuẩn Cd 64 Bảng 3.22 Kết đo khảo sát đường chuẩn Cd2+ Ip theo C(mg/l) 65 ix Bảng 3.23 Các thông số kỹ thuật ghi đo xây dựng đường chuẩn Pb 66 Bảng 3.24 Kết đo khảo sát đường chuẩn Pb2+ Ip theo C(mg/l) 67 Bảng 3.25 Các thông số kỹ thuật ghi đo xây dựng đường chuẩn Cu 69 Bảng 3.26 Kết đo khảo sát đường chuẩn Cu2+ Ip theo C(mg/l) 70 Bảng 3.27 Kết đo khảo sát độ lặp lại 72 Bảng 3.28 Các thông số ghi đo xác định đồng thời hàm lượng Zn, Cd, Pb, Cu 78 Bảng 3.29 Kết đo mẫu xác định đồng thời Zn, Cd, Pb, Cu 79 Bảng 3.30 Các thông số kỹ thuật ghi đo xác định hàm lượng Zn 80 Bảng 3.31 Kết thêm chuẩn xác định hàm lượng Zn 80 Bảng 3.32 Hàm lượng Zn chè 82 Bảng 3.33 Các thông số kỹ thuật ghi đo Xác định hàm lượng Cu 83 Bảng 3.34 Kết thêm chuẩn trung bình Cu 84 Bảng 3.35 Hàm lượng Cu chè 85 Bảng 3.36 Các thông số kỹ thuật ghi đo Xác định hàm lượng Pb 86 Bảng 3.37 Kết thêm chuẩn trung bình Pb 87 Bảng 3.38 Hàm lượng Pb chè 88 Bảng 3.39 Các thông số kỹ thuật ghi đo Xác định hàm lượng Cd 89 Bảng 3.40 Kết thêm chuẩn trung bình Cd 90 Bảng 3.41 Hàm lượng Cd chè 91 Bảng 3.42 Kết đo quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) xác định Zn, Cu số mẫu chè, so sánh với phương pháp Von – Ampe hòa tan 92 Bảng 3.43 Kết đo quang phổ phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) xác định Pb, Cd số mẫu chè, so sánh với phương pháp Von – Ampe hòa tan 93 Bảng 3.44 Kết hàm lượng kim loại Zn, Cd, Pb, Cu mẫu chè khô 94 Bảng 3.45 Hàm lượng kim loại nặng cho phép chè theo TCVN (Quyết định số 867/1998/QĐ-BYT ngày 04/04/1998) 94 97 Tóm lại, phương pháp Von – Ampe hoà tan phương pháp ưu việt việc xác định lượng vết siêu viết nguyên tố (trong có nguyên tố Zn, Cd, Pb, Cu) với độ nhạy, độ xác độ chọn lọc cao, thiết bị phân tích khơng q đắt tiền, thao tác tương đối đơn giản Ngoài phương pháp áp dụng tốt cho đối tượng khác phân tích địa chất, phân tích mẫu nước, phân tích thực phẩm, phân tích mẫu sinh học, phân tích lâm sàng… Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 98 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1] Lê Lan Anh, Nguyễn Duy Lương, Tạ Ln Ly, Lưu Chí Thắng, Hồng Văn Lâm, Nguyễn Thị Huệ, Bùi Đức Hưng, Trịnh Xuân Giản (1996), "Phân tích hàm lượng Canxi đất trồng, thức ăn, nước uống số vùng miền núi phía Bắc Mối liên quan với bệnh bướu cổ địa phương", Tạp chí Phân tích Hóa, Lý, Sinh học T-1, số 1+2 (1996), tr 20 - 22 [2] Lê Lan Anh, Vũ Đức Lợi, Trịnh Anh Đức Nguyễn Thị Hương Giang (2010), "Nghiên cứu phân tích dạng Crom (Cr), Cadimi (Cd) Chì (Pb) đất trồng trọt‟", Tạp chí Phân tích Hóa, Lý, Sinh học T-15, số 3, tr 222 - 227 [3] Dương Thị Tú Anh, Trịnh Xuân Giản, Tống Thị Thanh Thủy (2010), "Nghiên cứu xác định số dạng Cr nước phương pháp Von - Ampe hịa tan", Tạp chí Phân tích Hóa, Lý Sinh học, T.15, Số 4, tr 11-16 (2010) [4] Hoàng Minh Châu (chủ biên), Từ Văn Mặc, Từ Vọng Nghi (2007), "Cơ sở Hố học phân tích", NXBKHKT Hà Nội, tr.215 – 249 [5] Doerffel K (1983), "Thống kê hóa học phân tích"’, ( Trần Bính Nguyễn Văn Ngạc dịch), NXB Đại học Trung học chuyên