Phương pháp phân tích tiêu môi trường - ThS Đinh Hải Hà CHƯƠNG PHÂN TÍCH CÁC THÔNG SỐ TRẮC QUANG BÀI 13: SẮT 1.Giới thiệu chung 1.1 Ý nghóa môi trường Từ lâu người nhận biết, uống nước có chứa sắt không gây hại sức khỏe Nước mặt sau loại bỏ cặn lơ lửng hàm lượng sắt đạt tới 1mg/l Riêng nước ngầm nước thải sinh hoạt, hàm lượng sắt cao nhiều Những loại nước tiếp xúc với không khí trở nên đục có màu vàng, nguyên nhân sắt dạng Fe2+ bị oxy hóa thành Fe3+ tạo chất kết tủa dạng keo Ở điều kiện tự nhiên pH thấp, tốc độ trình oxy hóa thường xảy chậm sắt nước thường tồn dạng Fe2+ Trong môi trường pH < có sục khí, Fe3+ tồn thời gian Tốc độ oxy hóa tăng lên môi trường có pH > 6, có mặt chất oxy hóa hay hoạt động vi sinh vật Sắt có nước nguyên nhân làm cho quần áo bị vàng sau giặt, làm ố đồ vật sứ tạo vết ố đồ vật hàn chì Khi hàm lượng sắt nước lớn hớn 1mg/l gây vị nước mặt cảm quan chấp nhận Ngoài ra, cặn sắt bám thành ống dẫn lâu ngày làm thay đổi lưu lượng tắc ống dẫn hệ thống phân phối nước Chính lý nên tiêu chuẩn đặt cho nước sử dụng sinh hoạt ăn uống phải có hàm lượng Fetc 8 Vì thế, với mẫu có chứa sulfit cần hạ thấp pH để loại bỏ trình Dụng cụ ,thiết bị hóa chất 2.1 Dụng cụ thiết bị Erlen Pipet 10ml Pipet 2ml Ống nghiệm Spectrophotometer -57- Phương pháp phân tích tiêu môi trường - ThS Đinh Hải Hà 2.2 Hóa chất a)Dung dịch tạo điều kiện (dd đệm) : hòa tan 30g MgCl2 + 5g CH3COONa + 1g KNO3 + 20ml axit axetic 99% 500ml nước cất Thêm nước cất cho đủ 1000ml b)BaCl2 tinh thể c)Dung dịch SO42- chuẩn (1ml = 100µg): lấy xác 10.41ml dung dịch H2SO4 0.02N + nước cất = 100ml Trình tự thí nghiệm -Nếu mẫu đục, lọc 100ml mẫu qua giấy lọc -Chuẩn bị dung dịch tham chiếu theo bảng sau (cho vào erlen) Số thứ tự (mẫu) ml dung dòch SO420 10 chuẩn ml nước cất 25 23 21 19 17 15 ml nước mẫu 25 C (mg/ml) 16 24 32 40 ? A(độ hấp thu) ? ? ? ? ? ? ? -Cho dung dịch đệm(1ml) vào ống nghiệm + lượng nhỏ (bằng hạt gạo) BaCl2, lắc -Nhanh, cẩn thận rót loạt dung dịch tạo điều kiện (trong ống nghiệm) vào dung dịch tham chiếu Lắc erlen để hòa tan hoàn toàn BaCl2 -Đo độ hấp thụ A dung dịch tham chiếu mẫu bước sóng 420nm Thời gian đo không phút để tránh lắng BaSO4 Nếu độ đục mẫu vượt đường cong tham chiếu, làm lại với thể tích pha loãng thành 25ml Tính toán Vẽ giản đồ A=f(C) ,sử dụng phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình y = ax + b Từ trị số độ hấp thu A m mẫu ,tính nồng độ C m Nếu trị số A m mẫu vượt trị số dung dịch chuẩn ,phải pha loãng đến nồng độ thích hợp Câu hỏi Hàm lượng sulfat cao có ý nghóa việc cấp nước thoát nước thải Tại việc định phân sulfat phép đo độ đục, giai đoạn phải tiến hành cách đắn -58- Phương pháp phân tích tiêu môi trường - ThS Đinh Hải Hà BÀI 19: MANGAN Giới thiệu chung 1.1 Ý nghóa môi trường Mangan tồn thiên nhiên dạng quặng dioxid, nhiên gặp môi trường có hàm lượng dioxid carbon cao thiếu oxy hoà tan nước ngầm, mangan trở nên dễ hoà tan trị oxy hoá khử thay đổi từ Mn2+ thành Mn4+ Có nhiều đặc điểm giống sắt, mangan nguyên tố độc hại người, thường