08/11/14 TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA Kiểm nghiệm và phân tích thực phẩm Thuốc thử trong hóa phân tích GVHD: ThS.LÊ THỊ MÙI SVTH: 1.VŨ THỊ HÀ 2.LƯƠNG THỊ HÀ GVHD: ThS.LÊ THỊ MÙI SVTH: 1.VŨ THỊ HÀ 2.LƯƠNG THỊ HÀ Đà Nẵng, năm 2011 08/11/14 ĐỀ TÀI: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM TRONG MỘT SỐ NHUYỄN THỂ 2 MẢNH VỎ BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV - VIS 08/11/14 NHÓM 04 – LỚP 08CHP 08/11/14 Click to add Title 2 BỐ CỤC ĐỀ TÀI Click to add Title t t TỔNG QUAN 2 Click to add Title 2 THỰC NGHIỆM Click to add Title 2 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Click to add Title 2 KẾT LUẬN GIỚI THIỆU 08/11/14 NHÓM 04 – LỚP 08CHP 08/11/14 Tính chất Tính chất - Kẽm thuộc nhóm IIB trong bảng HTTH - Là kim loại màu trắng bạc - Kẽm thuộc nhóm IIB trong bảng HTTH - Là kim loại màu trắng bạc - Sử dụng để mạ kim loại -Làm vỏ pin -Sử dụng trong các hợp kim - Sử dụng để mạ kim loại -Làm vỏ pin -Sử dụng trong các hợp kim Là nguyên tố cần thiết để duy trì sự sống của con người và động vật Là nguyên tố cần thiết để duy trì sự sống của con người và động vật Ứng dụng Ứng dụng Hoạt tính sinh học Hoạt tính sinh học 08/11/14 TỔNG QUAN  Kẽm là nguyên tố vi lượng cần thiết cho con người, động thực vật được tìm thấy trong nhiều loại thực phẩm dưới dạng các phức hữu cơ.  Các muối kẽm hòa tan đều độc  Ngộ độc kẽm là ngộ độc cấp tính gây chết người với triệu chứng như:  Có vị kim loại khó chịu và dai dẳng trong miệng  Nôn, đi chảy, mồ hôi lạnh  Mạch đập khẽ, chết sau 10 đến 48 giây. 08/11/14 NHÓM 04 – LỚP 08CHP 08/11/14 TỔNG QUAN Bảng 1.1. Tiêu chuẩn Việt Nam về giới hạn tối đa của kim loại nặng trong thực phẩm Thực phẩm Zn (mg/kg) Sữa và sản phẩm sữa 50 Rau, quả 100 Thịt và sản phẩm thịt 50 Cá và sản phẩm cá 100 Nhuyễn thể hai mảnh vỏ 50 Bảng 1.2. Giới hạn cho phép hàm lượng kẽm trong thực phẩm theo quy định 867/BYT 08/11/14 5NHÓM 04 – LỚP 08CHP Stt Chỉ tiêu Mức giới hạn tối đa cho phép (mg/ kg) Phương pháp thử 1 Asen (As) 1,0 TCVN 7601:2007 TCVN 5367:1991 2 Chì (Pb) 1,0 TCVN 7602:2007 3 Thủy Ngân (Hg) 0,3 TCVN 7604:2007 4 Đồng (Cu) 30 TCVN 5368:1991 TCVN 6541:1999 5 Kẽm (Zn) 40 TCVN 5487:1991 6 Thiếc (Sn) 200 TCVN 5496:2007 08/11/14 GIỚI THIỆU VỀ NHUYỄN THỂ GIỚI THIỆU VỀ NHUYỄN THỂ 2 MẢNH VỎ 2 MẢNH VỎ TỔNG QUAN 08/11/14 6 NHÓM 04 – LỚP 08CHP Sống chủ yếu ở ven biển có độ mặn cao, thấp tùy thuộc vào từng loại. Sống cố định. Sống chủ yếu ở ven biển có độ mặn cao, thấp tùy thuộc vào từng loại. Sống cố định. Thức ăn của chúng 90% mùn bã hữu cơ, còn lại là sinh vật phù du chủ yếu là các loại tảo Thức ăn của chúng 90% mùn bã hữu cơ, còn lại là sinh vật phù du chủ yếu là các loại tảo Loài nhuyễn thể có vị ngọt, mặn, tính lạnh Loài nhuyễn thể có vị ngọt, mặn, tính lạnh Các món ăn chế biến từ nhuyễn thể có tính thanh nhiệt, trừ thấp, giải độc Các món ăn chế biến từ nhuyễn thể có tính thanh nhiệt, trừ thấp, giải độc 08/11/14 