Đang tải... (xem toàn văn)
P3 Nghiên cứu về thành phần hóa học hạt cây móc mèo
[...]... 1H-NMR, 13C-NMR và tương quan HMBC của hợp chất CB3 trong dung môi CDCl3 Vị trí C Loại C δH (ppm) δC (ppm) 1 >CH- 4,90 (1H, br s) Học viên cao học: Vũ Thị Thúy Dung -22- 75,3 HMBC (1H → 13C 2 J 3 J 3, 5, 1-OCO- GVHD: TS Nguyễn Trung Nhân Khảo sát thành phần hóa học hạt cây móc mèo núi Caesalpinia bonducella Flem 2 >CH- 5,60 (1H, m) 75,6 1 2-OCO- 3 -CH2- 1,12 (1H, m) 32,4 4 5, 18, 19 4 19 1,80 (1H, m) 4... 1, 5, 9 2,08** (3H, s) 169,1 1-OAc -OCOCH3 1-OCO- 21,7 2-OAc -OCOCH3 1,97 (3H, s) 170,8 21,4’ 7-OAc -OCOCH3 2,11** (3H, s) 2-OCO- 170,8 3-OCO’ 21,3 Học viên cao học: Vũ Thị Thúy Dung -23- GVHD: TS Nguyễn Trung Nhân Khảo sát thành phần hóa học hạt cây móc mèo núi Caesalpinia bonducella Flem Chú thích: (*) : H-18, H-19 có thể hoán đổi cho nhau (♦) : C-18, C-19 có thể hoán đổi cho nhau (**) : δH ứng với... 24,9 18 -CH3 1,18 (6H, s) 31,1 1,16 30,5 19 -CH3 25,3 1,18 24,9 20 -CH3 1,32 (3H, s) 17,8 1,29 17,2 -OCO-CH3 2,10 (3H, s) 172,2 2,11 168,9 1-OAc Học viên cao học: Vũ Thị Thúy Dung 20,9 -25- 21,4 GVHD: TS Nguyễn Trung Nhân Khảo sát thành phần hóa học hạt cây móc mèo núi Caesalpinia bonducella Flem 6-OAc 7-OAc -OCO-CH3 1,95 (3H, s) -OCO-CH3 2,06 (3H, s) 172,6 1,99 170,6 21,7 171,7 21,4 2,02 170,4 21,1 21,6... hợp chất CB5, các vị trí chính của khung sườn benzofuranoditerpen được xác định Tương quan HMBC giữa proton olefin δH 7,03 (1H, s, H-11) với C-10 xác Học viên cao học: Vũ Thị Thúy Dung -26- GVHD: TS Nguyễn Trung Nhân Khảo sát thành phần hóa học hạt cây móc mèo núi Caesalpinia bonducella Flem định proton này là H-11 Phổ HMBC còn cho tương quan giữa proton metyl δH 2,37 (s) với C-13, C-14 và với C-8 chứng... 5,69 (1H, br s) 75,7 2 -CH2- 1,94 (1H, m) HMBC (1H → 13C) 2 J 23,1 2,13 (1H, m) 3 -CH2- 1,23 (1H, m) 2,00 (1H, m) Học viên cao học: Vũ Thị Thúy Dung -27- 10 3 J 3, 5, 20, 1-OCO4 1, 3 2, 4 1, 5, 18, 19 2, 4 30,8 10 1, 5, 19 GVHD: TS Nguyễn Trung Nhân Khảo sát thành phần hóa học hạt cây móc mèo núi Caesalpinia bonducella Flem 4 >C< 38,4 5 ≥C-OH 75,9 6 -CH2- 2, 07 (2H, m) 24,1 5 8 7 -CH2- 2,81 (1H, dd;... chất CB6 thu được dưới dạng tinh thể hình kim, không màu, kết tinh trong eter dầu hỏa, tan trong cloroform Sắc kí lớp mỏng với hệ dung ly eter dầu Học viên cao học: Vũ Thị Thúy Dung -28- GVHD: TS Nguyễn Trung Nhân Khảo sát thành phần hóa học hạt cây móc mèo núi Caesalpinia bonducella Flem hỏa:acetat etyl (6:4), không hấp thu UV ở bước sóng 254 và 365 nm, hiện màu bằng dung dịch H2SO4 20%, đun nóng... HMBC giữa proton metin này với C-12, C-13, C-18 và với carbon carbonyl (δC 173,6; C-17) chứng tỏ proton này là H-14 Phổ HMBC còn có tương quan giữa Học viên cao học: Vũ Thị Thúy Dung -29- GVHD: TS Nguyễn Trung Nhân Khảo sát thành phần hóa học hạt cây móc mèo núi Caesalpinia bonducella Flem proton metyl mang oxygen δH 3,75 (s) với carbon carbonyl C-17 Từ những lập luận trên, cấu trúc hợp chất CB6 được... (1H, m) 2 J 75,9 2 HMBC (1H → 13C) 3 J 22,2 1,95 (1H, m) 3 -CH2- 1,11 (1H, m) 3, 5, 1-OCO- 3 32,6 5 4 5, 19 5 1,83 (1H, m) 4 >C< 38,5 5 ≥C-OH 78,2 Học viên cao học: Vũ Thị Thúy Dung -30- GVHD: TS Nguyễn Trung Nhân Khảo sát thành phần hóa học hạt cây móc mèo núi Caesalpinia bonducella Flem 6 >CH- 5,36 (1H; dd; J=11,0; 5,0 Hz) 72,1 7 -CH2- 1,83 (1H, m) 32,6 6-OCO- 8 >CH- 2,18 (1H, m) >CH- 2,59 (1H; td;... 20 -CH3 1,19 (3H, s) 16,6 10 1, 5, 9 -OCOCH3 2,12 (3H, s) 169,0 1-OAc 21,4 6-OAc -OCOCH3 2,10 (3H, s) 1-OCO- 170,0 21,8 5-OH -OH 3,06 (1H, s) Học viên cao học: Vũ Thị Thúy Dung -31- 6-OCO5 6, 10 GVHD: TS Nguyễn Trung Nhân Khảo sát thành phần hóa học hạt cây móc mèo núi Caesalpinia bonducella Flem 3.2.7 Khảo sát phổ của hợp chất CB7 Hợp chất CB7 thu được dưới dạng tinh thể hình kim, không màu, kết tinh... tương quan giữa proton metyl tứ cấp H-20 với carbon carbonyl δC 211,5 chứng tỏ carbon hiện diện tại C-1 Mặt khác, tương quan COSY (phụ lục 42) giữa Học viên cao học: Vũ Thị Thúy Dung -32- GVHD: TS Nguyễn Trung Nhân Khảo sát thành phần hóa học hạt cây móc mèo núi Caesalpinia bonducella Flem proton δH 5,32 (1H; t; J=10,0 Hz) với hai proton H-6 và H-8 xác định proton này là H-7 Bên cạnh đó tương quan HMBC 123doc.vn