Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

63 1.9K 9
Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU 1 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1. Giới thiệu về Niken …………………………………………………. 2 1.1.1. Lịch sử về Niken …………………………………………………. 2 1.1.2. Vài nét chung ứng dụng của Niken ……………………………. 2 1.1.3. Tính chất hoá học của Niken ……………………………………. 4 1.2. Giới thiệu về Coban . 5 1.2.1. Tính chất chung của Coban 5 1.2.2. Trạng thái tồn tại của Coban . 6 1.3. Giới thiệu về Nhôm oxit . 6 1.4. Lý thuyết về công nghệ mạ điện ……………………………………. 7 1.4.1.Sự hình thành lớp mạ điện …………………………………………. 7 1.4.2. Cơ chế tạo thành lớp mạ điện …………………………………. 9 1.4.2.1. Điều kiện xuất hiện tinh thể …………………………………… 9 1.4.2.2. Quá trình hình thành tổ chức tinh thể …………………… 10 1.4.2.3. Sơ đồ nguyên lý mạ điện …………………………………… 12 1.4.3. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình điện cực ……………… 12 1.4.3.1. Điều kiện phóng điện đồng thời của các ion kim loại ……… 12 1.4.3.2. Ảnh hưởng của chế độ mạ ………………………………… 13 1.4.3.3. Thành phần chất điện giải ………………………………… 14 1.4.3.4. Chất dẫn điện ……………………………………………… 14 1.4.3.5. Chất đệm ……………………………………………………. 14 1.5. Mạ Niken – Coban ……………………………………………… 14 1.5.1. Mạ Niken …………………………………………………… . 14 1.5.2. Mạ Coban …………………………………………………… 19 1.6. Mạ composite …………………………………………………… 20 1 CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1. Các phương pháp nghiên cứu ………………………………… 22 2.1.1. Phương pháp dòng- thế tuần hoàn . 22 2.1.2. Phương pháp nhiễu xạ tia X ………………………………… 24 2.1.3. Phương pháp hiển vi điện tử quét SEM phân tích EDX ……. 26 2.1.4. Đo từ độ bão hòa ……………………………………………… 27 2.2. Thực nghiệm …………………………………………………… 27 2.2.1. Dụng cụ thiết bị ……………………………………………. 27 2.2.2. Hoá chất 29 2.2.3. Nội dung đề tài ……………………………………………… 29 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ THẢO LUẬN 3.1. Điều kiện phóng điện đồng thời của Ni – Co …………………… 31 3.2. Lớp phủ hợp kim ………………………………………………… 32 3.2.1.Ảnh hưởng của một số yếu tố đến thành phần lớp phủ hợp kim 32 3.2.1.1. Ảnh hưởng tỉ lệ nồng độ mol/lít Ni 2+ :Co 2+ đến thành phần lớp phủ hợp kim ……………………………………………………………… 32 3.2.1.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến thành phần lớp phủ hợp kim ……. 33 3.2.2. Đánh giá tính chất của lớp phủ Ni-Co ……………………………. 34 3.2.2.1. Đánh giả khả năng dẫn điện trong dung dịch Feroferi kalixyanua 34 3.2.2.2. Đánh giá tính chất lớp phủ Ni-Co trong môi trường kiềm ………. 36 3.2.2.3. Đánh giá độ bền của lớp phủ Ni-Co trong NaCl ……………… 38 3.3. Lớp phủ composite Niken – Coban ……………………………… 39 3.3.1.Ảnh hưởng của một số yếu tố đến thành phần lớp phủ composite …. 39 3.3.1.1. Đánh giá ảnh hưởng của Al 2 O 3 đến thành phần lớp phủ composite 39 2 3.3.1.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến thành phần lớp phủ composite ……. 42 3.3.2. Đánh giá tính chất của lớp phủ composite Ni-Co-Al 2 O 3 ………… 44 3.3.2.1. Đánh giá khả năng dẫn điện trong dung dịch Feroferi kalixyanua. 44 3.3.2.2. Đánh giá tính chất của lớp phủ composite trong môi trường kiềm. 45 3.3.2.3. Đánh giá độ bền của lớp phủ composite trong môi trường NaCl 47 3.4. Đánh giá từ tính của lớp phủ hợp kim lớp phủ composite ………. 