155 TẠP CHÍ KHOA HỌC, Đại học Huế, Số 50, 2009 PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN ANOT XÁC ĐNNH Pb II , Cd II , Zn II TRONG V ẸM XANH Ở ĐẦM LĂNG CÔ - THỪA THIÊN HUẾ Ngô Văn Tứ, Nguyễn Kim Quốc Việt Trường Đại học Sư phạm, Đại học Huế TÓM TẮT Phương pháp von-ampe hòa tan anot dùng điện cực giọt thủy ngân treo được áp dụng để xác định Pb, Cd, Zn trong Vẹm Xanh ở đầm Lăng Cô – Thừa Thiên Huế. Phương pháp này cho độ lặp lại 1,70 ÷ 3,83%, độ thu hồi đạt được từ 85,2 ÷ 104,8%, giới hạn phát hiện thấp từ 0,31 ÷ 0,42 ppb. Kết quả cho thấy hàm lượng trung bình ( µ g/g khô) các kim loại trong Vẹm Xanh Perna viridis là 0,22 ± 0,19 đến 0,67 ± 0,52 ( µ g/g tươi) đối với Pb, 0,06 ± 0,04 đến 0,14 ± 0,10 ( µ g/g tươi) đối với Cd, 22,9 ± 10,6 đến 33,2 ± 16,9 ( µ g/g tươi) đối với Zn. Hàm lượng các kim loại Pb và Cd thấp hơn so với các tiêu chun cho phép của Châu Âu, Australia - New Zealand và tiêu chun Việt Nam. I. Đặt vấn đề T ỉnh Thừa Thiên Huế có vùng nước ven bờ rất đặc trưng, trong đó hệ đầm phá Tam Giang - C ầu Hai và đầm Lăng Cô được xem là một trong những hệ đầm phá điển hình có nhi ều giá trị lớn về mặt kinh tế xã hội cho tỉnh. Song song với việc khai thác nh ững tiềm năng từ các đầm phá thì vấn đề môi trường ở đây cũng đáng được quan tâm, đặc biệt sự ô nhiễm kim loại nặng (Hg, Cd, Pb, Cr, Ni, Cu,…) là một vấn đề nghiêm tr ọng do bởi tính độc hại, sự khuếch đại sinh học qua chuỗi thức ăn và khả năng tích lũy lâu dài c ủa nó trong động vật thủy sinh làm giảm chất lượng thủy sản và gây ngộ độc cho con ng ười thông qua dây chuyền thực phNm [1, 3, 7, 8]. Thân m ềm hai mảnh vỏ (sò, hàu, hến, trai, trìa, vẹm,…) là loài nhuyễn thể vừa có vai trò làm s ạch môi trường, có giá trị kinh tế, giá trị dinh dưỡng cao, vừa là sinh vật ch ỉ thị để đánh giá sự ô nhiễm kim loại nặng trong môi trường nước vì sự tích lũy kim lo ại nặng trong cơ thể chúng tương xứng với sự ô nhiễm môi trường. Bên cạnh đó, việc phân tích xác định hàm lượng kim loại nặng trong những đối tượng đó nhằm cung cấp thông tin đến sự tiêu thụ sản phNm thủy sản [8]. Đầm Lăng Cô – Thừa Thiên Huế là nơi nuôi tr ồng đa dạng và phong phú các loài động vật thân mềm hai mảnh vỏ này. Ph ương pháp von-ampe hòa tan anot xung vi phân (DP – ASV) dùng điện cực gi ọt thủy ngân treo (HMDE) là một trong những phương pháp cho phép xác định lượng v ết Pb II , Cd II , Zn II trong nhiều đối tượng khác nhau [9, 10]. Trong bài báo này sẽ trình bày nh ững kết quả nghiên cứu ứng dụng phương pháp DP – ASV để xác định Pb