KAOLIN NẶNG Kaolinum ponderosum Kaolin nặng là nhôm silicat thiên nhiên ngậm nước đã được loại tạp chất, có thành phần thay đổi. Tính chất Bột mịn trắng hoặc trắng ngà, sờ có cảm giác trơn. Thực tế không tan trong nước và các dung môi hữu cơ. Định tính A. Thêm 1 g kali nitrat (TT) và 3 g natri carbonat (TT) vào 0,5 g chế phẩm trong chén kim loại và đun nóng cho đến khi hỗn hợp chảy. Để nguội, thêm vao hỗn hợp 20 ml nước sôi, trộn đều và lọc. Rửa cắn với 50 ml nước. Thêm vào cắn 1 ml acid hydrocloric (TT) và 5 ml nước. Lọc, thêm vào dịch lọc 1 ml dung dịch natri hydroxyd 10 M (TT) và lọc. Thêm vào dịch lọc 3 ml dung dịch amoni clorid (TT), tủa keo trắng xuất hiện. B. Thêm 2,0 g chế phẩm được chia thành 20 phần vào 100 ml dung dịch natri lauryl sulfat 1% (TT) trong một ống đong chia vạch 100 ml có đường kính 30 mm. Sắp xếp thứ tự thêm vào sao cho khoảng cách giữa các lần thêm vào của mỗi phần cách nhau 2 phút. Để yên 2 giờ. Thể tích quan sát được của phần cặn lắng xuống không được lớn hơn 5 ml. C. Lấy 0,25 g chế phẩm thử phản ứng của silicat (Phụ lục 8.1). Giới hạn acid - kiềm Dung dịch S: Thêm một hỗn hợp gồm 6 ml acid acetic (TT) và 34 ml nước vào 4 g chế phẩm. Lắc trong một phút và lọc. Thêm 20 ml nước không có carbon dioxyd (TT) vào 1,0 g chế phẩm, lắc trong 2 phút và lọc. Thêm vào 10 ml dịch lọc 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (TT). Dung dịch phải không màu và phải chuyển sang màu hồng khi thêm không quá 0,25 ml dung dịch natri hydroxyd 0,01 M (CĐ). Tạp chất hữu cơ Nung đến đỏ 0,3 g chế phẩm trong chén nung. Cắn chỉ được phép hơi có màu so với chế phẩm ban đầu. Khả năng hấp phụ Thêm 10,0 ml dung dịch xanh methylen 0,37% vào 1,0 g chế phẩm trong ống nghiệm có nút mài và lắc trong 2 phút. Để lắng. Ly tâm và pha loãng dung dịch này theo tỷ lệ 1 thành 100 bằng nước. Dung dịch thu được có màu không được đậm hơn màu của dung dịch xanh methylen 0,003%. Khả năng trương nở Nghiền 2 g chế phẩm với 2 ml nước. Hỗn hợp thu được không được chảy. Các chất tan trong acid vô cơ Không được quá 1,0%. Thêm 7,5 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TT) và 27,5 ml nước vào 5,0 g chế phẩm, đun sôi trong 5 phút. Lọc, rửa cắn trên phễu lọc bằng nước. Pha loãng bằng nước toàn bộ dịch lọc và nước rửa thành 50,0 ml (giữ một phần dung dịch này dùng để thử kim loại nặng). Thêm 1,5 ml dung dịch acid sulfuric 1 M (TT) vào 10,0 ml dung dịch trên. Bốc hơi trên cách thuỷ đến khô và nung. Khối lượng của cắn không được quá 10 mg. Clorid Không được quá 0,025% (Phụ lục 9.4.5). Lấy 2 ml dung dịch S pha loãng thành 15 ml bằng nước và tiến hành thử. Sulfat Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.4.14). Lấy 1,5 ml dung dịch S pha loãng thành 15 ml bằng nước và tiến hành thử. Calci Không được quá 0,025% (Phụ lục 9.4.3). Lấy 4 ml dung dịch S pha loãng với nước cất thành 15 ml và tiến hành thử. Kim loại nặng Không được quá 50 phần triệu (Phụ lục 9.4.8). Thêm 5 ml nước, 10 ml acid hydrocloric (TT) và 25 ml methyl isobutyl ceton (TT) vào 5 ml dung dịch được chuẩn bị để thử các chất tan trong acid vô cơ. Lắc trong 2 phút. Để yên cho tách lớp. Bốc hơi lớp nước đến khô trên cách thuỷ. Hoà tan cắn trong 1 ml acid acetic (TT) và pha loãng thành 25 ml bằng nước, lọc. Lấy 12 ml dịch lọc tiến hành thử theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu. Khi kaolin nặng được dự định dùng sản xuất các thuốc để dùng trong thì phải đáp ứng yêu cầu phép thử kim loại nặng dưới đây: Kim loại nặng Không được quá 25 phần triệu (Phụ lục 9.4.8). Thêm 10 ml nước, 20 ml acid hydrocloric (TT) và 25 ml methyl isobutyl ceton (TT) vào 10 ml dung dịch được chuẩn bị để thử các chất tan trong acid vô cơ. Lắc trong 2 phút. Để yên cho tách lớp. Bốc hơi lớp nước đến khô trên cách thuỷ. Hoà tan cắn trong 1 ml acid acetic (TT) và pha loãng thành 25 ml bằng nước, lọc. Lấy 12 ml dịch lọc tiến hành thử theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu. Độ nhiễm khuẩn Tổng số vi khuẩn hiếu khí có thể sống lại được không được quá 1000 trên một gam chế phẩm. Xác định bằng phương pháp đĩa thạch (Phụ lục 13.6). Bảo quản Trong bao bì kín. Nhãn Phải ghi rõ khả năng sử dụng của chế phẩm, ví dụ như chế phẩm có phù hợp cho mục đích sản xuất các thuốc dùng trong hay không. Chế phẩm Thuốc đắp. . KAOLIN NẶNG Kaolinum ponderosum Kaolin nặng là nhôm silicat thiên nhiên ngậm nước đã được loại tạp chất, có thành. chuẩn bị mẫu đối chiếu. Khi kaolin nặng được dự định dùng sản xuất các thuốc để dùng trong thì phải đáp ứng yêu cầu phép thử kim loại nặng dưới đây: Kim loại nặng Không được quá 25 phần triệu. lục 9.4.3). Lấy 4 ml dung dịch S pha loãng với nước cất thành 15 ml và tiến hành thử. Kim loại nặng Không được quá 50 phần triệu (Phụ lục 9.4.8). Thêm 5 ml nước, 10 ml acid hydrocloric