50 3.5. Khả năng xúc tác oxi hóa điện hóa etanol trong môi trường kiềm của lớp phủ composite Ni-Co-Al 2 O 3 …………………………………………. 52 3.5.1. Khả năng xúc tác của lớp phủ composite cho quá trình oxi hóa điện hóa etanol trong môi trường kiềm ……………………………………… 52 3.5.2. Ảnh hưởng của nồng độ etanol đến khả năng xúc tác của lớp mạ composite Ni-Co-Al 2 O 3 ………………………………………………… . 54 KẾT LUẬN 56 TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC Mở đầu Ngày nay vật liệu kim loại vẫn đang chiếm một vị trí quan trong trong các ngành công nghiệp cũng như trong nền kinh tế quốc dân. Do đó việc nghiên cứu chế tạo cũng như tính chất của các loại vật liệu này nhằm đáp ứng nhu cầu sử dụng luôn là vấn đề được các nhà khoa học thuộc nhiều lình vực khác nhau nghiên cứu. Do những đặc tính quan trọng của Niken nên mạ Niken được sử dụng rộng rãi trong ngành công nghiệp vật liệu cũng như xúc tác. Hàng năm có 3 khoảng 15 – 20% lượng Niken trên thế giới được dùng cho công nghiệp mạ có khoảng 80% Niken dung cho luyên kim. Các lớp mạ Niken thường được dùng để mạ trang thí, mạ trang trí – bảo vệ, tuy nhiên lớp mạ niken thường bị lỗ rỗ làm giảm khả năng chống ăn mòn cũng như bảo vệ của vật liệu. Thêm vào đó lớp mạ Niken thường không được cứng nên người ta thường mạ hợp kim Niken cũng với một số kim loại khác như Cu, Cr, Co …. hoặc mạ composite với các hạt trơ nhằm tăng khả năng chống ăn mòn cũng như tính chấthóa của lớp mạ Các hợp kim Niken – Coban có các đặc tínhhóa quan trọng khiến chúng được sử dụng rộng rãi trong hàng loạt các ứng dụng khác nhau. Hiện nay với sự phát triển của ngành vật lí mạ điện hóa, vật liệu Niken – Coban có nhiều ứng dụng mới như làm băng thu âm từ, lớp mạ composite, khả năng chống ăn mòn. Ở Việt Nam hiện nay chưa có tác giả nào nghiên cứu về hợp kim cũng như composite Niken-Coban, mặt khác các tác giả chỉ quan tam đến các tính chất vật lí của loại vật liệu này mà chưa chú trọng đến tính chất điện hóa, đặc biệt là khả năng xúc tác cho một số phản ứng hữu cơ. Trên cơ sở đó, để nâng cao những hiểu biết cũng như các tính chất của loại vật liệu này, chúng tôi tiến hành nghiên cứu đề tài: Nghiên cứu điều chế tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1. Giới thiệu về Niken [1, 5, 6, 8, 9, 10] 1.1.1. Lịch sử về Niken Niken là kim loại đã được sử dụng từ rất lâu, có thể từ năm 3500 trước Công nguyên. Quặng đồng được tìm thấy ở Syria có chứa niken đến 2%. Ngoài ra có nhiều văn bản cổ của Trung Quốc nói rằng loại "đồng trắng" này đã được sử dụng ở phương Đông từ những năm 1700 đến 1400 trước Công nguyên. Tuy nhiên, vì quặng niken dễ bị nhầm lẫn với quặng bạc nên bất kỳ 4 những hiểu biết về kim loại này hay thời gian sử dụng chúng cũng có thể chưa được chính xác. Năm 1751, Baron Axel Frederik Cronstedt cố gắng tách đồng từ kupfernickel (hiện nay gọi là niccolit), nhưng thu được một kim loại trắng mà nhờ đó ông đã tìm ra Niken. Tiền xu đầu tiên bằng niken nguyên chất được làm vào năm 1881. 