nghiệp [6] Trịnh Xuân Giản, Bùi Đức Hưng, Lê Đức Liêm (2003), "Xác định kẽm, cađmi, chì đồng nước biển phương pháp von-ampe hòa tan xung vi phân", Tạp chí phân tích Hóa,Lý Sinh học, T(8), tr.40-43 [7] Nguyễn Viết Hùng, Lê Thị Duyên, Lê Đức Liêm, Phạm Thị Thanh Hồng, Vũ Đức Lợi, Lê Lan Anh (2010), „„Nghiên Cứu qui trình phân tích Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 99 hàm lượng Asen Selen hải sản‟‟, Tạp chí Phân tích Hóa, Lý, Sinh học T-15, số 3, tr 228 - 234 [8] Lê Văn Khoa (2000), Phương pháp phân tích đất nước, phân bón, trồng, NXB Giáo dục - Hà Nội, 2000 [9] Lê Đức Liêm (2004), ‘‘Nghiên cứu xác định hàm lượng dạng tồn vết Đồng (Cu) nước biển phương pháp von-ampe hịa tan’’, Luận án tiến sĩ hóa học phân tích [10] Lê Đức Liêm (2004), Nghiên cứu xác định hàm lượng dạng tồn Chì (Pb) nước biển phương pháp Von – Ampe hoà tan, Luận án tiến sĩ hố học phân tích [11] Phạm Luận (1998) Giáo trình vấn đề sở kĩ thuật xử lý mẫu phân tích, Đại học Quốc Gia Hà Nội [12] Phạm Luận (2005), Giáo trình phân tích mơi trường, Đại học Quốc Gia Hà Nội [13] Từ Văn Mặc (1995) Phân tích lý hóa, NXB Khoa học Kỹ thuật [14] Lê Thị Mùi Trường ĐHSP, ĐH Đà Nẵng (2008) Nghiên cứu xác định đồng thời hàm lượng Cd, Zn Pb nước thải khu cơng nghiệp Hịa Khánh, Liên Chiểu, Đà Nẵng phương pháp Von – Ampe hòa tan [15].Trần Thị Ái Mỹ, Đặng Quốc, Nguyễn Văn Hợp, Hoàng Thái Long, Nguyễn Văn Ly (2010), „„Dùng Phương Pháp quang phổ hấp phụ nguyên tử để xác định kẽm động vật hai mảnh vỏ tỉnh Thừa Thiên Huế‟‟, Tạp chí Phân tích Hóa, Lý Sinh học, T.15, Số 3, tr 267- 272 (2010) [16] Lê Đức Ngọc (1999), Xử lý số liệu kế hoạch hóa thực nghiệm, Đại học Quốc Gia Hà Nội – Đại học Khoa học Tự nhiên [17] Hồng Nhâm (1994) ‘‘Hóa học vơ cơ’’ T(1),T(2),T(3), NXB Giáo dục Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 100 [18] Dương Quang Phùng, Vũ Văn Tiến, Hoàng Văn Thiều (2002), ‘„ Nghiên cứu điều kiện tối ưu để xác định hàm lượng Kẽm, Cađimi, Chì, Đồng nước ni cá Hồ Tây – Hà Nội phương pháp von-ampe hòa tan‟‟, Tạp chí khoa học, trường Đại học Sư Phạm Hà Nội, số 4, tr.80 – 86 [19] Dương Quang Phùng, Vũ Văn Tiến, Hoàng Văn Thiều (2003), ‘„Xác định hàm lượng Kẽm, Cađimi, Chì, Đồng nước ni cá Hồ Tây – Hà Nội phương pháp von-ampe hòa tan‟‟, Tạp chí khoa học, trường Đại học Sư Phạm Hà Nội, số 1, tr.57 – 62 [20] Dương Quang Phùng (2009), „„Một số phương pháp phân tích điện hóa‟‟, NXB công ty cổ phần KOV [21] Hồ Viết Qúy (2005), „„Các phương pháp phân tích cơng cụ hóa học đại’‟, NXB Đại học Sư phạm Hà Nội [22] Nguyễn Minh Quý, Trần Chương Huyến (2010), "Xác định đồng thời Chì (Pb2+) Cadimi (Cd2+) điện cực paste cacbon biến tính với HgO phương pháp Von- Ampe hịa tan hấp phụ catơt", Tạp chí Phân tích Hóa, Lý Sinh học, T.15, Số3, tr 54 57 (2010) [23] TCVN hàm lượng kim loại cho phép chè rau TCVN 7601:2007; TCVN 5367:1991, TCVN 7602:2007, TCVN 7604:2007, TCVN 7603:2007 [24] Nguyễn Đức Vận (2000), ‘‘Hóa học vơ _ Tập 2’’, NXB Khoa học Kỹ thuật Hà Nội Tiếng Anh [25] D.Adrew, Eaton (2004), Standard