46 Hình 4.5. Sắc ký đồ GC/MS phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo qui trình 1, dung môi ly trích petroleum ether. 47 Bảng 4.11. Thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo qui trình 1, dung môi ly trích petroleum ether. Stt Rt Tên chất Hàm lượng (%) Độ tương hợp 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 9,19 11,37 11,79 13,55 13,75 19,41 23,86 24,33 24,68 26,52 26,72 27,14 30,68 31,82 35,90 36,77 38,37 39,84 40,01 40,58 43,80 44,28 46,32 48,28 53,28 54,27 56,25 62,23 Benzyl alcohol Linalool Phenylethyl alcohol Benzyl acetate Ethyl benzoate Methyl anthranilate Germacrene D Germacrene B .alpha. –Farnesene 3-Hexen-1-ol, benzoate, (Z)- Germacrene D-4-ol Ledol Farnesol Benzyl benzoate Hexadecanoic acid, methyl ester n-Hexadecanoic acid Nerolidol 8,11- Octadecadienoic acid, methyl ester 9,12,15-Octadecatrienoic acid, methyl ester Methyl stearate 10-Heneicosene (c,t) Tricosane Tetracosane Heptadecane Hexacosane 2,6,10,14,18,22-Tetracosahexaen,2,6,10,15,19,23- hexamethyl- Oxirane, 2,2-dimethyl-3- (3,7,12,16,20- pentamethyl-3,7,11,15,19-heneico sapentaenyl)- Stigmasterol, 22,23-dihydro- 2,73 4,42 0,66 5,22 0,36 2,43 2,39 0,67 15,14 4,01 27,28 0,29 0,62 0,71 0,58 1,40 1,57 0,57 7,61 0,35 5,24 1,46 0,33 0,71 0,47 1,84 1,78 0,71 97 94 95 97 91 95 97 86 93 80 99 99 93 96 96 96 86 99 95 99 99 95 99 97 90 97 93 92 48  Nhận xét: Các số liệu trong bảng 4.11 cho thấy phương pháp ngâm chiết tĩnh, qui trình 1 với dung môi ly trích petroleum ether không tách được nhiều cấu tử (28 cấu tử), một số cấu phần chính làm nên hương thơm của hoa lài: germacrene D-4-ol (27,28 %); - farnesene (15,14 %); benzyl acetate (5,22 %); linalool (4,42 %); 9,12,15-octadecatrienoic acid, methyl ester (7,61 %); methyl anthranilate (2,43 %); germacrene D (2,39 %); nerolidol (1,57%) và 10-heneicosene (c,t) (5,24 %). Tinh dầu hoa lài ở An Phú Đông có hàm lượng linalool thấp hơn rất nhiều so với tinh dầu hoa lài Jasminum grandiflorum vùng Grasse thu được từ phương pháp hấp thụ (15,5 %). b. Dung môi ly trích hexan Qui trình phân tích mẫu tương tự như phương pháp chưng cất hơi nước cổ điển, tinh dầu hoa lài được bơm đầu tiên vào GC và sau đó bơm vào GC/MS. Chương trình nhiệt trên GC và GC/MS theo sơ đồ 4.1 và 4.2. Sau đây là sắc ký đồ GC/MS và kết quả phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo phương pháp ngâm chiết tĩnh, qui trình 1, dung môi ly trích hexan: Hình 4.6. Sắc ký đồ GC/MS phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo qui trình 1, dung môi ly trích hexan. 49 Bảng 4.12. Thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo qui trình 1, dung môi ly trích hexan. Stt Rt Tên chất Hàm lượng (%) Độ tương hợp 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 8,14 9,20 9,52 11,20 11,38 11,79 13,56 13,76 14,55 18,24 19,42 21,96 23,01 23,23 23,86 24,70 25,13 26,53 26,73 27,14 28,53 28,88 30,68 31,82 33,81 35,89 36,77 38,36 39,47 Decane Benzyl alcohol Benzeneacetaldehyde Benzoic acid, methyl ester Linalool Phenylethyl alcohol Benzyl acetate Ethyl benzoate Methyl salicylate 2-Propen-1-ol,3-phenyl- Methyl anthranilate Caryophyllene .alpha Caryophyllene 1H- Cycloprop[e]azulen, decahydro-1,1,7-trimethyl- 4-methylenehydro-1,1,7-trimethyl-4-methylene Germacrene D .alpha. –Farnesene