1.1.2. Vài nét chung ứng dụng của Niken Niken là một kim loại màu trắng bạc, bề mặt bóng láng. Niken nằm trong nhóm sắt từ. Đặc tính cơ học của kim loại này: cứng, dễ dát mỏng dễ uốn, dễ kéo sợi. Trong tự nhiên, niken xuất hiện ở dạng hợp chất với lưu huỳnh trong khoáng chất millerit, với asen trong khoáng chất niccolit, với asen cùng lưu huỳnh trong quặng niken. Niken có hai dạng thù hình: α - Ni lục phương bền ở dưới 250 0 C β - Ni lập phương tâm diện bền ở trên 250 0 C. Niken là một trong năm nguyên tố sắt từ. Niken chủ yếu dùng trong sản xuất các hợp kim: hợp kim từ, hợp kim chịu nhiệt, hợp kim có tính chất đặc biệt. Hợp kim chịu nhiệt quan trọng của Ni là nimonic, inconen, kacten, có hơn 60% là Ni, 15%-20% là crom, còn lại là các kim loại khác, chủ yếu sử dụng trong tuabin động cơ phản lực hiện đại mà nhiệt độ có thể lên tới 900 o C. Hợp kim từ quan trọng nhất của Ni là pecmaloi với 78.5% Ni, 21.5% Fe, có độ thẩm từ rất cao nên có khả năng từ hoá mạnh ngay cả ở trong từ trường yếu. Hợp kim có tính chất đặc biệt là monen, nikenlin, contantan, inva, platinit,v.v Monen chứa 30% Cu được dùng rộng rãi trong chế tạo thiết bị nhờ ưu việt hơn Ni về tính cơ học trong khi độ bền ăn mòn lại không thua 5 kém Ni. Nikenlin contantan cũng là hợp kim của Ni với Cu, có điện trở cao, hầu như không thay đổi theo nhiệt độ, được sử dụng rộng rãi trong thiết bị đo điện. Inva chứa 64% Fe, 36% Ni, thực tế không giãn nở khi đun nóng đến 100 oC , được dùng chủ yếu trong kỹ thuật điện, vô tuyến chế tạo máy hoá chất. Hợp kim Platinit của Fe Ni có hệ số giãn nở giống thuỷ tinh nên được dùng hàn đầu tiếp xúc giữa kim loại thuỷ tinh. Ngoài ra phụ gia Niken trong thép làm tăng độ dai độ bền cho thép. Ni còn được dùng làm pin sạc, pin niken kim loại hidrua (Ni-MH), pin Ni-Cd. Đặc biệt Ni còn được dùng làm xúc tác cho quá trinh hiđro hóa (no hóa) trong các phản ứng hữu cơ. Bảng 1: Các hằng số vật lí đặc trưng của Niken 1 Bán kính nguyên tử (A o ) 1,24 2 Năng lượng ion hoá E  E + (eV) 7,63 3 Năng lượng ion hoá E +  E 2+ (eV) 18,15 4 Năng lượng ion hoá E 2+  E 3+ (eV) 35,16 5 Bán kính ion Ni 2+ (A o ) 0,74 6 Khối lượng riêng (g/cm 3 ) 8,9 7 Nhiệt độ nóng chẩy ( o C) 1455 8 Nhiệt độ sôi ( o C) 2730 Khoảng 65% lượng niken được tiêu thụ ở phương Tây được dùng để sản xuất thép không gỉ. 12% được dùng làm "siêu hợp kim" 23% còn lại được dùng trong luyện thép, pin sạc, chất xúc tác các hóa chất khác, đúc tiền, sản phẩm đúc, bảng kim loại. 1.1.3. Tính chất hoá học của Niken Niken là kim loại trung bình, ở điều kiên thường, không có hơi ẩm niken không tác dụng với những phi kim như O 2 , Cl 2 , Br 2 … nhưng khi đun nóng thì phản ứng xảy ra mãnh liệt, nhất là đối với niken dạng bột nghiền. 2Ni + O 2 2NiO Niken trong môi trường kiềm 6 Niken có độ bền cao trong môi trường kiềm bởi khả năng thụ động hoá của nó. Ở điều kiện thường, ta không thể thấy được phản ứng của niken với kiềm nhưng trên thực tế thì niken tác dụng ngay với OH - theo phản ứng: Ni(OH) 2 + 2e Ni + 2OH - E o = -0,69V Màng Ni(OH) 2 tạo ra phủ trên bề mặt niken kim loại ngăn cản không cho niken kim loại tiếp tục phản ứng với OH - nên chúng ta không thể quan sát được phản ứng. Ta thường nói niken kim loại bị thụ động trong môi trường kiềm. Khi phân cực anốt niken trong môi trường kiềm với dòng áp vào đủ lớn thì niken vượt qua trạng thái thụ động Ni(OH) 2 chuyển thành NiOOH theo phản ứng: NiOOH + H 2 O + 1e Ni(OH) 2 + OH - Màng NiOOH cũng có tác dụng bảo vệ nên ta cũng không thể quan sát được phản ứng mà chỉ thấy được một lớp