BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC TÂY BẮC TRẦN THU THỦY NHIỄU XẠ TIA X CỦA Mo KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Sơn La, năm 2014 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC TÂY BẮC TRẦN THU THỦY NHIỄU XẠ TIA X CỦA Mo Chuyên ngành: Thí nghiệm vật lý chất rắn KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Ngƣời hƣớng dẫn: ThS. Lò Ngọc Dũng Sơn La, năm 2014 LỜI CẢM ƠN Khóa luận được thực hiện tại trường Đại học Tây Bắc, phòng thí nghiệm vật lý chất rắn. Để hoàn thành khóa luận tốt nghiệp tôi đã nhận được sự chỉ bảo, hướng dẫn và góp ý nhiệt tình của quý thầy cô và các bạn. Trước tiên, tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành và sâu sắc nhất đến thầy giáo GV. Lò Ngọc Dũng, người đã tận tình hướng dẫn, chỉ bảo, gợi ý và truyền đạt cho tôi nhiều kinh nghiệm học tập và thực tiễn nghiên cứu khoa học. Đồng thời luôn cho tôi những lời khuyên bổ ích trong suốt thời gian hoàn thành khóa luận tốt nghiệp. Tôi xin chân thành cảm ơn ban chủ nhiệm khoa Toán – Lý – Tin, các thầy cô giáo trong tổ vật lý trường Đại học Tây Bắc, phòng đào tạo đại học, thư viện trường đại học Tây Bắc đã tạo mọi điều kiện thuận lợi để tôi hoàn thành khóa luận. Cuối cùng tôi muốn bày tỏ lòng biết ơn đối với sự động viên, giúp đỡ kịp thời của những người thân trong gia đình, bạn bè trong suốt quá trình thực hiện khóa luận. Rất mong nhận được những ý kiến đóng góp của qúy thầy cô và các bạn để khóa luận được hoàn thiện hơn. Tôi xin chân thành cảm ơn! Sơn La, tháng 5 năm 2014 Sinh viên Trần Thu Thủy MỤC LỤC A. PHẦN MỞ ĐẦU 1 1. Lý do chọn đề tài 1 2. Mục đích nghiên cứu 2 3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu 2 4. Nhiệm vụ nghiên cứu 2 5. Phương pháp nghiên cứu 2 6. Giả thiết khoa học 3 7. Bố cục của đề tài 3 B. PHẦN NỘI DUNG 4 CHƢƠNG I: CƠ SỞ LÝ LUẬN 4 1.1. Tổng quan về tia X 4 1.1.1. Tia X 4 1.1.2. Cơ chế phát xạ tia X 4 1.1.3. Cách tạo ra tia X 5 1.2. Tinh thể 7 1.2.1.Cấu tạo của tinh thể 7 1.2.2. Chỉ số Miller của mặt tinh thể 9 1.2.3. Mạng đảo 10 1.3. Nhiễu xạ tia X 11 1.3.1. Hiện tượng nhiễu xạ tia X 11 1.3.2. Định luật Vulf - Bragg 12 1.3.3. Cường độ nhiễu xạ 14 1.4. Ứng dụng của tia X 15 1.5. Các phương pháp phân tích tinh thể bằng tia X 16 1.5.1. Nhiễu xạ đơn tinh thể 16 1.5.2. Nhiễu xạ đa tinh thể bằng phương pháp nhiễu xạ bột 19 CHƢƠNG II: TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 22 2.1. Tìm hiểu thiết bị thí nghiệm. 