Naphthalene,1,2,3,5,6,8a-hexahydro-4,7-dimethyl-1- (1-methylethyl) 3-Hexen-1-ol, benzoate, (Z)- Germacrene D-4-ol Ledol .tau.Muurolol .alpha Cadinol Farnesol isomera Benzyl benzoate Farnesol Hexadecanoic acid, methyl ester n-Hexadecanoic acid Nerolidol 1-Heptadecene 0,08 2,62 0,23 0,26 4,71 0,61 5,99 0,34 0,11 0,33 2,55 0,19 0,28 0,10 2,33 15,20 0,24 3,98 24,33 0,26 0,16 0,25 0,49 0,69 0,26 0,62 1,07 1,58 0,12 91 97 91 91 94 95 97 91 93 98 95 99 95 99 96 93 95 80 98 95 93 98 93 97 98 98 95 90 97 50 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 39,85 40,01 40,58 43,80 44,28 45,85 46,32 48,28 49,22 51,99 52,57 54,27 62,63 8,11- Octadecadienoic acid, methyl ester 9,12,15-Octadecatrienoic acid, methyl ester Octadecanoic acid, methyl ester 10-Heneicosene (c,t) Nonadecane 1-Nonadecene Tetracosane Hexadecane Bis (2-ethylhexyl) phthalate Eicosane Tetracosanoic acid, methyl ester 2,6,10,14,18,22-Tetracosahexaen,2,6,10,15,19,23- hexamethyl- Stigmasterol, 22,23-dihydro- 0,60 7,62 0,34 4,41 1,12 0,19 0,27 0,60 0,35 0,16 0,16 1,49 0,52 99 99 97 99 98 93 99 94 91 96 95 96 93  Nhận xét: Các số liệu trong bảng 4.12 cho thấy phương pháp ngâm chiết tĩnh, qui trình 1 với dung môi ly trích là hexan tách được 42 cấu tử trong tinh dầu, có 16 cấu tử đã được phát hiện trong tinh dầu hoa lài Jasminum sambac ở Trung Quốc, 7 cấu tử có trong tinh dầu hoa lài vùng Sicily và Calabria nước Italia cũng như hoa lài vùng Grasse miền Nam nước Pháp. Kết quả GC/MS cho thấy cấu phần chính của tinh dầu hoa lài An Phú Đông là: germacrene D-4-ol (24,33 %); – farnesene (15,20 %) ; 3-hexen-1-ol, benzoate, (Z) (3,98 %); benzyl acetate (5,99 %); linalool (4,71 %); benzyl alcohol (2,62 %) và methyl anthranilate (2,55 %). Đây là những chất chính tạo nên hương thơm đặc biệt của hoa lài. c. Dung môi ly trích ethanol Qui trình phân tích mẫu tương tự như phương pháp chưng cất hơi nước cổ điển, tinh dầu hoa lài được bơm đầu tiên vào GC và sau đó bơm vào GC/MS. Chương trình nhiệt trên GC và GC/MS theo sơ đồ 4.1 và 4.2. Sau đây là sắc ký đồ GC/MS và kết quả phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài ly trích theo phương pháp ngâm chiết tĩnh, qui trình 1, dung môi ly trích ethanol: 51 Hình 4.7. Sắc ký đồ GC/MS phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo qui trình 1, dung môi ly trích ethanol. Bảng 4.13. Thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo qui trình 1, dung môi ly trích ethanol. Stt Rt Tên chất Hàm lượng (%) Độ tương hợp 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 9,29 9,54 11,20 11,40 11,80 13,57 17,93 18,26 19,43 20,12 20,23 23,86 24,33 Benzyl alcohol Benzeneacetaldehyde Benzoic acid, methyl ester Linalool Phenylethyl alcohol Benzyl acetate Indole 2-Propen-1-ol,3-phenyl- Methyl anthranilate 8-Hydroxylinalool Benzoic acid, 4-formyl-, methyl ester Germacrene D .gamma Elemene 4,39 0,09 0,10 2,04 0,20 2,41 4,66 0,27 0,76 0,20 1,18 0,68 0,22 97 87 90 94 93 97 90 98 95 91 94 96 83 52 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 24,71 24,85 25,13 26,55 26,74 27,15 27,47 28,54 28,89 30,69 31,82 33,81 35,90 36,94 38,38 39,85 40,03 40,58 41,35 41,49 41,63 43,81 48,67 51,81 52,03 54,28 56,26 59,27 60,66 61,21 62,31 62,85 .alpha. –Farnesene