vàng nâu mỏng của NiOOH trên bề mặt niken. Một vài giá trị thế điện cực tiêu chuẩn của niken được liệt kê dưới đây: Ni 2+ + 2e Ni E o = -0,25V NiS (α) + 2e Ni + S 2- E o =-1,07V; E o (α)= -0,86V Ni(OH) 2 + 2e Ni + OH - E o = -0,69V [Ni(NH 3 ) 6 ] 2+ + 2e Ni + 6NH 3 E o = -0,48V NiCO 3 + 2e Ni + CO 3 2- E o = -0,45V 1.2. Giới thiệu về Coban [5, 8, 10] 1.2.1. Tính chất chung của Coban Coban là kim loại màu trắng xám, cứng, có nhiệt độ nóng chảy t nc = 1495 o C, nhiệt độ sôi t s = 2900 o C. Cũng như sắt, coban là kim loại hoạt 7 động bình thường, thể hiện nhiều mức oxi hóa, trong đó mức oxi hóa đặc trưng là Co +2 Co +3 . Hơn 3/4 lượng coban được sản xuất dùng để chế tạo thép hợp kim đặc biệt. Thép chứa coban có độ cứng tính chịu mài mòn cao nên loại thép này thường dùng để chế tạo các dụng cụ cắt gọt khác nhau. Một số hợp kim của coban còn được dùng trong công nghiệp quốc phòng kỹ thuật tên lửa. Bảng 2 : Một số hằng số vật lí của Coban 1 Bán kính nguyên tử (A o ) 1,25 2 Bán kính ion Co 2+ (A o ) 0,78 3 Bán kính ion Co 3+ (A o ) 0,64 4 Khối lượng riêng (g/cm 3 ) 8.9 5 Nhiệt độ nóng chảy ( oC ) 1495 6 Nhiệt độ sôi ( oC ) 2900 7 Độ dẫn điện (Hg=1) 10 8 Độ dẫn nhiệt (Hg=1) 8 9 Độ âm điện (theo Pauling) 1,7 10 Cấu hình electron [Ar]3d 7 4s 2 Coban là vật liệu sắt từ, nhiều hợp kim của coban cũng có tính sắt từ. Hợp chất giữa các kim loại của coban samari (SmCo 5 ) một số kim loại đất hiếm khác được dùng làm vật liệu chế tạo nam châm vĩnh cửu mạnh. 1.2.2. Trạng thái tồn tại của Coban Coban có hai dạng thù hình, ở điều kiện thường đến 417 o C tồn tại ở dạng α - Co, dạng α có mạng tinh thể lục phương ( a = 2,5063 A o , c= 4,0795 A o ); còn ở khoảng 480 o C tồn tại ở dạng β - Co, dạng β có mạng lập phương tâm diện (a=3,5441 A o ). Hàm lượng coban trong vỏ trái đất tương đối ít. Khoáng vật quan trọng của coban là quặng cobantin (CoAsS). Coban tồn tại lẫn với các kim loại khác 8 như Cu, Ni, Ag, Fe, Mn trong các quặng đa kim. Trong đá thiên thạch, hàm lượng coban khoảng 0,01%, nhưng trong các thiên thạch coban chiếm 0,5%. Coban nằm trong số những nguyên tố quan trọng với con người, vitamin B 12 hay cobanamin là phức chất của coban có chứa 4,5% Co về khối lượng, phức chất này được dùng đề chữa bệnh thiếu máu. Trong nước biển coban chiếm một lượng rất nhỏ, khoảng 5.10 -8 % (5.10 -3 mg/l). Coban có tám đồng vị từ 54 Co đến 61 Co nhưng chỉ có 59 Co là đồng vị thiên nhiên 100%, số đồng vị còn lại đều là đồng vị phóng xạ trong đó bền nhất là 60 Co, có chu kỳ bán hủy là 5,2 năm, kém bền nhất là 54 Co với chu kỳ bán hủy là 0,18 giây. 1.3. Giới thiệu về Nhôm oxit [3, 5, 8, 10] Nhôm oxit tồn tại ở nhiều dạng thù hình khác nhau như các dạng α- Al 2 O 3 , β- Al 2 O 3 , γ- Al 2 O 3 , nhôm oxit có cấu trúc tinh thể khác nhau phụ thuộc vào điều kiện điều chế, trong đó dạng α -Al 2 O 3 là bền nhất. α-Al 2 O 3 là chất rắn tinh thể hình mặt thoi (tức hình romboet thuộc hệ lục phương). Có thể xem mạng tinh thể α-Al 2 O 3 là mạng tinh thể phân tử, tại mắt mạng lưới là những phân tử Al 2 O 3 . Trong mạng tinh thể mỗi nguyên tử Al được bao quanh bởi 6 nguyên tử O mỗi nguyên tử O được bao quanh bởi 4 nguyên tử Al. Trong mỗi tế bào nguyên tố được phân bố bởi một phân tử Al 2 O 3 , khoảng cách