đôi với sắt mạch nước ngầm dễ bị oxy hoá tiếp xúc với khí trời tạo thành kết tủa Mn4+ có màu, gây phiền phức cho việc giặt giũ ngành công nghiệp dệt… 1.2 Nguyên tắc Persulfate tác chất có tính oxy hoá mạnh đủ đễ oxy hoá Mn2+ thành Mn7+ có bạc làm chất xúc tác Sản phẩm sau mang màu tím permanganate bền khoảng 24 sử dụng lượng thừa persulfate mặt chất hữu Phản ứng xảy sau: Mn2+ + S2O82 + H2O MnO4 + 10 SO42 + 10 H+ 1.3 Các trở ngại Cl- với hàm lượng 2g/l gây trở ngại cho việc xác định mangan, phải loại bỏ Cl- cách thêm g HgSO4 để tạo thành hợp chất bền HgCl2 Bromide Iodide dù hàm lượng yếu đối vơí phương pháp gây trở ngại Phương pháp persulfate sử dụng để xác định hàm lượng mangan nước thải có hàm lượng chất hữu thấp, thời gian đun kéo dài sau thêm lượng thừa persulfate Đối với mẫu có hàm lượng chất hữu cao, cần phải phân huỷ mẫu acid H2SO4 HNO3 Nếu hàm lượng Cl- mẫu nước cao, đun sôi với HNO3 nhằm loại bỏ ảnh hưởng hàm lượng Cl- gây Mẫu tiếp xúc với không khí cho kết thấp kết tủa MnO2 Thêm giọt H2O2 30% vào mẫu, nhằm mục đích hoà tan MnO2 kết tủa, sau thêm hóa chất khác Dụng cụ , thiết bị hoá chất 2.1 Dụng cụ thiết bị - Erlen 100 ml - Ống đong 100 ml - Bếp điện - Máy spectrophotometer 2.2 Hóa chất Dung dịch xúc tác: hoà tan 75 g HgSO4 400 ml HNO3 đậm đặc 200 ml nước cất Thêm 200 ml dung dịch H3PO4 85%, 35 mg AgNO3 khuấy đều, làm nguội, định mức đến 1000 ml Ammonium persulfate tinh thể ( NH4)2S2O8 Dung dịch lưu trữ -59- Phương pháp phân tích tiêu môi trường - ThS Đinh Hải Hà Dung dịch KMnO4 0,1 N: hoà tan 3,2 g KMnO4 nước cất định mức đến 1000ml Sau đễ nắng nhiều tuần hay đun gần đến điểm sôi nhiều Sau lọc loại bỏ cặn Cân 100 mg Na2C2O4 thêm 100ml nước cất khuấy đến tan hoàn toàn Thêm 10 ml H2SO4 1N đun nhanh đến 90 – 960C Định phân dung dịch KMnO4 xuất màu hồng nhạt, bề phút Không để nhiệt độ giảm xuống 850C Nếu cần làm ấm erlen chứa mẫu suốt thời gian định phân Thông thường, 100mg Na2C2O4 cần 15 ml dung dịch KMnO4 Thực mẫu trắng gồm nước cất H2SO4 gam Na2C2O4 Nồng độ KMnO4 = -( A - B) * 0,06701 Với A : ml dung dịch KMnO4 định phân mẫu B : ml dung dịch KMnO4 định phân mẫu trắng Để tránh sai số trình định phân, lập lại thí nghiệm –3 lần, lấy kết trung bình Tính thể tích dung dịch KMnO4 cần để chuẩn bị dung dịch chuẩn có nồng độ ml = 50 g Mn nhö sau: 4,55 ml KMnO4 = -nồng độ KMnO4 Thêm vào dung dịch – ml H2SO4 đậm đặc giọt dung dịch NaHSO3 khuấy màu dung dịch KMnO4 Đun sôi để loại SO2 làm ngội định mức thành 100ml Để có dung dịch chuẩn (1 ml = 10 g Mn lấy 200 ml dung dịch chuẩn định mức thành 1000ml Dung dịch H2O2 30% Dung dịch HNO3 đậm đặc Dung dịch H2SO4 đậm đặc Dung dịch sodium nitrite : hoà tan g NaNO2 với 95 ml nước cất Sodium oxalate tinh thể Dung dịch sodium bisulfite : hoà tan 10 g NaHSO4 100 ml nước cất 3.Thực hành Lấy 100 ml mẫu hay thể tích mẫu thích hợp cho hàm lượng Mn khoảng 0,05 – 1,2 mg/lit Cho vào mẫu ml dung dịch xúc tác giọt H2O2, đun sôi khoảng 90 ml Thêm g (NH4)2S2O8 đun sôi phút Để nguội đến nhiệt độ phòng Pha loãng nước