22 2.2. Tìm hiểu cấu tạo của nhiễu xạ kế tia X 22 2.3. Các thao tác thực hành. 23 CHƢƠNG III: TIẾN HÀNH ĐO VÀ XỬ LÝ KẾT QUẢ 27 3.1. Cách thức tiến hành đo 27 3.2. Đo và xử lý kết quả 27 3.3. Thẻ chuẩn của một số nguyên tố và hợp chất 33 CHƢƠNG IV: KẾT LUẬN 36 TÀI LIỆU THAM KHẢO 37 DANH MỤC HÌNH VẼ - HÌNH ẢNH Hình 1: Phổ sóng điện từ 4 Hình 2: Mặt cắt cấu tạo của ống phát tia X. 6 Hình 3: Nhiễu xạ tia X bởi các mặt phẳng của nguyên tử. 13 Hình 4: Nhiễu xạ tinh thể bằng phương pháp Laue. 17 Hình 5: Phim đặt trước và sau tinh thể để chụp tia X. Error! Bookmark not defined. Hình 6: Phổ của NaCl với catot là Cu. 18 Hình 7: Thẻ chuẩn của hợp chất NaCl 19 Hình 8: Nhiễu xạ kế tia X 19 Hình 9: Bộ nhiễu xạ kế tia X 22 Hình 10: Sơ đồ tụ tiêu Bragg – Bretano. 27 Hình 11: Giản đồ nhiễu xạ của tinh thể LiF có bộ lọc………… …………… 28 Hình 12: Thẻ chuẩn của tinh thể LiF 32 1 A. PHẦN MỞ ĐẦU 1. Lý do chọn đề tài Trong những năm gần đây việc đổi mới công tác giáo dục diễn ra rất sôi động trên Thế giới và ở nước ta. Nền giáo dục ở bất kỳ nước nào cũng nhằm đào tạo thế hệ trẻ trở thành những người có đủ khả năng tham gia một cách tích cực và có hiệu quả vào việc xây dựng, phát triển đất nước trong hiện tại và tương lai. Đất nước ta đang bước vào thời kỳ công nghiệp hóa, hiện đại hóa đất nước; hội nhập nền kinh tế đã và đang phát triển của thế giới. Sự nghiệp đó đòi hỏi nghành giáo dục nước ta phải đổi mới đồng bộ cả mục đích, nội dung, phương pháp và phương tiện dạy học. Có như vậy ngành giáo dục mới đảm bảo thực hiện tốt các nhiệm vụ và đào tạo ra những lớp thế hệ trẻ xứng đáng là những người có ích cho xã hội. “ Học phải đi đôi với hành” là phương châm để học tập tốt tất cả các môn học đặc biệt là các môn tự nhiên. Đó là lý do tại sao các trường học đều có phòng thí nghiệm lý, hóa, sinh…Việc rèn luyện kỹ năng, kỹ xảo thực hành thí nghiệm sẽ hộ trợ rất tốt cho việc phát hiện ra những đặc tính, quy luật của tự nhiên cũng như kiểm tra tính đúng đắn của các kiến thức lý thuyết. Những ứng dụng trong kỹ thuật của vật lý không những phục vụ cho chính công việc nghiên cứu vật lý học mà còn nâng cao khả năng hoạt động của chính người nghiên cứu, học tập vật lý. Khoa học kĩ thuật ngày nay phát triển như vũ bão, những thành tựu của vật lý học ngày càng được ứng dụng rộng rãi vào mọi lĩnh vực của đời sống sản xuất. Ngày nay, với sự phát triển của khoa học kĩ thuật người ta đã chế tạo những máy nhiễu xạ tia X với độ phân giải cao và xây dựng được thư viện đồ sộ về phổ nhiễu xạ của các hợp chất, được dựa trên tích chất của tia X. Tia X lần đầu tiên được phát hiện vào năm 1895 bởi nhà khoa học Wilhelm Conrad Rơntgen khi ông làm thí nghiệm về các chùm hạt electron. Nhờ những tích chất đặc trưng của tia X chúng ta hiểu được cấu trúc của vật liệu và xâm nhập vào cấu trúc tinh vi của mạng tinh thể, do đó đã tạo được những vật liệu tốt đáp ứng được yêu cầu trong các lĩnh vực khác nhau và phục vụ đời sống con người. Vì vậy, việc nghiên cứu phương pháp nhiễu xạ tia X cũng như việc chế tạo máy nhiễu xạ hiện đại là rất quan trọng trong việc tạo ra những vật liệu mới trên thế giới hiện nay. Đối với sinh