Đang tải... (xem toàn văn)
Phương pháp Von-ampe hòa tan
[...]... 210 Pb trong nước bằng phương pháp ICP – MS và đưa ra giới hạn phát hiện của 210 Pb là 10pg/L - Tác giả Peter Heitland và Helmut D.Koster [27] ứng dụng phương pháp ICP-MS để xác định lương vết 30 nguyên tố Cu, Pb, Zn, Cd trong mẫu nước tiểu của trẻ em và trường thành I.4.3 Phương pháp von - ampe hòa tan - [17] Thành Trinh Thục và các cộng sự đã ứng dụng phương pháp von –ampe hòa tan xác định các nguyên... luận tại pH 4 thì píc hòa tan của Cd 2+ tại thế E = - 0,62V II.2 2.3.Khảo sát ảnh hưởng của pH đến peak hòa tan của Cd2+ Để khảo sát ảnh hưởng của pH đến píc hòa tan của Cd 2+ ta tiến hành phân tích các thí nghiệm tại pH khác nhau với nền đệm năng nồng độ 0,01M (từ 4 đến 10) Nồng độ Cd 2+ 10pbb trong các thí nghiệm Thông số máy E đp = -1,2V, tđp = 90s Ghi dòng hòa tan bằng kỹ thuật von-ampe sóng vuông,... ghi dòng hòa tan bằng cách phân cực ngược lại thì xảy ra quá trình oxi hóa sau: Cu(Hg) – 2e → Cu2+ + Hg 31 Cu2+ sinh ra sẽ lại dịch chuyển vào trong dung dịch Và ta ghi dòng ion Cu2+ này sẽ thu được peak hòa tan của Cu2+ II.2 4.2.Khảo sát sự xuất hiện peak hòa tan của Cu2+ Tiến hành đo hai dung dịch trong cùng điều kiện đo: Thông số máy E đp = -1,0V, tđp = 90s Ghi dòng hòa tan bằng kỹ thuật von-ampe. .. độ dòng và thế đỉnh peak hòa tan của Cd2+ 9 1 Hình 2.3 : Píc hòa tan của Cd2+ tại Biểu đồ 2.1: Ảnh hưởng của pH đến các pH khác nhau cường độ dòng của Cd2+ (píc dịch chuyển từ 1 đến 9 khi pH tăng từ 4 đến 10) 28 Từ kết quả trên chúng tôi thấy khi mà pH tănng lên thế đỉnh píc hòa tan cũng lệch dần về phía âm và cường độ dòng cũng giảm dần từ pH = 5 Tại pH = 5,5 thì píc hòa tan của Cd2+ có cường độ cao... hưởng của pH đến cường độ dòng và thế đỉnh píc hòa tan của Pb2+ 25 9 1 Hình 1.3: Píc hòa tan của Pb2+ Biểu đồ 1.1: Ảnh hưởng của pH đến cường độ dòng của Pb2+ tại các pH khác nhau (píc dịch chuyển từ 1 đến 9 khi pH tăng từ 3 đến 10) Từ việc đo chiều cao và thế đỉnh píc hòa tan của Pb2+ tại các pH khác nhau chúng tôi thấy Khi tăng pH thì thế đỉnh píc hòa tan lệch dần về phía âm và kể từ pH = 4,5 trở... dòng hòa tan bằng kỹ thuật von-ampe sóng vuông, quét thế ở khoảng -1,2 V đến 0,15V với tốc độ 250 mV/s Zn Cd Cu Cu Pb Zn Cd Pb Hình 3.1.1: Píc hòa tan của Zn2+ Hình 3.1.2: Píc hòa tan của Zn2+ ,Cd2+, Pb2+, Cu2+ tại nền đệm vạn ,Cd2+, Pb2+, Cu2+ tại nền đệm vạn năng pH =4,5 năng pH =6 Từ kết quả khảo sát pH được biểu diễn bởi các hình trên (Hình 3.1.1 – Hình 3.1.2) chúng tôi thấy tại pH = 4,5 cho píc hòa. .. 90s Ghi dòng hòa tan bằng kỹ thuật von-ampe sóng vuông, quét thế ở khoảng -1,4V đến 0,5V với tốc độ quét 200 mV/s 29 Từ kết quả khảo sát ở Hình 3.2 chúng tôi thấy có một píc xuất hiện tại thế E = -1,08V Chiều cao Píc này tăng lên khi chúng tôi tăng nồng độ Zn 2+ Vậy chúng tôi kết luận đó là píc hòa tan của Zn2+ tại thế E = -1,08V - 1,08V Hình 3.1 : Nền đệm vạn năng tại Hình 3.2 : Píc hòa tan của Zn2+... luận tại pH = 4 thì píc hòa tan của Pb2+ tại thế E = - 0,45V II.2.1.3 Khảo sát ảnh hưởng của pH đến cường độ dòng hòa tan của Pb2+ Để chọn pH thích hợp cho quá trình phân tích, chúng tôi tiến hành thí nghiệm ở các pH khác nhau( từ 4 đến 10) của đệm vạng năng nồng độ 0,01M với mỗi dung dịch đều chứa Pb 2+ 10ppb Thông số máy Eđp = -1,2V, tđp = 90s Ghi dòng hòa tan bằng kỹ thuật von-ampe sóng vuông, quét... tđp = 90s Ghi 32 dòng hòa tan bằng kỹ thuật von-ampe sóng vuông, quét thế ở khoảng - 0,4V đến 0,3V với tốc độ quét 200 mV/s pH 3 4 4,5 5 6 7 8 I(μA) 0,56 0,65 0,67 0,52 0,47 0,38 0,24 E (V) -0,04 -0,035 -0,032 -0,030 -0,022 -0,003 0 Bảng 4.1: Ảnh hưởng của pH đến cường độ dòng và thế đỉnh píc hòa tan củaCu2+ Từ biểu đồ 4.1 và kết quả bảng 4.1 Chúng tôi thấy tại pH =4,5 píc hòa tan của Cu2+ có cường... cùng điều kiện là: E đp = -1,2V , tđp = 90s Ghi dòng hòa tan bằng kỹ thuật von-ampe sóng vuông, quét thế ở khoảng -1,0 V đến 0 V với tốc độ quét 200 mV/s - 0,45V 24 Hình 1.1:Nền đện vạn năng tại Hình 1.2 : Píc hòa tan của Pb2+ trong pH = 4 nền đệm vạn năng tại pH = 4 Qua kết quả hai thí nghiệm trên chúng tôi thấy khi không có Pb 2+ thì đường hòa tan vẫn có píc nhỏ, có thể là dung dịch không sạch hoàn 123doc.vn