II , Cd II , Zn II trong Vẹm Xanh (Perna viridis) ở đầm Lăng Cô – Thừa Thiên Huế. 156 II.Thực nghiệm 2.1. Thi ết bị và hóa chất H ệ thiết bị phân tích điện hóa 757 VA Computrace (Metrohm, Thụy Sỹ) gồm máy đo, các điện cực và bình điện phân. Các điện cực gồm: điện cực làm việc (WE) là điện cực giọt thủy ngân treo, điện cực so sánh (RE): điện cực Ag-AgCl, điện cực phụ tr ợ (CE): điện cực Pt. Máy n ước cất hai lần (Fistreem Cyclon, Anh); máy điều chế N 2 siêu sạch (99,999%); cân phân tích điện Precisa (± 0,1 mg), Thụy Sỹ. B ộ bếp phá mẫu điều nhiệt AL32, Đức; ống Kjeldahl; máy rung siêu âm Transonie, TP 60, Đức; tủ sấy; thước kẹp mm, Đài Loan. Micropipet: 10 ÷ 100 µL, 20 ÷ 200 µL c ủa hãng Nichiryo, Nhật. N ước sạch để pha chế hóa chất và tráng rửa các dụng cụ là nước cất 2 lần. Hầu hết các hóa ch ất sử dụng đều thuộc loại tinh khiết phân tích của hãng Merck, Đức: dung dịch làm vi ệc của các kim loại Cu II , Pb II , Cd II , Zn II ; dung dịch HNO 3 đậm đặc. Đệm axetat 1 M được pha từ CH 3 COONa rắn (Merck) và CH 3 COOH đậm đặc (100%); H 2 SO 4 đậm đặc (Trung Quốc) loại PA. Nước cất, các hóa chất, mẫu phân tích đều được bảo quản trong chai và h ộp nhựa PE hoặc chai thủy tinh sạch. 2.2.Chun bị mẫu Các m ẫu Vẹm Xanh được lấy ở trạng thái sống (ở các hộ nuôi), lấy 4 đợt (đợt 1: 25/05/2008, đợt 2: 22/06/2008, đợt 3: 22/07/2008, đợt 4: 18/08/2008), mỗi đợt gồm 5 m ẫu được phân loại theo kích cỡ từ nhỏ đến lớn theo chiều dài L của vỏ của Vẹm Xanh, m ỗi mẫu gồm 20 cá thể, lấy theo phương pháp tổ hợp. M ẫu Vẹm Xanh được lấy ở trạng thái sống tại đầm Lăng Cô (pH = 7,6 ÷ 7,9, độ m ặn 30,7 ÷ 34,6 ppt), sau đó được cọ rửa sạch sẽ, dùng dao nhựa tách đôi vỏ, toàn bộ ph ần thịt bên trong được bảo quản trong chai nhựa PE sạch và giữ trong tủ lạnh sâu - 20 0 C. Trước khi phân tích, toàn bộ 20 cá thể của mỗi mẫu được lấy ra và làm nhuyễn đều (30 phút) trong c ối nhựa sạch, để yên đến nhiệt độ phòng rồi cân chính xác 1,0000 gam để phân h ủy mẫu cho phân tích và được phân hủy trước mỗi đợt phân tích. Ký hi ệu mẫu: các mẫu Vẹm Xanh được ký hiệu L ij , trong đó: i = 1 ÷ n (thứ tự đợt lấy mẫu), j = 1 ÷ n (ký hiệu cho chiều dài vỏ Vẹm Xanh). 