giữa hai nguyên tử Al là 1,36 A o , còn khoảng cách giữa nguyên tử Al O là 1,99 A o . α-Al 2 O 3 có khối lượng riêng D = 3,99 g/cm 3 . Trong thiên nhiên, α- Al 2 O 3 thường ở dạng khoáng vật có tên là corundum chứa 90% oxit, thường chứa tạp chất nên đều có mầu. Đá xaphia là corundom tinh khiết chứa Fe 2+ , V 4+ ; đá rutin (hồng ngọc) màu đỏ là corundum chứa vết Cr 3+ . Hiện nay các loại hồng ngọc đó đã được điều chế nhân tạo bằng cách nấu chảy Al 2 O 3 rồi 9 cho thêm tạp chất thích hợp, sau đó cho kết tinh thành đơn tinh thể. Loại ngọc được điều chế bằng cách nhân tạo này có tính chất tốt hơn ngọc thiên nhiên. Loại corundum thiên nhiên có nhiệt độ nóng chảy cao (2050 o C) rất cứng, nên được dùng làm đá mài. Ở dạng bột tán nhỏ gọi là bột nhám, dùng đánh sạch bề mặt kim loại, làm chân kính đồng hồ, làm trục quay trong một số máy chính xác. Corundom rất trơ về mặt hóa học, không tan trong nước, trong axit trong kiềm. Khi nung đến 1000 o C, α-Al 2 O 3 phản ứng mạnh với hidroxit, cacbonat, hidrosunfat … của các kim loại kiềm nóng chảy. Một số dạng thù hình khác của nhôm oxit có dạng tinh thể lập phương là γ- Al 2 O 3 , dạng này không tồn tại trong thiên nhiên tạo nên khi nung tinh thể hidraglit Al(OH) 3 hoặc nung bemit, hoặc nung Al(OH) 3 vô định hình ở khoảng 500 o C. Khi nung đến 1000 o C chuyển thành dạng α-Al 2 O 3 . 1.4. Lý thuyết về công nghệ mạ điện [2, 3, 4, 6, 7] 1.4.1.Sự hình thành lớp mạ điện Mạ điện có thể hiểu đơn giản là quá trình kết tủa kim loại lên bề mặt nền tạo thành một lớp phủ có các tính chất cơ lý hóa … đáp ứng yêu cầu kĩ thuật (ví dụ phủ kim loại niken trên nền kim loại thép, phủ kẽm trên nền kim loại thép hoặc phủ một lớp hợp kim đồng – kẽm trên nền thép… nhằm mục đích trang trí làm đẹp các chi tiết cũng như tăng độ bền chống ăn mòn của chi tiết, các thiết bị…). Lớp mạ Cu, Ni, Cr trên thép có thể làm đẹp các chi tiết bằng thép (ví dụ mạ trên vành xe đạp, các chi tiết ôtô, các dụng cụ, hoặc mạ kẽm các ốc vít, nan hoa xe đạp, xe máy, nhằm mục đích vừa làm đẹp vừa chống lại sự ăn mòn). 10 [...]... phủ composite + Ảnh hưởng của Al2O3 đến thành phần lớp phủ composite + Ảnh hưởng của nhiệt độ đến thành phần lớp phủ composite - Đánh giá tính chất lớp phủ composite + Độ dẫn điện của lớp phủ composite trong dung dịch Feroferi kalixyanua + Đánh giá tính chất của lớp phủ composite trong dung dịch KOH + Độ bền của lớp phủ composite trong dung dịch NaCl * Đánh giá từ tính của lớp phủ hợp kim lớp phủ composite. .. phần lớp phủ Ni-Co + Ảnh hưởng của của tỉ lệ nồng độ mol/l đến thành phần lớp phủ + Ảnh hưởng của nhiệt độ đến thành phần lớp phủ 32 - Đánh giá tính chất lớp phủ Ni – Co + Độ dẫn điện của lớp phủ trong dung dịch Feroferi kalixyanua + Đánh giá tính chất của lớp phủ trong KOH + Độ bền của lớp phủ trong môi trường NaCl * Lớp phủ composite Ni - Co - Al2O3 - Ảnh hưởng của một số yếu tố đến thành phần lớp phủ. .. CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Các phương pháp nghiên cứu 2.1.1 Phương pháp dòng- thế tuần hoàn [4, 7] Phương pháp dòng - thế tuần hoàn (cyclic voltammetry – CV) còn gọi là phương pháp đo phân cực vòng hay phương pháp vol-ampe vòng quét xung tam giác, được sử dụng để nghiên cứu tính chất điện hoá cũng như động