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử Phương pháp phân tích thể tích Phương pháp phân tích thể tích Phương pháp trọng lượng Phương pháp trọng lượng Phuơng pháp phổ khối Phuơng pháp phổ khối Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử TỔNG QUAN CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH MÁY ĐỂ XÁC ĐỊNH KẼM 6 5 4 3 1 2 6 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử 08/11/14 7NHÓM 04 – LỚP 08CHP 08/11/14 TỔNG QUAN DITHIZONE CTPT: C 13 H 12 N 4 S KLPT: 256.32 Tên gọi:  1,5 – diphenylthiocarbazone  n,n-diphenyl-C-mercaptoformazan  henylazothio-formic acid 2-phenylhydrazide (1) (2) NN CS N H NH NN CS N NH H S C N H N H N N S C NH NH C 6 H 5 N N C 6 H 5 CTCT: Tồn tại ở dạng thione (1) ↔ thiol (2)  Đithizon là một trong những thuốc thử quan trọng nhất thường dùng để chiết. Hiện nay, chiết đithizonat là phương pháp được sử dụng rộng rãi nhất để tách và định lượng vết của các kim loại như Zn, Cu, Hg, Pd. Phương pháp này tiện lợi để xác định các lượng kim loại trong giới hạn từ 0.1 đến 200 microgam. 08/11/14 8NHÓM 04 – LỚP 08CHP 08/11/14 TỔNG QUAN Dung môi Etanol CCl 4 Dioxan Benzen Cloroform Độ tan (g/L, 20 0 C) 0.3 0.512 0.349 1.24 16.9 λ max (nm) 440 - 596 450 - 620 446 - 617 453 - 622 440 - 605 Màu xanh biển xanh - xanh đậm xanh biển • Dạng bột, tinh thể màu tím đen có ánh kim. • t nc = 165 - 169 0 C • Không tan trong nước ở pH<7, tan hoàn toàn trong kiềm: (λ max =470nm, ε = 2.2*10 -4 ) • H 2 L + OH - ↔ HL - vàng + H 3 O + và nhiều dung môi hữu cơ khác: DITHIZONE Tinh thể Đithizone Đithizone trong Cloroform 08/11/14 9NHÓM 04 – LỚP 08CHP [...]... – 50g mẫu nhuyễn thể đã xay nhuyễn cho vào chén nung 10ml HNO3đ 10ml H2O2 đ 1ml HClO4 đ đun trên bếp điện Dung dịch 1 Rửa bằng NH3 5% Dung dịch 2 Lọc trên giấy lọc khô 10ml đithizone, chiết trong 2 phút Dung dịch phân tích Than đen Dung dịch đo Định mức bằng nuớc cất 2 lần (50ml/lần) +Nung 450oC +t= 2,5h Cô cạn Tro trắng 08/11/14 Hòa tan bằng HNO3 10% Muối khan 23 Lập đường chuẩn xác định kẽm Phương... Loài nhuyễn thể Hàm lượng kẽm (mg/kg) Ngao bốn cạnh Hàu 25 Nghêu lụa 30 Nghêu vỏ trắng Biển Nam Ô 37 28 Biển Vẹm xanh Xuân Sò lông Thiều Hàu 15 20 28 Ngao bốn cạnh 08/11/14 35 867/BYT NHÓM 04 – LỚP 08CHP 50 24 Sò lông Nghêu lụa Nghêu vỏ trắng Nghêu 4 cạnh HÀU 08/11/14 Sò lông Vẹm xanh NHÓM 04 – LỚP 08CHP 25 Khảo sát được các điều kiện vô cơ hóa mẫu nhuyễn thể 10ml HNO3 đặc, 1ml HClO4 đặc, Xác định. .. kiện vô cơ hóa mẫu nhuyễn thể 10ml HNO3 đặc, 1ml HClO4 đặc, Xác định được yếu tố 1ml H2O2 37%, 2ml KNO3 10% ảnh hưởng 0 nung trong 2,5h ở t =4500C KẾT LUẬN Áp dụng phân tích một số mẫu nhuyễn thể 2 mảnh vỏ thực tế 08/11/14 Đề xuất thành công quy trình phân tích Zn trong nhuyễn thể hai mảnh vỏ NHÓM 04 – LỚP 08CHP 26 08/11/14 ... không đáng kể đến 0,004 0,0001 kết quả phân tích 0,4979 Vì vây, ta có thể bỏ qua 08/11/14 NHÓM 04 – LỚP 08CHP 17 KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH GIỚI HẠN