2.3.Tiến hành phân tích 2.3.1.Phân h ủy mẫu Cân chính xác 1,0000 gam m ẫu Vẹm Xanh tươi (sau khi đã được làm nhuyễn đều) cho vào ống Kjeldahl. Thêm 7 mL dung dịch HNO 3 65% và 3 mL H 2 SO 4 đậm đặc, đậy nắp kín, đưa vào bộ bếp phá mẫu điều nhiệt, để ở nhiệt độ thấp trong khoảng 1 giờ, sau đó, nâng dần nhiệt độ lên đến 150 0 C và giữ trong khoảng 4 giờ tới khi màu vàng nâu 157 của dung dịch không còn nữa và dung dịch có màu vàng nhạt trong suốt, chuyển toàn bộ dung d ịch sang cốc thủy tinh và đun trên bếp cách cát để đuổi axit cho đến khô, cuối cùng thêm n ước cất hai lần định mức cho đến 10 mL (dung dịch A) [7]. Mẫu trắng là nước cất hai l ần và được phân hủy hoàn toàn tương tự như đối với mẫu Vẹm Xanh. L ấy 5 mL dung dịch A pha loãng thành 50 mL, lấy 1 mL dung dịch này cho vào bình định mức 10 mL, thêm 1 mL dung dịch đệm axetat 1,00 M và nước cất 2 lần cho đến vạch rồi dùng để định lượng Zn II ; định lượng Pb II và Cd II : 2 mL dung dịch A, cho vào bình định mức 10 mL, thêm 1 mL dung dịch đệm axetat 1,00 M và nước cất 2 lần cho đến vạch. 2.3.2. Ti ến trình thí nghiệm theo phương pháp DP – ASV T ất cả các thí nghiệm đều thực hiện ở nhiệt độ phòng, thường là từ 20 ÷ 27 0 C. Chu Nn bị dung dịch nghiên cứu (hoặc dung dịch phân tích) chứa nền đệm axetat 0,1 M (pH = 4,5), Me II (Pb II , Cd II , Z II ), rồi cho vào bình điện phân ba điện cực (điện cực HMDE, điện cực so sánh Ag-AgCl, điện cực phụ trợ Pt), đuổi oxi hòa tan (DO) bằng nit ơ sạch trong 180 s . Tiến hành điện phân ở thế làm giàu -1,4 V khi định lượng Zn II , 1,0 V khi định lượng Pb II , Cd II trong thời gian điện phân 120 s, tốc độ khuấy 2000 rpm. K ết thúc giai đoạn điện phân làm giàu, ngừng khuấy dung dịch phân tích 15 s, tiếp tục quét th ế anot từ -1,2 V đến -0,8 V khi định lượng Zn II và từ -0,75 đến -0,2 V khi định l ượng Pb II và Cd II . Cuối cùng, xác định I P từ các đường von-ampe hòa tan thu được. Đường von-ampe hòa tan của mẫu trắng (hay nền) được ghi tương tự và luôn được ghi tr ước trong bất kỳ thí nghiệm nào. Các đường von-ampe hòa tan được ghi theo phương pháp von-ampe xung vi phân. Quá trình ghi và xác định EP, IP được thực hiện tự động trên hệ thiết bị phân tích điện hóa 757 VA – Computrace (Metrohm, Thụy Sỹ) theo một chương trình nhập từ bàn phím máy tính. III. K ết quả và thảo luận 3.1. Các điều kiện thí nghiệm thích hợp Để nghiên cứu áp dụng phương pháp DP – ASV, chúng tôi chấp nhận một số điều kiện thích hợp đã được công bố trong tài liệu [5, 10], như nêu ở bảng 1. Bảng 1: Một số điều kiện thí nghiệm được cố định trong các nghiên cứu phân tích Pb, Cd, Zn theo phương pháp DP – ASV bằng điện cực HMDE STT Yếu tố hoặc thông số Ký hiệu Đơn vị Giá trị 1 Tốc độ khuấy ω rpm 2000 2 Cỡ giọt - - 4 Zn -1400 3 Thế điện phân làm giàu Pb, Cd E đp mV -1000 4 Thời gian điện phân t đp s 120 158 5 Thời gian nghỉ t rest s 15 Zn -1200 ÷ -800 6 Khoảng