271 - Khe đo: 0,5 - 0,7 nm. - Cường độ đèn HCL: 50-80% I max - Loại Burner: 5 cm. - Chiều cao Burner: 5 - 6 mm. - Khí ngọn lửa: (Khí N 2 O + C 2 H 2 ) với tỷ lệ 5,5/4,5 L/ph(V/V). - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,5 µg/mL (ppm). - Vùng tuyến tính: 2 - 10 µg/mL. Sưu tầm b ởi: www.daihoc.com.vn 272 Phần II. PHÉP ĐO KHÔNG NGỌN LỬA 1. Nguyên tố. Al - Nguyên tử lượng: 26,8915. Thế Ion hoá I: 5,98 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: N o Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Al-309,30 1 2 Al-396,20 1,5 lần kém 3 Al-308,20 1,8 lần kém 4 Al-394,40 3,5 lần kém - Khe đo: 0,7 - 0,5 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% I max - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. - Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy: Nhiệt độ: 120 - 250 oC , Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 600 - 800 oC , Thời gian: 25 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2650 oC , Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2800 oC , Thời gian: 2 giây - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,5 ng/mL (ppb). - Vùng tuyến tính: 2,5 - 25 ng/mL. 2. Nguyên tố. Ao - Nguyên tử lượng: 107,8680. Thế Ion hoá I: 7,57 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: Sưu tầm b ởi: www.daihoc.com.vn 273 N o Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Ag-328,10 1 2 Ag-328,30 2,5 lần kém - Khe đo: 0,7 - 0,5 nm. - Cường độ đèn HCL: 50 - 80% I max - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. - Bổ chính nền: Có BC - Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy: Nhiệt độ: 120 - 200 oC , Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 500 - 800 oC , Thời gian: 20 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2550 oC , Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2700 oC , Thời gian: 2 giây. - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,25 ng/mL (ppb). - Vùng tuyến tính: 1 - 20 ng/mL. 3. Nguyên tố. Au - Nguyên tử lượng: 196,9665. Thế Ion hoá I: 9,22 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ AAS: N o Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Au-242,80 1 2 Au-267,60 2,5 lần kém 3 Au-312,30 600 lần kém - Khe đo: 0,7 - 0,5 nm. - Cường độ đèn HCL: 50 - 80% I max - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần - Khí trơ môi trường: Argon. Sưu tầm b ởi: www.daihoc.com.vn 274 - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy: Nhiệt độ: 120 - 200 oC , Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 450 - 600 oC , Thời gian: 20 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2300 oC , Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2500 oC , Thời gian: 2 giây. - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,25 ng/mL (ppb). - Vùng tuyến tính: 2,5 - 25 ng/mL. 4. Nguyên tố. Ba - Nguyên tử lượng: 137,3400. Thế Ion hoá I: 8,29 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ AAS: N o Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Ba-553,60 1 2 Ba-455,40 5 lần kém 3 Ba-350,10 22 lần kém - Khe đo: 0,7 - 0,5 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% I max - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. - Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy; Nhiệt độ: 120 - 250 oC , Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 600 - 900 oC , Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2600 oC , Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2700 oC , Thời gian: 2 giây. - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,5 ng/mL (ppb). - Vùng tuyến tính.4 - 40 ng/mL. Sưu tầm b ởi: www.daihoc.com.vn 275 5. Nguyên tố. Be - Nguyên tử lượng: 9,0122. Thế Ion hoá I: 9,32 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: N o Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Be-234,90 1 2 Be-313,04 8 lần kém 3 Be-332,14 100 lần kém - Khe đo: 0,7 - 0,5 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% I max - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. - Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy: Nhiệt độ: 120 - 250 oC , Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 550 - 800 oC , Thời gian: 20 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2600 oC , Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2700 oC , Thời gian: 2 giây - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,5 người (ppb). - Vùng tuyến tính: 2 - 20 người. 6. Nguyên tố. Bi - Nguyên tử lượng: 208,9806. Thế Ion hoá I: 7,29 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: N o Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Bi-223,10 1 2 Bi-222,80 4 lần kém 3 Bi-306,80 4,5 lần kém 4 Bi-227,70 35 lần kém Sưu tầm b ởi: www.daihoc.com.vn 276 - Khe đo: 0,7 - 0,5 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% I max - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. - Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy: Nhiệt độ: 120 - 200 oC , Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 400 - 600 oC , Thời gian: 20 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2300 oC , Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2500 oC , Thời gian: 2 giây. - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,5 người (ppb). - Vùng tuyến tính: 4 - 40 người. 7. Nguyên tố. Ca - Nguyên tử lượng: 40,0800. Thế Ion hoá I: 6,11 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: N o Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Ca-422,70 1 2 Ca-239,90 150 lần kém - Khe đo: 0,7 - 0,5 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% I max - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. - Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy: Nhiệt độ: 120 - 250 oC , Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 600 - 800 oC , Thời gian: 20 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2550 oC , Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2700 oC , Thời gian: 2 giây. - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,5 ng/mL (ppb). - Vùng tuyến tính: 2 - 20 ng/mL. Sưu tầm b ởi: www.daihoc.com.vn 277 8. Nguyên tố. Cd - Nguyên tử lượng: 112,4000. Thế Ion hoá I: 6,12 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: N o Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Cd-228,80 1 2 Cd-326,90 500 lần kém - Khe đo: 0,7 - 0,5 nm. - Cường độ đèn HCL: 50 - 80% I max - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy: Nhiệt độ: 120 - 200 oC , Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 400 - 600 oC , Thời gian: 20 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2200 oC , Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2400 oC , Thời gian: 2 giây. - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,05 ng/mL (ppb). - Vùng tuyến tính: 0,5 - 15 ng/mL. 9. Nguyên tố. Co - Nguyên tử lượng: 58,9332. Thế Ion hoá I: 7,86 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: N o Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Co 240,70 1 2 Co-242,50 1 5 lần kém 3 Co 252,10 6,5 1ầnkém - Khe đo: 0,7 - 0,5 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% I max Sưu tầm b ởi: www.daihoc.com.vn 278 - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. - Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy: Nhiệt độ: 120 - 200 oC , Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 500 - 700 oC , Thời gian: 20 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2550 oC , Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2700 oC , Thời gian: 2 giây. - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,5 ng/mL (ppb). - Vùng tuyến tính: 2,5 - 25 ng/mL. 10. Nguyên tố. Cr - Nguyên tử lượng: 51,9960. Thế Ion hoá I: 6,76 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: N o Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Cr-357,90 1 2 Cr-359,40 21ần kém 3 Cr-360,30 3,6 lần kém 4 Cr-429,00 6 lẩn kém - Khe đo: 0,5 - 0,7 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% I max - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. - Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy: Nhiệt độ; 120 - 250 oC , Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 500 - 800 oC , Thời gian: 20 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2600 oC , Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2700 oC , Thời gian: 2 giây. - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,5 ng/mL (ppb). - Vùng tuyến tính: 2 - 30 ng/mL. Sưu tầm b ởi: www.daihoc.com.vn 279 11. Nguyên tố. Cu - Nguyên tử lượng: 63,5460. Thế Ion hoá I: 7,72 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: N o Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Cu-324,76 1 2 Cu-327,40 2 lần kém 3 Cu-217,90 4,5 lần kém 4 Cu 222,60 21 lần kém - Khe đo: 0,5 - 0,7 nm. - Cường độ đèn HCL: 50 - 80% I max - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. - Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy: Nhiệt độ: 120 - 200 oC , Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 450 - 600 oC , Thời gian: 20 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2400 oC , Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2500 oC , Thời gian: 2 giây. - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,2 ng/mL (ppb). - Vùng tuyến tính: 1 - 20 ng/mL. 12. Nguyên tố. Fe - Nguyên tử lượng: 55,847. Thế Ion hoá I: 7,87 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: N o Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Fe-248,30 1 2 Fe-248,80 2,3 lần kém 3 Fe-271,90 3 lần kém 4 Fe-372,00 10 lần kém Sưu tầm b ởi: www.daihoc.com.vn 280 - Khe đo: 0,5 - 0,7 nm. - Cường độ đèn HCL: 60 - 80% I max - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. - Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy: Nhiệt độ: 120 - 200 oC , Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 550 - 800 oC , Thời gian: 20 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2550 oC , Thời gian: 3 giây. + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2700 oC , Thời gian: 2 giây. - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,5 ng/mL (ppb). - Vùng tuyến tính: 2 - 25 ng/mL. 13. Nguyên tố. Mg - Nguyên tử lượng: 24,3050. Thế Ion hoá I: 7,64 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: N o Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 Ghi chú 1 Mg-285,20 1 2 Mg-202,60 40 lần kém 3 Mg-279,60 100 lần kém - Khe đo: 0,5 - 0,7 nm. - Cường độ đèn HCL: 50 - 80% I max - Loại Cuvét Graphit: Hoạt hoá toàn phần. - Khí trơ môi trường: Argon. - Bổ chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn gây: Nhiệt độ: 120 - 250 oC , Thời gian: 30 giây. + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 600 - 900 oC , Thời gian: 20 giây. + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2600 oC , Thời gian: 3 giây. Sưu tầm b ởi: www.daihoc.com.vn [...]