methods, Anerican Public Health Associaton [26] D.V.Vukomanovic, J.A.Page and G.W.Vanloom (1996), Anal.Chem., 68,829 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 101 [27] Itrat Zehra, Tasneem Kauser, Erum Zahir and Iftikhar Imam Naqvi, „„Determination of Cu, Cd, Pb and Zn Concentration in Edible‟‟, Marine Fish Acanthopagurus berda (DANDYA) Along, Baluchistan Coast–Pakistan Centre of Excellence in Marine Biology Karachi-75270, Pakistan, Department of Chemistry, University of Karachi–Pakistan [28] M Tahir Soomro, E Zahir, S Mohiuddin, A Nisar Khan and I.I Naqvi, (2008) Quantitative Assessment of Metals in Local Brands of Tea in Pakistan Pakistan Journal of Biological Sciences,11:285-289 [29] M.Cecilia Vargas Mamani, Luiz Manoel Aleixo, Monica Ferreira de Abreu and Susanne Rath (2005), ‘‘Simultaneous Determination of Lead and Cadmium in Medicial Plants by Anodic StrippingVoltammetry’’, Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, Volume 3, pp.709-713 [30] Mohd Harun Abdullah, 1Jovita Sidi and 2Ahmad Zaharin Aris,(năm?) Heavy Metals (Cd, Cu, Cr, Pb and Zn) in Meretrix meretrix Roding,Water and Sediments from Estuaries in Sabah, North Borneo School of Science and Technology, Universiti Malaysia Sabah, 88999 Kota Kinabalu, Sabah, MALAYSIA.Faculty of Environmental Studies, Universiti Putra Malaysia, 43400 Serdang, Selangor, MALAYSIA [31] Natarajan Manikandan, Narayanan Nair Muraleedharan, Rajagopal Selvasundaram, „„Heavy metal content of black teas from south India‟‟, UPASI Tea Research Foundation, Tea Research Institute, Nirar Dam BPO, Valparai 642 127, Coimbatore, Tamil Nadu, India Chemtura Chemicals India (Pvt.) Limited, Mumbai, India, Received 19 March 2007; received in revised form 15 July 2007; accepted 20 July 2007 Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 102 PHỤ LỤC Phụ lục P1: Một số hình ảnh q trình phân tích Hình P1.1: Máy đo pH (pH Meter HM 16S Nhật Bản) Hình P1 2: Máy lọc nước cất UHQ (ELGA) Một số hình ảnh chè  Các mẫu chè đem phân tích - Chè tƣơi: - Chè Khơ: Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 103 - Bột mẫu chè gia công đem phân tích: Phụ lục P2 : Một số phổ đồ khảo sát tìm nồng độ tối ƣu Hình P2.1 Phổ đồ khảo sát nồng độ Hình P2.2 Phổ đồ khảo sát nồng độ điện li NH4Ac + HAc 0,02M điện li NH4Ac + HAc 0,03M Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 104 Hình P2.3 Phổ đồ khảo sát nồng độ Hình P2.5 Phổ đồ khảo sát nồng độ điện li NH4Ac + HAc 0,04M điện li NH4Ac + HAc 0,07M Hình P2.4 Phổ đồ khảo sát nồng độ Hình P2.6 Phổ đồ khảo sát nồng độ điện li NH4Ac + HAc 0,06M điện li NH4Ac + HAc 0,08M Hình P2.7 Phổ đồ khảo sát nồng độ điện li NH4Ac + HAc 0,09M Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 105 Phụ lục P3 : Phổ đồ đƣờng thêm chuẩn xác định hàm lƣợng kim loại (Zn, Cd, Pb, Cu) mẫu chè phân tích Hình P3.1 Phổ đồ thêm chuẩn xác Hình P3.2 Đồ thị thêm chuẩn xác định Zn mẫu định Zn mẫu Hình P3.3 Phổ đồ thêm chuẩn xác Hình P3.4 Đồ thị thêm chuẩn xác định Zn mẫu định Zn mẫu Hình P3.5 Phổ đồ thêm chuẩn