quét thế Pb, Cd E range mV -750 ÷ -200 7 Biên độ xung U ampl mV 50 8 Bề rộng xung t pulse s 0,05 9 Bước thế U step mV 8 10 Thời gian mỗi bước thế t step s 0,4 11 Tốc độ quét thế v mV.s -1 20 12 Thời gian đuổi DO bằng N 2 2 N t s 180 13 pH pH - 4,5 3.2. Khảo sát sự ảnh hưởng giữa các kim loại khi xác định đồng thời Me II V ấn đề đặt ra là khi có mặt đồng thời Pb II , Cd II , Zn II đặc biệt là khi nồng độ của Zn II trong dung dịch lớn hoặc cả ba kim loại này cùng với sự có mặt của Cu II thì ảnh h ưởng qua lại của chúng như thế nào? Để khảo sát vấn đề này, chúng tôi bố trí thí nghi ệm với các cách sau: dung dịch nghiên cứu chứa đồng thời Pb II , Cd II , Zn II , và dung d ịch nghiên cứu chứa đồng thời Pb II , Cd II , Zn II , Cu II . 3.2.1. Ảnh hưởng của Zn II lên tín hiệu hòa tan của Pb II , Cd II khi dung dịch nghiên c ứu chứa đồng thời Pb II , Cd II , Zn II Ti ến hành dãy thí nghiệm với các tỷ lệ [Zn II ]/[Me II ]’ (ppb/ppb) khác nhau bằng cách thêm d ần Zn II vào dung dịch nghiên cứu chứa 5 ppb Pb II và 5 ppb Cd II . Kết quả thí nghi ệm được trình bảy ở bảng 2. Bảng 2: Kết quả xác định I P ở các tỷ lệ [Zn II ]/[Me II ]’ (ppb/ppb) khác nhau Pb Cd [Zn II ], ppb [Zn II ]/[Me’ II ] (ppb/ppb) I P , nA RE% RSD% I P , nA RE% RSD% 0 0 7,67 1,14 21,90 0,65 10 2 7,60 0,92 1,22 21,25 2,97 0,72 20 4 7,55 1,56 1,26 20,50 6,39 2,31 50 10 7,47 2,61 2,48 20,37 6,99 2,81 100 20 7,34 4,30 2,55 19,44 11,23 2,96 200 40 7,28 5,08 3,44 19,16 12,51 3,11 300 60 7,22 5,87 3,49 17,45 20,32 3,35 400 80 7,20 6,13 3,52 16,77 23,42 8,95 Me’ ký hiệu cho Pb, Cd. ĐKTN: như bảng 1, t đp = 120 s, [Pb II ] = [Cd II ] = 5 ppb I p : kết quả trung bình của 4 lần đo lặp lại (n=4). ( ) 0 i 0 P P P I I RE% .100% I − = ; 0 P I : dòng đỉnh khi [Zn II ]/[Me’ II ] = 0. i P I : dòng đỉnh khi [Zn II ]/[Me’ II ] = i (i = 2 ÷ 80). Giữ lại 2 con 159 số sau dấu phNy chỉ để cho mục đích tính toán. K ết quả ở bảng 2 cho thấy Zn II hầu như không ảnh hưởng đến phép xác định Pb II và Cd II khi [Zn II ] gấp không quá 60 lần [Me’ II ]. 3.2.2 Ảnh hưởng của Cu II lên tín hiệu hòa tan của Me II khi dung dịch nghiên cứu ch ứa đồng thời Cu II và Me II Ti ến hành dãy thí nghiệm với các tỷ lệ [Cu II /[Me II ] (ppb/ppb) khác nhau bằng cách thêm d ần Cu II vào dung dịch nghiên cứu chứa 10 ppb Pb II , 10 ppb Cd II , 20 ppb Zn II . K ết quả thí nghiệm được trình bày ở bảng 3. Bảng 3 : Kết quả xác định I P ở các tỷ lệ [Cu II /[Me’ II ] và [Cu II /[Zn II ], (ppb/ppb) khác nhau Pb Cd Zn [Cu II ], ppb [Cu II /[Me’ I I ], ppb/ppb [Cu