cất tới 100 ml -60- Phương pháp phân tích tiêu môi trường - ThS Đinh Hải Hà Lập đường cong chuẩn với dung dịch chuẩn sau: STT ml dd chuaån 10 ml = 10 Mn ml nước caát 100 98 96 94 92 90 (NH4)2S2O8 1g C 20 40 60 80 100 C(mg/l) 0,2 0,4 0,6 0,8 Đo độ hấp thu A máy spectrophotometer 12 88 120 1,2 4.Cách tính Từ độ hấp thu loạt chuẩn, vẽ giản đồ A = f (C), sử dụng phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình y = ax + b Từ trị số độ hấp thu mẫu Am suy nồng độ Cm mẫu 5.Câu hỏi Trình bày trạng thái khác mangan nguồn nước tự nhiên Nêu điều kiện tồn trạng thái Nêu nguyên nhân gây ô nhiễm mangan nước ngầm BÀI 20: CHLORINE – Cl2 Giới thiệu chung 1.1 Ý nghóa môi trường Chlor hóa nước cấp nước thải sau xử lý nhằm mục đích diệt vi khuẩn gây bệnh lại sau trình xử lý, đồng thời chlor hóa làm thay đổi chất lượng nước phản ứng chlorine với ammonia, manganese, sulfide số hợp chất hữu diện dung dịch Bên cạnh ưu điểm chlor hóa gây ảnh hưởng có hại làm tăng mùi vị phenol hợp chất hữu nước Những hợp chất hữu có khả gây ung thư có khả gây ung thư chloroform hình thành trình clor hoá 1.2 Nguyên tắc Chlorine dạng hypochlorous acid hay ion hypochloride phản ứng với DPD (NN-diethyl-p-phenylene diamine) cho hợp chất đỏ tím Cường độ màu tỉ lệ thuận với hàm lượng chlorine mẫu 1.3 Các trở ngại Mẫu có độ kiềm >250 mgCaCO3/L hay độ acid >150 mgCaCO3/L làm giảm cường độ màu hay không màu cho DPD vào dung dịch Trung hoà mẫu tới pH 6-7 trước cho DPD Mẫu chứa monochloramin làm tăng hàm lượng Cl2 tự Cứ mg/l monochloramin làm tăng hàm lượng Cl2 lên 0,1mg/l -61- Phương pháp phân tích tiêu môi trường - ThS Đinh Hải Hà Bromine Iodine, ozone dạng oxide manganese chloromium phản ứng với DPD Cl2 Dụng cụ, thiết bị hoá chất 2.1 Dụng cụ thiết bị - Máy HACH DR/2000 - 01 Pipet 5ml 2.2 Hóa chất - Chỉ thị màu DPD -Dd potassium Iodide: hòa tan 30g KI với nước cất, định mức thành lít - Dd Sodium arsenite: hòa tan 5g NaAsO2 nước cất định mức lít Thực hành Chuẩn bị mẫu: để loại trừ ảnh hưởng manganese hay chromium, chỉnh pH đến 6-7, sau thêm giọt potassium Iodide vào 250ml mẫu, lắc đợi phút, thêm giọt Sodium arsenite lắc Bấm Power để mở máy Bấm nút 80 nhấn Enter, xoay nút bên hông máy bước sóng 530nm Lấy 25ml mẫu cho vào curvet (mẫu trắng) đặt vào máy, nhấn Zero Cho vào Curvet 25ml mẫu cần đo Them moat gói DPD, lắc khoảng 20 giây Đặt mẫu vào máy bấm Read đọc kết mg/l Cl2 -62- ... Nessler -5 3- Phương pháp phân tích tiêu môi trường - ThS Đinh Hải Hà 4. 3 Phương pháp định phân thể tích ( Vt – Vo) x 140 mg N-NH3 = -ml maãu Vt : thể tích HCl 0,01 N dùng định phân mẫu... NO 2- pha cách pha dung dịch sau: KMnO4 0.05N: cân 1.6g KMnO4 + nước cất = lít -4 6- Phương pháp phân tích tiêu môi trường - ThS Đinh Hải Hà FAS 0.05N: cân 19.607g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O + 20ml H2SO4... (mẫu) ml dd N-NO2 chuaån 2.5 7.5 10 12.5 (1ml = 0.5 g N-NO2) ml nước cất ml mẫu nước ml dd EDTA 25 - 22.5 - 20 - 17.5 15 0.5ml/ống -4 7- 12.5 - 25 Phương pháp phân tích tiêu môi trường - ThS Đinh