PHÁT HIỆN Zn2+  Pha dung dịch Zn2+ với các nồng độ giảm dần  Tiến hành chiết kẽm ở các điều kiện tối ưu đã khảo sát  Đo mật độ quang của phức chiết được Nồng độ Zn2+ nhỏ nhất mà máy còn có thể đo được là giới hạn phát hiện cần tìm Kết quả: Giới hạn phát hiện... tố ảnh hưởng 6 2 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU Xây dựng quy trình phân tích kẽm 5 3 4 Xây dựng đường chuẩn Hiệu suất thu hồi & đánh giá sai số TK 08/11/14 NHÓM 04 – LỚP 08CHP 14 QUY TRÌNH VÔ CƠ HÓA MẪU 10 – 50g mẫu nhuyễn thể đã xay nhuyễn cho vào chén nung 10ml HNO3đ 10ml H2O2 đ 1ml HClO4 đ 2ml KNO3 đun trên bếp điện Than đen Dung dịch phân tích Định mức bằng nuớc cất 2 lần (50ml/lần) +Nung Cô cạn Tro trắng 08/11/14... nhiệt độ khác nhau trong thời gian 3h Hiện tượng + + Kết quả thể hiện ở bảng sau : 0 (-): Mẫu chưa chuyển màu (+):Mẫu đã hóa trắng Kết luận: 4500C là nhiệt độ nung tối ưu 08/11/14 NHÓM 04 – LỚP 08CHP 171 Tiến hành vô cơ hóa mẫu với lượng dung môi đã khảo sát ở Thời đem nung mẫu ở các nhiệt độ nung khác nhau trong trên, gian thời gian từ 1.5 1.5 3 giờ 2 đến 2,5 3 nung Kết (giờ) quả được thể hiện ở bảng... Nhận xét: Nồng độ Zn2+ (mg/ml) Nồng độ Cu2+ (mg/ml) Mật độ quang D 0,004 0,0000 0,4945 Cu2+ ảnh hưởng không 0,004 đáng kể đến0,0001 xác 0,4974 việc định 0,004 0,0005 0,5015 0,004 0,0020 0,5075 0,004 0,0030 0,5103 0,004 0,0040 0,5128 0,004 0,0050 0,5155 Zn2+, vì vậy 0,0010 thể 0,5069 ta có bỏ 0,004 qua 08/11/14 NHÓM 04 – LỚP 08CHP 16 KẾT QUẢ KHẢO SÁT ẢNH HƯỞNG CỦA Pb2+ Nhận xét: Nồng độ Zn3+ (mg/ml) Nồng... 0,00353 86,25 85,50 88,25 5 0,004 0,00350 87,50 H trung bình 87,20 Kết quả phân tích cho thấy hiệu suất thu hồi trung bình của kẽm là 87,20% Đáp ứng yêu cầu của phân tích hàm lượng vết 08/11/14 NHÓM 04 – LỚP 08CHP 21  Tiến hành phân tích trên 2 mẫu giả (mỗi mẫu 5 lần) với hàm lượng kẽm là 0,004 và 0,006 mg/ml Các đại lượng đặc trưng Zn2+ 0,004 (mg/ml) Zn2+ 0,006 (mg/ml) Ctrung bình 3,49.10-3 5,46.10-3... QUAN DITHIZONE NÓ HM • Khả năng phản ứng: M H AG N MU À –Đithizone cho phối tử S,N, ưu tiên phản ứng với những kim loại nhẹ N N – Nếu dư thuốc thử, trong pha H S C N nước là 1 axit, Mn+ phản ứng vớiNH N N N S M NHÓM C S N TĂNG N N MÀU C N N H đithizone trong pha hữu cơ: –Mn+ + nH2L(hc) → M(HL)n(hc) + nH+ 08/11/14 NHÓM 04 – LỚP 08CHP 11 DITHIZONE  Nếu kim loại dư hoặc pH cao thì các ion kim loại như . nhuyễn thể có vị ngọt, mặn, tính lạnh Loài nhuyễn thể có vị ngọt, mặn, tính lạnh Các món ăn chế biến từ nhuyễn thể có tính thanh nhiệt, trừ thấp, giải độc Các món ăn chế biến từ nhuyễn thể. khan Muối khan Định mức bằng nuớc cất 2 lần (50ml/lần) Dung dịch phân tích Dung dịch phân tích 10 – 50g mẫu nhuyễn thể đã xay nhuyễn cho vào chén nung 10 – 50g mẫu nhuyễn thể đã xay nhuyễn cho. 08CHP 08/11/14 QUY TRÌNH VÔ CƠ HÓA MẪU 08/11/14 15 10 – 50g mẫu nhuyễn thể đã xay nhuyễn cho vào chén nung 10 – 50g mẫu nhuyễn thể đã xay nhuyễn cho vào chén nung Than đen Than đen 10ml HNO 3 đ 10ml