Naphthalene,1,2,3,4,4a,5,6,8a-octahydro-7-methyl-4- methylene-1-(1-methylethyl) Naphthalene,1,2,3,5,6,8a-hexahydro-4,7-dimethyl-1- (1-methylethyl) 3-Hexen-1-ol, benzoate, (Z)- Germacrene D-4-ol 1H- Cycloprop[e]azulen, decahydro-1,1,7-trimethyl- 4-methylenehydro-1,1,7-trimethyl-4-methylene Ledol .tau Muurolol .alpha Cadinol Farnesol isomera Benzyl benzoate Farnesol Hexadecanoic acid, methyl ester n-Hexadecanoic acid Nerolidol 9,12- Octadecadienoic acid, methyl ester 9,12,15-Octadecatrienoic acid, methyl ester Octadecanoic acid, methyl ester 9,12- Octadecadienoic acid (Z,Z)- Octadecanoic acid 1-Docosane 10-Heneicosene Hexadecanoic acid, 2-hydroxy-1 9,12- Octadecadienoic acid (Z,Z)- Nonanoic acid, 9-(3-hexenylidenecyclopropyliene)- 2,6,10,14,18,22-Tetracosahexaen,2,6,10,15,19,23- hexamethyl- Oxirane, 2,2-dimethyl-3- (3,7,12,16,20-pentamethyl- 3,7,11,15,19-heneico sapentaenyl)- hexamethyl- Vitamin E Campesterol Stigmasta-5,22-dien-3-ol .gamma Sitosterol .beta Amyrin 5,98 0,13 0,27 1,54 8,64 0,10 0,08 0,09 0,19 0,23 0.30 0,12 0,51 3,99 0,99 0,64 3,88 0,19 0,20 1,27 0,11 2,06 0,24 1,93 7,98 0,78 1,08 1,43 0,81 1,05 5,71 0,35 93 98 97 80 99 92 99 83 94 97 94 99 98 99 93 98 99 99 89 96 90 99 91 96 99 97 99 98 99 99 99 93 53  Nhận xét: Các số liệu trong bảng 4.13 cho thấy phương pháp ngâm chiết tĩnh, qui trình 1 với dung môi ly trích ethanol tách 45 cấu tử trong tinh dầu hoa lài trong đó có cả vitamin E. Tuy nhiên hàm lượng các chất chính trong tinh dầu giảm so với các phương pháp khác. 4.3.2.2. Qui trình 2 Với qui trình 2 khảo sát thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài trên 3 dung môi ly trích: petroleum ether, hexan và ethanol. a. Dung môi ly trích petroleum ether Qui trình phân tích mẫu tương tự như các phương pháp trên. Tinh dầu hoa lài được bơm đầu tiên vào GC và sau đó bơm vào GC/MS. Chương trình nhiệt trên GC theo sơ đồ 4.1. Sau đây là sắc ký đồ GC phân tích tinh dầu hoa lài chiết xuất từ phương pháp ngâm chiết tĩnh, qui trình 2, dung môi ly trích petroleum ether: Hình 4.8. Sắc ký đồ GC phân tích tinh dầu hoa lài chiết xuất từ phương pháp ngâm chiết tĩnh, qui trình 2, dung môi ly trích petroleum ether. 54 Qua sắc ký đồ GC ta nhận thấy mẫu phân tích xuất hiện khá nhiều peak, đường nền thẳng, ổn định. Điều này chứng tỏ mẫu tinh dầu đã tinh sạch, chương trình nhiệt có hiệu quả phân tích. Mẫu tinh dầu tiếp tục bơm vào GC/MS, chương trình nhiệt trên GC/MS theo sơ đồ 4.2. Sau đây là sắc ký đồ GC/MS và kết quả phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo phương pháp ngâm chiết tĩnh, qui trình 2, dung môi ly trích petroleum ether: Hình 4.9. Sắc ký đồ GC/MS phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo qui trình 2, dung môi ly trích petroleum ether. . (2,39 %); nerolidol (1,57%) và 10-heneicosene (c,t) (5,24 %). Tinh dầu hoa l i ở An Phú Đông có hàm l ợng linalool thấp hơn rất nhiều so với tinh dầu hoa l i Jasminum grandiflorum vùng Grasse. của tinh dầu hoa l i chiết xuất theo qui trình 1, dung môi ly trích ethanol. Bảng 4.13. Thành phần hóa học của tinh dầu hoa l i chiết xuất theo qui trình 1, dung môi ly trích ethanol. Stt. Benzeneacetaldehyde Benzoic acid, methyl ester Linalool Phenylethyl alcohol Benzyl acetate Indole 2-Propen-1-ol,3-phenyl- Methyl anthranilate 8-Hydroxylinalool Benzoic acid, 4-formyl-, methyl