II ]/[ Zn II ], ppb/pp b I P , nA RE% RSD % I P , nA RE% RSD % I P , nA RE % RSD % 0 0 0 20,46 1,97 36,09 0,66 163,00 0,14 5 0,5 0,25 20,37 0,44 2,23 35,61 1,33 1,31 162,20 0,49 1,03 10 1 0,5 19,98 2,35 2,27 35,31 2,16 1,45 160,40 1,60 1,30 20 2 1 18,66 8,80 2,42 35,16 2,58 1,55 157,00 3,68 1,59 50 5 2,5 18,12 11,44 3,38 34,84 3,46 2,52 155,70 4,48 2,11 100 10 5 18,05 11,78 3,49 33,97 5,87 3,21 155,40 4,66 2,80 200 20 10 17,52 14,37 5,42 33,94 5,96 3,87 154,50 5,21 3,47 300 30 15 17,14 16,23 10,82 33,59 6,93 8,16 154,00 5,52 3,86 Me’ ký hiệu cho Pb, Cd. ĐKTN: như bảng 1. [Pb II ] = [Cd II ] = 10 ppb, [Zn II ] = 20 ppb, t đp = 120 s. I p : kết quả trung bình của 4 lần đo lặp lại (n=4). ( ) %100.% 0 0 F FF I II RE i − = ; 0 P I : dòng đỉnh khi [Cu II ]/[Me’ II ] = 0 và [Cu II ]/[Zn II ]. i P I : dòng đỉnh khi [Cu II ]/[Me’ II ] = i (i = 0,5 ÷ 30) và [Cu II ]/[Zn II ] = i (i = 0,25 ÷ 15). Giữ lại 2 con số sau dấu phNy chỉ để cho m ục đích tính toán. K ết quả ở bảng 3 cho thấy khi [Cu II ] gấp 30 lần [Me’] và 15 lần [Zn II ] thì ảnh h ưởng của Cu II đến tín hiệu hòa tan của Pb, Cd, Zn là không đáng kể. Trong các mẫu môi tr ường và sinh hóa thường [Cu II /[Me’ II ], ppb/ppb < 30 và [Cu II ]/[Zn II ], ppb/ppb < 15 và nh ư vậy có thể xác định được Pb II , Cd II , Zn II trong các đối tượng sinh hóa và môi tr ường. 3.2. Độ lặp lại, giới hạn phát hiện và độ thu hồi V ới các điều kiện thí nghiệm thích hợp như ở bảng 1, phương pháp DP – ASV dùng điện cực HMDE đạt được độ lặp lại cao. Khi không có mặt của Cu II , RSD của 160 dòng đỉnh hòa tan đối với Pb là 3,83% (n = 18), đối với Cd là 2,48% (n = 18), đối với Zn là 1,70% (n = 18), khi có m ặt của Cu II , đối vơi Pb là 4,11% (n = 18), đối với Cd là 2,72% (n = 18), đối với Zn là 5,25% (n = 18). Gi ới hạn phát hiện 3σ [6] đối với Pb, Cd, Zn lần lượt là 0,38, 0,42, 0,31 ppb. Kho ảng tuyến xác định được đối với ba kim loại là: 2 ÷ 100 ppb đối với Pb và Cd với h ệ số tương quan (R) lần lượt là R = 0,9998 và R = 0,9991, 2 ÷ 80 ppb đối với Zn với R = 0,9990. Ph ương pháp đạt độ đúng tốt với độ thu hồi (xác định bằng phương pháp thêm chu Nn trên ba mẫu Vẹm Xanh L 24 , L 32 , L 44 ), kết quả đạt được, đối với Pb là 85,2 ÷ 96,5%, đối với Cd là 88,1 ÷ 92,9%, đối với Zn là 96,8 ÷ 104,8%. 