viên nghành kỹ thuật nói chung và sinh viên sư phạm nói riêng, việc tiến hành thực nghiệm phân tích cấu trúc tinh thể bằng nhiễu xạ kế tia X sẽ giúp chúng ta hiểu rõ hơn và sâu hơn tích chất vật lý của vật liệu, góp phần 2 củng cố kỹ năng thực nghiệm. Đồng thời đưa sinh viên tiếp cận với thành tựu của vật lý học hiện đại, kích thích tìm tòi, phát minh mới. Với những lý do trên, chúng tôi tiến hành nghiên cứu thực nghiệm “Nhiễu xạ tia X của Mo” 2. Mục đích nghiên cứu + Bước đầu làm công tác nghiên cứu khoa học. + Làm khóa luận tốt nghiệp khóa học. + Góp phần củng cố và nâng cao kiến thức vật lý, kỹ năng thực hành thí nghệm cho bản thân. + Sử dụng các thiết bị đo hiện đại và kĩ thuật thực nghiệm tiên tiến để xác định cấu trúc tinh thể bằng nhiễu xạ kế tia X. 3. Đối tƣợng và phạm vi nghiên cứu - Đối tượng: + Lý thuyết hiện tượng nhiễu xạ. + Lý thuyết nhiễu xạ tia X – Biểu thức Bragg. + Bộ thiết bị thí nghiệm nhiễu xạ kế tia X. - Phạm vi nghiên cứu: Do thời gian và khả năng có hạn, nên đề tài chỉ tập trung nghiên cứu cấu trúc tinh thể bằng nhiễu xạ kế tia X trên tinh thể LiF có bộ lọc. 4. Nhiệm vụ nghiên cứu + Thu thập và xử lý tài liệu liên quan đến vấn đề nghiên cứu. + Tìm hiểu bộ thiết bị thí nghiệm nhiễu xạ kế tia X: từ mẫu tinh thể LiF, xác định bước sóng λ của máy. Áp dụng công thức Bragg xác định hằng số mạng d hkl của các họ mặt phẳng xảy ra nhiễu xạ. Đối chiếu với thẻ chuẩn xác định các thông tin về cấu trúc tinh thể của mẫu. + Xây dựng lắp đặt thiết bị thí nghiệm và kiểm tra mẫu đo. + Tiến hành đo, tổng hợp và xử lý kết quả thu được. 5. Phƣơng pháp nghiên cứu + Nghiên cứu lý thuyết. + Nghiên cứu thiết bị thí nghiệm. + Thực nghiệm đo lường và xử lý kết quả. 3 6. Giả thiết khoa học Ứng dụng phương pháp phân tích giản đồ nhiễu xạ xác định cấu trúc mạng tinh thể bằng cách đối chiếu với thẻ chuẩn của chất đã biết (thẻ chuẩn của Hội kiểm tra vật liệu Mỹ - Ameriacan Socirty of Testing Materials). Từ đó có thể xác định được bản chất pha của mẫu nghiên cứu và trong nhiều trường hợp xác định chỉ số của các đường nhiễu xạ và các hằng số mạng của pha đó. 7. Bố cục của đề tài Ngoài phần mở đầu, phần kết luận, phần phụ lục, danh mục bảng biểu và tài liệu tham khảo khóa luận có 3 chương sau: Chương I: Cơ sở lý luận. Chương II: Tiến hành thí nghiệm. Chương III: Đo kết quả và xử lý kết quả. Chương IV: Kết luận. 4 B. PHẦN NỘI DUNG CHƢƠNG I: CƠ SỞ LÝ LUẬN 1.1. Tổng quan về tia X 1.1.1. Tia X - Tia X hay tia Rơntgen là một dạng của sóng điện từ mà mắt người không nhìn thấy được, nó có những tính chất tương tự như ánh sáng thường (truyền theo đường thẳng, bị khúc xạ, phân cực và nhiễu xạ), truyền qua được những vật chất không trong suốt (vải, giấy, gỗ, da, thịt…). Được phát ra khi các electron đang chuyển động nhanh (hoặc các hạt mang điện