. HCl . H 2 O LIDOCAIN HYDROCLORID Lidocaini hydrochloridum C 14 H 22 N 2 O. HCl. H 2 O P.t.l: 288,8 Lidocain hydroclorid là 2-(diethylamino)-N-(2,6-dimethylphenyl)acetamid hydroclorid monohydrat, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C 14 H 22 N 2 O. HCl, tính theo chế phẩm khan. Tính chất Bột kết tinh trắng. Rất dễ tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96%. Định tính Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau: Nhóm I: A, B, F. Nhóm II: B, C, D, E, F. A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của lidocain hydroclorid chuẩn (ĐC). B. Điểm chảy: 74 đến 79 o C (Phụ lục 6.7), xác định với chế phẩm chưa được sấy khô trước. C. Hoà tan 0,2 g chế phẩm trong 10 ml nước, thêm 10 ml dung dịch bão hoà acid picric (TT), tủa tạo thành. Rửa tủa bằng nước, sấy khô. Điểm chảy của tủa ở khoảng 230 o C (Phụ lục 6.7). D. Lấy khoảng 5 mg chế phẩm, thêm 0,5 ml acid nitric bốc khói (TT). Bốc hơi đến khô trên nồi cách thuỷ, để nguội. Hoà tan cắn trong 5 ml aceton (TT), thêm 1 ml dung dịch kali hydroxyd 0,1 M trong ethanol (TT), dung dịch có màu xanh lục. E. Hút 5 ml dung dịch S, thêm 5 ml nước rồi kiềm hóa bằng dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT). Lọc, rửa tủa bằng nước. Hoà tan một nửa lượng tủa trong 1 ml ethanol 96% (TT), thêm 0,5 ml dung dịch cobalt (II) nitrat 10% (TT), tủa màu xanh tạo thành. F. Cho phản ứng đặc trưng của clorid (Phụ lục 8.1). Độ trong và màu sắc của dung dịch Dung dịch S: Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) để được 20,0 ml dung dịch. Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2). pH Pha loãng 1,0 ml dung dịch S bằng nước không có carbon dioxyd (TT) thành 10,0 ml. pH của dung dịch này từ 4,0 đến 5,5 (Phụ lục 6.2). Tạp chất A (2,6 - dimethylanilin ) Dung dịch (a): Hòa tan 0,25 g chế phẩm trong methanol (TT), thêm cùng dung môi vừa đủ 10 ml. Dung dịch (b): Hòa tan 50 mg 2,6-dimethylanilin (TT) trong methanol (TT), thêm cùng dung môi vừa đủ 100 ml. Hút 1 ml dung dịch, thêm methanol (TT) vừa đủ 100 ml. Sử dụng 3 ống thủy tinh đáy bằng, hút 2 ml dung dịch (a) vào ống thứ nhất, hút 1 ml dung dịch (b) và 1 ml methanol (TT) vào ống thứ 2 (dung dịch đối chiếu), hút 2 ml methanol (TT) vào ống thứ 3 (mẫu trắng). Thêm vào mỗi ống trên 1 ml dung dịch dimethylaminobenzaldehyd 1% kl/tt trong methanol (TT) vừa mới pha và 2 ml acid acetic băng (TT), để yên ở nhiệt độ phòng khoảng 10 phút. Màu vàng của dung dịch thử không được đậm hơn màu của dung dịch đối chiếu (100 ppm). Kim loại nặng Không được quá 5 phần triệu (Phụ lục 9.4.8). Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong nước vừa đủ 25 ml, lọc. Dùng 10 ml dịch lọc thu được trong lần lọc đầu tiên, tiến hành theo phương pháp 5. Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 1 phần triệu để chuẩn bị mẫu đối chiếu. Nước Từ 5,5 đến 7,0% (Phụ lục 10.3). Dùng 0,250 g chế phẩm. Tro sulfat Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2). Dùng 1,0 g chế phẩm. Định lượng Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong 30 ml acid acetic khan (TT), thêm 6 ml dung dịch thuỷ ngân (II) acetat (TT) và tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ), dùng 0,05 ml dung dịch tím tinh thể (TT) làm chỉ thị. Tiến hành song song mẫu trắng trong cùng điều kiện. 1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 27,08 mg C 14 H 22 N 2 O. HCl. Bảo quản Bảo quản trong chai lọ nút thật kín, tránh ánh sáng. Loại thuốc Thuốc gây tê tại chỗ, thuốc chống loạn nhịp tim. Chế phẩm Thuốc tiêm, gel. . H 2 O LIDOCAIN HYDROCLORID Lidocaini hydrochloridum C 14 H 22 N 2 O. HCl. H 2 O P.t.l: 288,8 Lidocain hydroclorid là 2-(diethylamino)-N-(2,6-dimethylphenyl)acetamid hydroclorid. D, E, F. A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của lidocain hydroclorid chuẩn (ĐC). B. Điểm chảy: 74 đến 79 o C (Phụ lục 6.7), xác định với chế phẩm