3.3. Kết quả phân tích các mẫu Vẹm Xanh ở đầm Lăng Cô – Thừa Thiên Huế Áp d ụng các điều kiện thí nghiệm thích hợp, tiến hành phân tích Pb II , Cd II , Zn II trong 20 m ẫu Vẹm Xanh, thu được kết quả nêu ở bảng 4 và bảng 5 Bảng 4 : Kết quả phân tích Me II trong Vẹm Xanh ở đầm Lăng Cô – Thừa Thiên Huế bằng phương pháp DP – ASV/HMDE Hàm lượng Me II trong mẫu Vẹm Xanh µ µµ µg/g tươi µ µµ µg/g khô Mẫu Pb II Cd II Zn II Pb II Cd II Zn II Độ m, % Chiều dài L, mm L 11 0,53 0,02 19,4 2,89 0,11 105,9 81,7 40 – 45 L 12 0,24 0,22 38,0 1,19 1,09 188,3 79,8 60 – 65 L 13 0,04 0,27 28,0 0,22 1,52 154,7 82,2 80 – 85 L 14 1,40 0,29 30,3 7,73 1,60 167,4 81,9 100 -105 L 15 0,02 0,02 19,8 0,12 0,12 115,7 82,9 115 – 120 L 21 0,62 0,05 26,9 3,58 0,29 155,3 82,7 40 – 45 L 22 0,06 0,03 21,1 0,35 0,17 122,5 82,8 60 – 65 L 23 0,31 0,07 13,8 1,84 0,42 82,2 83,2 80 – 85 L 24 0,42 0,07 4,6 2,37 0,40 26,2 82,3 100 -105 L 25 0,71 0,05 15,7 4,41 0,31 97,5 83,9 115 – 120 L 31 0,76 0,06 34,4 4,39 0,35 199,1 82,7 40 – 45 L 32 0,47 0,08 13,3 2,53 0,43 71,7 81,4 60 – 65 L 33 0,74 0,09 39,1 4,20 0,51 221,9 82,4 80 – 85 L 34 0,67 0,11 21,5 4,44 0,73 142,5 84,9 100 -105 L 35 0,69 0,06 25,9 4,08 0,36 153,7 83,1 115 – 120 L 41 0,40 0,12 47,7 2,31 0,69 275,6 82,7 40 – 45 L 42 0,09 0,07 19,3 0,49 0,38 104,7 81,6 60 – 65 L 43 0,02 0,07 53,6 0,10 0,34 259,9 79,4 80 – 85 L 44 0,19 0,10 52,1 0,95 0,50 260,6 80,0 100 -105 L 45 0,18 0,18 57,7 0,98 0,98 284,3 79,7 115 – 120 161 (a) (b) Hình 3.1: Các đường von-ampe hòa tan khi xác định Pb II , Cd II , Zn II trong mẫu Vẹm Xanh (L 43 ) ở đầm Lăng Cô; định lượng bằng phương pháp thêm chun mỗi lần thêm 10 ppb Zn II khi định lượng Zn II (a), thêm 5 ppb Pb II và 5 ppb Cd II khi định lượng Pb II và Cd II (b). Các điều kiện thí nghiệm như bảng 1. Bảng 5: Các đại lượng thống kê thu được khi đánh giá hàm lượng Me II trong Vẹm Xanh Các đại lượng thống kê min ÷ ÷÷ ÷ max (µ µµ µg/g tươi) median (µ µµ µg/g tươi) Me ± ±± ± S, (µ µµ µg/g tươi) Nhóm khảo sát Pb II Cd II Zn II Pb II Cd II Zn II Pb II Cd II Zn II L i1 ; i = 1÷4 0,40 ÷ 0,76 0,02 ÷ 0,12 19,4 ÷ 47,7 0,58 0,06 30,7 0,58 ± 0,15 (n = 4) 0,06 ± 0,04 (n = 4) 32,1 ± 12,1 (n = 4) L i2 ; i = 1÷4 0,06 ÷ 0,47 0,03 ÷ 0,22 13,3 ÷ 38,0 0,17 0,08 20,2 0,22 ± 0,19 (n = 4) 0,10 ± 0,08 (n = 4) 22,9 ± 10,6 (n = 4) L i3 ; i = 1÷4 0,02 ÷ 0,74 0,07 ÷ 0,27 13,8 ÷ 53,6 0,18 0,08 33,6 0,29 ± 0,34 (n = 4) 0,13 ± 0,10 (n = 4) 33,6 ± 16,9 (n = 4) L i4 ; i = 1÷4 0,19 ÷ 1,40 0,07 ÷ 0,29 4,6 ÷ 52,1 0,55 0,11 25,9 0,67 ± 0,52 (n = 4) 0,14 ± 0,10 (n = 4) 27,2 ± 19,8 (n = 4) L i5 ; i = 1÷4 0,02 ÷ 0,71 0,02 ÷ 0,18 15,7 ÷ 57,7 0,44 0,06 22,9 0,40 ± 0,35 (n = 4) 0,08 ± 0,07 (n = 4) 29,8 ± 19,1 (n = 4) i = 1 ÷ 4: thứ tự đợt lấy mẫu. median: trung vị, Me : hàm lượng trung bình của các Me. S: độ lệch chuNn