khác như proton) bị hãm bởi một vật chắn và trong quá trình tương tác giữa bức xạ với vật chất (khi đó ta thu được phổ vạch). - Tia X có bước sóng trong khoảng từ 0,01 đến 1 nm tương ứng với dãy tần số từ 30 PHz đến 30 EHz và năng lượng từ 120 eV đến 120 keV. Bước sóng của nó ngắn hơn tia tử ngoại nhưng dài hơn tia Gamma. Hình 1: Phổ sóng điện từ - Những tia X có bước sóng từ 0,01 nm đến 0,1 nm có tính đâm xuyên mạnh hơn nên gọi là “tia X cứng”. - Những tia X có bước sóng từ 0,1 nm đến khoảng 1 nm có tính đâm xuyên yếu hơn được gọi là “tia X mềm”. - Các tính chất của tia X: + Khả năng đâm xuyên lớn. + Gây ra hiện tượng phát quang ở một số chất. + Làm đen phim ảnh, kính ảnh. + Ion hóa các chất khí. + Tác dụng mạnh lên cơ thể sống, gây hại cho sức khỏe. 1.1.2. Cơ chế phát xạ tia X Các electron ở lớp vỏ ngoài của nguyên tử rất dễ bị kích thích, thậm chí để đánh bật hẳn một electron khỏi nguyên tử (ion hóa) cũng chỉ cần năng lượng vào [...]... thể, hiện tượng nhiễu x trong tinh thể…vv Mạng đảo x c định một khoảng cách vị trí mạng có khả năng dẫn đến sự nhiễu x Mỗi cấu trúc tinh thể có hai mạng liên hợp với nó, mạng tinh thể và mạng đảo và ảnh nhiễu x của tinh thể là một bức tranh mạng đảo của tinh thể 1.3 Nhiễu x tia X 1.3.1 Hiện tƣợng nhiễu x tia X Nhiễu x tia X là hiện tượng các chùm tia X nhiễu x trên các mặt tinh thể của chất rắn... hoàn của cấu trúc tinh thể tạo nên các cực đại và cực tiểu nhiễu x Kỹ thuật nhiễu x tia X (thường viết gọn là nhiễu x tia X) được sử dụng để phân tích cấu trúc chất rắn, vật liệu X t về bản chất vật lý, nhiễu x tia X cũng gần giống với nhiễu x electron, sự khác nhau trong tính chất phổ nhiễu x là do sự khác nhau về tương tác giữa tia X với nguyên tử và sự tương tác giữa electron với nguyên tử Nhiễu. .. Cƣờng độ nhiễu x Có thể tính toán được cường độ nhiễu x bằng cách cộng sóng hình sin với pha và biên độ khác nhau Hướng của tia nhiễu x không bị ảnh hưởng bởi loại nguyên tử ở từng vị trí riêng biệt và hai ô mạng đơn vị có cùng kích thước nhưng với sự sắp x p nguyên tử khác nhau sẽ nhiễu x tia X trên cùng một hướng Tuy nhiên cường độ của các tia nhiễu x này khác nhau Để x c định cường độ nhiễu x thường... 3 cách sau: - Nhiễu x tia X bởi điện tử tự do - Nhiễu x tia X bởi nguyên tử - Nhiễu x bởi ô mạng cơ bản a Nhiễu x bởi điện tử tự do Thomson đã chứng minh được công thức x c định cường độ nhiễu x tia X bởi một điện tử có điện tích e và khối lượng me tại khoảng cách r - khoảng cách giữa tán x điện tử đến đầu dò detector là: e4 I  Io 2 2 4 sin(2) e me c Trong đó: Io là cường độ tia tới; c là... cho phép quan sát dễ dàng hoạt động của hệ thống 2.2 Tìm hiểu cấu tạo của nhiễu x kế tia X Thiết bị cho nghiễu x bột tia X: gồm 3 phần cơ bản sau: - Nguồn bức x có ống tia X và máy phát cao thế - Nhiễu x kế - Detector và thiết bị đếm xung Dụng cụ thí nghiệm gồm: 22 Bộ X- ray basic, 35kV 09058.99 1 Giác kế cho bộ X- ray, 35kV 09058.10 1 Module plug-in với ống X- ray Mo 09058.60 1 Ống đếm, loại B 09005.00... yếu để phân tích cấu trúc tinh thể đó là:  Nhiễu x đơn tinh thể  Nhiễu x đa tinh thể bằng phương pháp nhiễu x bột 1.5.1 Nhiễu x đơn tinh thể Hai phương pháp chính để thực hiện nhiễu x đơn tinh thể là phương pháp ảnh Laue và phương pháp xoay đơn tinh thể Để thỏa mãn điều kiện nhiễu x Bragg: nλ = 2dhkl.sinθ, trong phương pháp xoay đơn tinh thể chùm tia X đơn sắc 16 (λ không đổi) được chiếu lên... pháp nhiễu x bột Kỹ thuật nhiễu x tia X được sử dụng phổ biến nhất là phương pháp bột hay phương pháp Debye Trong kỹ thuật này, mẫu được tạo thành bột với mục đích có nhiều tinh thể có tính định hướng ngẫu nhiên để chắc chắn rằng có một số lớn hạt có định hướng thỏa mãn điều kiện nhiễu x Bragg Bộ phận chính của nhiễu x kế tia X là: Nguồn tia X, mẫu, detector tia X Chúng được đặt nằm trên chu vi của. .. công thức: Fg  (g )2 (Fg )2 Với ψg là hàm sóng của chùm nhiễu x , còn Fg là thừa số cấu trúc (hay còn gọi là x c suất phản x tia X) , được cho bởi: Fg   fie2 igri , ở đây g là vectơ i tán x của chùm nhiễu x , ri là vị trí của nguyên tử thứ i trong ô đơn vị, còn fi là khả năng tán x của nguyên tử Tổng được lấy trên toàn ô đơn vị Cường độ nhiễu x không chỉ phụ thuộc vào thừa số cấu trúc mà còn... thể một chùm tia Rơnghen, mỗi nút mạng trở thành tâm nhiễu x và mạng tinh thể đóng vai trò như cách tử nhiễu x Nếu tia X chiếu vào nguyên tử làm các electron dao động xung quanh vị trí cân bằng của chúng và khi electron bị hãm thì phát x tia X Quá trình hấp thụ và tái phát bức x electron này được gọi là tán x , hay nói cách khác photon của tia X bị hấp thụ bởi nguyên tử và photon khác có cùng năng... khuếch đại, chuẩn hoá và đưa vào bộ phân tích Cường độ, vị trí của phổ tia X được hiển thị trên đồ thị của màn hình - Bằng cách thay đổi vị trí của ống đếm có thể ghi nhận sự thay đổi cường độ nhiễu x theo góc nhiễu x θ tức là ghi biểu đồ nhiễu x của mẫu nghiên cứu Như vậy biểu đồ nhiễu x tia X nhận được từ các giá trị cường độ (mật độ xung) ở những vị trí góc khác nhau tại những thời điểm khác nhau . đảo và ảnh nhiễu x của tinh thể là một bức tranh mạng đảo của tinh thể. 1.3. Nhiễu x tia X 1.3.1. Hiện tƣợng nhiễu x tia X Nhiễu x tia X là hiện tượng các chùm tia X nhiễu x trên các. Nhiễu x tia X bởi điện tử tự do. - Nhiễu x tia X bởi nguyên tử. - Nhiễu x bởi ô mạng cơ bản. a. Nhiễu x bởi điện tử tự do Thomson đã chứng minh được công thức x c định cường độ nhiễu x tia. sắp x p nguyên tử khác nhau sẽ nhiễu x tia X trên cùng một hướng. Tuy nhiên cường độ của các tia nhiễu x này khác nhau. Để x c định cường độ nhiễu x thường tiến hành theo 3 cách sau: - Nhiễu