học chế phản ứng của chất nghiên cứu trên các điện cực khác nhau Phương pháp này... sát,v.v Tính chất lớp mạ composite phụ thuộc phức tạp vào nhiều yếu tố Nói chung, tính chất của lớp mạ composite phụ thuộc vào mối quan hệ của các thành phần (nền thành phần phân tán), phụ thuộc vào thành phần điện dịch (nồng độ các chất điện li, hàm lượng hạt độn, kích thước hạt độn, pH ), vào giai đoạn xử lí bề mặt trước khi mạ, vào điều kiện điện kết tủa kim loại (mật độ dòng điện, dạng dòng điện, ... phóng điện sẽ tăng nhanh hơn thành phần của nó trong hợp kim sẽ tăng lên 16 1.4.3.3 Thành phần chất điện giải Chất điện giải có ảnh hưởng rất lớn đến quá trình phóng điện đặc biệt là chất lượng lớp mạ Chất điện giải dùng trong mạ điện thường là dung dịch nước của muối đơn hay muối phức Thành phần của nó còn có thêm chất dẫn điện, phụ gia, tạo bóng… 1.4.3.4 Chất dẫn điện Để tăng độ dẫn điện cho chất. .. φi, φcb là điện thế điện cực khi có dòng điện i đi qua mạch điện hóa khi cân bằng Ta có sự phân cực catốt nếu điện thế điện cực dịch chuyển về phía âm hơn so với điện thế cân bằng ta có phân cực anốt nếu điện thế điện cực dịch chuyển về phía dương hơn so với điện thế cân bằng, khi có dòng điện chạy trong mạch điện hóa 11 Nếu sự phân cực điện cực luôn kèm theo phản ứng xảy ra trên bề mặt điện cực... composite * Nghiên cứu khả năng xúc tác cho quá trình oxi hóa etanol trong môi trường kiềm của các lớp phủ hợp kim lớp phủ composite Ni-Co - Đánh giá khả năng xúc tác cho quá trình oxi hóa etanol trong môi trường kiềm - Ảnh hưởng của Al2O3 đến khả năng xúc tác cho quá trình oxi hóa trong môi trường kiềm - Ảnh hưởng của nồng độ etanol đến khả năng oxi hóa của lớp phủ composite 33 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ THẢO... hình α β có mặt trong lớp mạ Tùy thuộc vào điều kiện điện phân mà có thể thu được dạng nào chiếm ưu thế hơn trong lớp mạ Mặc dù lớp mạ coban cứng chống ăn mòn tốt hơn lớp mạ niken trong một số môi trường nhưng người ta ít dùng vì giá thành lớp mạ coban tương đối đắt Coban dễ dàng tạo hợp kim với niken wonfram bằng phương pháp điện phân Các lớp mạ Ni-Co W-Co thu được có nhiều tính chất quý... tính 2.1.3 Phương pháp hiển vi điện tử quét SEM phân tích EDX Phương pháp hiển vi điện tử quét SEM Phương pháp SEM (Scanning Electron Microscopy) sử dụng chùm tia điện tử để tạo ảnh mẫu nghiên cứu ảnh đó khi đến màn huỳnh quang có thể đạt độ phóng đại theo yêu cầu Chùm tia điện tử được tạo ra từ catot qua hai “tụ quang” điện sẽ được hội tụ lên mẫu nghiên cứu Khi chùm tia điện tử đập vào mẫu sẽ phát... đặt lên điện cực nghiên cứu điện thế có dạng xác định được quét theo hướng anot hay catôt để quan sát dòng tương ứng Trong phương pháp đo này, bề mặt điện cực nghiên cứu phải được phục hồi trước mỗi thí nghiệm, dung dịch không có khuấy trộn, sự chuyển khối được thực hiện bằng khuyếch tán đặc biệt Phạm vi điện áp phụ thuộc vào việc lựa chọn dung môi , chất điện ly nền bản chất điện cực Dạng của đường . chúng tôi tiến hành nghiên cứu đề tài: Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa. CHƯƠNG 1: TỔNG. giá từ tính của lớp phủ hợp kim và lớp phủ composite ………. 50 3.5. Khả năng xúc tác oxi hóa điện hóa etanol trong môi trường kiềm của lớp phủ composite