Từ các kết quả ở bảng 4 và bảng 5 cho thấy khi so sánh hàm lượng của các kim lo ại độc Pb II và Cd II trong 20 mẫu Vẹm Xanh ở đầm Lăng Cô – Thừa Thiên Huế được phân tích th ấp hơn nhiều so với các tiêu chuNn cho phép của Châu Âu (2001), Pb 1,5 µg/g t ươi, Cd 1,0 µg/g tươi; tiêu chuNn Australia Newzeland (2003) đối với Pb và Cd là 2,0 µg/g t ươi [8], tiêu chuNn Việt Nam (28 TCN 193 : 2004) là Pb 1,5 µg/g tươi, Cd 1,0 µg/g t ươi [4]. 162 IV. Kết luận Ph ương pháp DP – ASV dùng điện cực HDME xác định Pb, Cd, Zn trong Vẹm Xanh có độ lặp lại và độ chính xác cao, giới hạn phát hiện thấp. K ết quả phân tích các mẫu Vẹm Xanh ở đầm Lăng Cô – Thừa Thiên Huế cho th ấy hàm lượng các kim loại độc Pb II , Cd II thấp, có thể cho phép nói rằng ô nhiễm kim lo ại độc Pb và Cd ở khu vực nuôi Vẹm Xanh ở đầm Lăng Cô vẫn chưa cao. Tuy nhiên, để khẳng định chắc chắn điều này, cần nghiên cứu chi tiết và phân tích số lượng mẫu nhi ều hơn nữa, kể cả mẫu nước và mẫu trầm tích. TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. Nguyễn Văn Hợp, Angus McEwin, Đánh giá môi trường đầm phá Tam Giang – Cầu Hai, Báo cáo chuyên đề thuộc dự án hỗ trợ kỹ thuật ADB T 4644 ở Thừa Thiên Huế, 2007. 2. Nguyễn Văn Hợp, Hoàng Trọng Sỹ, Nguyễn Hải Phong, Phương pháp von-ampe hòa tan anot xác định đồng thời Cu II , Pb II , Zn II trong nước tiểu công nhân đúc đồng – phường Đúc – Huế, Tuyển tập báo cáo khoa học tại hội nghị Hóa, Lý và Sinh học Việt Nam lần thứ hai, (2005), 209-215. 3. Nguyễn Thị Hải Lý, Đặc điểm sinh học và sinh thái Vẹm Xanh Perna viridis L. tại đầm An Cư, Lăng Cô, Thừa Thiên – Huế, Luận văn Thạc sỹ Sinh học, Trường ĐHKH - Đại học Huế, 2002. 4. 28 TCN 193 : 2004 Vùng thu hoạch nhuyễn thể hai mảnh vỏ. Điều kiện đảm bảo vệ sinh an toàn thực phm, 2005. 5. American Public Health Association, American Water Works, Water Environment Federation, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 20 th Edition, 1999. 6. Gustavo González, M. Ángeles Herrador. A practical guide to analytical method validation, including measurement uncertainty and accuracy profiles, Trends in Analytical Chemistry, Vol. 26, No. 3, (2007). 7. Clinio Locatelli, Proposal of new analytical procedures for heavy metal determinations in mussels, clams and fishes, Food Additives and Contaminants, Vol. 17, No. 9, (2000), 769 – 774. 8. José Usero, José Morillo, Ignacio Gracia, Heavy metal concentrations in molluscs from the Atlantic coast of southern Spain, Chemosphere 59, (2005), 1175 – 1181. 