xác Hình P3.6 Đồ thị thêm chuẩn xác định Zn mẫu định Zn mẫu Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 106 Hình P3.7 Phổ đồ thêm chuẩn xác Hình P3.8 Đồ thị thêm chuẩn xác định Cu mẫu định Cu mẫu Hình P3.9 Phổ đồ thêm chuẩn xác Hình P3.10 Đồ thị thêm chuẩn xác định Cu mẫu định Cu mẫu Hình P3.11 Phổ đồ thêm chuẩn xác Hình P3.12 Đồ thị thêm chuẩn xác định Cu mẫu định Cu mẫu Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 107 Hình P3.13 Phổ đồ thêm chuẩn xác Hình P3.14 Đồ thị thêm chuẩn xác định Pb mẫu định Pb mẫu Hình P3.15 Phổ đồ thêm chuẩn xác Hình P3.16 Đồ thị thêm chuẩn xác định Pb mẫu định Pb mẫu Hình P3.17 Phổ đồ thêm chuẩn xác Hình P3.18 Đồ thị thêm chuẩn xác định Pb mẫu định Pb mẫu Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 108 Hình P3.19 Phổ đồ thêm chuẩn xác Hình P3.20 Đồ thị thêm chuẩn xác định Cd mẫu định Cd mẫu Hình P3.21 Phổ đồ thêm chuẩn xác Hình P3.22 Đồ thị thêm chuẩn xác định Cd mẫu định Cd mẫu Hình P3.23 Phổ đồ thêm chuẩn xác Hình P3.24 Đồ thị thêm chuẩn xác định Cd mẫu định Cd mẫu Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 109 PHỤ LỤC Phụ lục P4 [23] Mức giới hạn tối đa cho phép số kim loại sản phẩm rau, quả, chè (Ban hành kèm theo Quyết định số 99 /2008/QĐ-BNN ngày 15 tháng 10 năm 2008 Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp Phát triển nông thôn) STT Hàm lƣợng kim loại nặng (quy định cho rau, quả, chè) Arsen (As) Chì (Pb) - Cải bắp, rau ăn - Quả, rau khác - Chè Thủy Ngân (Hg) Cadimi (Cd) - Rau ăn lá, rau thơm, nấm - Rau ăn thân, rau ăn củ, khoai tây - Rau khác - Chè Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên mg/kg 1,0 0,3 0,1 2,0 0,05 TCVN 7601:2007; TCVN 5367:1991 TCVN 7602:2007 TCVN 7604:2007 TCVN 7603:2007 0,1 0,2 0,05 1,0 http://www.lrc-tnu.edu.vn 110 PHỤ LỤC Phụ lục P5: Hàm lƣợng số kim loại chè[27], [28] Bảng P 5.1: Hàm Lƣợng số kim loại số mẫu chè Table 2: Total contents of metal μg g-1 (mean±SE) in tea samples Bảng P 5.2: Hàm Lƣợng số kim loại dịch chiết xuất nƣớc trà Table 3: Metal contents μg g-1 (mean±SE) in tea aqueous extract Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 111 ND: not detected Bảng P 5.3: Hàm Lƣợng số kim loại trà mẫu Table 4: Overall means (average) of metal contents (μg g-1) in tea samples and tea aqueous extract NR = Not Reported, **: Hui (1992) Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ... ĐẠI HỌC SƢ PHẠM VŨ HỒNG ANH NGHIÊN CỨU PHÂN TÍCH MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG TRONG SẢN PHẨM CHÈ PHÚ LƢƠNG BẰNG PHƢƠNG PHÁP VON - AMPE HỒ TAN Chun ngành: Hóa phân tích Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ... trên, phương pháp Von – Ampe hồ tan có phạm vi ứng dụng lớn, đặc biệt phân tích lượng vết kim loại nặng Có thể kể đến số ứng dụng sau [3]: * Phân tích mơi trường Phương pháp von – ampe hoà tan phương. .. tích số kim loại nặng sản phẩm chè Phú Lƣơng phƣơng pháp Von – Ampe hòa tan Để thực đề tài này, chúng tơi đặt nhiệm vụ sau: Nghiên cứu, xây dựng quy trình phân tích xác định hàm lượng kim loại kẽm,