Ngày đăng: 18/03/2013, 11:49

Hình ảnh liên quan

Bảng 1: Các hằng số vật lí đặc trưng của Niken - Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

Bảng 1.

Các hằng số vật lí đặc trưng của Niken Xem tại trang 6 của tài liệu.
Bảng 2: Một số hằng số vật lí của Coban - Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

Bảng 2.

Một số hằng số vật lí của Coban Xem tại trang 8 của tài liệu.
1.4.2.2. Quá trình hình thành và tổ chức tinh thể - Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

1.4.2.2..

Quá trình hình thành và tổ chức tinh thể Xem tại trang 13 của tài liệu.
Hình 2: Sơ đồ nguyên lý mạ điện - Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

Hình 2.

Sơ đồ nguyên lý mạ điện Xem tại trang 15 của tài liệu.
Hình 3: Sơ đồ bể điện phân - Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

Hình 3.

Sơ đồ bể điện phân Xem tại trang 22 của tài liệu.
Hình 5:Dạng đường phân cực E-logi - Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

Hình 5.

Dạng đường phân cực E-logi Xem tại trang 27 của tài liệu.
Hình 6: Sơ đồ tia tới và tia phản xạ trên tinh thể - Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

Hình 6.

Sơ đồ tia tới và tia phản xạ trên tinh thể Xem tại trang 28 của tài liệu.
Hình 7: Sơ đồ thiết bị đo Potentiostat PGS-HH8 - Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

Hình 7.

Sơ đồ thiết bị đo Potentiostat PGS-HH8 Xem tại trang 31 của tài liệu.
Hình 8: Đường phân cực của điện cực Pt trong các dung dịch muối Ni2+, Co2+, Ni2+-Co2+ (chiều từ 0 đến -1,2V) - Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

Hình 8.

Đường phân cực của điện cực Pt trong các dung dịch muối Ni2+, Co2+, Ni2+-Co2+ (chiều từ 0 đến -1,2V) Xem tại trang 34 của tài liệu.
Sau khi mang mẫu điện cực đi phân tích EDX, kết quả thu được ở bảng 4 - Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

au.

khi mang mẫu điện cực đi phân tích EDX, kết quả thu được ở bảng 4 Xem tại trang 36 của tài liệu.
Bảng 6: Giá trị píc anot và catot của các điện cực Ni-Co trong dung dịch Feroferi xyanua kali - Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

Bảng 6.

Giá trị píc anot và catot của các điện cực Ni-Co trong dung dịch Feroferi xyanua kali Xem tại trang 38 của tài liệu.
Hình 9: Đường cong phân cực vòng của các điện cực Ni-Co trong dung dịch Feroferi xyanua kali - Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

Hình 9.

Đường cong phân cực vòng của các điện cực Ni-Co trong dung dịch Feroferi xyanua kali Xem tại trang 38 của tài liệu.
1: HK_1 2: HK_2 3: HK_3 4: HK_45: HK_56:HK_6 - Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

1.

HK_1 2: HK_2 3: HK_3 4: HK_45: HK_56:HK_6 Xem tại trang 40 của tài liệu.
Bảng 7: Giá trị đỉnh pic anot và catot của các mẫu điện cực HK_x trong dung dịch KOH 1M (với x=1, 2, 3, 4, 5, 6) - Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

Bảng 7.

Giá trị đỉnh pic anot và catot của các mẫu điện cực HK_x trong dung dịch KOH 1M (với x=1, 2, 3, 4, 5, 6) Xem tại trang 40 của tài liệu.
Từ các đường cong logari ti trên hình 11, áp dụng phép tính ngoại suy Tafel ta thu được các giá trị dòng ăn mòn ở bảng 8 - Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

c.

ác đường cong logari ti trên hình 11, áp dụng phép tính ngoại suy Tafel ta thu được các giá trị dòng ăn mòn ở bảng 8 Xem tại trang 42 của tài liệu.
Đem các mẫu điện cực đi phân tích EDX thu được kết quả ở bảng 10 - Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

em.

các mẫu điện cực đi phân tích EDX thu được kết quả ở bảng 10 Xem tại trang 43 của tài liệu.
Bảng 11: Thành phần dung dịch khi thêm các lượng Al2O3 khác nhau - Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

Bảng 11.

Thành phần dung dịch khi thêm các lượng Al2O3 khác nhau Xem tại trang 44 của tài liệu.
Bảng 12: Kết quả phân tích EDX các mẫu điện cực khi lượng Al2O3 thay đổi - Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

Bảng 12.

Kết quả phân tích EDX các mẫu điện cực khi lượng Al2O3 thay đổi Xem tại trang 44 của tài liệu.
Hình 12: ảnh SEM của các điện cực HK_3 và CP_2 - Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

Hình 12.