9. Paulo J.S., Melson R.S. Simultaneous determination of trace amounts of zinc, lead and copper in rum by anodic stripping voltammetry, Talanta, 44, (1997), 185 – 188. 10. Wieslaw Wasiak, Wanda Ciszewska, Aleksander Ciszewski. Hair analysis. Part 1: 163 Differential pulse anodic stripping voltammetric determination of lead, cadmium, zinc and copper in human hair samples of persons in permanent contact with a polluted workplace environment, Analytica Chimica Acta 335, (1996), 201 – 207. ANODIC STRIPPING VOLTAMMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF LEAD, CADMIUM, ZINC IN GREEN MUSSELS (Perna viridis) AT LANG CO LAGOON – THUA THIEN HUE PROVINCE Ngo Van Tu, Nguyen Kim Quoc Viet College of Pedagogy, Hue University SUMMARY Differential pulse anodic stripping voltammetry at the hanging mercury drop electrode was employed for the determination of lead, cadmium, zinc in green mussels at Lang Co lagoon - Thua Thien Hue province. Under the optimum working conditions, for three metals the precision, expressed as relative standard deviation (RSD) ranged from 1.70 ÷ 3.83%, and the accuracy, expressed as recoveries (Rev), were in the order of 85.2 ÷ 104.8%, while the limit of detection was in the range of 0.31 ÷ 0.42 ppb. The results obtained show that the mean concentrations ( µ g/g wet weight) of Pb, Cd, Zn in total soft tissue of green mussels Perna viridis at Lang Co lagoon – Thua Thien Hue province were found to be in the range of 0.22 ± 0.19 to 0.67 ± 0.52( µ g/g wet weight), 0.06 ± 0.04 to 0.14 ± 0.10( µ g/g wet weight), 22.9 ± 10.6 to 32.6 ± 20.4( µ g/g wet weight), respectively. The results were compared with the specific legislation for bivalve molluscs of European Communities and the Australia New Zealand Food Standards Code and guidelines of Vietnam, which established the maximum permissible concentration for Pb and Cd. It was revealed that Pb and Cd concentrations have values below the legal limits. . 155 TẠP CHÍ KHOA HỌC, Đại học Huế, Số 50, 2009 PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN ANOT XÁC ĐNNH Pb II , Cd II , Zn II TRONG V ẸM XANH Ở ĐẦM LĂNG CÔ - THỪA THIÊN HUẾ Ngô Văn Tứ,. học Huế TÓM TẮT Phương pháp von-ampe hòa tan anot dùng điện cực giọt thủy ngân treo được áp dụng để xác định Pb, Cd, Zn trong Vẹm Xanh ở đầm Lăng Cô – Thừa Thiên Huế. Phương pháp này cho độ. bảng 5 Bảng 4 : Kết quả phân tích Me II trong Vẹm Xanh ở đầm Lăng Cô – Thừa Thiên Huế bằng phương pháp DP – ASV/HMDE Hàm lượng Me II trong mẫu Vẹm Xanh µ µµ µg/g tươi µ µµ µg/g khô Mẫu Pb II