... .93 5.5 Các phương pháp phân tích định tính 94 5.5.1 Phương pháp quan sát trực tiếp trên màn ảnh .95 5.5.2 Phương pháp so sánh phổ 95 5.5.3 Phương pháp phổ chuẩn (Dùng bản atlas) 96 Chương 6: PHÂN TÍCH PHỔ PHÁT XẠ ĐỊNH LƯỢNG 99 6.1 Những vấn đề chung 99 6.1.1 Phương trình cơ bản và nguyên tắc .99 6.1.2 Vạch phân tích và cách chọn .101 6.1.3 Cách... diễn nồng độ trong phân tích quang phổ 102 6.1.4 Mẫu chuẩn trong phân tích quang phổ phát xạ 104 6.1.5 Giới hạn chứng minh và khoảng xác định 106 6.1.6 Sự bay hơi và đường cong bay hơi .108 6.1.7 Khí quyển kiểm tra 110 6.1.8 Chất đệm và chất phụ gia trong phân tích phổ phát xạ .113 6.2 Phân tích quang phổ phát xạ bán định lượng 119 6.2.1 Phương pháp so sánh... 6.2.2 Phương pháp hiện vạch .120 6.3 Phân tích quang phổ phát xạ dinh lượng 121 6.3.1 Phương pháp đường chuẩn 121 6.3.2 Phương pháp đồ thị chuẩn không đổi 124 6.3.3 Phương pháp thêm tiêu chuẩn 125 6.3.4 Phương pháp theo 1 mẫu chuẩn 127 6.4 Các phương pháp xác định gián tiếp bằng AES 128 6.4.1 Nguyên tắc 128 6.4.2 Các phương pháp phân. .. AAS .237 11.2 Các phương pháp phân tích cụ thể 240 11.2.1 Phương pháp đồ thị chuẩn (đường chuẩn) 240 11.2.2 Phương pháp thêm tiêu chuẩn 242 11.2.3 Phương pháp đồ thị chuẩn cố định 243 11.2.4 Phương pháp một mẫu chuẩn 245 11.3 Các kiểu phương pháp phân tích theo AAS 246 11.3.1 Các phương pháp xác định trực tiếp 246 11.3.2 Các phương pháp xác định... ĐẠI CƯƠNG VỀ PHƯƠNG PHÁP AES 3 1.1 Sự phân loại phổ 3 1.1.1 Sự phân chia theo đặc trưng của phổ 3 1.1.2 Phân chia theo độ dài sóng 4 1.2 Sự xuất hiện phổ phát xạ nguyên tử 5 1.2.1 Tóm tắt về cấu tạo nguyên tử 5 1.2.2 Sự xuất hiện phổ phát xạ .7 1.3 Nguyên tắc của phép đo phổ phát xạ (AES) 9 1.4 Đối tượng của phương pháp phân tích phổ... bị để nguyên tử hóa mẫu 194 9.3 Hệ thống đơn sắc và máy quang phổ hấp thụ nguyên tử 195 9.4 Trang bị phát hiện, Detector, Photomultivlier 197 9.5 Kĩ thuật đo cường độ vạch phổ hấp thụ 198 Chương 10: Các yếu tố ảnh hưởng trong AAS 201 10. 1 Khái quát chung .201 10. 2 Một số ảnh hưởng trong phép do AAS 201 10. 2.1 Các yếu tố về phổ 201 10. 2.3... THỊ ĐIỆP - QUỐC THẮNG Biên tập tái bản: ĐINH QUỐC THẮNG Vẽ hình: ĐINH QUỐC THẮNG Trình bày bìa: NGUYỄN NGỌC ANH PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ NGUYÊN TỬ Mã số 1K-25 ĐH2006 In 100 0 cuốn, khổ 19 x 27cm tại Xưởng in Tổng cục Công nghiệp Quốc phòng Số xuất bản: 105 - 2006/CXB/62 - 08/ĐHQGHN, ngày 10/ 02/2006 Quyết định xuất bản số: 173 KH/XB In xong và nộp lưu chiểu quý 11 năm 2006 295 Sưu t m b i: www.daihoc.com.vn... Kĩ thuật nguyên tử hóa mẫu bằng ngọn lửa .149 8.2.1 Yêu cầu và nhiệm vụ của ngọn lửa .149 8.2.2 Đặc điểm và cấu tạo của ngọn lửa đèn khí 151 8.2.3 Trang bị để nguyên tử hóa mẫu 152 8.2.4 Những quá trình xảy ra trong ngọn lửa .156 8.2.5 Tối ưu hóa các điều kiện nguyên tử hóa mẫu .163 8.3 Kĩ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa 165 8.3.1 Đặc điểm và nguyên tắc... giây - Độ nhậy LOD vạch Nol: 0,25 ng/mL (ppb) - Vùng tuyến tính: 2 - 20 ng/mL 14 Nguyên tố Mn - Nguyên tử lượng: 54,9380 Thế Ion hoá I: 7,43 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử) - Vạch phổ đo AAS: No Vạch phổ (nm) Mức nhậy phổ kém vạch số 1 1 Mn- 279,50 1 2 Mn- 279,80 1,5 lần kém 3 Mn- 280 ,10 3 lần kém 4 Mn- 403,00 10 tấn kém Ghi chú - Khe đo: 0,5 - 0,7 nm - Cường độ đèn HCL: 50 - 80% Imax -... chính nền: Có BC - Điều kiện nguyên tử hoá: + Giai đoạn sấy: Nhiệt độ: 120 - 250oC, Thời gian: 30 giây + Giai đoạn tro hoá: Nhiệt độ: 600 - 100 0oC, Thời gian: 30 giây + Giai đoạn NTH: Nhiệt độ: 2700oC, Thời gian: 3 giây + Giai đoạn làm sạch Cuvét: Nhiệt độ: 2800oC, Thời gian: 2 giây - Độ nhậy LOD vạch Nol: 1 ng/mL (ppb) - Vùng tuyến tính: 5 - 100 ng/mL 20 Nguyên tố Si - Nguyên tử lượng: 87,6200 Thế . (ppb). - Vùng tuyến tính: 2,5 - 25 ng/mL. 2. Nguyên tố. Ao - Nguyên tử lượng: 107 ,8680. Thế Ion hoá I: 7,57 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: Sưu tầm b ởi: . (ppb). - Vùng tuyến tính: 2,5 - 25 ng/mL. 10. Nguyên tố. Cr - Nguyên tử lượng: 51,9960. Thế Ion hoá I: 6,76 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: N o Vạch phổ. ng/mL (ppb). - Vùng tuyến tính: 5 - 100 ng/mL. 20. Nguyên tố. Si - Nguyên tử lượng: 87,6200. Thế Ion hoá I: 5,69 eV - Chế độ đo phổ: F-AAS (Hấp thụ nguyên tử). - Vạch phổ đo AAS: N o