ảnh SEM của các điện cực HK_3 và CP_2 Xem tại trang 45 của tài liệu.
Bảng 13: Kết quả phân tích EDX các mẫu điện cực composite Ni-Co- Ni-Co-Al2O3 ở 25oC - Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

Bảng 13.

Kết quả phân tích EDX các mẫu điện cực composite Ni-Co- Ni-Co-Al2O3 ở 25oC Xem tại trang 46 của tài liệu.
Từ đường phân cực vòng ở hình 13, ta thu được các giá trị đỉnh pic anot và catot ở bảng 14. - Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

ng.

phân cực vòng ở hình 13, ta thu được các giá trị đỉnh pic anot và catot ở bảng 14 Xem tại trang 48 của tài liệu.
Hình 14: Đường cong phân cực của các mẫu điện cực CP_y trong dung dịch KOH 1M (với y=1, 2, 3, 4) - Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

Hình 14.

Đường cong phân cực của các mẫu điện cực CP_y trong dung dịch KOH 1M (với y=1, 2, 3, 4) Xem tại trang 49 của tài liệu.
Bảng 15: Giá trị đỉnh pic anot và catot của các mẫu điện cực CP_y trong dung dịch KOH 1M (với y=1, 2, 3, 4) - Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

Bảng 15.

Giá trị đỉnh pic anot và catot của các mẫu điện cực CP_y trong dung dịch KOH 1M (với y=1, 2, 3, 4) Xem tại trang 50 của tài liệu.
Từ các đường logarit trên hình 15, áp dụng phép tính Tafel ta thu được các giá trị dòng ăn mòn ở bảng 16. - Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

c.

ác đường logarit trên hình 15, áp dụng phép tính Tafel ta thu được các giá trị dòng ăn mòn ở bảng 16 Xem tại trang 51 của tài liệu.
Bảng 17: Giá trị mật độ dòng ăn mòn (iam) của các điện cực CP_2 với các lượng Al2O3 cho thêm khác nhau trong dung dịch NaCl 3% - Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

Bảng 17.

Giá trị mật độ dòng ăn mòn (iam) của các điện cực CP_2 với các lượng Al2O3 cho thêm khác nhau trong dung dịch NaCl 3% Xem tại trang 53 của tài liệu.
Bảng 18: Giá trị từ độ bão hòa của các lớp mạ hợp kim và lớp mạ composite - Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

Bảng 18.

Giá trị từ độ bão hòa của các lớp mạ hợp kim và lớp mạ composite Xem tại trang 54 của tài liệu.
Hình 17a: Đường cong từ hóa của Hình 17b: Đường cong từ hóa của - Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

Hình 17a.

Đường cong từ hóa của Hình 17b: Đường cong từ hóa của Xem tại trang 55 của tài liệu.
Hình 18: Đường cong phân cực của điện cực CP_2 trong dung dịch - Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

Hình 18.

Đường cong phân cực của điện cực CP_2 trong dung dịch Xem tại trang 56 của tài liệu.
Từ đường phân cực của mẫu CP_2 trên hình 18, ta thấy rằng ở đường số 2 có xuất hiện một pic mới ở khoảng thế 0,55 V, giá trị mật độ dòng  ipa=17,52 mA/cm2  trong khi đường số 1 không có pic này - Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

ng.

phân cực của mẫu CP_2 trên hình 18, ta thấy rằng ở đường số 2 có xuất hiện một pic mới ở khoảng thế 0,55 V, giá trị mật độ dòng ipa=17,52 mA/cm2 trong khi đường số 1 không có pic này Xem tại trang 57 của tài liệu.
Từ hình 19, có thể tính được giá trí mật độ dòng ở pic 2 đối với điện cực HK_1(ipa=10,3 mA/cm2); HK_3 (ipa=12,5 mA/cm2 );  và CP_2 (ipa=17,52  mA/cm2), ta thấy rằng khi có Al2O3 giá trị mật độ dòng ipa ở pic 2 tăng lên. - Nghiên cứu điều chế và tính chất điện hóa của lớp phủ composite Niken-Coban bằng phương pháp điện hóa

h.

ình 19, có thể tính được giá trí mật độ dòng ở pic 2 đối với điện cực HK_1(ipa=10,3 mA/cm2); HK_3 (ipa=12,5 mA/cm2 ); và CP_2 (ipa=17,52 mA/cm2), ta thấy rằng khi có Al2O3 giá trị mật độ dòng ipa ở pic 2 tăng lên Xem tại trang 58 của tài liệu.

Từ khóa liên quan

Tài liệu cùng người dùng

Tài liệu liên quan